KR970010978B1 - 형광 엑스선 분석법을 이용한 아연도금강판 표면의 인 정량 분석방법 - Google Patents

Abstract

내용없음.

Description

형광 엑스선 분석법을 이용하는 아연도금강판 표면의 인 정량 분석방법

제 1 도는 형광 엑스(X)선 분석에 의한 인의 강도(intensity)와 부착량과의 관계를 나타내는 그래프.

본 발명은 아연도금강판 표면에 부착된 인(P)의 부착량을 형광 X-선법을 이용하여 정량 분석하는 방법에 관한 것이다.

아연도금강판에는 그 특성향상을 위한 화성처리가 행해지고 있으며, 특히, 고내식성과 우수한 도장 하지성을 갖는 도포형 크로메이트가 각광을 받고 있다. 이 처리시에는 우수한 외관확보등을 위하여 크로메이트용액에 인산이 다량 함유되므로 강판에는 다량의 P가 부착된다. 피막의 인성분은 용액중 크롬과 화학반응을 통하여 인산 크롬화합물(CrPO₄)을 형성하여 안정된 피막의 주성분이 된다.

따라서, 피막중의 인성분의 정량이 필요하고 보통 습식분석을 통하여 부착량을 측정하고 있다.

그러나 통상적으로 습식분석에 주로 사용되는 원자 흡광 분석법에서는 인의 흡광분석치가 낮으므로 측정이 불가능하여 주로 자외선 흡광분석법을 사용하여 정량하고 있다. 그러나 자외선 흡광분석법에서는 일정 면적의 강판을 보통 1:3 염산으로 용해시킨 후 그 용액을 자외선 흡광 분석기로 정량한다. 이 방법의 경우 시편을 용해시키므로 한번 측정후에는 다시 그 시편을 이용할 수 없으며 처리에 장시간이 소요되는 문제점이 있다.

본 발명자는 상기 문제점을 해결하기 위하여 연구와 실험을 행하고, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로서, 본 발명은 시편에 손상이 없는 형광 X-선 분석법을 이용하여 신속하고 비파괴적으로 아연도금강판에 부착되어 있는 인(P)의 부착량을 정량 분석할 수 있는 방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.

본 발명은 아연도금강판 표면에 부착된 인의 부착량을 정량 분석하는 방법에 있어서, 크로메이트 처리된 아연도금강판을 절단하여 형광 X선 분석기에 장입하고 X-선을 강판에 조사하여 반사되어 나오는 X-선의 강도(intensiy)를 측정하는 제 1 단계; 별도로 상기 아연도금강판의 크로메이트 피막중의 인의 부착량을 자외선 흡광분석법을 이용하여 측정하는 제 2 단계; 상기 측정된 인의 X-선 강도와 인의 부착량과의 관계를 나타내는 1차식의 검량선을 구하는 제 3 단계; 및 인의 양을 측정하고자 하는 크로메이트 처리된 아연도금강판을 절단하여 형광 X선 분석기에 장입하고 X-선을 강판에 조사하여 반사되어 나오는 인의 X-선 강도를 측정한 다음 상기 측정된 인의 X-선 강도값을 상기 제 3 단계에서 구한 검량선에 대입하여 아연도금강판의 표면에 부착되어 있는 인의 부착량을 구하는 제 4 단계; 를 포함하여 구성되는 형광 엑스선 분석법을 이용한 아연도금강판 표면의 인 정량 분석방법에 관한 것이다.

이하, 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.

형광 X-선 분석법으로 아연도금강판에 부착되어 있는 인의 부착량을 정량분석하는 본 발명에 의한 방법에서는 인의 X-선 강도와 인의 부착량과의 관계를 나타내는 검량선을 이용한다.

상기 검량선을 구하기 위한 전단계로 정량분석하고자 하는 성분의 강도(intensity) 및 정량적인 양을 구하게 된다.

정량분석하고자 하는 성분 즉, 인의 강도(intensity)는 형과 X-선 분석기를 사용하여 X-선을 아연도금강판의 크로메이트 피막에 조사하고 반사되어 나오는 인의 X-선 강도(intensity)를 측정하고, 정량분석하고자 하는 성분의 정량적인 양은 별도로 자외선 분석기를 사용하여 상기 동일한 아연도금강판 피막중의 인의 부착량을 측정한다.

그후 상기 X-선 분석법에 따라 측정된 인의 X-선 강도 및 상기 자외선 흡광분석법에 의해 정량적으로 구한 인 부착량과의 관계를 이용하여 이들의 상관관계를 나타내는 1차식의 검량선을 구한다.

이와 같이 인의 X-선 강도와 인 부착량과의 관계를 나타내는 검량선을 구한 후, 형광 X-선 분석법으로 인의 부착량을 측정하고자 하는 크로메이트 처리된 아연도금강판중의 인의 X-선 강도를 측정하고 그 측정된 인의 X-선 강도값을 상기 검량선을 나타내는 1차식에 대입함으로써 아연도금강판 표면에 부착되어 있는 인의 부착량을 쉽게 계산에 의해 구할 수 있게 된다.

상기 인의 X-선 강도는 앙에 크롬산과 인산을 주체로 하는 크로메이트 용액을 도포한 후 건조시켜 크로메이트 피막을 형성한 후, 형광 X-선 분석기의 시편 홀더에 맞게 시편을 절단하여 형광 X-선 분석기에 장입하고 X-선을 강판에 조사하여 반사되어 나오는 인의 X-선 강도를 측정한다.

또한, 별도로 자외선 흡광분석법을 사용하여 상기와 동일한 시편의 크로메이트피막중의 인의 부착량을 정량 측정한다.

상기 자외선 흡광분석법은 통상적인 방법으로 행하며, 보다 바람직한 자외선 흡광분석법을 설명하면 다음과 같다. 크로메이트 처리된 아연도금강판을 일정크기의 시편으로 절단하고, 1:3 염산에 용해시킨 후 이를 거름종이에서 여과하고 여액을 중탕한다.

중탕 처리한 여액은 다시 환원제를 첨가하고 또 발색시약을 넣어 10분간 끓인후 냉각시킨 다음 자외선 흡광 분석기를 사용하여 정량하게 된다.

상기와 같이 측정된 인의 X-선 강도와 인의 부착량과의 관계를 나타내는 1차식의 검량선을 구한다. 상기 1차식의 검량선을 나타내는 보다 바람직한 일예는 하기식(1) 및 제 1 도와 같다.

P=1.032×l+3.5356……………………………………………………………(1)

(단, 상기식에서, P는 인의 부착량을 나타내며, 단위응 mg/m²이며, l는 인의 X-선 강도를 나타내며, 단위는 kcps이다.)

상기한 바와 같이, 인의 X-선 강도와 인의 부착량과의 관계를 나타내는 1차식의 검량선을 구한 다음, 인의 부착량을 측정하고자 하는 크로메이트 처리된 아연도금강판으로부터 시편을 채취하여 형광 X-선 분석법에 의해 X-선을 시편에 조사하고 반사되어 나오는 인의 X-선 강도(l)를 측정하고, 이 측정된 값을 상기 식(1)에 단순 대입함으로써, 아연도금강판 표면에 부착되어 있는 인의 부착량을 계산에 의해 쉽게 측정 가능하게 된다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.

[실시예]

아연도금강판에 크롬산 20g/와 인산 20ml/로 이루어진 도포형 크로메이트처리 실시하여 안정된 크로메이트 피막을 형성시켰다. 피막이 형성된 시편을 절단하고 형광 X선 분석기에서 50mV, 50mA의 조건으로 인(P)의 X-선 강도를 Kcps 단위로 측정한 후 상기 식(1)의 직선 희귀식에 대입하여 P 부착량을 정량하고(본 발명 방법) 그 결과를 하기표 1에 나타내었다. 본 실시예에서 사용된 형광 X-선 분석기는 금속시료에 X-선을 조사한 후 시료로부터 발생된 시료 물질의 특성 엑스선을 수집하여 각 원소를 정상적으로 혹은 정량적으로 분석하는 장치로, RICAKU사에서 제작된 X-RAY Spectrometer 3070을 사용하였다.

한편, 분석이 끝난 시편을 통상의 자외선 흡광법에 의해 인(P)의 부착량을 측정하고(자외선 흡광법), 그 결과를 하기표 1에 나타내었다.

[표 1]

* 오차(%)=(본 발명의 방법-자외선 흡광법)/자외선 흡광법×100

상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명법은 자외선 흡광분석법으로 측정된 값과 오차 ±5% 이내의 정도로 매우 우수함을 알 수 있다.

상술한 바와 같이, 본 발명은 시편을 형광 X-선 분석기 시편 홀더에 맞게 절단하여 바로 인의 X-선 강도치를 측정하므로서, 총 소요시간은 10분 이내이고 다시 사용할 수 있어 매우 신속하고 비파괴적으로 측정이 가능한 아연도금강판 표면의 인 정량 분석방법을 제공할 수 있는 효과가 있는 것이다.

Claims (2)

1. 아연도금강판 표면에 부착된 인의 부착량을 정량 분석하는 방법에 있어서, 크로메이트 처리된 아연도금강판을 절단하여 형광 X선 분석기에 장입하고 엑스선을 강판면에 조사하여 반사되어 나오는 인의 X-선 강도(intensity)를 측정하는 제 1 단계; 별도로 상기 아연도금강판의 크로메이트 피막중의 인의 부착량을 자외선 흡광분석법을 이용하여 측정하는 제 2 단계; 상기 측정된 인의 X-선 강도와 인의 부착량과의 관계를 나타내는 1차식의 검량선을 구하는 제 3 단계; 및 인의 양을 측정하고자 하는 크로메이트 처리된 아연도금강판을 절단하여 형광 X선 분석기에 장입하고 X-선을 시표면에 조사하여 반사되어 나오는 인의 X-선 강도를 측정한 다음, 상기 측정된 인의 X-선 강도값을 상기 제 3 단계에서 구한 검량선에 대입하여 아연도금강판의 표면에 부착되어 있는 인의 부착량을 구하는 제 4 단계; 를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 형광 엑스(X)선 분석법을 이용한 아연도금강판의 인 정량 분석방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 검량선은 하기 식(1)

   P=1.032×l+3.5356…………………………………………………………(1)

   (단, 상기 식에서 P는 인의 부착량을 나타내며, 단위는 mg/m²이고 l는 인의 X-선 강도를 나타내며 단위는 kcps이다. )

   로 표시되는 것을 특징으로 하는 형광 엑스(X)선 분석법을 이용한 아연도금강판 표면의 인 정량 분석방법.