KR970004277B1 - Method of manufacturing solid electrolytic capacitor - Google Patents
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Abstract
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Description
제1도는 본 발명의 소결형 고체 전해 콘덴서의 실시예를 도시한 단면도.1 is a cross-sectional view showing an embodiment of the sintered solid electrolytic capacitor of the present invention.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명** Description of the symbols for the main parts of the drawings *
1 : 콘덴서 소자2 : 알루미늄 양극 리드1 Capacitor Element 2 Aluminum Anode Lead
3 : 양극 리드선4 : 음극 리드선3: positive lead wire 4: negative lead wire
5 : 유기 반도체6 : 은 페인트 도전층5: organic semiconductor 6: silver paint conductive layer
7 : 납땜 층8 : 에폭시 수지7: solder layer 8: epoxy resin
본 발명은, TCNQ염으로 이루어지는 유기 반도체를 고체 전해질로 하는 고체 전해 콘덴서의 제조방법에 관한 것이다.This invention relates to the manufacturing method of the solid electrolytic capacitor which uses the organic semiconductor which consists of TCNQ salt as a solid electrolyte.
고체 전해 콘덴서의 고체 전해질로서 TCNQ염으로 이루어지는 유기 반도체를 사용할 수 있는 것은 이미 공지되어 있다. 이 경우, 고체 전해질은 산화 피막을 갖는 알루미늄 등의 피막 형성성 금속에 직접 부착되는 것이지만 다른 형태로서, 양극박과 음극박을 분리 종이를 끼워서 권취(卷取)하고, 상기 분리 종이에 상기 고체 전해질을 함침하는 것도 일본국 특허출원(소) 제56-116,861호[일본국 특허공고(소) 제62-52,939호(H01 G 9/02)]의 발명으로서 이미 제안되어 있다. 또한, TCNQ란 7,7,8,8 테트라시아노퀴노디메탄을 의미한다.It is already known that the organic semiconductor which consists of TCNQ salt can be used as a solid electrolyte of a solid electrolytic capacitor. In this case, the solid electrolyte is directly attached to a film-forming metal such as aluminum having an oxide film, but in another embodiment, the positive electrode foil and the negative electrode foil are wound with a separation paper interposed therebetween, and the solid electrolyte is separated from the separation paper. Impregnation has already been proposed as an invention of Japanese Patent Application No. 56-116,861 (Japanese Patent Publication No. 62-52,939 (H01 G 9/02)). In addition, TCNQ means 7,7,8,8 tetracyanoquinomimethane.
이와 같은 종래의 기술에 있어서는, 유기 반도체의 분말을 적당한 정도로 가압해서 양호한 열 전도성의 알루미늄 케이스에 채워서, 이것을 250-300℃에서 융해 액화하여, 콘덴서 소자를 예열 후 침지해서 함침하고 알루미늄 케이스마다 소자를 냉각 고화하여 수지 밀봉 전압처리[에이징(ageing) 등의 공정을 거쳐 완성시키고 있다.In this conventional technique, the powder of the organic semiconductor is pressurized to an appropriate degree and filled into a good thermally conductive aluminum case, which is melted and liquefied at 250-300 ° C., preheated and immersed in the capacitor element to impregnate the element for each aluminum case. Cooling solidification is completed through a process such as resin sealing voltage treatment (ageing).
그런데 콘덴서 소자의 양극은 유전체인 산화 피막이 형성되어 있으나, 소자 예열 및 함침시의 열적 충격 또는 소자 운반 및 함침시의 기계적 충격에 의해서 산화 피막이 훼손된다. 그로 인해 유기 반도체를 함침후 또는 수지 밀봉 후 산화 피막을 수복하고, 누전 전류치를 작게 할 목적으로 100℃ 전후의 고온에서 전압 처리(에이징)을 행하고 있다.By the way, although the oxide film which is a dielectric is formed in the anode of a capacitor | condenser element, an oxide film is damaged by the thermal shock at the time of preheating and impregnation of a device, or the mechanical impact at the time of carrying and impregnation of an element. Therefore, after the impregnation of the organic semiconductor or the resin sealing, the oxide film is repaired, and voltage treatment (aging) is performed at a high temperature around 100 ° C. for the purpose of reducing the leakage current value.
그렇지만 유기 반도체로 이루어지는 고체 전해질은, 상기 일반 전해 콘덴서에 사용되고 있는 전해액에 비해서, 산화 피막의 수복성이 약하다는 결점이 있고, 이로 인해 누전 전류치가 크고 생산율이 낮다는 문제가 있다.However, a solid electrolyte made of an organic semiconductor has a drawback that the recoverability of the oxide film is weaker than that of the electrolyte solution used for the above-mentioned general electrolytic capacitor, and therefore, there is a problem that the leakage current value is large and the production rate is low.
본 발명은, TCNQ염으로 이루어지는 유기 반도체를 고체 전해질에 사용한 고체 전해 콘덴서에 있어서의 상기 문제점, 즉 고체 전해질의 산화 피막의 수복성이 약하고, 누전 전류가 크고 생산율이 낮다고 하는 문제를 해결하고, 또한, 알루미늄, 탄탈, 니오브 등의 판 작용을 갖는 금속 분말을 가압형성하거나 소결해서 되는 콘덴서 양극 소자에 TCNQ염으로 이루어지는 유기 반도체를 고체 전해질에 사용한 고체 전해 콘덴서에 있어서의 전술한 바와 같은 산화 피막의 수복성, 누설전류, 생산율 문제를 해결하는 것이다.The present invention solves the above problems in the solid electrolytic capacitor using an organic semiconductor composed of TCNQ salt for the solid electrolyte, that is, the problem that the recoverability of the oxide film of the solid electrolyte is weak, the leakage current is large, and the production rate is low. The number of oxide films as described above in a solid electrolytic capacitor using an organic semiconductor composed of TCNQ salt for a solid electrolyte in a capacitor anode element formed by pressurizing or sintering a metal powder having a plate action such as aluminum, tantalum, niobium, or the like. It is to solve the problem of complexity, leakage current and production rate.
본 발명은, 피막 형성 금속에 양극 산화 피막을 형성해서 되는 콘덴서 소자에, 또는, 알루미늄, 탄탈, 니오브 등의 판 작용을 갖는 금속 분말을 가압형성하거나 소결해서 되는 콘덴서 양극 소자에, 용해 액화한 유기 반도체를 함침하고, 냉각고화한 후에, 소자의 내부에 순수한 물을 함침시키고, 다음에 소자의 수분을 건조시키는 고체 전해 콘덴서의 제조방법이다.The present invention is an organic liquid obtained by dissolving and liquefying a condenser element formed by forming an anodic oxide film on a film-forming metal or a condenser anode element formed by pressing or sintering a metal powder having a plate action such as aluminum, tantalum, niobium, or the like. After impregnating a semiconductor and cooling and solidifying, it is a manufacturing method of the solid electrolytic capacitor which impregnates pure water inside an element, and then dries the moisture of an element.
TCNQ염을 함침한 소자 내부에 순수한 물을 함침 후 건조시킴으로써, 산화 피막의 결손부에 넣은 유기 반도체는 절연체화하기 쉽게 되고, 전압 처리(에이징)에서의 산화 피막의 수복성이 현저히 향상한다.By impregnating pure water into the element impregnated with TCNQ salt and drying, the organic semiconductor put into the defective portion of the oxide film is easily insulated, and the recoverability of the oxide film in voltage treatment (aging) is remarkably improved.
이하 본 발명을 실시예를 따라 설명한다. 본 발명 실시예로서, 양극용 알루미늄박(양극박)과 음극용 알루미늄박(음극박)을 두께 50μ의 마닐라종이를 분리종이로서 권취한 권치소자(콘덴서 소자)에, 고체 전해질로서, N-(n- 프로필)-퀴놀리늄, N-(n-QNXLF)-이소퀴놀리늄, N-(n-아밀)-이소퀴놀리늄 N-(이소아밀)-이소퀴놀리늄의 각 TCNQ염을 사용한 경우의 제조과정을 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described according to examples. As an embodiment of the present invention, a winding device (condenser device) in which a positive electrode aluminum foil (anode foil) and a negative electrode aluminum foil (cathode foil) is wound with 50 μm thick manila paper as a separation paper, is used as a solid electrolyte, N- ( each TCNQ salt of n-propyl) -quinolinium, N- (n-QNXLF) -isoquinolinium, N- (n-amyl) -isoquinolinium N- (isoamyl) -isoquinolinium The manufacturing process at the time of use is demonstrated.
우선 상기 권취소자의 양극박의 단면을, 화성액(化成液)을 사용해서 양극 화성 전압과 거의 같은 전압을 인가해서 화성한다. 한편, 바닥이 있는 원통상의 알루미늄 케이스 내에 상기 TCNQ염의 분말을 적정량 넣고, TCNQ염의 융점 이상, 적합하기로는 280-300℃에 보존된 철판 위에 상기 케이스를 가열 보존한다. 또한, 이런 케이스는 최종적으로 콘덴서의 주변기로 된다. 상기 TCNQ염의 융점은 210-230℃이고, 따라서 상기 가열에 의하여 케이스 내의 TCNQ염은 융해 액화한다. 계속되는 공정으로는 즉시 이 상태로 케이스 마다 급냉하고, TCNQ염을 고화시킨다. 이러한 공정에 의하여 권취소자에 액상의 TCNQ염이 함침되고, 그후의 급냉각에 의하여 TCNQ염은 재 결정화해서, 2-30Ωcm(25℃)의 높은 전도도를 표시하는 고체 전해질을 형성한다.First, the cross section of the positive electrode foil of the winding device is formed by applying a voltage substantially equal to the anode chemical voltage using a chemical liquid. On the other hand, an appropriate amount of the powder of TCNQ salt is put into a bottomed cylindrical aluminum case, and the case is heat-preserved on the iron plate stored at 280-300 ° C. above the melting point of TCNQ salt. In addition, this case is finally the peripheral of the capacitor. The melting point of the TCNQ salt is 210-230 ° C., so that the TCNQ salt in the case is liquefied by the heating. In the subsequent process, the case is immediately quenched in this state and the TCNQ salt is solidified. By this process, the liquid TCNQ salt is impregnated into the winding element, and subsequent quenching recrystallizes the TCNQ salt to form a solid electrolyte displaying a high conductivity of 2-30? Cm (25 占 폚).
계속되는 공정으로는 상기 TCNQ염 함침 종료 소자를 순수한 물 중에 침지하여, 감압하에서 소자 내부까지 순수한 물을 함침시킨다. 또한 다음 공정으로 85-105℃에서 1시간-8시간, 콘덴서 소자의 수분을 건조시킨다. 상기 건조 시간은 콘덴서의 소자 외경에 거의 비례한다. 최후로, 상기 케이스의 개구부를 수지 또는 고무로 밀봉한다. 그리고, 125℃에서 1시간, 거의 콘덴서의 정격 전압을 인가(에이징)하여, 고체 전해 콘덴서를 완성한다. 아래에 본 발명의 실시예와 종래예와의 특성 비교 데이타를 기재한다.In the subsequent process, the TCNQ salt impregnation termination element is immersed in pure water, and the pure water is impregnated to the inside of the element under reduced pressure. In addition, the moisture of the capacitor | condenser element is dried for 1 to 8 hours at 85-105 degreeC by the following process. The drying time is almost proportional to the element outer diameter of the capacitor. Finally, the opening of the case is sealed with resin or rubber. Then, the rated voltage of the capacitor is substantially applied (aged) at 125 ° C. for 1 hour to complete the solid electrolytic capacitor. Below, the characteristic comparison data of the Example of this invention and a conventional example is described.
[표 1]TABLE 1
실시예 1-4는 순수한 물을 콘덴서 소자 내에 함침 후, 85℃에서 3.5-4.5시간, 콘덴서 소자의 수분을 건조 시키고, 에폭시 수지로 밀봉한 것이며, 종래예 1-4는 TCNQ염 함침 후, 순수 물 함침을 하지 않고 에폭시 수지로 밀봉한 것이다.In Example 1-4, after pure water was impregnated in the condenser element, the water of the condenser element was dried at 3.5-4.5 hours at 85 ° C., and then sealed with an epoxy resin. It is sealed with epoxy resin without water impregnation.
표 2는 동일한 TCNQ염을 사용한 동일 정격 전압, 용량의 고체 전해 콘덴서의 실시예와 종래예를 비교한 것이다.Table 2 compares the Example and the conventional example of the solid electrolytic capacitor of the same rated voltage and capacity | capacitance using the same TCNQ salt.
Cap:120Hz에 있어서의 정전 용량Cap: Capacitive at 120 Hz
tan δ:120Hz에 있어서의 유전 정접Dielectric tangent at tan δ: 120 Hz
L.C:누전 전류치(정격 전압 인가 30초 후)L.C: Leakage current value (30 seconds after applying the rated voltage)
ESR:100KHz에 있어서의 등가 직렬 저항ESR: equivalent series resistance at 100 KHz
[표 2]TABLE 2
표 2에 있어서, 실시예(2'), 종래예(2')는, 실시예(2), 종래예(2)와 동일한 TCNQ염이다. 표 2의 각 수치는 10개의 평균치를 표시하지만, L.C.치에 대해서는 규격 내의 우량품 10개의 평균치를 표시하고, L.C.의 생산율은 시료 각 100개 중의 생산율을 표시한다.In Table 2, Example (2 ') and Conventional Example (2') are the same TCNQ salt as Example (2) and Conventional example (2). Although each numerical value of Table 2 shows ten average values, about L.C. value, the average value of ten quality goods in a specification is shown, and the L.C. production rate shows the production rate in each 100 samples.
또한 각 기종의 L.C. 규격은,In addition, L.C. The standard is
25V, 3.3μF…0.83μA/30sec. 이하25 V, 3.3 μF... 0.83 μA / 30 sec. Below
10V, 220μF…44μA/30sec. 이하10 V, 220 μF. 44 μA / 30 sec. Below
35V, 4.7μF…3.3μA/30sec. 이하35 V, 4.7 μF... 3.3 μA / 30 sec. Below
16V, 15μF…2.4μA/30sec. 이하16V, 15μF... 2.4 μA / 30 sec. Below
로 되어 있다.It is.
표 2에서 명백한 바와 같이, 실시예는 종래예와 비교해서, L.C.의 생산율에 있어서 현저한 차이가 있고, 순수한 물을 함침한 효과가 확실히 나타나고 있다.As apparent from Table 2, compared with the conventional example, the Example has a remarkable difference in the production rate of L.C., and the effect of impregnating pure water is clearly shown.
또한, 본 발명은 콘덴서 소자로서 양극박과 음극박을 분리 종리를 통해서 권취(卷取)한 권취 소자를 사용한 경우에 극한되는 것이 아니고 콘덴서 소자로서 판 작용을 갖는 금속 분말을 가압 성형하여 소결한 소결소자를 사용한 경우에도 적용되는 것이다.In addition, the present invention is not limited to the case where a winding element obtained by winding the positive electrode foil and the negative electrode foil through separation and separation as a capacitor element is not limited, and sintered by sintering by pressing and molding a metal powder having a plate function as a capacitor element. The same applies to the case of using an element.
다음으로 소결소자에 본 발명을 실시하는 예에 대해서 설명한다. 알루미늄 미분말(입자 지름 약 10-40μ)에 양극용 알루미늄리드 선을 식립(植立)시키고 소결해서 되는 콘덴서소자를 화성액을 사용해서 유전체로 되는 산화 피막층을 전기 화학적으로 형성시킨다. 이 콘덴서 소자에 고체 전해질로서 전술한 실시예와 동일한 4종류의 TCNQ염을 사용할 경우의 제조과정을 설명한다.Next, the example which implements this invention on a sintering element is demonstrated. A positive electrode aluminum lead wire is placed in fine aluminum powder (particle diameter of about 10-40 mu m), and an oxide film layer serving as a dielectric is formed electrochemically using a chemical liquid. The manufacturing process in the case of using the same four types of TCNQ salt as the above-mentioned embodiment as a solid electrolyte for this capacitor element will be described.
우선, 소결해서 되는 알루미늄 콘덴서 소자를 아디핀산 암모늄으로 이루어지는 화성액을 사용해서 양극 산화한다. 화성 전압은 대개 100V-200V(D.C)로 본 실시예에서는 정격 전압 25V, 정격 정전용량 1μF의 소자를 사용하였으므로, 화성 전압은 190V이다.First, the aluminum capacitor element to be sintered is anodized using a chemical solution composed of ammonium adipic acid. The harmonic voltage is usually 100V-200V (D.C). In this embodiment, a device having a rated voltage of 25V and a rated capacitance of 1 μF is used, so the harmonic voltage is 190V.
한편, 바닥이 있는 원통상의 알루미늄 케이스 내에 상기 TCNQ염의 분말을 적정량 넣어서, TCNQ염의 융점이상, 적합하기로는 280℃-300℃에 보존된 철판 위에 상기 케이스를 가열 보존한다. 상기 TCNQ염의 융점을 210℃-230℃이고, 따라서, 상기 가열에 의하여 케이스내의 TCNQ염은 융해 액화한다.On the other hand, a proper amount of the powder of TCNQ salt is put into a bottomed cylindrical aluminum case, and the case is heat-preserved on the iron plate stored at 280 ° C-300 ° C above the melting point of TCNQ salt. The melting point of the TCNQ salt is 210 ° C.-230 ° C. Therefore, the TCNQ salt in the case is liquefied by the heating.
계속되는 공정에서는, 케이스 내의 액화 TCNQ염 중에 미리 예열되어 있는 콘덴서 소자를 침지하고, TCNQ염을 함침시킨다. 다음 고정에서는 즉시 콘덴서 소자를 케이스에서 발취하여, 공기로 급냉해서, TCNQ염을 고화시킨다. 이러한 공정에 의하여 콘덴서 소자 내부에 액상의 TCNQ염이 함침되고, 그 후의 급냉각에 의하여 TCNQ염은 재결정화하여, 2-30Ωcm(25℃)의 높은 전도도를 나타내는 고체 전해질을 형성한다.In the subsequent step, the preheated capacitor element is immersed in the liquefied TCNQ salt in the case, and the TCNQ salt is impregnated. In the next fixation, the capacitor element is immediately taken out of the case, quenched with air to solidify the TCNQ salt. By this process, the liquid TCNQ salt is impregnated inside the capacitor element, and subsequent quenching recrystallizes the TCNQ salt to form a solid electrolyte having a high conductivity of 2-30? Cm (25 占 폚).
계속되는 공정에서는, 상기 TCNQ염 함침 종료 소자를 순수한 물 중에 침지하고, 약 20mmHg의 감압하에서 소자 내부가지 순수 물을 함침시킨다.In the subsequent process, the TCNQ salt impregnation termination element is immersed in pure water and impregnated with pure water inside the element under reduced pressure of about 20 mmHg.
또한 다음 공정에서는, 85℃-105℃로 1시간-8시간 동안, 이 콘덴서의 수분을 건조시킨다. 상기 건조시간은 콘덴서 소자의 체적에 거의 비례하고, 본 실시예에는, 85℃×5시간 건조시킨다. 또한, 본 실시예의 소간은 콘덴서 소자의 체적에 거의 비례하고, 본 실시예에는, 85℃×5시간 건조시키다. 또한, 본 실시예의 소자 치수는 직경 2.8mm, 길이 3.5mm이다.In the next step, the moisture of this condenser is dried at 85 ° C-105 ° C for 1 hour-8 hours. The drying time is almost proportional to the volume of the condenser element. In this embodiment, drying is performed at 85 占 폚 for 5 hours. In addition, the small space of a present Example is substantially in proportion to the volume of a capacitor | condenser element, In this example, it is made to dry at 85 degreeC x 5 hours. In addition, the element dimensions of this embodiment are 2.8 mm in diameter and 3.5 mm in length.
계속되는 공정에서, 은 페인트 도전층, 납땜층을 형성하고, 음극용 리드선을 도출하여, 양극용 리드선을 콘덴서 소자에 식립하고 있는 알루미늄 리드와 용접한다. 최후로 에폭시 수지로 외장하고, 124℃에서 1시간, 거의 콘덴서의 정격 전압을 인가(에이징)해서, 목적하는 고체 전해 콘덴서를 완성한다.In the subsequent step, a silver paint conductive layer and a soldering layer are formed, the lead wire for the cathode is drawn out, and the lead wire for the anode is welded with the aluminum lead placed in the capacitor element. Finally, it is sheathed with an epoxy resin and applied (aged) at a rated voltage of a capacitor almost at 124 ° C for 1 hour to complete the desired solid electrolytic capacitor.
다음으로, 본 발명의 실시예와 종래예와의 특성 비교데이타를 표 3 및 표 4에 표시한다.Next, Table 3 and Table 4 show characteristics comparison data between the examples of the present invention and the conventional examples.
또한, 표 4에 있어서의 초기 특성은 20℃에 있어서의 값이고 또, L.C.는 누전 전류치[정격 전압(25V)]인가 30초 후의 값이고, 규격내(0.5μ/30sec 이하의 우량품 10개의 평균치를 표시하고, L.C. 생산율은 시료 각 100개중의 생산율을 표시한다. 표 4의 기타 항목은 각 10개의 평균치를 표시한다.In addition, the initial characteristic in Table 4 is a value in 20 degreeC, and LC is a value after a leakage current value (rated voltage (25V)) or 30 second, and is an average value of ten quality goods within a specification (0.5 micrometer / 30 second or less). The LC production rate indicates the production rate in each of 100 samples, and the other items in Table 4 indicate the average value of each of 10 samples.
[표 3]TABLE 3
[표 4]TABLE 4
제1도는 이 실시예를 도시한 단면도로서, (1)은 콘덴서 소자, (2)는 알루미늄 양극리드, (3)은 양극 리드선, (4)는 음극리드선, (5)는 유기반도체, (6)은 은 페인트 도전층, (7)은 납땜층, (8)은 에폭시수지이다.1 is a cross-sectional view showing this embodiment, in which (1) is a capacitor element, (2) is an aluminum anode lead, (3) is an anode lead wire, (4) is a cathode lead wire, (5) is an organic semiconductor, and (6 Is a silver paint conductive layer, 7 is a soldering layer, and 8 is an epoxy resin.
이상 설명한 바와 같이 본 발명에 의하면, 유기 반도체를 전해질에 사용한 고체 전해 콘덴서에 있어서 물을 함침시키고 다음에 이것을 건조시킨다는 간단한 공정으로, 누전 전류치를 작게하고, 생산율을 대폭으로 향상시킬 수 있으며, 이러한 종류의 고체 전해 콘덴서의 실용화에 기여함이 크다.As described above, according to the present invention, in a solid electrolytic capacitor using an organic semiconductor as an electrolyte, a simple process of impregnating water and then drying it can reduce the leakage current value and greatly improve the production rate. This contributes to the practical use of the solid electrolytic capacitor.
Claims (4)
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