KR970074752A - 2, 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드의 신규한 제조방법 - Google Patents

2, 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드의 신규한 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하기 구조식(Ⅰ)로 표시되는 2, 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 원료의 효율적 사용, 공정의 단순화 및 유독한 브롬화수소의 외부로의 노출을 방지할 수 있는 고순도의 2, 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드의 제조방법에 관한 것이다.

Description

2. 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드의 신규한 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (9)

  1. 하기 구조식(Ⅰ)로 표시되는 2, 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드의 제조방법에 있어서, 하기 구조식(Ⅲ)으로 표시되는 알킬시아노아세테이트를 염소화 용제에 용해시킨 다음, 상기 혼합물에 암모니아수를 적가하여 하기식(Ⅱ)로 표시되는 시아노아세트아미드를 제조한후, 미반응 알킬시아노아세테이트를 함유하는 유기용제층과 시아노아세트아미드를 함유하는 물층을 분리하고, 상기 물층에 염소화 용제를 넣고, 브롬을 적가하여 반응시킨 다음, 충분리하여 여과시키는 것을 특징으로 하는 하기 구조식 (Ⅰ)로 표시되는 2, 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드의 제조방법.
    여기서, R은 CH3또는 C2H5이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 염소화 용제의 양이 상기 구조식 (Ⅲ)으로 표시되는 알킬시아노아세테이트에 대하여 20 내지 200부피%임을 특징으로 하는 2, 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 염소화 용제가 클로로 포름, 이염화메틸렌, 1, 1, 1-삼염화에틸렌, 1, 1, 1-삼염화에탄, 1, 1, 2-삼염화에탄, 또는 1, 2-이염화에탄임을 특징으로 하는 2, 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 유기용제층에 상기 구조식(Ⅲ)으로 표시되는 알킬시아노아세테이트를 첨가하여 재사용함을 특징으로 하는 2, 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 반응온도가 20∼40℃임을 특징으로 하는 2, 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 구조식(Ⅰ)로 표시되는 2, 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드를 제조한 후, 40∼80℃로 가온시켜 층분리한 다음, 유기용제층을 냉각시켜 여과시키는 것을 특징으로 하는 2, 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 냉각시 온도가 10℃이하임을 특징으로 하는 2, 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 브롬의 몰 당량비율이 알킬시아노아세테이트에 대하여 1.0∼1.20몰인 것을 특징으로 하는 2, 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 브롬화 반응시 염소화용제의 양이 50∼200부피%임을 특징으로 하는 2, 2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드의 제조방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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