KR970015561A - 디알킬 숙시닐숙시네이트의 제조 방법 - Google Patents

디알킬 숙시닐숙시네이트의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무수 조건하에서 알칼리 금속 알콜레이트를 과량의 디알킬 숙시네이트와 반응시키고, 디알킬 숙시닐숙시네이트의 디(알칼리 금속)염을 단리한 후, 이염을 산으로 중화시켜 순수한 형태 및 고수율의 디알킬 숙시닐숙시네이트를 제조하는 방법이다. 생성된 디알킬 숙시닐숙시네이트는 단리되거나 단리 공정없이 퀸아크리돈 안료의 제조시에 중간물질로서 사용된다. 개시된 방법은 공지된 방법에 비해 고수율 및 감소된 유기 폐기물을 제공한다.

Description

디알킬 숙시닐숙시네이트의 제조 방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (20)

  1. (a) 본질적으로 알칼리 금속 알콜레이트, 지방족 알콜 및 과량의 액체 디알킬 숙시네이트로 구성된 혼합물을 승온에서 무수 조건하에 반응시킴으로써 디알킬 숙시닐숙시네이트 디(알칼리 금속)염을 제조하는 단계; (b) 반응 혼합물로부터 지방족 알콜을 제거하는 단계; (c) 무수 상층액으로부터 고형분 디알킬 숙시닐숙시네이트 디(알칼리 금속)염을 분리하는 단계; 및 (d) 디알킬 숙시닐숙시네이트 디(알칼리 금속)염을 중화시켜 디알킬 숙시닐숙시네이트를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 디알킬 숙시닐숙시네이트의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 반응된 디알킬 숙시네이트를 기준으로 하는 백분율 수율이 적어도 85중량%임을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 액체 디알킬 숙시네이트를 단계 (c)로부터 회수하고, 정제후 다음 단계 (a)로 재순환시킴을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 디알킬 숙시네이트가 디알킬 치환기로서 두 개의 C1-C3알킬기를 가지며, 바람직하게는 디메틸 숙시네이트 또는 디에틸 숙시네이트임을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 알칼리 금속 알콜레이트가 C1-C3알칼리 금속 알콜레이트이고, 바람직하게는 나트륨 또는 칼륨 알콜레이트이며, 가장 바람직하게는 나트륨 메틸레이트 또는 나트륨 에틸레이트임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 단계 (a)의 지방족 알콜이 C1-C3지방족 알콜임을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 알칼리 금속 알콜레이트가 동일 반응계에서 제조됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 디알킬 숙시네이트, 알칼리 금속 알콜레이트 및 지방족 알콜의 알킬기가 동일함을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 디알킬 숙시네이트가 디메틸 숙시네이트이고, 알칼리 금속 알콜레이트가 나트륨 메틸레이트이며, 지방족 알콜이 메탄올임을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 알칼리 금속 알콜레이트 및 지방족 알콜을 지방족 알콜중 10 내지 50중량%, 바람직하게는 25 내지 35중량%의 알칼리 금속 알콜레이트의 용액으로서 디알킬 숙시네이트와 결합시킴을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 0.1 내지 0.5몰, 바람직하게는 0.2 내지 0.4몰의 알칼리 금속 알콜레이트를 디알킬 숙시네이트 1몰당 반응 혼합물에 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 지방족 알콜을 감압하에 증류에 의해 단계 (b)에 따라 제거, 바람직하게는 지방족 알콜을 지방족 알콜중 25 내지 35중량%의 알칼리 금속 알콜레이트 용액을 디알킬 숙시네이트에 첨가함과 동시에 제거함을 특징으로 하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 단계 (b)에 따라 형성된 현탁액이 단계 (c) 이전에 45분 내지 2시간동안 승온으로 유지됨을 특징으로 하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 디알킬 숙시닐숙시네이트 디(알칼리 금속)염을 수성 황산으로 중화시킴을 특징으로 하는 방법.
  15. 제1항에 있어서, 디알킬 숙시닐숙시네이트 디(알칼리 금속)염이 단계 (b) 이후에 디알킬 숙시네이트와 착물 형태로 있고, 반응 혼합물을 단계 (a)에 따라 사용된 지방족 알콜과 동일 또는 상이한 제2무수 지방족 알콜과 결합시킴으로써 단계 (c)이전에 상기 착물을 비착화 디알킬 숙시닐숙시네이트 디(알칼리 금속)염으로 전환시킴을 특징으로 하는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 제2무수 지방족 알콜이 C1-C3지방족 알콜이고, 바람직하게는 C1-C3지방족 알콜이 단계 (a)의 지방족 알콜과 동일함을 특징으로 하는 방법.
  17. 제1항에 있어서, 단계 (c)가 디알킬 숙시닐숙시네이트 디(알칼리 금속)염을 무수 유기 용매, 바람직하게는 C1-C3지방족 알콜인 무수 유기 용매로 세정하는 세정 단계를 하나 이상 포함함을 특징으로 하는 방법.
  18. 하기 화학식의 착물.
    식 중에서 M은 알칼리 금속이고, 각각의 R은 독립적으로 C1-C6알킬이며, x는 >0 및 ≤1인 수이고, 바람직하게는 M은 나트륨 또는 칼륨이고, 각각의 R은 독립적으로 C1-C3알킬이다.
  19. (a) 본질적으로 알칼리 금속 알콜레이트, 지방족 알콜 및 과량의 액체 디알킬 숙시네이트로 구성된 혼합물을 승온에서 무수 조건하에 반응시킴으로써 디알킬 숙시닐숙시네이트 디(알칼리 금속)염을 제조하는 단계; (b) 반응 혼합물로부터 지방족 알콜을 제거하는 단계; (c) 무수 상층액으로부터 고형분 디알킬 숙시닐숙시네이트 디(알칼리 금속)염을 분리하는 단계; 및 (d) 디알킬 숙시닐숙시네이트 디(알칼리 금속)염을 중화시켜 디알킬 숙시닐숙시네이트를 수득하는 단계; 및 (e) 디알킬 숙시닐숙시네이트를 퀸아크리돈으로 전환시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 하기 화학식의 퀸아크리돈 화합물의 제조 방법.
    식 중에서, 각각의 R은 독립적으로 수소, 비치환 또는 치환된 C1-C6알킬, 할로겐, 비치환 또는 치환 C1-C6알콕시, 또는 -COOR1(이때 R1은 수소 또는 C1-C6알킬이다)이다.
  20. 제19항에 있어서, 퀸아크리돈을 퀸아크리돈, 2,9-디클로로퀸아크리돈, 2,9-디메틸퀸아크리돈 및 4,11-디클로로퀸아크리돈으로 구성된 군으로부터 선택함을 특징으로 하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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