KR970015631A - 폴리알킬실록산의 정제방법 및 이의 제품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 대기조건하에서 250℃ 이하의 끓는점을 가지며, 전체 농도가 14ppm 이하에서 250℃을 초과하는 끓는점을 갖는 실록산 및 실란올-말단 실록산을 포함하는 높은 끓는점 불순물을 함유하는 정제된 폴리알킬실록산 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 대기조건하에서 250℃ 이하의 끓는점을 가지며, 전체 농도가 14ppm 이하에서 250℃을 초과하는 끓는점을 갖는 높은 끓는점 불순물을 함유하는 정제된 폴리알킬실록산 조성물을 제조하기 위해 효과적인 조건하에서 적어도 14ppm 이하에서 250℃을 초과하는 끓는점을 갖는 높은 끓는점 불순물을 함유하는 출발물질인 폴리알킬실록산을 증류시켜 대기조건하에서 250℃ 이하의 끓는점을 갖는 정제된 폴리알킬실록산 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 바람직한 일실시예에 있어서, 낮은 끓는점 성분(실란올 및 바람직하게 헥사메틸시클로트리실록산)은 약 100ppm 이하로 감소된다. 본 발명은 또한 상기 정제된 폴리알킬실록산 조성물을 전환시켜 용융된 실리카 유지를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

폴리알킬실록산의 정제방법 및 이의 제품
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 시료인 옥타메틸시클로테트라실록산내에 고분자량의 높은 끓는점 불순물의 두가지 형태의 분포를 나타내는 겔투과 크로마토그래픽 트레이스이다.
제2도는 덩어리의 용융된 실리카를 제조하기 위한 장치 및 공정을 나타낸 개략도이다.
제3도는 광도파관 제조에 유용한 제1증발기를 개략적으로 도시한 사시도이다.
제4도는 광도파관 제조에 유용한 제2증발기를 개략적으로 도시한 도면이다.
제5도는 광도파관 제조에 유용한 제3증발기를 개략적으로 도시한 단면도이다.
제6A도 및 제6B도는 다공성 블랭크 또는 예형을 제조하기 위해 회전맨드럴상에 실리카 수트(soot)를 침전시키는 장치 및 공정을 도시한 개략도이다.
제7도는 다공성 블랭크를 비-다공성 바디로 완전 경화시키기 위해 헬륨 및 염소 분위기에서 소결되는 히팅 챔버를 개략적으로 도시한 도면이다.
제8도는 실리콘-함유 화합물용 수직 증발기를 개략적으로 도시한 단면도이다.

Claims (21)

  1. 250℃ 이하의 대기조건하에서 끓는점을 가지며, 전체 농도가 14ppm 이하로 250℃을 초과하는 끓는점을 갖는 실록산 및 실란올-말단 실록산을 포함하는 높은 끓는점 불순물을 함유하는 정제된 폴리알킬실록산 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 정제된 폴리알킬실록산 조성물에 높은 끓는점 불순물의 농도가 약 6ppm 이하, 약 2ppm 이하, 또는 약 0.25ppm 이하임을 특징으로 하는 정제된 폴리알킬실록산 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 조성물이 약 250그램/몰 이하의 분자량을 갖는 헥사메틸시클로트리실록산 및 실란올을 약 100ppm 이하로 포함하는 것을 특징으로 하는 정제된 폴리알킬실록산 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 정제된 폴리알킬실록산 조성물이 헥사메틸시클로트리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 폴리메틸시클로실록산을 포함하는 것을 특징으로 하는 정제된 폴리알킬실록산 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 정제된 폴리알킬실록산 조성물이 헥사메틸디실록산 또는 폴리메틸하이드록시시클로실록산을 포함하며, 상기 폴리메틸시클로실록산이 옥타메틸시클로테트라실록산을 포함하는 것을 특징으로 하는 정제된 폴리알킬실록산 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 높은 끓는점 불순물이 약 900그램/몰 이상의 평균분자량을 갖는 두가지 형태의 분포의 성분들을 포함하는 것을 특징으로 하는 정제된 폴리알킬실록산 조성물.
  7. 적어도 14ppm의 전체 농도로 250℃을 초과하는 끓는점을 갖는 실록산 및 실란올-말단 실록산을 포함하는 높은 끓는점 불순물을 함유하는 출발물질인 폴리알킬실록산을 제공하는 단계; 및 대기조건하에서 250℃ 이하의 끓는점, 및 14ppm 이하의 전체 농도로 높은 끓는점 불순물을 갖는 정제된 폴리알킬실록산 조성물을 제조하는데 효과적인 조건하에서 출발물질인 상기 폴리알킬실록산을 증류시키는 단계로 이루어진 제1항 내지 제6항중 어느 한 항에 따른 폴리알킬실록산의 정제방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 출발물질인 폴리알킬실록산에서 높은 끓는점 불순물의 전체 농도가 약 200ppm 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 출발물질인 폴리알킬실록산이 실란올을 포함하는 약 250그램/몰 이하의 분자량을 갖는 특정 농도의 낮은 끓는점 분순물을 함유하고; 및 상기 낮은 끓는점 불순물의 농도가 상기 증류단계 동안 감소됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제7항, 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 증류단계가 실질적인 대기압, 또는 감압된 진공상태, 또는 상기 출발물질인 폴리알킬실록산 증기압이 상기 증류단계의 전체압을 초과하는 온도에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  11. 제7항에 있어서, 상기 출발물질인 폴리알킬실록산을 제공하는 단계가; 폴리알킬실록산 및 실란올을 함유한 혼합물을 증류시켜 상기 혼합물로부터 대부분의 실란올을 분리시킴으로써 폴리알킬실록산 증류액을 제조하는 단계; 및 상기 폴리알킬실록산 증류액을 탄소필터 및 분자체 베드에 통과시켜 상기 출발물질인 폴리알킬실록산을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제7항 내지 제11항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 상기 정제된 폴리알킬실록산 조성물을 용융 실리카 유리로 전화시키는 단계를 포함하는 가공방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 폴리알킬실록산 조성물이 약 250그램/몰 이하의 분자량을 갖는 100ppm 이하의 헥사메틸시클로트리실록산 및 실란올을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제12항에 있어서, 상기 출발물질인 폴리알킬실록산을 제공하는 단계가; 폴리알킬실록산 및 실란올을 함유한 혼합물을 증류시켜 상기 혼합물로부터 대부분의 실란올을 분리시키므로써 폴리알킬실록산 증류액을 제조하는 단계; 및 상기 폴리알킬실록산 증류액을 탄소필터 및 분자체 벤드에 통과시켜 상기 출발물질인 폴리알킬실록산을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제12항에 있어서, 상기 전환 단계가; 정제된 폴리알킬실록산 조성물을 함유하는 가스 스트림을 제공하는 단계; 상기 정제된 폴리알킬실록산 조성물을 미세분말의 무정형 수트로 전환시키기 위해 상기 가스 스트림을 산화시키는 단계, 선택적으로 산소 존재하에서 상기 가스 스트림을 연소 버너 프레임을 통과시키는 단계, 다공성 물질을 제조하기 위해 기판상에 상기 수트를 침전시키는 단계; 선택적으로 상기 수트를 회전 맨드럴상에 포집하는 단계; 및 고형물을 제조하는데 효과적인 조건하에서, 선택적으로 헬륨 및 염소를 함유한 매질에서 상기 다공성 물질을 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 가스 스트림을 제공하는 단계가 산화성 가스, 가연성 가스, 불활성 가스 및 이의 혼합물 및/또는 수소, 질소, 산소 및 이의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 운반체 가스에서 상기 정제된 폴리알킬실록산 조성물을 분무시키거나 증발시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제15항에 있어서, 상기 고형물이 상기 공형물을 가열시키는 단계, 및 상기 가열된 고형물로부터 광섬유를 인발시키는 단계를 더욱 포함하는 공정에 의해 광섬유를 제조하는데 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  18. 제15항, 제16항, 또는 제17항에 있어서, 상기 정제된 폴리알킬실록산 조성물이 P2O5로 전환될 수 있는 화합물 및/또는 ⅠA족, ⅠB족, ⅡB족, ⅢA족, ⅢB족, ⅣA족, ⅣB족, ⅤA족, 회토류 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 금속성분을 갖는 금속 산화물과 혼합됨을 특징으로 하는 방법.
  19. 제15항, 제16항, 제17항 또는 제18항에 있어서, 상기 산화, 침전 및 열처리단계가 동시에 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  20. 제15항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법이 다른 다공성 물질을 제조하기 위해 고형물에 부가적인 수트를 적용시키는 단계; 상기 다른 다공성 물질을 제2고형물로 전환시키기에 효과적인 조건하에서 열처리시키는 단계; 및 광도파관 부품을 제조하기에 효과적인 조건하에서 제2고형층을 처리하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제15항에 있어서, 상기 고형물이 상기 고형물을 가열시키는 단계, 및 상기 가열된 고형물로부터 광섬유를 인발시키는 단계를 더욱 포함하는 공정에 의해 광섬유를 제조하는데 사용됨을 특징으로 하는 방법.
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