KR970074741A - 알킬 할로디플루오로아세테이트의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 알킬 할로디플루오로아세테이트의 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법은 산소와 화학적 자유-라디칼 개시제의 존재하에 1,2-디플루오로테트라할로에탄을 알콜과 반응시키는 것이다.

Description

알킬 할로디플루오로아세테이트의 제조 방법

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (13)

1. 하기 화학식(1)의 알킬 할로디플루오로아세테이트를 제조하는 방법에 있어서,

   (식중, X는 불소, 염소, 브롬 또는 요오드 원자를 나타내고, R은 탄소수 1 내지 10의 직쇄 또는 측쇄 지방족 탄화수소 라디칼을 나타낸다), 하기의 단계들로 구성됨을 특징으로 하는 방법 : 1) 하기 화학식(2)의 1,1-디플루오로테트라할로에탄과 하기 화학식(3)의 알코올 ROH :

   CF₂XCY₂Z (2)

   (식중, X는 화학식(1)과 동일하고, Y 및 Z는 동일하거나 상이하며, 브롬, 염소 또는 요오드 원자를 나타낸다),

   알콜 ROH (3)

   (식중, R은 화학식(1)과 동일하다)을 30이하의 ROH/CF₂XCY₂Z 몰비로, 산소 및 최소몰량 p의 1종 이상의 화학적 자유-라디칼 개시제의 존재하 접촉시키는 단계; 2) 단계 1)에서 수득한 반응 매질을 40℃ 이상으로 가열하는 단계; 3) 동시에 줄곧 산소의 존재하, 단계 2)의 온도를 유지하면서, 최대몰량 q의 1종 이상의 화학적 자유-라디칼 개시제를 몰비 p+q/CF₂XCY₂Z가 0.01 내지 0.2가 되는 정도로 연속적으로 도입 또는 연속 첨가하는 단계; 4) 반응 매질을 실온으로 냉각시킨 후, 이를 증류시켜 조생성물을 수득하고, 이어서 이 조생성물을 지방족, 지환족 또는 방향족 용매의 조재하에서 증류시키는 단계; 5) 알킬 할로디플루오로아세테이트(1)을 회수하는 단계.
2. 제1항에 있어서, 화학식(2)의 1,1-디플루오로테트라할로에탄은 CF₂BrCCl₂Br 또는 CF₂BrCCl₂I인 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항에 있어서, 알콜 ROH(3)은 에탄올 또는 이소프로판올인 것을 특징으로 하는 방법.
4. 제1 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 화학적 자유-라디칼 개시제는 아조 화합물인 것을 특징으로 하는 방법.
5. 제4항에 있어서, 아조 화합물은 2,2′-아조비스(2-메틸부티로니트릴)인 것을 특징으로 하는 방법.
6. 제1항에 있어서, 화학적 자유-라디칼 개시제의 최소몰량 p는 사용된 총몰양 p+q의 40% 이하임을 특징으로 하는 방법.
7. 제1항에 있어서, 용매는 시클로헥산 또는 톨루엔임을 특징으로 하는 방법.
8. 제1 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 공기의 존재하에서 실행됨을 특징으로 하는 방법.
9. 제1항에 있어서, 물의 존재하에서 실행됨을 특징으로 하는 방법.
10. 제1항에 있어서, 단계 1)에 있어서의 ROH/CF₂XCY₂Z 몰비가 5 내지 20인 것을 특징으로 하는 방법
11. 제1항에 있어서, 단계 2)에 있어서의 온도가 60℃ 내지 80℃임을 특징으로 하는 방법.
12. 제1항에 있어서, 단계 3)에 있어서의 몰비 p+q/CF₂XCY₂Z가 0.05 내지 0.1임을 특징으로 하는 방법.
13. 제6항에 있어서, 화학적 자유-라디칼 개시제의 최소몰량 p는 사용하는 총 몰량 p+q의 10% 내지 20%임을 특징으로 하는 방법.

    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.