KR970006923B1 - 산 찌꺼기를 중간체 찌꺼기로 전환시키는 방법 - Google Patents
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Abstract
내용없음
Description
제1도는 본 발명의 전환방법의 공정도.
제2도는 액체 pH 변경제를 사용한 본 발명에 따른 방법의 공정도.
제3A도는 고체 pH 변경제를 사용하고 또 액체 세척 단계를 포함하는, 산 찌꺼기를 블로운(blown) 아스팔트로 전환시키기 위한 본 발명의 방법의 공정도.
제3B도는 고체 pH 변경제를 사용하여 산 찌꺼기를 블로운 아스팔트로 전환시키는 본 발명에 다른 방법의 공정도.
제4도는 접촉단계가 교반에 의해 향상된 제1도에서의 전환방법의 다른 구체예의 공정도.
제5도는 접촉단계가 가열에 의해 향상된 제1도에서의 전환방법의 다른 구체예의 공정도.
제6도는 접촉단계가 교반 및 가열에 의해 향상되고 또 중간체 찌꺼기를 블로운 아스팔트로 전환시키는 방법단계를 포함하는 제1도에 도시한 공정의 다른 구체예의 공정도.
본 발명은 산 찌꺼기 처리법, 특히 산 찌꺼기를 유용한 화합물, 특히 아스팔트로 전환시키는 것에 의해 산찌꺼기를 처리하는 방법에 관한 것이다.
자동차 엔진이 다량의 크랭크실 오일을 사용하고 있고 또 오일 부족 때문에, 오일 재생 산업이 발달하게 되었다. 종래에는 오일 재생은 산 찌꺼기라 불리는 독성 부생성물을 생성한다. 재생 공정에시 생성되는 산찌꺼기의 부피는 폐오일 투입량의 약 20 내지 30%에 달한다. 종래에는 이 산 찌꺼기롤 폐기시켰다. 그러나 이것은 산성이 너무 강하고 또 환경에 유해한 많은 증금속과 기타 독성 화합물을 함유하고 있다. 더구나 산 찌꺼기는 생분해되지 않는다. 따라서 산 찌꺼기를 제거하거나 또는 유용한 생성물로 전환시키는 방법에 대한 필요성이 생기게 되었다.
산 찌꺼기 처리와 관련된 실질적인 환경적 측면 때문에 산 찌꺼기를 역청 화합물을 사용하여 아스팔트를 제조하는 것과 동일한 방식으로 사용될 수 있는 중간체 찌꺼기로 전환시키는 방법이 필요하게 되었다. 이러한 방법은 경제적 및 환경적으르 매우 중요하다.특히 산 찌꺼기 처리로 인한 환경 및 생태학적 오염을 감소시킬 수 있다.
산 찌꺼기는 폐오일 제정제기로부터 생성되는 폐기물이다. 폐오일을 재정제하는 공정 동안, 순수한 오일 특성을 갖는 오일을 얻고자 하는 한 가지 목적은 달성된다.
사용된 오일을 순수한 오일에 가까운 특성을 갖도록 정제하는 한 가지 방법은 오일을 황산으로 처리시키는 것을 필요로 한다. 황산은 사용된 오일로부터 탄소성 불순물, 금속 성분 및 기타 산화성 물질을 산화 제거하기 위해 부가된다. 황산을 부가하면 상 분리가 일어나 비교적 순수한 오일층과 산 찌꺼기층이 생긴다. 산 찌꺼기는 가라않고 제거된다. 이러한 사용된 오일의 정제 공정에서, 산 찌꺼기는 황산이 약 5부피% 내지 98부피%이고 또 pH는 2미만, 전형적으로 pH 0.1이다. 따라서 상기 산 찌꺼기는 산성이 강하므로 독성이고 생분해되지 않는다. 이 찌꺼기의 처리는 대부분의 연방 및 주 정부의 환경 보호청에 의해 계속 통제되고 있다. 또한 이들 재정제 공정 동안, 다량의 산 찌꺼기가 생성된다. 생성된 산 찌꺼기의 부피는 사용된 오일 1갤론 당 약 0.25갤론이다. 1980년 전에는 산 찌꺼기의 양은 한 해에 2백만톤 이상에 달하였다. 오늘날, 산 찌꺼기의 부피는 그보다 더 많을 수 있지만 명확한 것은 아니다.
산 찌꺼기를 처리하는 전통적인 방법으로 매립법, 소각법, 산 회수법, 중화법 및 물로 방류하는 방법이 있다. 이들 처리방법은 많은 단점이 있다. 에컨대 30 내지 50%의 산 찌꺼기는 수용성이다. 그러므로 산 찌꺼기를 매립하는 경우, 찌꺼기 성분이 지하수면에 스며들어 유해한 건강조건을 유발할 수 있다. 또한 산 찌꺼기를 소각 및 중화시키면 독성 가스가 대기로 방출된다. 이들 방출가스는 캐나다, 영국 및 스코트랜드의 숲에 아주유해한 산성 비를 유발하는 황 및 이산화 황을 포함한다. 산 찌꺼기로부터 산을 회수하는 방법은 소규모로 하기에는 너무 비용이 많이 들고 중앙위치화하기에는 수송비용이 많이 들어 곤란하다. 마지막으로 폐수로 방류하는 것은 대용량의 폐수처리 시설이 희석하는데 가용할때 실행될 수 있다.
이들 전통적인 처리방법은 환경에 매우 유해하다. 더구나 이들 전통적 방법은 규제요건에 맞추기 위해 더많은 비용이 필요하게 된다.
산 찌꺼기를 다른 화합물과 처리시켜 아스팔트를 제조하는 종래방법이 공지되어 있다.(슈나이더에 의한 미합중국 특허 제4, 238, 241호 및 동 제4, 331, 481호). 이들 방법은 산 찌꺼기를 이미 존재하는 아스팔트 또는 아스팔트와 응집물의 혼합물에 부가하는 것을 포함한다. 사용된 산 찌꺼기는 최종 생성물의 소량에 불과하다. 따라서 이들 방법은 상당량의 산 찌꺼기를 사용할 수 없으므로 산 찌꺼기의 양을 현저히 감소시킬 수 없다.
본 발명의 방법에 따르면, 산 찌꺼기를 아스팔트로 전환시키는 방법이 제공된다. 이 방법에서 제1단계는 산 찌꺼기가 실온에서는 모래모양으로 되는 그리 높지 않은 정도의 pH로 가열될 때에는 산 찌꺼기가 모래모양으로 되지 않을 정도로 높은 pH로 산 찌꺼기의 pH를 상승시키는 공정이다. 일반적으로 바람직한 pH 범위는 3 내지 7 사이이다. 일반적으로 임의의 물질을 산 찌꺼기와 혼합하여 그 pH를 상승시킬 수 있으나 제한이있다. 일반적으로 물, pH가 높은 산, 또는 약염기 또는 강염기 및 염 용액 순서로 바람직한 물질이다.
산 찌꺼기는 그의 pH가 증가된 후 블로운(blown) 아스팔트 또는 시중에서 구입할 수 있는 경질의 산화된 아스팔트를 제조하기 위해 사용될 수 있는 중간체 찌꺼기이다. 중간체 찌꺼기를 블로운 아스팔트로 전환시키는 방법은 종래 기술에 공지되어 있다. 일반적으로 상기 공정은 중간체 찌꺼기를 200 내지 270℃, 바람직하게는 230℃로 가열시키고 또 약 10 내지 20시간 동안 공기를 불어넣은 것을 포함한다. 공기 유동속도는 바람직하게는 50ft3/분이다. 공기 유동속도가 높거나 또는 온도가 높을수록 블로운 아스팔트를 제조하는데 필요한 시간이 덜 든다 생성한 아스팔트의 소망하는 경도를 나타내는 바람직한 침입도는 6 내지 15이다.
제1도를 참조하면, 본 발명은 산 찌꺼기를 공지 방법에 의해 아스팔트 혼합물로 전환될 수 있는 중간체 찌꺼기로 전환시키는 방법이다. 이 방법으로 산 찌꺼기가 유용하게 이용될 수 있고 또 모든 부수 문제를 제거할 수 있다. 이 방법은 단계(10)으로 표시된 바와 같이 산 찌꺼기를 제공하고, 제1도의 단계(12) 및 (14)로 표시한 바와 같이 산 찌꺼기를 실온에서 과립상이 아니고 가열처리되어도 과립상이 아닌 혼합물을 제조하기에 충분한 pH의 액체 또는 고체인 물질과 접촉시켜 산 찌꺼기의 pH를 증가시키며 또 단계(18), (19) 및 (21)로 표시한 바와 같이 혼합물로부터 pH 변경제를 분리하는 것을 포함한다. pH 변경제를 도입하는 단계 및 이것을 산 찌꺼기와 접촉시키는 두 단계로 아스팔트 제조에 유용한 중간체 찌꺼기를 생썽한다.
본 발명 공정의 출발물질은 사용된 윤활 오일의 재정제 공정중에 생성된 산 찌꺼기이다. 일반적으로 산 찌꺼기는 황산 및 점토를 폐 오일에 부가하여 생성된 재정제 공정의 부생성물이다. 환산 찌꺼기는 화학적으로 정제하기가 곤란하지만, 전형적으로 이들은 황산 에스테르, 술폰산, 질소 염기의 염, 수지성 및 아스팔트 물질, 오일로부터 분해된 황 화합물, 탄화수소 중합체, 축합 생성물 및 연행된 오일을 함유할 수 있다. 조성은 오일분획, 처리 조건 및 저장 시간에 따라서 다르다.
본 공정의 출발물질인 산 찌꺼기는 산을 사용하는 임의의 오일 정제 공정으로부터 얻은 산 찌꺼기일 수 있다. 한가지 오일 재정제 공정은 사용된 무기 윤활오일(공업용 또는 자동차용)의 산-점토 재정제법이다. 다르게는 산 찌꺼기는 일시적으로 피트등을 유지하는 산 찌꺼기일 수 있다. 일반적으로 산 찌꺼기는 약 3 이하의 pH, 전형적으로 pH 0.1을 갖는다.
산 찌꺼기는 블로운 아스팔트와 같은 유용한 최종 생성물을 형성하는데 유용하고 pH 중간체 찌꺼기로 전환되는 것이 바람직하다. 블로운 아스팔트는 중요한 상업적 가치를 갖는 특정 유형의 아스팔트이다. 이 아스팔트를 제조하기 위한 공정은 수성 성분을 제거하기 위해 충분히 높은 온도로 가열되는 것이 필요하다. 불행히도 필요한 가열에 의해 pH가 약 0.1인 산 꺼꺼기를 용융되지 않는 모래상 혼합물로 전환시키게 된다. 이러한 모래상 혼합물은 아스팔트 제조에 유용하지 않다.
따라서 본 발명에 따르면, 산 찌꺼기 물질의 pH는 산 찌꺼기를 pH 변경제와 접촉시켜 찌꺼기가 실온에서 과립상이 아니고 가열시에도 과립상으로 되지 않는 수준의 pH로 증가시킨다. 제2도는 산 찌꺼기를 블로운 아스팔트로 전환시키는 바람직한 방법의 공정도이다. 이 공정은 단계(23)으로 표시한 바와 같이 산 찌꺼기를 pH가 3 내지 7인 액체 pH 변경제와 접촉시키는 것에 의해 산 찌꺼기의 pH를 상승시키고; 단계(25)로 표시한바와 같이 생성된 액체 pH 변경제 및 중간체 찌꺼기 층을 분리하며; 단계(29)에 표시한 바와 같이 중간체 찌꺼기(21)를 200℃ 내지 275℃로 가열시키고; 또 가열된 중간체 찌꺼기를 단계(31)에 표시한 바와 같이 침입도 6 내지 15로 될 때까지 산화시키는 것을 포함한다.
산 찌꺼기의 pH를 상승시키는 단계는 단계(23)으로 표시된다. 바람직하게는 pH를 상승시키는 단계는 산찌꺼기를 pH가 0.1 보다 훨씬 큰, 바람직하게는 약 3 보다 큰 액체와 접촉시키는 것에 의해 실행된다. 다른 구체예로는, pH를 상승시키는데 사용된 물질은 고체일 수 있다. 바람직한 물질은 가열시 과립 형성을 방지하기에 충분한 수준까지 pH를 상승시킬 뿐만아니라 실온에서 과립을 생성하는 pH로 상승시키지 않도록 산 찌꺼기와 혼합되는 물이다.
본 발명에 사용된 pH 변경제의 pH는 산 찌거기와의 관계에서 중요하다. 상기 지시된 바와 같이 pH 변경제의 pH가 너무 크거나 또는 다량의 pH 변경제가 부가되면, 산 찌꺼기는 실온에서 과립으로 된다. 한편, pH 변경제의 pH가 너무 낮아 혼합물의 온도가 상승되면 산 찌꺼기는 과립으로 된다. 따라서, 부가되는 pH 변경제의 pH는 산 찌꺼기의 pH가 일반적으로 약 3 내지 7의 범위로 중가되기에 충분해야한다.
액체 pH 변경제는 물, 무기 액체, 유기 액체 및 희석 산 또는 염기들로 구성된 군으로부터 선정될 수 있다.
특히, pH 변경제는 석회 강산, 약산, 염 용액 및 희석, 암모니아, 가성 소다 또는 소다회와 같은 회석 염기등으로 구성된 군으로부터 선정될 수 있다. 바람직하게는 pH 변경제의 pH는 3 내지 l4범위이다. 가장 바람직하게는 pH 변경제는 물이다. 물을 바람직한 pH 변경제로 만드는 특징중의 하나는 물이 일반적으로 값싸고 pH 7을 갖는 점이다.
본 발명의 공정에 필요한 pH 변경제의 양은 산 찌꺼기의 초기 pH, 산 찌꺼기의 양 및 사용되는 pH 변경제의 pH에 따라서 다르다. pH 변경제의 양은 산 찌꺼기에 존재하는 광산 및 잔류물을 제거하거나 또는 중성화시켜서 산 찌꺼기의 pH를 상기 설명한 기능적 과립 요건을 만족시키는데 충분한 pH, 일반적으로 3 내지 7범위로 증가시키는 양이다. 따라서 pH 변경제의 양은 그 pH 처럼 상황에 따라 다르다. 예컨대 pH 변경제가 물이면, 물의 부피는 산 찌꺼기 부피의 약 3 내지 7배 이어야한다. 한편, pH 변경제가 가성 액체, 즉 7 보다 큰 pH를 갖는 액체가 사용되면 적은 양의 pH 변경제가 필요하다.
산 찌꺼기의 모든 성분이 액체 pH 변경제에 용해성인 것은 아니므로, 액체 pH 변경제 및 산 찌꺼기는 균일한 혼합물을 형성하지 않는다. 교반 부재하에서는 액체 pH 변경제 및 산 찌꺼기는 2개 층을 형성한다. 따라서 본 발명의 공정에서는, 산 찌꺼기가 pH 변경제와 충분히 접촉된 후, 액체 pH 변경제 및 산 찌꺼기가 분리되어 2개층, 즉 액체층과 중간체 찌꺼기 층을 형성한다. 산 찌꺼기 출발물질의 황산 및 기타 수용성 성분은 액체층에 존재하게 된다.
제1도의 단계(18) 및 제2도 및 3A도의 단계(25)로 표시된 바와 같이 이 액체층을 산 찌꺼기로부터 제거 및 처분한다. 산 액체층이 산 찌꺼기로부터 제거될 수 있는 공정은 따르기, 흡입, 분리등을 포함한다. 액체 pH 변경제를 산 찌꺼기와 접촉시킨 다음 액체층을 제거하는 공정은 산 찌꺼기의 pH가 일반적으로 3 내지 7의 범위일 때까지 계속한다. 생성한 중간체 찌꺼기의 pH는 강산가로 측정될 수 있다. 강산가를 측정하는 방법은 본기술분야의 당해업자에게 공지되어 있다. 표준 시험 방법은 1980 Annual Book of ASTM Standards D974, part 23, Petroleum Procucts and Lubricants에서 찾아볼 수 있다. 이 방법은 산 찌꺼기 시료를 끓는 물에 두는 것에 의해 강산가를 측정한다. 이 물의 pH는 pH1내지 14전체 범위를 포괄하는 pH 시험지를 사용하거나 또는 pH 측정기를 사용하여 측정될 수 있다.
제3A도는 고체 pH 변경제가 사용된 방법의 공정도이다. 전형적인 고체 pH 변경제는 석회, 가성 소다, 소다회등을 포함한다. 고체 pH 변경제는 액체 pH 변경제에서와 동일한 공정으로 산 찌꺼기의 전체 표면과 접촉된다. 그러나 고체 pH 변경제가 사용되면, 액체 pH 변경제가 사용되었을 때 있었던 액체층은 존재하지 않는다. 가성 소다, 석회등과 같은 고체 pH 변경제가 사용되면, 이들은 황산과 반응하여 염 및 물을 형성한다. 그러므로 고체가 부가된 후, 혼합물을 액체, 통상 물로 세척(단계 32)하여 고체에 의해 형성된 잔류물을 제거한 다음 이 액체를 산 찌꺼기로부터 분리(단계 25) 한다. 세척 및 분리한 후, 제3A도의 공정은 제2도의 공정에서와 동일한 방식으로 실행된다. 다르게는, 고체 pH 변경제가 산 찌꺼기에 부가된 후, 제3A도의 단계(32) 및 (25)로 표시된 바와 같은 세척 및 분리 단계 없이 생성한 혼합물을 제3B도의 단계(29)로 표시된 바와 같이 가열시킬 수 있다. 이우 제3B도의 공정은 제3A의 공정에시와 동일하게 진행한다.
바람직하게는 산 찌꺼기의 전체 표면은 pH 변경제와 접촉되어야 한다. 그러므로 바람직한 구체예로서, pH변경제-산 찌꺼기 혼합물을 제4도 내지 6도의 단계(22)로 표시한 바와 같이 교반한다. pH 변경제-산 찌꺼기 혼합물을 교반하는 것은 pH 변경제 및 산 찌꺼기의 전체 표면 사이의 접촉도를 향상시킨다. 교반은 산 찌꺼기 전체에 pH 변경제를 적합하게 분산시키도록 충분해야 한다. 몇몇 교반 공정들은 혼합, 교반, 분산, 진동, 진탕, 분쇄, 로울링, 블랜딩등을 포함한다.
다른 구체예로서, pH 변경제-산 찌꺼기 혼합물의 온도는 pH 변경제를 제5도 및 제6도의 단계(24)로 표시한 바와 같이 산 찌꺼기와 접촉하는 동안 증가된다. 산 찌꺼기는 점성이 매우 강하여서 pH 변경제와 용이하게 혼합되지 않는다. 따라서, 적어도 pH 변경제와 접촉하는 산 찌꺼기 표면적의 양을 증가시킨다. 온도는 그리 중요하지 않지만, 100℃ 이상의 온도, 바람직하게는 190℃를 사용하면 최선의 결과를 얻을 수 있다.
제6도를 참조하여, 산 찌꺼기를 블로운 아스팔트로 전환하는 공정을 도시한다. 제6도의 공정은 산 찌꺼기를 공급(단계 10)하고, 산 찌꺼기를 pH 변경제와 접촉(단계 12 및 14)시키며, pH 변경제-산 찌꺼기 혼합물을 교반 및 가열(단계 22 및 24)하고, 중간체 찌꺼기층으로부터 액체 pH 변경제층을 분리하여 액체를 제거(단계26)하고, 중간체 찌꺼기를 200 내지 275℃ 범위의 온도로 10 내지 20시간 동안 가열(단계 28)시키며, 바람직하게는 톤당 50 내지 150ft3/분의 속도로 가열 혼합물에 공기를 불어넣는것(단계 30)에 의해 중간체 찌꺼기를 탈수 및 산화시켜 아스팔트 혼합물을 형성한다. 침입도가 6 내지 15, 바람직하게는 8 내지 10범위에 있을 때까지 계속 산화시킨다. 이 공정에 필요한 시간은 선정된 온도 및 중간체 찌꺼기를 통과하는 공기 유동 속도에 따라서 다르다. 예컨대 250℃의 온도 및 50ft3/분의 공기 속도에서 약 10시간 동안 공기를 불어넣으면 25℃, 100g 및 5초에시 측정된 침입도 약 8,100℃의 RB 연화점 및 250℃의 인화점을 갖는 아스팔트 혼합물을 생성한다. 온도가 높거나 유동 속도가 클수록 간격이 더 짧다.
pH 변경 단계(12) 및 (14)의 목적은 아스팔트 형성에 필수적인 용융을 방지하는 과립형성 문제를 꾀하는것이다. 가열 단계(28)의 목적은 수성 화합물을 제거하기 위한 것이다. 산화 단계(30)의 목적은 생성한 아스팔트를 보다 무르게 만드는 것이다.
바람직한 구체예로서, 단계(28) 및 (30)은 중간체 찌꺼기의 온도를 270℃로 상승시키고, 또 가열된 혼합물에 15Oft3/분의 속도로 10시간 동안 공기를 불어넣는 것을 포함한다.
아스팔트는 그의 침입도 및 연화점에 따라서 등급지워진다. 전형적으로 연질 아스팔트는 60 내지 150 이상의 침입도를 갖고 또 경질 아스팔트는 4 내지 20 또는 25의 침입도를 갖는다.
생성한 역청 화합물 및 화합물질의 아스팔트 혼합물은 다수의 용도로 사용될 수 있다. 예컨대 본 발명의 아스팔트 혼합물은 연질 또는 경질 아스팔트, 방수, 녹 방지, 증기 차단제, 하도, 바닥깔기 또는 하부밀봉, 프라이밍 및 도료, 질연, 적층, 전지 밀봉제 및 도장물질을 제조하는데 사용될 수 있다. 본 공정에 의해 제조된 역청화합물의 특히 유리한 용도는 경질 아스팔트 혼합물을 형성하는 능력이다. 또한, 중간체 찌꺼기는 연질 아스팔트에 부가되어 연질 아스팔트 경화제를 형성할 수 있다.
Claims (13)
- 산 찌꺼기의 pH를 적어도, 승온, 전형적으로 약 190℃에서는 산 찌꺼기가 모래상이 아니고 용융되고 실온에서는 산 찌꺼기가 모래상을 형성하고 용융되지 않는 정도로 증가시키기 위해 충분한 pH를 갖는 물질을 부가하여 산 찌꺼기의 pH를 변경함으로써 산성이 강한 물질충 및 산 찌꺼기 보다 높은 pH를 갖는 중간체 찌꺼기층으로 구성되고 일반적으로 3 내지 7 범위의 pH를 갖는 중간체 혼합물을 형성하고; 상기의 산성이 강한 물질 및 상기 중간체 찌꺼기층을 분리하는 것을 포함하는, 산 찌꺼기를 역청 화합물의 형성에 유용한 중간체 찌꺼기로 전환시키는 방법.
- 제1항에 있어서, 중간체 찌꺼기를 가열 및 산화시켜 블로운 아스팔트를 형성하는 단계를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, pH를 변경하는 단계가 약 3 내지 14의 pH를 갖는 액체를 부가하는 단계를 포함하는 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 액체가 수성 무기 액체인 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 액체가 물인 방법.
- 제1항에 있어서, pH를 변경하는 단계가 산 찌꺼기의 pH 보다 실질적으로 큰 pH를 갖는 고체 물질을 부가하는 단계를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, pH를 변경하는 단계가 산 찌꺼기의 pH 보다 실질적으로 높은 pH를 갖는 고체물질을 부가하고 또 세척제를 부가하는 단계를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, pH 변경 물질을 상기 산 찌꺼기에 부가하여 상기 층들을 분리하기 전의 간격동안 산찌꺼기를 가열시키는 단계를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, pH 변경 물질을 상기 산 찌꺼기에 부가하여 상기 층들을 분리하기 전의 간격동안 산 찌꺼기를 가열시키는 단계를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, pH 변경 물질을 상기 산 찌꺼기에 부가하여 상기 층들을 분리하기 전의 간격 동안 산 찌꺼기를 가열 및 교반하는 단계를 포함하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 가열 및 산화단계가, 생성한 혼합물의 온도를 200℃ 내지 275℃ 범위의 온도로 상승시키고, 또 중간체 찌꺼기를 충분히 산화시키기에 충분한 기간 동안 중간체 찌꺼기 전체에 공기 또는 산소를 통과시켜 블로운 아스팔트틀 형성하는 단계를 포함하는 방법.
- 제11항에 있어서, 공기 또는 산소가 약 50 내지 150ft3/분의 속도로 중간체 찌꺼기를 통과하는 방법.
- 제11항에 있어서, 중간체 찌꺼기의 온도를 270℃로 상승시키고, 또 공기 또는 산소를 150ft3/분의 속도로 10시간 동안 중간체 찌꺼기를 통과시키는 것을 포함하는 방법.
Applications Claiming Priority (3)
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