KR970009217B1 - 피복연마 제품 및 그 제조방법 - Google Patents

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그레이스 드월드 카롤린
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미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩츄어링 컴패니
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Abstract

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Description

피복연마 제품 및 그 제조방법
본 발명은 연마 제품, 피복연마 제품에 사용하기 위한 개선된 결합계(bond system)에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 케플링제(들)을 포함시키므로써 상기 결합계에 사용된 충전수지성 결합제를 개량하는 방법에 관한 것이다.
피복 연마제 또는 연마 제품, 상용 보기로 들 수 있는 샌드 페이퍼는 기판배킹, 연마 그래인 및 배킹에 연마 그래인을 유지시킬 수 있는 결합계로 구성된다. 전형적인 피복 연마제품에 있어서, 배킹은 먼저 제1의 연마제층(메이크 피복층으로 지칭됨)으로 피복되며, 그 후 연마 그래인이 부착된다. 결과의 연마제/연마조합체 또는 복합체의 부착력은 그후 일반적으로 배킹에 연마 그래인을 유지시키기에 충분하게 고화(즉, 경화)되어, 제2의 연마제층(사이즈 피복층으로 지칭됨)을 부착시킬 수 있다. 사이즈 피복층은 피복 연마제품을 더욱 보강한다. 사이즈 피복층이 일단 고화(경화)되면, 결과의 피복 연마제품은 여러 용도의 여러 형태, 즉 시이트, 로울, 벨트 및 디스크 형태로 전환시킬 수 있다. 일반적으로 사이즈 피복층 및 메이크 피복층은 동일할 수 도 있지만, 이들이 동일 접착제 또는 매우 유사한 접착제조성물을 포함할 필요는 없다. 편리한 점도에 도달하기 위한 용매 희석도 또한 각각에 대해 다를 수 있다.
전형적인 피복 연마제품용 기판은 일반적으로 페이퍼, 중합성 필름, 직물, 가황면 파이버 웨브, 부직웨브 또는 이들의 조합체 또는 복합체와 같은 파이버 웨브, 또는 이들의 처리된 변형물 등이다. 일반적으로 사용되는 연마그래인에는 다음과 같은 것들이 포함된다. 플린트, 가네트, 금강사, 실리콘 카바이드, 산화 알루미늄, 세라믹 산화 알루미늄, 알루미나 질코니아 또는 다중-그래인 입자. 종래의 결합계는 전형적으로 접착성 또는 수지성 접착제를 포함하여, 임의로 충전제를 포함한다. 일반적인 접착제의 예는 다음과 같다. 하이드 글루(hide glue), 페놀, 우레아-포름 알데하이드, 멜라민-포름알데하이드, 에폭시, 니스, 아크릴 레이트 수지 또는 이들의 조합물.
충전제는 전형적으로 수지내에 분산되어 있는 무기 입자 물질이다. 충전제는 기대 이상으로 수지의 부피를 증가시키므로써 가격을 낮추는 역할을 한다. 또한 충전제는 경화된 수지를 더욱 견고하게 하고 더욱 열저항성을 갖게 하거나 경화중의 수축을 감소시킨다. 후자의 경우 경화중의 수축은 제품에 심각한 응력을 미치므로 더욱 중요하다. 몇몇의 예에 있어서, 충전제는 안료로도 사용된다. 충전제는 전형적으로 작은 크기의 입자이며 연마제와 비교하였을 때 상대적으로 연성이며 그들자체가 연마제 역할을 하지는 않는다.
일반적으로 충전제는 연마면에 대하여 실질적으로 불활성이거나 비-반응성인 물질로 구성되며, 상기 연마면은 사용시 연마제품으로서 작용하는 면이다. 그러나 경우에 따라서 활성(즉, 반응성)충전제가 사용된다. 이들 충전제는 사용시 유리한 방법으로 연마면과 상호작용한다.
미합중국 특허 제2,322,156호에는 경도, 열저항성, 수분민감성을 개선하고 전반적인 가격을 낮추기 위하여 접착성 및 수지성 접착제에 충전제를 사용하는 방법이 개시되어 있다. 상기 특허는 전형적인 충전제로서 불활성, 비교적 비흡수성, 비섬유성, 경성, 농밀성, 비탄성 및 비변형설물질을 언급하고 있다.
미합중국 특허 제2,534,805호에는 불활성, 비교적 비흡수성, 비섬유성 충전제로 충전된 적층 접착제를 사용하는 방법이 개시되어 있다. 상기 특허에 따른 변형된 접착제는 2개의 배킹을 함께 적층시키는데 사용된다. 그 접착제에 충전제를 첨가하면 습도 변화에 따른 변형된 접착제의 신장율 또는 수축율이 상당히 감소된다.
미합중국 특허 제2,873,181호는 피복연마제는 사용되는 글루 또는 합성 수지용 충전제로서 윌라스토나이트, 즉, 칼슘 실리케이트를 사용하는 방법이 개시되어 있다.
연마제품용 연마제 코팅(즉, 기판에 부착된 연마제/연마제 복합체)은 정형적으로는 비교적 얇은, 연마입자의 단층이다. 전형적인 시판 제품의 두께는 대개 0.01~2.0mm 정도이다. 따라서, 결합계의 불량정도가 비교적 적고, 국지화된 것일지라도 기판중 일부의 노출을 초래할 수 있으며, 따라서 그 제품은 사용시 거의 완전한 불량품이 될 수 있다. 피복연마 제품은 일반적으로 비교적 고압과 고온의 조건하에서 사용되는데, 예컨대 피복연마벨트와 연마면 사이의 접점에서 사용된다. 압력-발생 및/또는 열-발생 응력은 기판상에 연마제를 보유시키기 위한 결합 수지의 손상을 촉진시켜서 제품의 손상을 초래할 수 있다.
샌드페이퍼와 같은 피복연마제는 연마 휠과는 현저히 다르다. 예컨대, 연마휠은 접착제에 의해 형성된 휠에 함께 보유된 연마제 그래인 또는 입자의 비교적 깊고 두꺼운(3차원)구조로 형성된다. 결합제의 경미한 불량은 비교적 거의 문제가 되지 않는데, 연마제 그래인의 최외층에만 영향을 미치기 때문이다. 즉, 낮기는 하지만 계속해서 유효성 있는 연마제층이 노출된다. 또한, 피복 연마 제품은 일반적으로 연마 휠에 비하여 연마제에 대한 접착제의 부피가 비교적 높기 때문에 그 연마제에 응력이 가해지는 기회가 많다.
많은 피복 연마제품은 고습도 환경에서 사용 또는 보관되거나, 또는 유수 또는 ㅅ척하에 사용된다. 통상적으로 사용되는 거의 모든 수지성 접착제는 물에 대하여 민감하다. 비교적 다습한 조건하에, 전형적으로 사용되는 통상의 결합계는 상당히 약화된다. 따라서, 피복 연마 제품은 경우에 따라서 파단된 수 있는데, 그 결합계가 배킹에 대하여 연마제 그래인 또는 입자가 더 이상 유지할 수 없을 정도로 물에 의해 충분히 약화될 수 있기 때문이다.
피복 연마제에서 결합계의 성능을 개선시키기 위한 지난 과거의 노력들은 대개가 그 연마제와 접착제 사이의 결합 상호 작용을 향상시키려는데 촛점이 모아져 있었다. 즉, 수지와 무기질 사이의 우수한, 내수성 화학적 접착력을 얻는데 있어서의 실패가 문제시되어 왔던 것이다. 본 발명은 피복 연마제품의 개선 및/또는 그것의 제조방법에 관한 독특한 접근 방법에 관한 것으로, 결합제(커플링제)를 사용하여 수지-충전계 계면을 개량하므로써 결합계를 개선하고자 하는 것이다.
본 발명은 특히 피복연마제 등에 사용될 수 있는 결합계의 개량방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 수지 또는 연마제 물질에 분산 또는 현탁된 충전제를 포함하는 결합계가 충전제 입자와 수지 중합체 사이의 결합 상호 작용을 개선시킴으로써 개량된다.
본 발명에의하면 다음과 같은 편리한 방법중 어느하나 또는 모두를 수행함으로써 개선이 이루어진다.
1. 수지/충전제 분산물의 점도 감소, 피복연마제품을 제조하는 과정중 분산액은 일반적으로 피복층으로서, 예컨대 메이크 피복층 또는 사이즈 피복층으로서 그 제품에 도포된다. 감소된 점성은 일반적으로 도포를 용이하게 한다.
2. 수지중의 충전제의 현탁성의 향상, 즉, 현탁 또는 분산된 충전제가 연마제품을 제조하는 과정이나 보관중에 수지/충전제 현탁액으로부터 이탈될 가능성을 감소시킨다.
3. 수분 반응성의 감소, 결합계의 전반에 걸친 강도와 일체성의 증가를 통한 수명의 연장에 의한 제품 성능의 개량.
상기의 3가지 개선점은 수지/충전제 상호작용을 개선하기 위하여 수지/충전제 현탁액 또는 혼합물에 냉각제를 사용하는 본 발명에 의하여 이루어진다. 즉 본 발명에 따른 개선점은 결합제/연마제 계면에 대해 직접적인 개선을 수행하는 것이 아니라 일반적으로 연마제와의 상호작용에 앞서 수지/충전제 상호작용을 개선시킴으로써 수행한다. 이와같은 것은 후술되는 상세한 설명에 의하여 더욱 잘 이해될 것이다.
상기한 유형의 개선점은 일반적으로 수지/충전제 현탁액에 실란-, 티타네이트-또는 지르코알루미네이트-, 커플링제(들)를 포함시킴으로써 이루어진다. 또한, 커플링제는 실질적으로 수지/충전제 상호 작용을 개선하는 작용을 한다. 그에 따른 여러 결과는 다음과 같다. 현탁액 점도의 감소, 현탁액 내의 충전제 유지력의 개선, 및/또는 제품전반의 결합계의 강도 및/또는 수분 무감성의 개량. 후술되는 바와 같이, 본 발명에 의하면 다양한 실란-, 티타네이트- 또는 지르코알루미네이트-, 커플링제(들)을 사용 할 수 있다. 커플링제들이 위에서 언급한 세가지 개선점 모두를 발휘하는 것은 아니지만 각각 적어도 하나에 대해서 약간의 개선점을 발휘한다.
통상의 실란 커플링제는 미합중국특허 제3,041,156호 및 제3,098,730호에 언급되어 있다. 상기 특허 문헌에서, 실란 커플링제는 특히 연마휠 등에 있어서 결합제/연마제 상호작용을 개선한다고 하였다. 미합중국턱허 제2,838,181호의 커플링제는 연마휠과 피복 연마제에서 결합제/연마제 상호작용을 개선한다고 하였다. 영국 특허 제1,334,920호에서도 연마휠에서 충전물질과 실란 커플링제를 사용하는 방법을 개시하고 있다. 일반적으로, 본 발명에 의하면, 커플링제는 2개중 하나의 방법, 즉 전처리, 즉 수지 접착제에 충전제를 혼합하기에 앞서서 충전제 첨가하는 방법, 또는 충전제가 첨가되기전, 첨가되는 동안 또는 그 후에 접차제와 혼합하는 동일계첨가방법에 의해 결합계가 첨가된다. 충전제 중량을 기준으로 단지 0.1%의 커플링제에 의하여 결합계의 실질적인 개선이 이루어지는 바, 이것은 상세한 설명에 의하여 잘 이해될 것이다.
필요에 따라, 본 발명의 상세한 실시예가 본문중에 예시된다. 그러나, 이 실시예들은 단지 본 발명을 여러 가지 형태로 예시하는 것임을 이해하여야 한다. 따라서, 본문중에 예시된 화학물질, 조성 및 공정은 본 발명을 제한하려는 목적이 아니며 당해기술분야의 숙련자에게 특허청구 범위의 근거로서, 또는 상세한 방법 또는 구성으로서 다양하게 설명하기 위한 것이다.
결합제
일반적으로 본 발명에 의한 피복연마제품은 기판, 결합제 및 연마제를 포함한다. 전형적으로, 상술한 바와 같이, 결합제의 메이크 피복층은 나중에 도포될 연마제를 위한 비교적 얇은 접착 표면을 제공하기 위하여 기판을 도포된다. 메이크 피복층/연마제 복합체는 후처리중에 연마물질의 충분한 접착을 제공하도록 충분히 경화된다. 마지막으로, 결합제의 사이즈 피복층 및/또는 최종피복층은 일반적으로 생성된 기판/결합제/연마제복합체 상에 도포된다. 전반적인 경화를 위한 최종 단계는 본 발명이 목적하는 연마 제품을 생성한다. 연마제 및 접착제 결합계 복합체의 전형적인 두께는 약 0.01~2.0mm이다.
본 발명의 바람직한 결합제의 예는 일반적으로 커플링제, 접착제 및 충전제의 혼합물, 분산물 또는 현탁물을 포함한다. 이들 성분은 다음과 같다.
커플링제
커플링제는 일반적으로 2개의 상이한 반응작용성에 의해 작용하는데, 유기 작용성부와 무기 작용성부이다. 피복 연마 결합제(즉 접착제/충전제 혼합물)가 커플링제에 의해 변형될때, 커플링제의 유기 작용기는 접착제가 중합됨에 따라 접착제/수지 매트릭스와 결합하거나 또는 접착 또는 화합된다. 무기 작용성부는 분산된 무기 충전제와 결합을 형성하거나 유사하게 화합된다. 즉, 커플링제는 유기 수지성 접착제와 무기 충전제 사이에, 즉 접착제/충전제 계면에서 브리지(bridge)로서 작용한다. 다양한 결합계에서 다음과 같은 결과가 얻어진다.
1. 수지내의 분산된 충전제 유지력이 개선된다. 즉 충전제는 가공중에 수지/충전제 분산액으로부터 거의 이탈되지 않는다.
2. 수지/충전제 점도의 감소 및/또는
3. 최종 제품성능의 개선, 즉 수명, 수분 무감성 등.
본문중에서 커플링제는 커플링제들의 혼합물을 포함하는 의미이며, 수지, 접착제또는 그들의 변형물도 혼합물을 포함하는 의미이다. 즉 본 발명에 따른 결합계에 사용된 수지 및/또는 커플링제는 혼합물을 포함한다. 또한, 사용된충전제는 일반적으로 혼합물을 포함하는 의미이다.
본 발명에서 특히 유용한 커플링제중 3가지 주요형태는 실란, 티타네이트 및 지르코알루미네이트이다. 그중에서 실란은 가장 용이하게 얻을 수 있으며 널리 연구되어 왔다. 유용한 실란 커플링제는 다음식으로 나타낼 수 있다.
X3SiR1Y
상기식에서, R1은 알킬기, Y는 유기 작용기, X는 가수분해성기이다.
실란 커플링제는 미합중국특허 제3,079,461호에 기술되어 있다. 유기 작용기(Y)는 경화중에 수지성 접착제와 반응할 수 있거나 수지성 결합제와 충분히 상용성이어서 결합형 화합을 형성하는 다양한 기중 어느 것이나 될 수 있다. Y로서 유용한 유기 작용기에는 아미노-, 에폭시-, 비닐-, 메타크릴옥시-, 메르캅토-, 유레이도- 및 메타크릴레이트-기가 포함된다. 실란 커플링제의 예는 Plueddmann의 문헌[Silane Coupling Agents, Plemum Press, New York(1982)]에 기술되어 있다. 본 발명에 의한 결합계를 개선하기 위하여 사용하는데 일반적으로 바람직한 커플링제(들)는 아미노 실란이다.
가수분해성기(X)와 무기 충전제 사이의 결합 또는 화합의 정확한 특성이 충분히 이해되지는 않지만 다양한 충전제에 따라 다르다. 실리카를 함유하는 충전제에 있어서, 무기 충전제 표면 상의 히드록시기와 커플링제로 부터의 가수분해성기의 반응을 통해 Si-O-Si 결합이 생성된다는 것이 이론화되어 있다. 화합성 상호작용의 특성이 본 발명에서 중요한 것은 아니며 특별한 상호작용의 이론 또는 형태에 의하여 본 발명이 제한되지는 않는다. 그러나 화합성 상호작용의 특성은 성능 및 가공에 영향을 준다.
실란 상의 가수분해성기(들)는 각종 가수분해성기중 어느 것이나 상관이 없다. 가수분해성기와 그 의 변형예는 실리콘-할로겐 결합, 실리콘-산소 결합, 실리콘-질소 결합 또는 실리콘-황 결합에 의하여 실리콘과 결합하는 어떠한 작용성부라도 상관이 없다. 가수분해성 실란의 구체적인 예로는 X가 염소, 브롬 또는 요오드와 같은 할로겐, -OR, 여기서 R은 1가 탄화수소 또는 1가 할로탄화수소라디칼로서 메틸-, 에틸-, 옥타데실-, 비닐-, 알릴-, 헥세닐-, 시클로헥실-, 시클로펜틸-, 페닐-, 톨릴-, 크실릴-, 벤질-, 클로로에틸-, 트리플루오로프로필-, 클로로페닐-, 브로모시클로헥실-, 요오도프틸-, 또는 클로로비닐-기, -OR, 여기서, R은 히드록시탄화수소라디칼로서 베타-히드록시에틸-, 베타-히드록시프로필, 오메가-히드록시옥탄데실-, 파라-히드록시페닐-, 히드록시 시클로헥실-또는 베타-감마 디히드록시프로필-, -OR, 여기서 R은 OR2(OR2)z z-OW인 할로 탄화수소 또는 에테르화된 탄화수소(식중, R2는 탄화수소 또는 할로탄화수소이고, W는 탄화수소 또는 H이며, Z는 1,2,5,8또는 10의 정수)로서 이들은 폴리에틸렌 글로콜 또는 폴리프로필렌 글리콜 및 그들의 모노탄화수소 에테르로부터 유도된 것이거나 또는 클로로 프로필렌 글리콜과 같은 할로겐화 글리콜로부터 유도되며, 또는 디메틸아미노-, 메틸아미노- 화합물과 같이 질소가 실리콘에 결합된 아미노라디칼, -SH 또는 -SR과 같이 Si-S 결합을 함유하는 술폰화된 라디칼로서, 여기서 R은 메틸-, 에틸-또는 시클로 부틸-기와 같은 1가 유기 라디칼이다.
X3SiR1Y 화합물의 모든 X기가 동일한 것일 필요는 없다. 또한, 커플링제의 혼합물이 사용될 수도 있다. 실란은 단량체 물질일 수도 있는데, 즉 모든 X기가 1가 라디칼인 실란이거나, 또는 실란은 중합체 물질일 수도 있는데, 즉 최소한 하나의 X기가 다가 라디칼인 실란이다. 즉, 예를들면 실란은 실리콘들이 질소원자들을 통해 결합되어 있으며 각각의 실리콘이 격합된 1개의 베타-비닐페닐)에틸기를 갖는 실라잔의 형태를 취할 수 있다. 실란은 또한 실리콘들이 황원자를 통해 결합되어 있으며 각각의 실리콘이 결합된 베타-(비닐페닐)에틸 라디칼을 갖는 폴리실티엔일 수도 있다.
본 발명에 의하면, 실란 커플링제를 수지/충전제계(즉, 결합계)에 사용할 경우, 수지내에 분산된 충전제의 유지, 수지/충전제 점도의 감소 및 최종 연마제품의 강도 및 성능, 특히 수분민감성의 저하와 같은 일반적으로 3가지 모든 면에서이 개량이 이루어지는 것으로 관찰된다. 즉, 실란 커플링제는 일반적으로 최종제품의 성능 및 제품 제조공정 모두를 개량시킨다.
본 발명에 따라 사용가능한 커플링제의 두 번째 부류로서는 티타네이트를 들 수 있으며, 이는 일반적으로 하기식으로 나타내어 진다.
(RO)m-Ti-(OXR1Y)n
일반적으로, (RO)기는 충전제에 결합하고, (OXR1Y)기는 유기수지에 결합한다. 통상적으로 R은 히드로칼르빌 라디칼 또는 할로겐, 산소 및 인과같은 비활성치환기로 치환된 히드로카르빌 라디칼이다. 바람직한 R은 C1-내지 C10-히드로카르빌 라디칼, 바람직하게는 알킬-또는 알케닐-라디칼이고, 가장 바람직한 R은 메틸-또는 이소프로필-라디칼과 같은 C1-C4알킬-라디칼이며, X는 유기 결합제 작용기로서 수지성 접착제가 경화된 후 중합체 망상조직의 영구적인 부분이 되도록 선택된다. 예를들면 X는 2가 포스파토-, 피로포스파토- 또는 술필기가 바람직하고, R1은 열가소성 수지 또는 열경화성 수지와의 상용성을 갖도록 선택된 열가소성 작용기이다. R1은 통상적으로 반 데르 바알스 꼬임을 형성하는 장쇄 탄소사슬을 갖는다. 바람직한 R1은 히드로카르빌 라디칼 또는 상술한 비활성 치환기들과 같은 비활성 치환기들로 치환된 히드로카르빌 라디칼, 예를들면 C1-C100알킬렌 라디칼이고 Y는 수지성 접착제가 중합된 후 중합체 망상조직의 영구적인 부분이 되도록 선택된 열경화성 작용기이다. Y는 통상적으로 메타크릴레이트 또는 아민을 함유하며, m +n≤7이다. m은 1이고 n은 5가 바람직하다. 또한 R,R1,Y 및 X는 각각 동일한 티타네이트 커플링제내에서 복수개의 다른 라디칼을 나타낼 수 있다. 상기 커플링제는 R 또는 R1기의 말단이 아크릴레이트, 메타크릴레이트 또는 비닐 라디칼과 같은 반응성 라디칼로 말단화된다.
유용한 티타네이트 커플링제들이 미합중국 특허 제4,473,671호에 개시되어 있으며, 그의 특정한 예로서는 이소프로필 트리이소스테아로일 티타네이트, 이소프로필 트리(라우릴-미리스틸)티타네이트, 이소프로필 이소스테아로일 디메타크릴 티타네이트, 이소프로필 트리(도데실 벤젠슬포닐)티타네이트, 이소프로필 이소스테아로일 디아크릴 티타네이트, 이소프로필 트리(디오소옥틸 포스파토) 트리(디옥틸피로포스파토)티타네이트 및 이소프로필 트리아크로일 티타네이트를 들수 있다.
본 발명에 의하면, 티타네이트 커플링제를 수지/충전제계에 사용할 경우, 일반적으로 충전제의 수지/충전제 혼합물 또는 분산액중의 유지가 개량되는 것으로 관찰된다. 또한, 후술되는 상세한 예들로부터 알수 있는 바와같이, 점도도 또한 개량되는 것으로 관찰된다.
본 발명에 따라 사용가능한 커플링제의 세번째 부류는 지르코알루미네이트이며, 이는 일반적으로 하기식으로 나타내어진다.
[Al2(OR1O)aAbBc]x[OC(R2)O]y[ZrAdBe]z
상기 화합물은 미합중국 특허 제4,539,048호에 개시되어 있으며, 이 문헌은 본문에서 참고인용한다. 일반적으로, [Al2(OR1O)aAbBc] 기들은 킬레이트화 알루미늄잔기이고, [OC(R2)O] 기는 유기작용성 리간드이며, [ZrAdBe] 기는 지르코늄 옥시할라이드 잔기이다. 통상적으로, 유기작용성 리간드는 착염을 형성하고, 킬레이트화 알루미늄 잔기 및 지르코늄 잔기와 화학적으로 결합한다.
알루미늄 잔기에 있어서, A 및 B는 각각 히드록시기 또는 할로겐인 것이 바람직하고, a, b 및 c는 2a+b+c=6이 되는 수치인 것이 바람직하며, (OR1O)는 하기식을 갖는 알파-히드록시 카르복실산 잔기이다.
OCH(R3)COOH
식중, R3는 H 또는 탄소원자수 1-4를 갖는 알킬기이고, 바람직한 R3는 -H또는 -CH3이다.
유기작용성 잔기, -OC(R2)O-에 있어서, 각 R2는 탄소원자수 2-18, 바람직하게는 2-6의 알킬-, 알케닐-, 알키닐-, 또는 아릴알킬-카르복실산, 탄소원자수 2-18, 바람직하게는 2-6의 아미노작용성 카르복실산, 탄소원자수 2-18. 보다 바람직하게는 2-6의 2염기성 카르복실산, 탄소원자수 2-6, 가장 바람직하게는 2개의 카르복시기들이 말단에 위치한 2염기성 산의 무수물, 탄소원자수 2-18, 바람직하게는 메르캅토작용성 카르복실산, 탄소원자수 2-18, 바람직하게는 2-6의 에폭시 작용성 카르복실산, 또는 탄소원자수 2-18, 바람직하게는 2-6의 2염기성산의 산 무수물이 바람직하다.
-OC(R2)O-음이온성 리간드로서는 광범위한 각종 물질들이 공지되어 있으며 사용가능하다. 상술된 이염기성 음이온의 예는 다음과 같다. 옥살릭, 말로닉, 숙시닉, 글루토닉, 아다픽, 타르타릭, 이타코닉, 말레익, 푸마릭, 프탈릭 및 테페프탈릭 음이온등이다. 아미노작용성 카르복실레이트 음이온의 구체적인 예는 다음과 같은 것들의 음이온이다. 글리신, 알라닌, 베타-알라닌, 발린, 루이신, 이소루이신, 페닐알라닌, 티로신, 세린, 트레오닌, 메티오닌, 시스테인, 시스틴, 프롤린, 히드록시프롤린, 아스팔트산 및 글루타르산 등. 유용한 일염기성 카르복실산 잔기의 구체적인 예는 다음과 같은 카르복실산의 음이온을 포함한다. 아세트산, 프로피온산, 부틸산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 도데칸산, 미리스틴산, 팔미트산, 스테아린산, 이소스테린산, 프로펜산, 2-메틸프로펜산, 부텐산, 헥센산, 벤조산, 신남산 등이다.
지르코늄 옥시할라이드잔기의 경우에, A 및 B는 히드록시기 또는 할로겐, d 및 e는 d+e=4인 수치, 지르코늄 옥시할라이드부에 대한 킬레이트화된 암모늄부 몰비는 약 1.5~10, 총금속에 대한 유기작용성 리간드 몰비는 약 0.05~2, 바람직하게는 약 0.1~0.5,x,y 및 z는 각각 적어도 1이다.
미합중국 특허 제5,539,048호를 보면, 알루미늄 지르코늄 메탈로-유기 반응제의 반응은 알루미늄 및 지르코늄 금속 중심의 히드록시기 또는 다른 기와, 물의 분자가 흡착된 표면 및/또는 무기 입자의 표면상에 존재하는 히드록실기와의 반응이다. 유기 작용성 잔기는 경화중에 수지상 접착제와 반응하거나 또는 수지성 접착제와의 화합 상호 반응을 일으키도록 선택된다. 일반적으로 유기 작용성잔기는 수지성 접착제가 중합될 때 수지성 매트릭스의 영구적인 부분이 된다.
본 발명에 의한 지르코알루미네이트에 의해 개선된 수지/충전제 혼합물은 일반적으로 다음과 같은 특성을 나타낸다. 감소된 점도, 분산액 또는 현탁액중에서 충전제의 향상된 유지력, 개선된 연마성능. 이들에 대해서는 후술되는 실시예에서 예시된다.
접착제/성분 혼합물의 접착제 성분
수지성 접착제는 피복연마제의 성능요건을 만족시키는 어떤 수지라도 무방하다. 이러한 수지의 예는 페놀, 우레아 -포름알데하이드, 멜라민-포름알데하이드, 에폭시, 아크릴레이트, 우레탄, 폴리이소시아네이트, 폴리에스테르 또는 이의 조합물 또는 이의 혼합물 등이 있다.
접착제/충전제 혼합물의 충전제 성분
본 발명에 유용한 무기 충전제는 다음과 같은 것들이 포함한다. 통상의 광물 충전제로서 실리콘의 무기 화합물 또는 금속 산화물, 예를 들면 아연, 알루미늄, 철 구리 또는 티타늄등의 금속 산화물 등이다. 이러한 충전제의 예는 식영, 다른 형태의 실리카로서 실라카겔, 연마유리, 유리섬유, 유리구, 유리 비드또는 이의 조합물을 포함한다. 다른 충전제의 예는 칼슘 메타실리케이트, 알루미늄 실리케이트, 돌로마이트, 티타늄 디옥사이드, 규조토, 모래, 아스베스토스, 운모, 알루미나 트리하이 드레이트, 코란듐, 점토, 철산화물, 휄드스파, 탈크, 루핑그래뉼, 칼슘 카르보네이트 또는 이의 조합물을 포함한다. 본 발명의 바람직한 충전제는 윌라스토나이트로 공지된 칼슘 메타실리케이트이다.
본 발명에 따른 접착제/충전제 혼합물에 사용하기에 적합한 충전제의 평균직경은 서브마이크론 크기로부터 약 90마이크로미터 이하의 크기이다. 바람직한 범위는 약2~28마이크로미터이다. 약 2마이크로미터이하의 충전제 입자는 일반적으로 피복 연마 결합계에서는 사용되지 않는 바, 그 이유는 충전이 잘 이루어진 결합계를 생산하는데 필요한 양의 접착제 중에 소립자를 분산시킬때 상기 범위의 소립자들은 피복 공정 및 특히 사이징 공정중에 적절히 유동하는 접착제 또는 쉽게 피복될 수 있는 접착제를 생산하지 못하기 때문이다.
전술된 바와 같이, 충전제와 수지성 접착제의 비슷한 상호 작용또는 결합을 위해 커플링제를 사용하는 잇점은 이것이 일반적으로 저점도의 결합계를 형성한다는데 있다. 따라서, 2~5㎛의 소립자 크기충전제가 적합한 피복 점도를 유지시키면서 사용될 수 있다. 커플링제가 사용되지 않는다면, 일반적으로 2~5마이크로미터크기의 충전제를 함유하는 결합계를 피복시키기 어렵다.
점도가 높거나 또는 무거운 결합계가 사용되는 경우와, 비교적 거친 그릿트가 피복된 연마제가 피복되는 경우에는 입자가 큰 충전제를 사용할 수 있다. 충전제는 피복되는 연마그래인 직경보다 작은 입자의 직경, 예를들면 연마그래인 직경의 1/4이하를 지녀야 한다. 거의 동일한 크기의 입자를 갖는 충전제를 사용하는 것은 바람직하지 못하며 일반적으로 다양한 입자크기를 갖는 충전제를 사용하는 것이 바람직하다. 그 이유는 고화된 결합계에서 소립자는 충전제 대립자 사이의 공간을 부분적으로 채우기 때문이다. 분포도가 넓으면 넓을수록 충전제 입자는 고화된 결합계에서 잘 팩킹된다. 따라서, 상기 입자 크기 범위가 사용되는 경우, 결합계에는 높은 비율의 충전제를 사용할 수 있다.
결합계에 사용되는 충전제 범위는 피복연마제 및 그릿트 크기의 최종 용도에 따라 크게 변할 수 있다. 일반적으로, 결합계중의 충전제의 양은 1부피%~65부피%이다. 가장 바람직한 사용 범위는 결합계의 약 30~60부피%이다.
일반적으로, 충전제의 사용비율의 하한치는 커플링제 및 수지성 접착제와 함께 만족스럽게 피복된 연마제품에 필요한 충분한 경도, 열저항도, 수분 저항도, 강도등을 갖는 결합계를 제조할 수 있는 최소량이며, 충전제 사용비율의 상한치는 커플링제 및 수지성 접착제와 함께 피복공정, 특히 사이징 공정 중에 적절히 유동하는 접착제 또는 쉽게 피복 가능한 접착제를 생성하는데 적합한 최대량이다. 미세한 등급의 연마제(연마그래인)는 저점도 사이즈 결합계에 필요하다. 그 이유는 결합체가 작은 연마 그래인 사이를 유동할 수 있기 때문이다. 즉, 충전제 크기가 미세할수록 결합제가 접착 그래인의 상단에만 존재하지 않도록할 필요가 있다. 거친 등급의 연마제의 경우, 연마그래인이 크기 때문에 고점도 결합계에 사용된다. 일반적으로, 미세한 등급의 연마제품의 결합계의 경우, 거친 등급의 제품이 결합계보다는 적은 함량의 충전제를 사용하는 것이 바람직하다.
무기 충전제의 형상은 결합계의 점도 및 물리적 특성에 영향을 미친다. 예를들면, 정방형 또는 구형 충전제 입자는 섬유성 충전제 입자만큼 결합계의 점도를 증가시키지는 않는다. 정방형-또는 구형-충전제 입자는 접착제중에 더 조밀하게 팩킹하여 점도를 감소시킨다. 하지만, 섬유성 충전제는 결합계의 물리적 강도, 즉 인장 강도를 구형 충전제보다 더 증가시킨다.
충전제 종류, 크기, 양, 충전제 형상 모두는 결합계 피복 점도에 상당한 영향을 끼친다. 커플링제의 첨가는 수지성 접착제와 무기 충전제 사이의 가교 결합 때문에 피복 점도를 감소시키는 경향이 있다는데 본 발명의 잇점이 있다. 이러한 점도 감소는 결합계가 커플링제를 함유하지 않는 경우보다 충전제 종류, 크기, 양, 형상 또는 이의 조합을 선택하는데 있어서 훨씬 더 넓은 범위를 제공한다. 그러나, 충전제 종류, 크기, 양 및 형상의 조합은 피복 공정중에 쉽게 피복되도록 적절히 유동하는 결합계를 생성하기 위해서 균형을 이루어야 한다.
커플링제를 포함하는 개선된 접착제/충전제 혼합물의 제조
결합계에 커플링제를 첨가하는 바람직한 방법은 전처리하는 것이다. 즉, 충전제를 커플링제로 처리한 후 처리된 충전제에 수지성 접착제를 첨가하여 결합계를 형성시킨다. 전처리 공정에서, 적합한 용매를 커플링제에 첨가하여 비교적 저점도의 용액을 형성시킨다. 이 용액은 혼합, 분무, 침지, 미립자화 또는 브러슁 등의 방법에 의해 무기 충전제에 도포한다. 피복 공정중, 또는 그후에 열을 가하여 용매 및 다른 휘발상 물질을 제거한다.
커플링제를 결합계에 첨가하는 다른 방법은 동일계에서 처리하는 것이다. 이방법의 경우, 충전제를 수지성 접착제에 첨가하기 전, 첨가중, 또는 그후에 커플링제를 접착제에 혼합한다. 이 방법에 의하면, 결합계를 메이크피복층 또는 사이즈피복층으로 기판상에 피복하기 전에 커플링제를 결합계에 첨가한다.
일반적 상업용도의 본 발명의 제품에는 각종기판들을 사용할 수 있으며, 폴리에스테르 기판 및 가황화된 면섬유 백킹이 특히 유용하다.
본 발명에 따른 커플링제는 사이즈 피복층 또는 메이크피복층, 또는 이들 양자의 수지/충전제 혼합물을 개선시키는데 이용될 수 있다. 사이즈 피복층과 메이크피복층에 함께 사용될 때 만족스러운 결과가 나타나며, 알반적으로 동일한 접착제/충전제 혼합물이 사이즈피복층과 메이크피복층에 사용된다.
결합계에 첨가되는 커플링제의 양은 비교적 소량이다. 일반적으로, 피복연마제품의 개량된 결합계를 제조하기 위해서는 충전제의 중량에 대하여 단 0.1 중량%의 커플링제가 사용되며, 이보다 소량도 유용하다. 커플링제는 충전제의 중량에 대하여 0.1~1중량%의 범위가 바람직하지만, 그 이상의 범위도 사용할 수 있다.
커플링제의 양을 조절함으로써, 상기 언급한 결합계는 각종 용도에 사용할 수 있는데, 그 실례를 들자면, 피복연마배킹의 처리제로서, 그리고 3차원의 부직연마제품의 결합계로서 사용할 수 있다.
다음은 실시예에 의거하여 본 발명을 일층 상세히 설명한다.
실시예
실시예 1과 2는 습윤 연마조건하에 커플링제로 변형시킨 충전제를 함유한 연마 결합계와 충전제만 함유한 연마 결합제 사이의 연마 성능차이를 예시한다. 일반적으로, 개량된(즉, 커플링제를 함유하는)수지/충전제 조성물을 포함하는 연마제품은 비개량 제품과 비교할 때, 상기 개량제품에 의해 제거되는 강철의 양이 적어도 약 5%만 증가해도 제품의 성능은 향상된 것으로 간주할 수 있다.
실시예 1
사용된 피복연마배킹은 한 개의 위브(Weave)에 대하여 4개로 구성된 Y중량의 직조폴리에스테르천이다. 그 배킹을 라텍스/페놀수지로 포화시키고, 오븐(oven)을 사용하여 수지를 부분 경화시킨 다음, 라텍스/페놀수지와 탄산칼슘용액을 배킹의 뒷면에 도포하고, 가열하여 수지를 부분경화시켰다. 마지막으로, 라텍스/페놀수지를 천의 피복면 또는 앞면에 도포하고, 가열하여 수지를 부분경화시켰다. 그 배킹은 완전히 처리되어 메이크 피복층을 수용하기가 쉬웠다. 메이크 피복층 경합계는 66부피%의 레졸 페놀수지, 34부피%의 칼슘 메타실리케이트 및 충전제의 중량에 대하여 1중량%의 아미노실란 커플링제로 구성되어 있다. 칼슘 메타실리케이트는 NYCO Company제의 상표면 NYADR400 윌라스토나이트이다. 아미노 실란은 Union Carbide 사제의 감마 -아미노프로필 트리에톡시실란인 제품번호 A1100이다. 아미노실란을 결합계의 혼합중에 페놀 수지에 첨가하였다. 물 : 에틸 셀로솔브, 즉 C2H5O(CH2)2OH의 비가 90/10인 용매를 결합계에 첨가하여 84%의 고형물을 함유하는 메이크 피복 용액을 제조하였다. 에틸 셀로솔브/물은 본문의 모든 실시예에서 사용된 용매이다. 메이크 피복 용액을 196g/㎡의 평균 습윤중량으로 배킹에 도포하고, 즉시 50등급의 알루미나 지르코니아 무기물을 600g/㎡의 평균 중량으로 도포하였다. 기판/무기물 복합제를 오븐에서 88℃로 90분 동안 예비 경화한 다음, 사이즈피복층을 270g/㎡의 평균 습윤중량으로 도포하였다. 사이즈 결합계는 78%의 고형물함유 용액을 사용한 것을 제외하고는, 메이크 결합계와 동일하였다. 사이즈 피복후, 피복연마물질을 88℃에서 90분간 예비경화한 다음, 100℃에서 10분간 최종 경화시켰다. 피복연마물질을 구부려서 14in(36cm)의 금속 휠 둘레에 부착시켰다. 연마단편의 유효 절단면적은 2.54cm×109cm이었다. 상기 단편에 의해 연마된 시험편은 1.27cm의 폭, 36cm의 길이 및 7.6cm의 높이를 가진 1018 강철이었다. 연마는 1.27cm×36cm의 앞면을 따라 수행하였다. 금속 휠의 속도는 150rpm 또는 1674m(표면)/분이었다. 시험편이 통과한 테이블속도는 20m/분이었다. 휠의 다운피드(downfeed)증분은 시험편의 통과 1회당 0.0040cm이었다. 사용된 방법은 종래의 표면 연마법인데, 이 방법에서 시험편은 그것이 통과될 때마다 다운피드가 증가하는 회전 접촉휠 아래에서 왕복운동을 한다. 별도의 언급이 없는한, 모든 실시예에서 상기 방법을 사용하였다. 연마는 유수하에서 수행하였다. 절단성능 데이터는 하기 표 1에 요약한다.
실시예 2
결합계를 66부피%의 레졸페놀과 34부피%의 칼슘 메타실리케이트로 구성한 것을 제외하고는 , 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 2를 제조 및 시험하였다. 칼슘 메타실리케이트는 실시예 1과 동일한 것이다. 본 실시예에서는 결합계에 커플링제를 첨가하지 않았다.
Figure kpo00001
상기 데이타로부터 알수 있는 바와 같이, 수지/충전제 분산물은 커플링제를 연마제결합에, 즉 수지/충전제 혼합물의 일부분으로서 사용했을 때, 습윤 연마중에 39%의 성능이 증가되었다.
실시예 3 및 4는 건조연마 조건하에 결합계중에 커플링제로 변형시킨 충전제를 함유하는 연마 제품단편과 결합게에 충전제만 함유하는 연마제품 단편을 비교한 것이다.
실시예 3
다른 결합계를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 3의 피복 연마단편을 제조하였다. 메이트 및 사이즈 피복층용 결합계는 66부피%의 레졸 페놀수지와 34부피%의 아미노실란처리 칼슘 메타실리케이트 충전제로 구성되었다. 충전제는 NYCO Company제의 상표면 325Wollasto-kupR 10014이다. 소정의 피복점도를 얻기위하여, 메이크 결합계는 고형물함량이 84%가 되도록 희석하고, 사이즈 결합계는 고형물함량이 78%가 되도록 희석하였다. 상기 단편으로 마모시킨 시험편은 폭 1.27cm, 길이 36cm, 높이 7.6cm의 1018강철이었다. 금속 휠의 속도는 1500rpm또는 1674m(표면)/분이었다. 상기 시험편이 통과한 테이블 속도는 24m/분이었다. 휠의 다운피드증분은 상기 시험편 1회 통과당 0.005cm이었다. 이러한 마모단편의 절단성능 데이터는 하기 표 II에 요약한다.
실시예 4
충전제를 커플링제로 처리하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방법으로 실시예 4의 피복연마 단편을 제조하였다. 충전제는 NYCO Company제의 상표면 NYADR 325윌라스토나이트이었다. 실시예 4의 시험은 실시예 3과 동일한 조건으로 수행하였다.
Figure kpo00002
건조 연마조건하에서 아미노 실란 처리 충전제 단편과 비처리된 충전제 단편사이의 성능차이는 없었다. 그러나, 수지/충전제 혼합물에서는 점도 및 현탁의 개량이 관찰되었다. 실시예 5,6,7 및 8은 다른 상대습도하에서 저장한 후의 연마성능을 비교하는 것이다.
실시예 5
66부피%의 레졸 페놀수지와 34부피%의 아미노실란처리 석영 충전제를 사용하여 메이크 접착제를 제조하였다. 충전제는 Illinois Mineral Company제의 1240H 석영이었다. 메이크 피복물을 고형물함량이 84%가 되도록 희석한 다음, 196g/㎡의 평균 습윤 중량으로 실시예 1의 폴리에스테르 배킹에 도포하고, 즉시 50등급의 알루미나지르코니아 무기물을 600g/㎡의 평균 중량으로 도포하였다. 이 제품을 88℃의 오븐에서 90분간 예비경화시킨 다음, 사이즈 피복물을 270g/㎡의 평균 습윤중량으로 도포하였다. 사이즈 결합계는 78%의 고형물함유용액을 사용한 것을 제외하고는, 메이크 결합계와 동일하였다. 사이즈 피복후에, 피복연마물질을 88℃에서 90분간 예비 경화시킨 다음, 100℃에서 10시간 동안 최종 경화시켰다. 피복 연마물질을 구부려서 금속 휠둘레에 부착시켰다. 연마 단편의 유효 절단면적은 2.54cm×109cm이었다. 이 단편에 의해 연마시킨 시험편은 1.27cm의 폭, 36cm의 길이, 및 5.1cm의 높이를 가진 1018 강철이었다. 금속 휠의 속도는 1500rpm또는 1674m(표면)/분이었다. 시험편이 통과한 테이블 속도는 24m/분이었다. 휠의 다운피드증분은 시험편의 1회 통과당 0.053cm이었다. 연마 단편은 시험하기 전에 2주일간 35%의 상대습도하에 저장하였다. 절단성능 데이터는 하기 표 III에 요약한다.
실시예 6
실시예 6의 연마 단편을 시험하기전에 90%의 상대 습도하에 2주간 저장한 것을 제외하고는 실시예 5에 기술된 것과 동일한 방법으로 실시예 6의 연마 단편을 제조 및 시험하였다.
실시예 7
충전제를 처리하지 않은 것, 즉 커플링제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 5에 기술된 것과 동일한 방법으로 실시예 7의 연마 단편을 제조 및 시험하였다.
실시예 8
실시예 8의 연마 단편을 시험하기 전 90%의 상대습도하에 2주간 저장한 것을 제외하고는 실시예 7에 기술된 것과 동일한 방법으로 제조 및 시험하였다.
Figure kpo00003
35% 습도하에 2주간 경과한 후에 아미노실란을 함유하는 단편과 커플링제가 없는 연마단편간에는 커다란 성능 차이가 없었다. 그러나, 고습도 조건하에서 저장한후, 아미노 실란 커플링제를 함유하는 단편은 커플링제를 함유하지 않은 단편에 비해 2배의 연마 성능을 지녔다. 즉, 대기 습도는 결합계 성능에 악영향을 끼칠 수 있으며, 커플링제가 이것을 개량할 수 있다.
실시예 9 및 10에서는 2개의 서로 다른 커플링제를 비교한다. 실시예 9에서는 아미노 실란을 사용하였다. 실시예 10에서는 에폭시 실란을 사용하였다.
실시예 9
서로 다른 메이크 및 사이즈 결합계를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 하여 실시예 9의 연마 단편을 제조한였다. 메이크 및 사이즈 결합계는 66부피%의 페놀 수지 및 34부피%의 아미노 실란으로 처리한 칼슘 메타실리케이트 충전제로 구성되었다. 이충전제는 1250WollastokupR10014라는 상표명으로 NYCO Company로부터 구입할 수 있다. 적당한 피복 점도를 얻기위해, 메이크 결합계는 고형물함량이 84%가 되도록 희석하고, 사이즈 결합계는 고형물함량이 78%가 되도록 희석하였다. 피복 연마 물질을 구부려서, 금속 휠 둘레에 부착시켰다. 연마 단편의 유효 절단 면적은 2.54cm×109cm이었다. 이들 단편으로 연마시킨 시험편은 폭 1.27cm, 길이 36cm, 높이 7.6cm의 1018 스틸이었다. 금속 휠의 속도는 1500rpm 또는 1674m(표면)/분이었다. 연마는 유수하에 수행하였다. 통과하는 시험편 속도는 19.8m/분이었다. 휠의 다운피드 증분은 시험편 1회 통과당 0.0038cm이었다. 절단 성능 데이터는 표 IV에 요약한다.
실시예 10
충전제를 에폭시 실란 커플링제로 전처리하는 것을 제외하고는 실시예 9와 동일한 방법으로 실시예 10의 연마 단편을 제조 및 시험하였다. 실시예 10에 사용된 충전제는 1250WollastokupR 10224이라는 상표명으로 시판되는 것으로 NYCO Company에서 구입할 수 있다.
Figure kpo00004
아미노실란 또는 에폭시 실란 커플링제에 의해 바람직한 연마성능을 발휘하는 단편을 얻을 수 있다.
실시예 11 내지 17은 결합계중의 충전제의 부피%를 다르게 하여 제조한 연마단편의 연마성능을 비교한 것이다.
실기예 11
본 실시예에 사용된 배킹은 실시예 1과 동일하다. 메이크 피복 결합계는 76%의 고형물함유 레졸 페놀수지용액이다.
본 실시예에서는, 결합계에 어떠한 무기충전제도 첨가않았다. 메이크 결합계를 배킹으로 피복한후, 즉시 50둥급 알루미나 지르코니아 무기물을 도포하였다. 제품을 88℃에서 90분간 예비경화시켰다. 다음에, 메이크 결합계에 사용된 것과 동일한, 75% 고형분함유 레졸 페놀 수지 용액을 사이즈 피복층으로 제품에 도포하였다.
피복연마 제품을 88℃에서 90분간 예비경화시킨 뒤, 100℃에서 10시간 동안 최종경화시켰다. 메이크 피복층, 무기물 층 및 사이즈 피복층의 중량은 표 5에 요약한다. 메이크 및 사이즈 피복 중량은 습윤중량이다. 피복연마 물질을 구부려서, 금속 휠의 둘레에 부착하였다. 연마 단편의 유효 절단 면적은 2.54cm×109cm이었다. 연마시킨 시험편 및 휠 속도는 실시에 1과 동일하였다. 모든 연마 작업은 유수하에서 수행하였다. 통과하는 시험편 속도는 20m/min이었다. 휠의 다운피드 증분은 시험편의 1회 통과당 0.0038cm이었다. 절단성능 데이터는 표 V에 요약한다.
실시예 12
다른 메이크 및 사이즈 결합 시스템을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 11에 기술된 것과 동일한 방법으로 실시예 12를 제조 및 시험하였다. 메이크 및 사이즈결합계는 5부피%의 칼슘 메타실리케이트 및 95부피%의 레졸 페놀 수지를 포함하였다. 칼슘 메타실리케이트는 400 WollastokupR 10014라는 상표명으로 NYCO Company에서 구입할 수 있다. 이 충전체를 아미노 실란 커플링제로 전처리하였다. 메이크 피복물은 고형물함량이 75%가 되도록, 사이즈 피복물은 고형물함량이 78%가 되도록 희석하였다.
실시예 13
충전제 대 수지비율을 서로 다르게 사용하는 것을 제외하고는 실시예 12와 동일한 방법으로 실시예13을 제조 및 시험하였다. 메이크 및 사이즈 결합계는 17부피%의 칼슘 메타실리케이트와 83부피%의 레졸 페놀 수지를 포함하였다. 메이크 결합계는 고형물함량이 80%이었다.
실시예 14
충전제 대 수지 비율을 서로 다르게 사용하는 것을 제외하고는 실시예 12와 동일한 방법으로 실시예 14를 제조 및 시험하였다. 메이크 및 사이즈 결합계는 34부피%의 칼슘 메타실리케이트와 66부피%의 레졸 페놀 수지를 포함하였다. 메이크 결합계는 고형물 함량이 84%이었다.
실시예 15
충전제 대 수지 비율을 서로 다르게 사용하는 것을 제외하고는 실시예 12와 동일한 방법으로 실시예 15를 제조 및 시험하였다. 메이크 및 사이즈 결합계는 50부피%의 칼슘 메타실리케이트와 50부피%의 레졸 페놀 수지를 포함하였다. 메이크 결합계는 고형물 함량이 84%이었다.
실시예 16
충전제 대 수지 비율을 서로 다르게 사용하는 것을 제외하고는 실시예 12와 동일한 방법으로 실시예 16를 제조 및 시험하였다. 메이크 및 사이즈 결합계는 59부피%의 칼슘 메타실리케이트와 41부피%의 레졸 페놀 수지를 포함하였다. 메이크 결합계는 고형물 함량이 84%이었다.
실시예 17
충전제 대 수지 비율을 서로 다르게 사용하는 것을 제외하고는 실시예 12와 동일한 방법으로 실시예 17를 제조 및 시험하였다. 메이크 및 사이즈 결합계는 65부피%의 칼슘 메타실리케이트와 35부피%의 레졸 페놀 수지를 포함하였다. 메이크 결합계는 고형물 함량이 76%이었다.
Figure kpo00005
주 : 메이크 및 사이즈 피복층의 중량을 결합계의 부피가 각 실시예에서 거의 동일하도록 조절하였다.
상기자료로부터 바람직한 범위의 충전제는 결합계에 대해 30 내지 60부피%임을 알 수 있다.
실시예 18 내지 23은 메이크 및 사이즈 결합계에 다른량의 커플링제를 첨가했을 때의 효과를 예시하는 것이다.
실시예 18
메이크 및 사이즈 결합계는 34부피%의 칼슘 메타실리 케이트와 66부피%의 레졸 페놀수지를 포함하도록 제조하였다. 이실시예에서 커플링제는 결합게에 첨가하지 않았다. 충전제는 NYADR400 윌라스토나이트라는 상품명하에 NYCO Company에서 시판하는 것이었다. 이 메이크 및 사이즈 결합계를 사용하여, 피복연마제품을 실시예 1과 유사한 방법으로 제조하였다. 제품은 실시예 1과 동일한 조건하에 구부려서 시험하였다. 표 VI에 요약한다.
실시예 19
충전제 중량에 대해 0.1중량%의 아미노실란 커플링제를 메이크 및 사이즈피복계에 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 18과 동일한 방법으로 실시예 19의 피복연마단편을 제조 및 시험하였다. 커플링제는 상품번호 1100하에 유니온 카바이드사로부터 구입할 수 있다.
실시예 20
실시예 20은 아미노실란 커플링제의 중량%가 0.5%인 것을 제외하고는 실시예 19와 같은 방법으로 수행하였다.
실시예 21
실시예 21은 아미노실란 커플링제의 중량%가 1%인 것을 제외하고는 실시예 19와 동일하였다.
실시예 22
실시예 22는 커플링제가 5%이고 사이즈 피복중량이 250g/㎡ 인 것을 제외하고는 실시예 19와 동일하였다.
실시예 23
실시예 23는 커플링제의 중량%가 사이즈 피복중량이 235g/㎡ 인 것을 제외하고는 실시예 19와 동일하였다.
Figure kpo00006
상기 자료로부터 바람직한 커플링제의 범위는 충전제 중량에 대해 0.1% 내지 1%임을 알수 있다.
실시예 24 및 25는 커플링제의 적용방법을 다르게하더라도 연마성능면에서 야기되는 특별한 차이점이 없음을 예시하고 있다.
실시예 24
이 실시예에서 충전제를 수지성 접착제를 첨가하기 이전에 충전제를 아미노실란 커플링제로 전처리하였다. 피복 연마 단편을 실시예 14에 기술된 방법에 따라 제조하였다. 연마시킨 시험편 및 금속 휠의 속도는 실시예 1과 동일하게 하였다. 연마작업은 유수하에 수행하였다. 시험편이 통과하는 테이블속도는 24m/분이며 휠의 다운피드 증분은 시험편 1회 통과당 0.042cm이었다. 이 연마단편 절단성능 데이터는 표 VII에 요약한다.
실시예 25
이 실시예에서는, 아미노실란 커플링제를 유기 수지성 접착제 및 무기 충전제를 혼합하는 동안 동일계에서 첨가하였다. 피복연마단편을 실시예 21에서 설명한거소가 동일한 방법으로 제조하였다. 연마는 실시예 24와 동일한 조건하에서 수행하였다.
Figure kpo00007
이 연마재 절단성능은 상호 실험오차범위내이며, 따라서 현저한 성능의 차이는 관찰되지 않았다.
실시예 26 및 27은 결합계의 임의의 아미노실란 커플링제와 함께 칼슘 카프보네이트 충전제를 사용하여 단편들간의 연마성능을 비교한 것이다. 아미노실란 커플링제는 칼슘 카르보네이트가 가수분해성 표면을 갖고 있지 않기 때문에 칼슘 카르보네이트에 결합하지 않는다. 이 실시예들은 커플링제/연마재 상호작용이 중요한지 여부를 예시하는 것이다.
실시예 26
이 실시예에서 사용한 배킹은 실시예 1에서와 동일한 것이다. 메이크 결합계는 칼슘 카르보네이트 충전제(평균 입자크기 15㎛)52중량% 및 레졸페놀 수지 48중량%를 포함하도록 제조하였다. 용매를 결합계에 첨가하여 고형물함량이 84%인 메이크 피복 용액을 제조하였다. 이것을 196g/㎡의 평균 습윤중량으로 배킹에 도포하였다. 그후 즉시 50등급 알루미나 지르코니아 무기물을 평균 중량 600g/㎡로 도포하였다. 얻어진 복합체를 88℃로 세팅된 오븐에서 120분동 예비 경화시켰다. 그후 사이즈 피복물을 270g/㎡의 평균 습윤 중량으로 도포하였다. 사이즈 결합계는 78% 고형물함유 용액을 사용하는 것을 제외하고는 메이크 결합계와 동일하였다. 사이즈 피복후 피복 연마물질은 88℃에서 120분간 예비경화시켰다. 최종적으로 100℃에서 10시간 경화시켰다. 피복연마물질을 구부려서 금속 휠의 둘레에 부착하였다. 연마단편의 유효절단면적은 2.54cm×109cm이었다. 이들 단편에 의해 연마시킨 폴 1.27cm, 길이 36cm, 높이 7.6cm를 갖는 시험편이었다. 금속 휠 속도는 1500rpm또는 1674m(표면)/분이었다. 시험편이 통과하는 테이블 속도는 24m/분이었다. 이 휠의 다운피드 증분을 시험편 1회 통과당 0.003cm이었다. 연마는 유수하에서 수행하였다. 절단데이타는 하기 표 VIII에 요약한다.
실시예 27
이 실시예는 결합게에 아미노실란 결합제와 함께 칼슘 카르보네이트 충전제를 사용한 피복 연마단편을 예시하는 것이다.
실시예 27은 아미노실란 커플링제를 결합계에 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 26과 동일한 방법으로 제조 및 시험하였다. 아미노실란은 제품번호 A1100하에 유니온 카바이드로부터 구입할 수 있으며, 결합계에 충전제 중량에 대해 1%를 동일계에서 첨가하였다.
Figure kpo00008
제거된 스틸의 양은 동일하다(실험오차이내). 따라서 성능면에서 실질적인 차이는 없었다. 이 데이터는 실란 커플링제가 칼슘 카르보네이트 충전제에 결합하지 않을 것이라는 결론을 지지해 준다. 또한 본 발명에 의한 피복 연마제 결합계에 커플링제가 첨가되었을 때 커플링제의 주된 역할이 충전제와 수지간의 브리징 작용을 하는 것이란 결론도 지지해준다. 커플링제는 다른 효과는 거의 갖고 있지 않다. 즉 커플링제/연마재 상호작용은 중요하지 않은 것으로 사료된다.
실시예 27은 아미노실란이 칼슘 카르보네이트에 결합되지 않음을 입증하고 있다. 그러나 지르코 알루미네이트는 결합된다. 실시예 28 및 29는 결합계내에 지르코 알루미네이트 커플링제가 사용되었을 때 결합계 점도에서 나타나는 차이점을 예시한다. 점도 개선(감소)은 일반적으로 브리징을 유발하는 커플링제의 활성과 동일시된다.
실시예 28
52중량%의 탄산칼슘 충전제(평균입자크기 4마이크로미터)와 48중량%의 레졸 페놀수지를 포함하는 결합계를 제조하였다. 이것을 고형물함량이 84%가 되도록 용매로 희석하였다. 점도는 Brookfield점도계 모델 #LTV, 스핀들 제3호를 사용하여 6rpm에서 점도를 측정하였다. 수지의 시험 온도는 41℃이었다. 점도 측정결과는 표 IX에 요약한다.
실시예 29
지르코알루미네이트 커플링제를 결합계에 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 28과 동일한 방법으로 실시예 29를 제조 및 시험하였다. 결합계는 52중량%의 탄산칼슘 충전제(평균 입자크기 4 마이크로미터), 충전제를 기준으로 1중량%의 지르코알루미네이트 커플링제(Cavedon chemical Co.,에 의해 상표명 Cavco Mod APG-X로 시판됨) 및 48중량%의 레졸 페놀수지를 포함하였다.
Figure kpo00009
커플링제를 사용하면 점도가 급격히 감소하였다. 이것은 지르코 알루미네이트가 탄산 칼슘 충진제와 레졸 페놀수지 사이에서 브리지 역할을 하기 때문이다.
실시예 30과 실시예 31은 결합계에 지르코알루미네이트 커플링제를 사용하여 연마성능을 비교하였다.
실시예 30
실시예에서 사용한 배킹은 실시예 1과 동일하였다. 메이크 결합계는 상표명 NYADR 325Wollastonite로 NYCO회사에서 시판하는 칼슘 메타실리케이트 52중량%와 레졸 페놀수지 48중량%를 포함하도록 제조하였다. 용매를 결합계에 첨가하여 고형물함량이 84%가 되도록 메이크 피복 용액을 제조하였다. 이 메이크 피복용액을 180g/m2의 평균 습윤 중량으로 배킹에 도포하였다. 그후 즉시, 50등급 알루미나 지르코니아무기물을 610g/m2의 평균 중량으로 도포하였다. 제조된 복합체를 88℃의 오븐에서 120분동안 예비 경화시켰다. 이어서, 사이즈 피복 용액을 270g/m2의 평균 습윤 중량으로 도포하였다. 사이즈 결합계는 78%의 고형물함유용액을 사용한 것을 제외하고는 메이크 결합계와 동일하였다. 사이즈 피복후, 피복연마 물질을 88℃에서 120분간 예비경화 처리하고, 이어서 100℃에서 10시간동안 최종 경화시켰다. 피복연마물질을 구부려서 금속 휠의 둘레에 부착시켰다. 연마 단편의 유효절단 면적은 2.54cm×109cm이었다. 상기 단편에 의해 연마시킨 시험편은 폭 1.27cm, 길이 36cm, 높이 10cm을 가진 1018강철이었다. 금속 휠의 속도는 1500rpm또는 1674(표면)/분이었다. 시험편이 통과하는 테이블 속도는 20m/분이었다. 휠의 다운피드증분은 시험편 1회 통과당 0.0035cm이었다. 연마는 유수하에 수행하였다. 절단성능 결과 표 X에 요약한다.
실시예 31
결합계에 커플링제를 첨가하는 것을 제외하고는 실시에 30과 동일한 방법으로 피복연마 단편을 제조 및 시험하였다. 충전제 중량에 대하여 1%의, 상표명 Cavco Mod APG-X로 Cavedon chemical Co.,에서 시판하는 지르코알루미네이트로 칼슘 메타 실리케이트를 전처리하는데 사용하였다.
Figure kpo00010
지르코알루미네이트 커플링제에 의해 연마 성능이 약간 증가하였다.
실시예 32와 실시예 33은 티타네이트 커플링제를 결합계에 사용한 경우 결합계의 점도의 차이를 예시한다. 점도의 개선(감소)는 통상적으로 브리징을 유발하는 커플링제의 활성과 동일시된다.
실시예 32
상표명 NYADR 400 Wollastonite로 NYCO Company에서 시판하는 칼슘 메타실리케이트 52중량%와 레졸 페놀수지 48중량%를 포함하는 결합계를 제조하였다. 이것을 용매로 희석하여 고형물함량이 84%가 되도록 하였다. Brookfield점도계 모델 #LTV, 스핀들 제 3 호를 사용하여 6rpm에서 점도를 측정하였다. 수지의 시험 온도는 20℃이었다. 점도 측정결과는 표 XI에 요약한다.
실시예 33
칼슘 메타실리케이트를 티타네이트 커플링제로 전처리하는 것을 제외하고는 실시예 32와 동일한 방법으로 실시예 33을 제조 및 시험하였다. 커플링제는 Ken-ReactR KR 283M과 Ken-ReactR LICAR 38J을 3 : 1로 혼합한 혼합물이었다. 이 커플링제들은 Kenrich Chemical Company제품이었다. 충전제에 첨가한 커플링제의 양은 충전제 중량에 대하여 2%이었다.
Figure kpo00011
커플링제를 사용하여 점도의 50% 감소를 이루었다. 이것은 티타네이트가 칼슘 메타실리케이트 충전제와 레졸 페놀수지 사이에 브리지 역활을 했기 때문이다.
이상은 특정 실시예에 의거하여 본 발명을 설명하였으나, 본 발명은 이상 설명한 특정 화합물, 조성물 또는 방법에만 한정되는 것이 아님에 유의해야 한다.

Claims (10)

  1. (a)기판배킹, (b)상기 기판배킹에 결합된 연마물질 및 (c)상기 기판배킹에 상기 연마물질을 접착시키는 결합계를 포함하고, 상기 결합계는 수지성 접착제와 칼슘 메타실리리케이트를 포함하는 무기충전제를 포함하는 피복연마제품에 있어서, 상기 접착제와 충전제간의 브리징을 형성하는 유효량의 커플링제를 포함하는 것을 특징으로 하는 피복연마 제품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 커플링제가 실란커플링제, 티타네이트커플링제 및 지르코알루미 네이트 커플링제 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 피복연마 제품.
  3. 제1항에 있어서, 상기 충전제가 결합계의 약 1~65부피%를 구성하는 것을 특징으로하는 피복연마 제품.
  4. 제1항에 있어서, 상기 커플링제가 충전제의 약 0.1~5.0중량%를 구성하는 것을 특징으로하는 피복연마 제품.
  5. 제1항에 있어서, 상기 충전제가 탄산칼슘을 포함하고, 상기 커플링제가 지르코알루미네이트를 포함하는 것을 특징으로하는 피복연마 제품.
  6. 제1항에 있어서, 상기 수지성 접착제가 페놀수지, 우레아 포름알데하이드 수지, 멜라민 포름알데하이드 수지, 에폭시수지, 아크릴레이트수지, 폴리에스테르수지, 우레탄수지, 이소시아네이트 및 이들의 조합물 및 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되고, 상기 커플링제는 아미노실란커플링제, 에폭시실란커플링제 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 피복연마 제품.
  7. 제1항에 있어서, 약 0.001~2.0mm의 두께를 가진 연마층을 포함하는 것을 특징으로하는 피복연마 제품.
  8. 기판배킹, 기판배킹에 결합된 연마물질 및 상기 연마물질을 상기 배킹에 접착시키는 무기충전제/유기수지결합계를 포함하고, 상기 무기 충전제는 칼슘메타실리케이트를 포함하는 피복연마제품의 제조방법에 있어서, 무기충전제/유기수지결합계에 유효량의 커플링제를 제공하여 접착제와 충전제간에 브리징을 형성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 커플링제가 실란커플링제, 티타네이트커플링제 및 지르코알루미 네이트커플링제 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 커플링제가 충전제의 약 0.1~5.0중량%를 구성하는 것을 특징으로하는 방법.
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