KR970706932A - 니켈금속 미세분말 및 그 제조방법 - Google Patents

니켈금속 미세분말 및 그 제조방법

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Abstract

본 발명은 실질적으로 금속 니켈을 함유하지 않는 암모니아성 니켈(Ⅱ)을 환원시킴으로써 니켈 금속 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. 가용성 은염을 은/니켈 중량비가 니켈 1㎏당 1.0/10.0g이 되도록 첨가하고, 젤라틴 등의 유기 분산제를 니켈 1㎏당 약 1.0∼5.0g의 안트라퀴논 등의 구상촉진제와 함께, Ni(Ⅱ) 1㎏당 5.0∼20.0g첨가한다. 용액을 암모니아성 탄산니켈(Ⅱ)암모늄을 니켈금속 미세분말로 환원시키기에 충분한 시간동안 약 3.5MPa의 수소압력하에 교반하면서 150∼180℃의 범위로 가열한다. 일반적으로 구형상인 고순도의 니켈금속 미세분말을 얻는다. 니켈금속 분말은 평균입자크기가 약 0.5미크론이다. 금속 분말은 철 불순물 함량이 100ppm 미만인 것을 특징으로 한다.

Description

니켈금속 미세분말 및 그 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제2도는 본 발명의 방법의 설명하기 위한 플로우챠트.

Claims (17)

  1. 약 99.0 내지 99.5의 중량%를 이루는 니켈과; 약 0.001 내지 0.010의 중량% 철, 약 0.0001 내지 0.005의 중량% 알루미늄, 약 0.3 내지 0.8의 중량% 산소, 약 0.1 내지 0.4의 중량% 탄소 및 약 0.01 내지 0.2의 중량% 은으로 구성된 불순물을 포함하는 화학조성과, 표면적이 약 0.5 내지 3.0㎡/g, 겉보기 밀도가 약 1.0 내지 2.0g/cc, 탭밀도가 약 2.0 내지 4.0g/cc인 물리적 특성을 갖춤으로써 니켈금속 미세분말 입자가 약 0.3내지 1.5㎛ 크기이면서 일반적으로 구형상 형태를 갖춘 니켈분말 입자로 구성된 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말.
  2. 약 99.0의 중량%를 이루는 니켈과; 0.005 미만의 중량% 철, 0.005 미만의 중량% 알루미늄, 0.01 미만의 중량% 황산, 0.8 미만의 중량% 산소, 0.3 미만의 중량% 탄소 및 0.3 미만의 중량% 은으로 구성된 불순물을 포함하는 화학조성과, 표면적이 약 0.1 내지 3.0㎡/g, 겉보기 밀도가 약 1.0 내지 2.0g/cc, 탭밀도가 약 2.0 내지 4.0g/cc인 물리적 특성을 갖춤으로써 크기가 약 0.3내지 1.5㎛이면서 일반적으로 구형상 형태를 갖춘 니켈분말 입자로 구성된 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말.
  3. 약 40 내지 50g/L 범위에서 Ni와 NH3농도가 실질적으로 동일하게 이루어진 암모니아성 니켈(Ⅱ) 함유용액을 처리하여 실질적으로 금속니켈이 유리된 상태의 용액을 생성함과 더불어 상기 용액에 은 화합물을 첨가함으로써 약 1 내지 10g/㎏의 가용성 은/니켈(Ⅱ) 중량비를 수득하고, 니켈금속 분말의 응집을 조절하는데 작용할 수 있는 양으로 유기 분산제를 첨가하며, 니켈금속 분말의 구형상 형태를 극대화시키는데 유효한 양으로 유기 구형상 촉진 화합물을 첨가하고, 교반시키면서 임의로 150 내지 500kPa의 수소과압에서 150℃ 내지 180℃의 온도로 상기 용액을 가열하며, 용해상태의 니켈(Ⅱ) 함유용액을 니켈금속 미소분말로 환원시키기에 충분한 시간동안 3.0 내지 4.0MPa의 압력에서 상기 용액을 수소와 반응시킴으로써 상기 암모니아성 니켈(Ⅱ) 함유용액으로부터 니켈금속 미세분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 암모니아성 니켈(Ⅱ) 함유용액은 CO2농도가 약 40내지 50g/L의 암모니아성 니켈(Ⅱ) 카보네이트로 이루어진 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서, 가열시의 상기 수소과압은 약 350kPa이고, 니켈 환원시의 상기 수소압력은 약 3.50MPa인 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말의 제조방법.
  6. 제3항에 있어서, 상기 분산제는 젤라틴, 본 글루 및, 젤라틴과 본 글루의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 첨가되는 분산제의 양은 니켈(Ⅱ)에 대해 약 5.0 내지 20.0g/㎏인 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 분산제는 젤라틴인 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 구형상 촉진제는 안트라퀴논, 안트라퀴논 유도체, 알리자린 및, 알리자린과 안트라퀴논의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말의 제조방법.
  10. 제6항에 있어서, 상기 구형상 촉진제는 니켈(Ⅱ)에 대해 약 1.0 내지 5.0g/㎏의 안트라퀴논을 함유하는 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말의 제조방법.
  11. 제3항에 있어서, 상기 실질적으로 금속 니켈유리 상태의 암모니아성 니켈(Ⅱ) 함유용액은 암모니아성 니켈(Ⅱ) 카보네이트로 이루어지고, 상기 유기 분산제는 니켈(Ⅱ)에 대해 약 5.0 내지 20.0g/㎏의 젤라틴을 포함하며, 상기 구형상 촉진 화합물은 니켈(Ⅱ)에 대해 약 1.0 내지 5.0g/㎏의 안트라퀴논으로 이루어지고, 상기 반응온도는 약 140 내지 190℃이며, 가열시의 상기 수소과압은 약 350psi이고, 환원시의 상기 수소압력은 3.5MPa인 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 은/니켈의 중량비는 약 1.0 내지 2.5g/㎏인 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말의 제조방법.
  13. 약 40 내지 50g/L 범위에서 Ni, NH3및 CO2농도가 실질적으로 동일하게 이루어진 실질적으로 금속니켈유리 상태의 암모니아성 니켈(Ⅱ) 카보네이트 용액에 은 화합물을 첨가하여 실험적으로 결정된 은중량/니켈(Ⅱ) 중량(㎏)으로 된 가용성 은/니켈(Ⅱ)의 중량비를 수득하고, 니켈금속 분말의 응집을 조절하는데에 작용할 수 있는 양으로 유기 분산제를 첨가하며, 교반시키면서 니켈금속 분말의 구형상 형태를 극대화시키는데 유효한 양으로 유기 구형상 촉진 화합물을 첨가하고, 임의로 150 내지 500kPa의 수소과압에서 140℃ 내지 190℃의 온도로 상기 용액을 가열하며, 용해상태의 니켈(Ⅱ) 함유용액을 특정 입자크기의 니켈금속 분말로 환원시키기에 충분한 시간동안 3.0 내지 6.0MPa의 압력에서 수소와 반응시킴으로써 상기 실질적으로 금속니켈 유리상태의 암모니아성 니켈(Ⅱ) 카보네이트 용액으로부터 니켈금속 미세분말을 제조하는 방법에서 고순도의 니켈금속 극미세분말의 입자 크기를 조절하는 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말의 입자크기 조절방법.
  14. 제13항에 있어서, 1.0 내지 10.0g/㎏의 은/니켈(Ⅱ) 중량비를 첨가하여 1.0㎛ 이하의 입자크기를 갖는 니켈금속 분말을 생성하는 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말의 입자크기 조절방법.
  15. 제13항에 있어서, 약 1.0 내지 2.5g/㎏의 은/니켈(Ⅱ) 중량비를 첨가하여 1.0㎛ 이하의 입자크기를 갖는 니켈금속 분말을 생성하는 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말의 입자크기 조절방법.
  16. 제13항에 있어서, 약 2.0 내지 3.5g/㎏의 질산은/니켈(Ⅱ) 중량비를 첨가하여 1.0㎛ 이하의 입자크기를 갖는 니켈금속 분말을 생성하는 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말의 입자크기 조절방법.
  17. 제13항에 있어서, 약 2.0 내지 12.0g/㎏의 질산은/니켈(Ⅱ) 중량비를 첨가하여 1.0㎛ 이하의 입자크기를 갖는 니켈금속 분말을 생성하는 것을 특징으로 하는 니켈금속 미소분말의 입자크기 조절방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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