CN106147284A - 一种颜料红202的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颜料红202的合成工艺，属于化工技术领域。包括如下步骤：a、缩合、氧化、中和反应；b、闭环、水解反应；c、颜料化反应。本发明一种颜料红202的合成工艺步骤简单、副产物少，产品合格率高；制得的颜料红202产品具有优异的耐光、耐气候牢度性能。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体的说，尤其涉及一种高档有机颜料红202的合成工艺。
背景技术
目前我国高性能有机颜料的品种和产量都发展迅速，如有机颜料红202颜料具有更优异的耐光耐气候牢度，比较其他喹吖啶酮类红色系更加色泽鲜艳，着色力强，耐溶剂性、无迁移性。主要用于汽车涂料及塑料着色，粒径细小的透明性商品用于双层金属装饰漆，也可以用于包装印墨与木材着色。
发明内容
本发明公开了一种有机颜料红202的合成工艺，不仅能够得到高质量的颜料红202产品，同时合成工艺简单、产品合格率高。
本发明是通过以下技术方案实施的：
一种颜料红202的合成工艺，包括如下步骤：
a、缩合、氧化、中和反应
向反应釜内加入乙醇、盐酸、丁二酰丁二酸二甲酯、对氯苯胺及催化剂，升温搅拌回流，在此状态下保温8小时，加入氧化剂，继续保持回流状态6小时，待回流保温结束后，加入定量的碱液和助滤剂，搅拌1小时后进行过滤，过滤后的滤液进入中和釜，用盐酸滴加调整PH值为4-5，搅拌30分钟后压滤，洗涤至中性，得到湿中间体，再烘干至含水量低于0.5％。
b、闭环、水解反应
将磷酸和五氧化二磷按照摩尔比1∶0.41比例一起加入反应釜，升温到80℃，将步骤a得到的中间体慢慢加入，保持稳定的温度在110-115℃，加完后在115-118℃保温12小时，保温结束后将料液放入水中分散水解，水解结束后降温压滤，得到湿粗品。
c、颜料化反应
将步骤b得到的湿粗品与二甲基甲酰胺按照比例加入反应釜，再加入助剂，搅拌分散均匀后升温回流，在回流状态下保温反应12小时，保温结束后降温至常温并进行过滤，滤饼经过清水洗涤后检测电导率低于50，滤饼经过吹干后再烘干直至含水量低于0.5％，最终得到颜料红202精品。
所述步骤a中丁二酰丁二酸二甲酯与对氯苯胺的为最佳摩尔配比为1∶2.1-1∶2.6。
所述步骤a氧化剂为双氧水或间硝基苯磺酸钠的一种。
所述步骤a中的助滤剂为硅藻土。
所述步骤b中间体和多聚磷酸的重量比为1∶3-1∶3.8。
所述步骤c粗品和二甲基甲酰胺的重量比为1∶20-1∶25。
所述步骤c颜料化反应过程中的助剂为蒽醌酰胺类的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明一种颜料红202的合成工艺步骤简单、副产物少，通过工艺条件及原料的选择，制得的颜料红202产品收率高，具有优异的耐光、耐气候牢度性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明最进一步的详细说明：
a、缩合、氧化、中和反应
向反应釜内加入乙醇、盐酸、丁二酰丁二酸二甲酯、对氯苯胺及催化剂，升温搅拌回流，在此状态下保温8小时，加入氧化剂，继续保持回流状态6小时，待回流保温结束后，加入定量的碱液和助滤剂，搅拌1小时后进行过滤，过滤后的滤液进入中和釜，用盐酸滴加调整PH值为4-5，搅拌30分钟后压滤，得到湿中间体，再将湿中间体烘干至含水量低于0.5％。
b、闭环、水解反应
将磷酸和五氧化二磷按照摩尔比1∶0.41比例一起加入反应釜，升温到80℃，将步骤a得到的中间体慢慢加入，保持稳定的温度在110-115℃，加完后在115-118℃保温12小时，保温结束后将料液放入水中分散水解，水解结束后降温压滤，得到湿粗品。
c、颜料化反应
将步骤b得到的湿粗品与二甲基甲酰胺按照重量比加入反应釜，再加入助剂，搅拌分散均匀后升温回流，在回流状态下保温反应12小时，保温结束后降温至常温并进行过滤，滤饼经过清水洗涤后检测电导率低于50，滤饼经过吹干后再烘干直至含水量低于0.5％，最终得到颜料红202精品。
所述步骤a中丁二酰丁二酸二甲酯与对氯苯胺的为最佳摩尔配比为1∶2.1-1∶2.6.
所述步骤a氧化剂为双氧水。
所述步骤a中的助滤剂为硅藻土。
所述步骤b中间体和多聚磷酸的重量比为1∶3-1∶3.8。
所述步骤c粗品和二甲基甲酰胺的重量比为1∶20-1∶25。
所述步骤c颜料化反应过程中的助剂为蒽醌磺酰胺。
本发明为一种颜料红202的合成工艺步骤简单、副产物少，通过工艺条件及原料的选择，制得的颜料红202产品收率高，具有优异的耐光、耐气候牢度性能。
实施例1：
a、缩合、氧化、中和反应
向反应釜内加入4500L乙醇、40Kg盐酸、360Kg丁二酰丁二酸二甲酯、444Kg对氯苯胺及4Kg催化剂，边升温边搅拌至回流状态，在此状态下保温8小时，加入880Kg氧化剂双氧水，继续保持回流状态6小时，待回流保温结束后，加入1250Kg的碱液和40kg硅藻土，碱液采用固碱与水以1∶4比例配置，助滤剂为硅藻土，搅拌1小时后进行过滤，过滤后的滤液进入中和釜，用盐酸滴加调整PH值为4-5，搅拌30分钟后压滤，得到湿中间体，再将湿中间体烘干至含水量低于0.5％。
b、闭环、水解反应
将1250Kg磷酸和795Kg五氧化二磷一起加入反应釜，升温到80℃，将步骤a得到的中间体慢慢加入，保持稳定的温度在110-115℃，加完后在115-118℃保温12小时，保温结束后将料液放入水中分散水解，水解结束后降温压滤，得到湿粗品。
c、颜料化反应
将步骤b得到经过检测含固量的湿粗品与二甲基甲酰胺按照重量比1∶25加入反应釜，再加入20Kg蒽醌磺酰胺，搅拌分散均匀后升温回流，在回流状态下保温反应12小时，保温结束后降温至常温并进行过滤，滤饼经过清水洗涤后检测电导率低于50，滤饼经过吹干后再烘干直至含水量低于0.5％，最终得到颜料红202精品575kg，产品收率95.5％。
实施例2：
a、缩合、氧化、中和反应
向反应釜内加入4500L乙醇、40Kg盐酸、360Kg丁二酰丁二酸二甲酯、444Kg对氯苯胺及4Kg催化剂，边升温边搅拌至回流状态，在此状态下保温8小时，加入1450Kg间硝基苯磺酸钠，继续保持回流状态6小时，待回流保温结束后，加入1250Kg定量的碱液和40kg硅藻土，碱液采用固碱与水以1∶4比例配置，助滤剂为硅藻土，搅拌1小时后进行过滤，过滤后的滤液进入中和釜，用盐酸滴加调整PH值为4-5，搅拌30分钟后压滤，得到湿中间体，再将湿中间体烘干至含水量低于0.5％。
b、闭环、水解反应
将1250Kg磷酸和795Kg五氧化二磷一起加入反应釜，升温到80℃，将步骤a得到的中间体慢慢加入，保持稳定的温度在110-115℃，加完后在115-118℃保温12小时，保温结束后将料液放入水中分散水解，水解结束后降温压滤，得到湿粗品。
c、颜料化反应
将步骤b得到经过检测含固量的湿粗品与二甲基甲酰胺按照重量比1∶25加入反应釜，再加入20Kg蒽醌磺酰胺，搅拌分散均匀后升温回流，在回流状态下保温反应12小时，保温结束后降温至常温并进行过滤，滤饼经过清水洗涤后检测电导率低于50，滤饼经过吹干后再烘干直至含水量低于0.5％，最终得到颜料红202精品558kg，产品收率92.6％。
实施例3：
a、缩合、氧化、中和反应
向反应釜内加入4500L乙醇、40Kg盐酸、360Kg丁二酰丁二酸二甲酯、444Kg对氯苯胺及4Kg催化剂，边升温边搅拌至回流状态，在此状态下保温8小时，加入1450Kg氧化剂间硝基苯磺酸钠，继续保持回流状态6小时，待回流保温结束后，加入1250Kg定量的碱液和40kg硅藻土，碱液采用固碱与水以1∶4比例配置，助滤剂为硅藻土，搅拌1小时后进行过滤，过滤后的滤液进入中和釜，用盐酸滴加调整PH值为4-5，搅拌30分钟后压滤，得到湿中间体，再将湿中间体烘干至含水量低于0.5％。
b、闭环、水解反应
将1250Kg磷酸和795Kg五氧化二磷一起加入反应釜，升温到80℃，将步骤a得到的中间体慢慢加入，保持稳定的温度在110-115℃，加完后在115-118℃保温12小时，保温结束后将料液放入水中分散水解，水解结束后降温压滤，得到湿粗品。
c、颜料化反应
将步骤b得到经过检测含固量的湿粗品与二甲基甲酰胺按照重量比1∶25加入反应釜，再加入20Kg蒽醌磺酰胺，搅拌分散均匀后升温回流，在回流状态下保温反应12小时，保温结束后降温至常温并进行过滤，滤饼经过清水洗涤后检测电导率低于50，滤饼经过吹干后再烘干直至含水量低于0.5％，最终得到颜料红202精品549kg，产品收率91％。
本发明一种颜料红202的合成工艺步骤简单、副产物少，产品合格率高；制得的颜料红202产品具有优异的耐光、耐气候牢度性能。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。
Claims (7)
1.一种颜料红202的合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：
a、缩合、氧化、中和反应
向反应釜内加入定量的乙醇、盐酸、丁二酰丁二酸二甲酯、对氯苯胺及催化剂，升温搅拌回流，在此状态下保温8小时，加入氧化剂，继续保持回流状态6小时，待回流保温结束后，加入定量的碱液和助滤剂，搅拌1小时后进行过滤，过滤后的滤液进入中和釜，用盐酸滴加调整PH值为4-5，搅拌30分钟后压滤，得到湿中间体，再将湿中间体烘干至含水量低于0.5％。
b、闭环、水解反应
将磷酸和五氧化二磷按照摩尔比1∶0.41比例一起加入反应釜，升温到80℃，将步骤a得到的中间体慢慢加入，保持稳定的温度在110-115℃，加完后在115-118℃保温12小时，保温结束后将料液放入水中分散水解，水解结束后降温压滤，得到湿粗品。
c、颜料化反应
将步骤b得到的湿粗品与二甲基甲酰胺按照重量比加入反应釜，再加入助剂，搅拌分散均匀后升温回流，在回流状态下保温反应12小时，保温结束后降温至常温并进行过滤，滤饼经过清水洗涤后检测电导率低于50，滤饼经过吹干后再烘干直至含水量低于0.5％，最终得到颜料红202精品。
2.根据权利要求1所述的一种颜料红202的合成工艺，其特征在于：所述步骤a中丁二酰丁二酸二甲酯与对氯苯胺的为最佳摩尔配比为1∶2.1-1∶2.6。
3.根据权利要求1所述的一种颜料红202的合成工艺，其特征在于：所述步骤a氧化剂为双氧水或间硝基苯磺酸钠的一种。
4.根据权利要求1所述的一种颜料红202的合成工艺，其特征在于：所述步骤a中的助滤剂为硅藻土。
5.根据权利要求1所述的一种颜料红202的合成工艺，其特征在于：所述步骤b中中间体和多聚磷酸的重量比为1∶3-1∶3.8。
6.根据权利要求1所述的一种颜料红202的合成工艺，其特征在于：所述步骤c粗湿品和二甲基甲酰胺的重量比为1∶20-1∶25。
7.根据权利要求1所述的一种颜料红202的合成工艺，其特征在于：所述步骤c颜料化反应过程中的助剂为蒽醌酰胺类的一种。
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|---|---|
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4812568A (en) * | 1986-02-25 | 1989-03-14 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of 6,13-dihydroquinacridones and quinacridones |
| CN1153770A (zh) * | 1995-09-25 | 1997-07-09 | 西巴-盖尔基股份公司 | 制备琥珀酰基琥珀酸二烷基酯类化合物的方法 |
| US5817817A (en) * | 1993-06-30 | 1998-10-06 | Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd. | Process for the production of 2,5-di(arylamino)-3,6-dihydroterephthalic acid dialkyl ester, and process for the production of quinacridone from said ester as intermediate |
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- 2016-06-14 CN CN201610440401.8A patent/CN106147284A/zh active Pending
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