KR970010330B1 - 연속 과립화 방법 - Google Patents
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Abstract
내용없음.
Description
본 발명은 하나 이상의 고형 물질과 하나 이상의 겔형성 경향이 있는 액체를 함유하는 혼합물의 연속 과립화 방법에 관한 것이다.
이와 같은 과립화는 예를 들어 세제의 제조에 이용되고 있다. 이러한 과립은 종래에는 다음과 같이 제조되었다. 즉, 액상의 함유 물질을 분무 건조에 의해 제조된 과립상의 캐리어상에 분사하거나, 또는 과립화 방법에 의하여 미리 제조된 제형에 넣는 것이다. 이와 반대로, 고형 함유 물질은 슬러리로 반죽되어 분무 건조되거나, 직접 분말로서 혼합된다.
상기 과립화 방법에 있어서, 액체 혹은 액체 혼합물이 겔 형성 경향을 가지는 경우에 항상 문제점이 발생되기 때문에, 그러한 겔형성을 최대한으로 방지하려는 시도가 행해져왔다.
헨켈 케이지이에이에이(KGaA)의 1988년 10월 21일자 특허 출원 P38 35 918.9호에 의하면, 먼저 겔형성 경향이 있는 액체를 완전하게 겔화하고, 그후에 비로소 고형 물질, 예를 들어 분무 건조된 제올라이트, 밴토나이트, 기타 주로 비극성 내지 약극성 고형물질과 같은 것을 혼합하면, 건조된 자유 유동성의 과립체를 얻을 수 있다는 것이 놀랍게도 발견되었다.
본 발명의 목적은 겔성의 중간상으로 가공하고 연속적인 작업이 가능한 상술한 종류의 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적은, 본 발명에 따라, 정지 혼합기 내에서 제조되고, 겔형성 경향이 있는 액체로서 그 자체 단독으로 겔형성 경향을 않는 액체 원료를 함유하는 혼합물을 정지 혼합기내에서 평균 체류 시간이 겔화시간보다 짧도록 하여 사용하며, 그 다음에 상기 액체를 교반조내에서, 그 교반조내에서의 평균 체류시간이 겔화 시간보다 길도록 하여 겔화시키며, 이어서 비로서 수득된 고점성 덩어리를 고형 물질과 함께 과립화시킴을 특징으로 하는 공정에 의해 해결된다.
따라서, 본 발명에 따르면 겔화가 정지 혼합기나 과립화 장치내에서가 아니라 교반조내에서만 일어나는 것이 확보된다. 겔형성에 교반조가 사용되고, 액체는 상기 교반조내로 연속하여 도입되며, 그 교반조로부터 고점성 덩어리가 연속하여 배출된다. 따라서, 교반하게 되면, 교반조내와 겔상으로 이미 응고된 덩어리 내부에서, 겔화를 위해 필요한 체류 시간에 도달하지 못한 액체를 교반조로부터 통과시켜 다시 배출하는 액체 도관이 형성되지 않는다. 상기 정지 혼합기는 내부에 소수의 와류 형성 부재가 고정 내장되어 있는 관형상의 도관으로 이루어진다. 액체는 이 관 형상 부재를 통과하여 흐를 때 충분히 혼합된다.
교반조내에서의 평균 체류 시간을 겔화 시간보다 크도록 확보하기 위하여, 교반조를 통과하는 액체의 통류율 뿐만 아니라 교반기 형상 및 교반기 회전수를 저장 용적에 조화시킬 것을 제안한다. 교반기 형상 및 교반기 회전수의 선택이 적절하면, 적지않은 통류량 및 작은 저장 용량에도 불구하고 큰 평균 체류 시간을 얻을 수 있다.
특히 바람직하기로는, 액체가 교반조의 저부에서 도입되고 겔이 교반조의 상부 영역에서 배출되는 것이다.
겔의 점도는 온도 의존적이기 때문에, 이 점도는 냉각 및/또는 가열 가능한 교반조를 사용하는 것에 따라 영향을 받는다.
또한, 고점성 페이스트는 펌프 작업성이 매우 나쁘기 때문에, 이들은 교반조와 과립화 장치 사이의 짧은 경로에서만 경과시키는 것이 유리하다.
혼합물이 과립화 장치의 내부에서 그 도입구 부근의 벽에 점착하는 것을 방지하기 위하여, 과립화할 때 고형 물질중 하나 이상을 미리 제공하는 것이 좋다. 겔이 그 뒤에 비로서 가해지게 되면 점착의 문제는 발생하지 않는다.
겉보기 밀도는 과립화 장치내에서의 과립화 시간에 따라 조절될 수 있다.
본 발명에서는 특정의 과립화 장치를 요하지 않는다. 모든 통상의 과립화 장치(예를 들어, 연속 습윤 혼합기 포함)는 본 발명의 실시에 사용될 수 있다. 그러나, 과립화에는 쟁기날(Pflugschar) 혼합기를 사용하는 것이 특히 바람직하다. 특히, 과립화에서는 과립화 장치내로 겔이 도입된 후 즉시 미세하게 절단하고 고형 물질과 와류 혼합하는 것이 바람직하다. 시작할 때 미세 절단함으로써, 과립화 장치로 겔이 도입된 후 바로 미립자가 얻어진다. 그에 과립화 장치내의 덩어리는 자유 유동 가능한 상태로 있어 하나의 큰 덩어리로 서로 달라붙지 않는다.
특히, 겔형성 경향이 있는 액체로서는 비이온성 계면 활성제(Tenside)와, 예를 들어 물유리나 제올라이트 현탁액과 같은 함수성 내지는 이수성 물질로서 구성되는 혼합물을 사용하면 바람직하다. 또한, 고형 물질로서는 분무 건조된 제올라이트 및/또는 층상 규산염, 특히 벤토나이트, 또는 바람직하기로는 비극성이나 양극성의 물질로 구성되는 고형 혼합물을 사용하면 바람직하다.
본 발명에 따르면, 겔은 교반조로 공급되는 액체에 의해 자유로이 유동하는 형태로, 또는 조제 기구에 의하여 주입된 고형 물질과 함께 과립체 제조를 위한 과립화 장치안으로 도입되어 과립화한다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명한다. 겔형성에는 30 내지 50부의 비이온성 계면 활성제(Niotensid), 예를 들어 데히돌(Dehydol) LST와, 20부 이하의 물유리 용액, 예를 들어 물유리 N, 및 40 내지 60부의 제올라이트 현탁액을 사용한다. 과립의 형성에는 35 내지 55부의 상기 겔과 65 내지 45부의 고형 물질 내지는 고형 물질 혼합물을 투입한다. 상기 고형 물질은 분무 건조된 제올라이트, 예를 들어 베살리트(Wessalith) P, 또는 벤토나이트로 구성된 것, 또는 제올라이트와 벤토나이트의 혼합물로 이루어진다. 30 내지 70부의 제올라이트와 10 내지 40부의 벤토나이트 및 10 내지 30부의 소다로 구성된 혼합물도 역시 사용될 수 있다. 소다는 고형 물질 혼합물내에서 절대로 30부를 넘지 않도록 결정되어야 하나, 상기 양적 비율은 변경될 수 있다.
한 특정 실시예로서, 20부의 비이온성 계면 활성제(Niotensid)와, 10부의 물유리 및 20부의 제올라이트 현탁액으로 구성된 겔에 50부의 분무 건조된 제올라이트를 가하는 것을 들 수 있다. 그리하여, 양호한 자유 유동성을 가진 850g/ℓ의 겉보기 밀도를 얻었다.
Claims (9)
- 하나 이상의 고형 물질과 하나 이상의 겔형성 경향이 있는 액체를 함유한 혼합물의 연속 과립화 방법에 있어서, 정지 혼합기내에서 제조되고, 상기 겔형성 경향이 있는 액체로서 그 자체 단독으로 겔형성 경향을 갖지 않는 액체 원료를 함유하는 혼합물을 정지 혼합기내에서의 평균 체류 시간이 겔화 시간보다 짧도록 하여 사용하며, 이어서, 상기 액체를 교반조내에서 상기 교반조내에서의 평균 체류 시간이 겔화 시간보다 길도록 하여 겔화시키며, 상기 수득된 고점성 상(phase)을 상기 고형 물질과 함께 비로소 과립화시킴을 특징으로 하는 연속 과립화 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 교반조를 통과하는 액체의 통류율과 교반기 형상 및 교반기 회전수를 저장 용량에 조화시켜, 상기 교반조내의 평균 체류 시간을 겔화 시간보다 길게 하는 것을 특징으로 하는 연속 과립화 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 액체는 상기 교반조의 저부에서 도입되고, 상기 겔은 교반조의 상부 영역에서 배출되는 것을 특징으로 하는 연속 과립화 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 냉각, 가열 또는 냉각 및 가열이 가능한 교반조를 사용하는 것을 특징으로 하는 연속 과립화 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 과립화할 때, 상기 고형물질중 하나 이상이 미리 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 연속 과립화 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 과립화에 쟁기날 혼합기를 사용하는 것을 특징으로 하는 연속 과립화 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 과립화에서 상기 겔을 과립화 장치내로 도입된 직후에 미세 절단하고, 상기 고형 물질과 접착시켜 와류 혼합하는 것을 특징으로 하는 연속 과립화 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 겔형성 경향이 있는 액체로서 비이온성 계면 활성제(Tenside) 및 함수성 또는 이수성 물질로 이루어진 혼합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 연속 과립화 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 고형 물질로서 분무 건조된 제올라이트, 층상 규산염, 또는 비극성이나 약극성 물질로 구성된 고형 물질 혼합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 연속 과립화 방법.
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