KR970001270B1 - 과량의 수증기 및 암모니아가 포함된 황화수소 함유 혼합가스중 황화수소(h_2s)의 제거방법 - Google Patents

과량의 수증기 및 암모니아가 포함된 황화수소 함유 혼합가스중 황화수소(h_2s)의 제거방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

과량의 수증기 및 암모니아가 포함된 황화수소 함유 혼합가스중 황화수소(H2S)의 제거방법
본 발명은 과량의 수증기 (H2O)와 암모니아(NH3)가 포함된 황화수소-함유 혼합가스에서 황화수소(H2S)를 제거하는 방법에 관한 것이다. 좀 더 상세히 언급하면 본 발명은 60vol% 이상의 수증기, 15vol% 이상의 암모니아, 10vol% 이하의 황화수소 및 기타 불활성 기체(CO, CO2등)을 함유하는 혼합가스를 불균일 촉매 상에서 공기 또는 산소로 산화시켜 황화수소(H2S)를 티오황산암모늄(ammonium thiosulfate, ((NH4)2S2O3))과 원소황(S) 형태로 전환시켜 혼합가스 중의 황화수소를 완전히 제거하는 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 제철소에서 H2S 흡수제로서 암모니아수를 사용하는 공정의 폐기물로서 추후 암모니아 소각로에서 소각되는 혼합가스(일반적 조성: 수증기 60-70vol%, 암모니아 15-20vol%, 황화수소 2-5vol% 및 불활성 기체)를 암모니아 소각로에서 처리하기 전에 산소 또는 공기 존재하 촉매 반응기에서 반응시켜 혼합 가스중 황화수소(H2S)를 티오황산암모늄((NH4)2S2O3) 및 원소황(S) 형태로 전환시켜 혼합가스 중의 황화수소를 완전 제거하는 방법에 관한 것이다.
황화수소를 직접 산화시켜 제거하는 방법에는 클라우스(Claus) 공정, 수퍼 클라우스 공정 및 MODOP 공정등이 있다. 클라우스 공정은 고농도의 황화수소(20vol% 이상)를 함유하는 산성가스를 클라우스로(Claus furnace)에서 산소와 함께 1100-1200oC의 온도로 하기 반응식(1) 및 (2)처럼 열분해 반응시킴으로써 진행된다.
반응(1)에 의하여 생성된 기체상태의 황은 냉각기를 통과하면서 액체황으로 분리 및 회수되고, 반응(2)에 의하여 생성된 이산화황 및 미반응 황화수소는 2단계 혹은 3단계 촉매반응기에서 200-350℃의 온도에서 반응식(3)과 같이 촉매반응으로 처리된다.
이러한 클라우스 공정에서 황의 회수율은 2단계 촉매반응 공정인 경우 90-96%이고, 3단계 촉매반응 공정인 경우 95-98% 정도이다. 저농도의 H2S를 제거하는 공정은 지금까지 주로 클라우스 공정의 미제거 H2S의 처리를 위한 TGT(Tail Gas Treatment) 공정으로 많이 개발되어져 왔으며, 최근에 개발된 것으로 MODOP 공정과 수퍼클라우스 공정이 있다. 두 공정 모두 하기 반응식(4)와 같이 촉매 존재하에서 H2S를 직접 공기(산소)와 반응시켜 원소황(S)으로 전환시킴으로써 H2S를 제거한다.
MODOP 공정 (오일 앤드 가스 저널, J.11, 63(1988))은 클라우스 테일가스를 포함한 1vol% 정도의 황화수소 가스를 TiO2계 촉매를 사용하여 공기로 직접 산화시켜 황으로 회수하는 공정으로서, 황회수율은 70-95% 정도이다. 이 MODOP공정은 테일가스에서 12vol% 정도의 수분이 포함되면 황회수율이 70% 이하로 크게 감소하며 O2/H2의 비가 당량비(0.5)일 때 최대의 황회수율을 나타내며 당량비 이상 또는 이하에서는 황회수율이 크게 감소하는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완한 것이 수퍼 클라우스 공정(오일 앤드 가스 저널(Oil Gas J.)86(41),68(1988)인데, 이것은 과량의 산소 존재하에서도 황화수소만 선택적으로 산화되어 황화수소를 모두 황으로 전환시킬 수 있고 수분이 과량 존재해도 촉매활성에 거의 영향을 받지 않는 장점을 갖고 있다.
전술한 바와같이, 기존의 황화수소(H2S)제거방법은 불균일 촉매상에서 직접 산화에 의하여 원소황으로 회수하는 방법으로써, 황화수소가 포함된 반응가스는 대부분 황화수소와, 불활성 기체이고, 상대적으로 적은 vol%의 수분을 함유하는 것이 일반적이라 할 수 있다.
한편, 탈황 처리시 유기 용제를 사용하는 석유 정제공정에서와는 달리, 제철소에서는 탈황 처리시 H2S 흡수제로서 암모니아수를 사용하는 공정이 있다. 따라서, 이러한 공정에서는 흡수제인 암모니아수와 황화수소의 완전한 분리가 불가능하기 때문에 폐기산물인 혼합가스중에는 소량의 황화수소(H2S) 가스외에 다량의 수증기 및 암모니아 가스가 존재하며, 제철소에서는 그 혼합가스를 직접 암모니아 소각로에서 처리하고 있는 바, 황산화물(SOx) 가스의 대기중 방출로 인한 오염등의 문제가 발생하고 있다. 그러나, 그러한 혼합가스중의 황화수소를 제거하는 것에 대하여 이제까지 제안된 바 없다. 이러한 점을 고려하여, 본 발명은 과량의 수증기(약 60-70vol%) 및 과량의 암모니아(약 15-20vol%)를 포함하며 비교적 소량의 황화수소(약 10vol% 이하) 및 기타 불활성 기체를 함유하는 혼합가스로부터 황화수소를 제거하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명에 의하면, 과량의 수증기(약 60-70vol%), 과량의 암모니아(약 15-20vol%), 소량의 황화수소(약 10vol% 이하) 및 기타 불활성 기체를 함유하는 혼합가스를 산소 또는 공기 존재하 촉매반응기에 반응시켜 혼합가스 중 황화수소(H2S)를 티오황산암모늄((NK4)2S2O3) 및 원소황(S)형태로 전환시켜 회수함으로써 혼합가스중 황화수소를 제거하는 방법이 제공된다. 본 발명의 방법에서, 촉매반응기에 산소가 공급되는 경우에는 황화수소 량의 0.5-2배 정도의 산소공급률이 바람직하고 공기가 공급되는 경우에는 황화수소량의 2.5-10 정도의 공기공급률이 바람직하다. 촉매반응기의 온도는 170-350℃로 유지되는 것이 바람직한데, 약 170℃이하에서는 H2S전환율이 저하될 수 있고, 약 350℃이상에서는 SOx가 발생할 염려가 있으며 또한 촉매가 파괴될 수도 있다. 촉매반응기를 통과하여 산출되는 원소황 및 티오황산암모늄은, 통상적인 방법에 따라서, 약 80℃-120℃로 유지되는 응축기를 통과시킴으로써 고체로 회수될 수 있다. 한편, 응축기의 온도가 80℃이하인 경우에는 H2O가 응축되어 있어 이 물에 NH3등이 용해되어 고체 분리에 역영향을 줄 수 있으며, 120℃ 이상인 경우에는 원소황이나 티오황상암모늄이 고체로 응축되지 않고, 기체 상태로 배출되어 SOx의 발생 원인이 될 수도 있다. 산출되는 티오황산암모늄((NH4)2S2O3)은 백색 결정으로서 물에 잘 용해되며 밀도는 약 1.679g/㎤이고, 그 용도는 전세계적으로 50% 정도는 사진 현상액으로 50% 정도는 농업용으로 사용되고 있다. 따라서, 응축된 고체중 티오황산암모늄과 함께 존재하는 고체 황의 분리는 적당양의 물로 티오황산암모늄을 녹여 티오황산암모늄 용액을 얻고 여과에 의해 고체 유황을 분리함으로써 이루어질 수 있다. 결정 형태의 티오황산암모늄을 얻기 위해서는 티오황산암모늄 용액으로부터 100℃ 이하에서 물과 암모니아를 증발시키면 된다. 본 발명에서 사용되는 촉매는 황화수소 제거에 사용되고 있는 공지의 다양한 촉매들이 유용하나, 알루미나에 코발트 및 몰리브덴을 담지시킨 촉매가 특히 바람직하다.
이상 언급하였듯이, 본 발명은 과량의 수증기(물) 및 암모니아를 포함하는 황화수소-함유 혼합가스 중에서 황화수소를 산화시켜 원소황과 티오황산암모늄으로 전환, 분리함으로써 황화수소를 98% 이상 매우 쉽게 제거할 수있다는데 그 특징이 있다. 본 발명의 한가지 전형적인 바람직한 적용은 제철소에서 암모니아 소각로에서 소각처리되는 혼합가스(일반 조성: 수증기 약 60-70vol%, 암모니아 약 15-20vol%, 황화수소 약 2-5vol%, 및 기타 불활성 기체)를 전처리하는 것이다.
이하 실시예들을 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.
실시예 1
3wt%의 코발트와 7.5wt%의 몰리브덴을 알루미나에 담지시킨 촉매 1g을 석영으로 만들어진 U 튜브형 반응기에 넣고, 불황성 기체 질소 흐름하에서 서서히 반응온도인 300℃까지 올린 다음, 암모니아 17ml/min, 황화수소 3ml/min, 수증기 70ml/min 및 질소 8.5ml/min 혼합가스와 함께 산소 1.5ml/min를 반응기에 주입한다. 반응기 후단에 설치되어 80-120℃정도로 유지되는 응축기에서 생성물을 응축시키고 응축되지 는 기체(주성분 질소)는 160℃로 승온시켜 분석하였다. 24시간 반응후 응축된 물질을 물에 녹이고 여과하여 고체황을 분리하고 난 후 60% 티오황산암모늄 수용액을 얻었다. 황을 기준으로 계산하였을 때, 혼합가스중에 존재하는 황화수소의 전환율(X)은 98%, 티오황산암모늄에 대한 선택도(S1)는 45%, 황에대한 선택도(S2)는 55%, 이산화황에 대한 선택도(S3)는 0%이었다.
실시예 2-4
산소의 유량은 2.25ml/min, 3ml/min, 6ml/min와 9ml/min으로 증가시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 행하였으며, 황을 기준으로 계산하였을때의 황화수소 전환율(X), 티오황산암모늄에 대한 선택도(S1), 황에 대한 선택도(S2), 이산화황에 대한 선택도(S3)는 표 1과 같았다.
실시예 5-11
실시예 1에서 반응온도에 따른 전환율과 선택도가 표 2에 나타나 있다. 표2에서 보는 것처럼 170℃이상에서는 95% 이상의 황화수소 제거가 가능하며 반응온도에 따라 황과 티오황산암모늄의 생산비의 조절도 어느정도 가능하다.
실시예 12
혼합가스내 암모니아, 물 이외에 CO, CO기타 탄화수소가스가 황화수소 제거에 미치는 영향을 알아보기 위해 암모니아 17ml/min, 황화수소 3ml/min, 수증기 70ml/min, CO 5ml/min, CO10ml/min, 메탄 10ml/min, 에틸렌 10ml/min, 질소 70ml/min의 혼합가스를 실시예 1에서와 같은 반응조건에서 반응시킨 결과 황화수소의 제거율(X)는 97% 이상, 티오황산암모늄에 대한 선택도(S)는 45%, 황에 대한 선택도(S)는 55%로써 불순물 가스들의 영향이 없었다.
실시예 13
실시예 1에서 황화수소의 혼합가스중의 농도를 질소의 유량을 조절하여 1-10%로 변화시켰으나 전환율(X)과 선택도면에서 실시예 1과 별 차이가 없었다.

Claims (4)

  1. 60-70vol%의 수증기, 15-20vol%의 암모니아, 10vol% 이하의 황화수소(H2S) 및 기타 불활성 기체를 함유하는 혼합가스를 불균일 촉매상에서 산소나 공기로 직접 산화반응시켜 혼합가스중 황화수소를 원소황(S) 및 티오황산암모늄((NH4)2S2O|3) 형태로 전환, 회수함을 특징으로 하는 과량의 수증기 및 암모니아가 포함된 황화수소함유-혼합가스중 황화수소의 제거방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 불균일한 촉매로서 알루미나에 코발트 및 몰리브덴을 담지시킨 촉매를 사용함을 특징으로 하는 과량의 수증기 및 암모니아가 포함된 황화수소함유-혼합가스중 황화수소의 제거방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 사용되는 산소의 양은 황화수소 양의 0.5-2배이고, 촉매반응온도는 170-350℃인 것을 특징으로 하는 과량의 수증기 및 암모니아가 포함된 황화수소함유-혼합가스중 황화수소의 제거방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 촉매반응으로 생성되는 원소 황 및 티오황산암모늄 80-120℃의 온도에서 응축시키고 여과처리하여 고체상태의 원소황 및 고체 또는 용액 상태의 티오황산암모늄으로 회수하는 것을 특징으로 하는 과량의 수증기 및 암모니아가 포함된 황화수소함유-혼합가스중 황화수소의 제거방법.
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