KR970000094B1 - 폴리에스테르 조성물 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
[발명의 명칭]
폴리에스테르 조성물
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 열가소성 성형 조성물, 특히 내마모성을 개선하기 위해 불소화 폴리올레핀이 혼입된 열가소성 폴리에스테르에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 폴레에스테르 수지, 가장 바람직하게는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 수지; 불소화된 폴리올레핀 화합물; 및 장애된 페놀계 화합물 및 특정 에스테르 화합물을 포함하는 개선된 내마모 특성을 가진 폴리에스테르 조성물에 관한 것이며, 이때 상기 장애된 페놀계 화합물 및 특정 에스테르 화합물은 생성된 폴리에스테르 조성물의 표면 바로 아래에 불균일한 양의 상기 불소화 폴리올레핀이 존재하게 함으로써 불소화 폴리올레핀의 내마모 효과를 증대시키는 이동자 패키지(migrator package)로서 작용한다.
[발명의 배경]
고분자량의 폴리에스테르, 특히 글리콜과 테레프탈산 또는 이소프탈산의 폴리에스테르 및 코폴리에스테르는 수년동안 연구되어 왔다. 특히, 휜필드(Whinfield)등의 미합중국 특허 제2,465,319호 및 펜길리(Pengilly)의 미합중국 특허 제3,047,539호에 기술되어 있다. 이들 특허는 폴리에스테르가 필름 및 섬유-형성자로 특히 유리하다고 기술하고 있다.
분자량 조절법, 핵 형성제의 사용 및 2단계 성형 사이클의 개발과 더불어, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)가 사출 성형 조성물의 중요 요소가 되었다. 또한, 폴리(1,4-부틸렌 테레프탈레이트)는 용융물로부터의 그의 매우 급속한 결정화 때문에 사출 성형 조성물에의 한 요소로 매우 유용하다. 그러한 폴리에스테르 수지로부터 성형된 제품은 다른 열가소성 수지에 비해 고도의 표면 경도 및 내마모성, 우수한 광택 및 낮은 표면마찰성을 제공한다.
또한, 특히, 폴리(1,4-부틸렌 테레프탈레이트)는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)보다 사출 성형 기법에 사용하기가 훨씬 쉽다. 예를 들면, 폴리(1,4-부틸렌 테레프탈레이트)는 약 230내지 260℃의 비교적 낮은 성형 온도에서 사출 성형하여 짧은 주기에 고결정성의 치수 안정성 성형물을 생성시킬 수 있다. 빠른 결정화 속도 때문에 훨씬 낮은 성형 온도에서도 몰드로부터 성형물을 제거하는데 어려움이 없다.
또한, 열가소성 폴리에스테르에 특정 첨가제를 가하여 특정의 특성들을 향상하는 것이 알려져 있다. 예를 들면, 레인(Rein)등의 미합중국 특허 제3,405,198호에는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)에 충격 완화제로서 폴리에틸렌을 사용하는 것이 기술되어 있다. 홀럽(Holub)등의 미합중국 특허 제4,122,061호에는 폴리1,4--부틸렌 테레프탈레이트)수지, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)수지, 섬유상 유리 보강제(단독 또는 무기 충진제와의 혼합물) 및 충격 완화제로서의 폴리올레핀 또는 올레핀계 공중합체 수지, 예를들면 폴리에틸렌 및 프로필렌 에틸렌 공중합체를 포함하는 폴리에스테르 조성물이 기술되어 있다. 코헨(Cohen)등의 미합중국 특허 제4,185,047호에는 개선된 몰드 이형성을 위해 열가소성 폴리에스테르 조성물, 특히 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(1,4-부틸렌 테레프탈레이트)에 고압 저밀도 폴리에틸렌을 사용하는 것이 기술되어 있다. 콜러(Kohler)등의 미합중국 특허 제4,666,972호에는 폴리알킬렌 테레프탈레이트, 그라프트 중합체 및 불소화 폴리올레핀을 포함하는 열가소성 성형 조성물이 개시되어 있다. 이 특허는 성형 조성물이 상당히 질기며 불소화 폴리올레핀이 없는 성형 조성물보다 훨씬 큰 탄성 모듈러스를 갖는다고 기술하고 있다.
또한, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)에 폴리(테트라플루오로에틸렌)을 분산시키는 것이 향상된 내마모성을 가진 성형 혼련물을 생성시킨다고 알려져 있다. 예를들면, 힐트(Hilt)등의 독일 특허 공개공보 제2,452,329호에는 PBT 75 내지 99부 및 폴리(테트라플루오로에틸렌) 1 내지 25부(이것은 0.15내지 0.80미크론의 평균 입도를 가진 별개의 입자 형태로 폴리에스테르에 분산된다.)를 함유하는조성물이 개시되어 있다.
본 발명자들은, 불소화 폴리올레핀과 혼합된 폴리에스테르의 내마모 특성은, 그 조성물 전반에 걸쳐 불소화 폴리올레핀이 균질 분산되지 않을 때보다는 폴리에스테르/폴리올레핀 조성물의 표면 아래에 불소화 폴리올레핀이 불균형적인 농도로 존재할 때보다 개선된다는 것을 발견하였다. 보통은, 불소화 폴리올레핀은 혼합된 조성물 전반에 걸쳐 균질 분산될 것이다. 이와 관련하여, 또한, 장애된 페놀계 화합물과 특정 에스테르 화합물의 배합물이 폴리에스테르 및 불소화 폴리올레핀과 함께 사용될 때 혼합된 조성물내에서 이동자로 작용하여 불소화 폴리올레핀 불균형량이 상기 혼합된 조성물의 표면 바로 아래에 쉽게 위치될 수 있게 함을 발견하였다. 이것은 불소화 폴리올레핀의 내마모 특성을 증진시켜, 생성된 폴리올레핀 조성물의 원하는 내마모 특성을 달성하는데 필요한 불소화 폴리올레핀량을 감소시킨다. 본 명에서에 사용된 이동자 또는 이동자 패키지라는 용어는 폴리에스테르와 불소화 폴리올레핀 브렌드와 함께 사용할 때에 이동자 패키지 물질없이 배합된 유사 조성물보다 조성물의 표면 바로 아래에(즉, 본 명세서에서는 표면 아래 약 3미크론 범위내, 바람직하게는 1미크론 범위내로 정의한다). 위치된 불소화 폴리올레핀 성분의 농도가 더 큰 조성물을 생성하는 성분 패키지를 의미한다. 불소화 폴리올레핀의 위치가 블렌드내의 이동자 패키지의 존재와 관계 있음이 자명하다는 것 이외에는, 정밀 메카니즘(이에 의하면 불소화 폴리올레핀 물질이 조성물의 표면 바로 아래에서 기대치 보다 고농도로 존재할 수도 있다)을 본 발명의 이부로 간주하지 않으며, 이것이 일정 분자량에서 얼마나 정확하게 달성될 수있는가에 대한 특정 이론에 대해서는 특허청구 하지 않는다.
[발명의 설명]
본 발명의 조성물의 제1성분은 폴리에스테르 화합물이다.
본 발명에 사용된 바람직한 폴리에스테르는 고분자량 폴리에스테르, 가장 바람직하게는 테레프탈산과 이소프탈산의 선형 중합체성 글리콜 에스테르이다. 이들은 프탈산의 에스테르를 글리콜에 의해 알콜 분해시킨다음 중합시키는 기법, 유리산 또는 그의 할라이드 유도체와 함께 글리콜을 가열하는 기법 또는 기타 유사한 방법과 같은 공지 기법에 의해 제조할 수 있다. 이들은 미합중국 특허 제2,465,319호 및 제3,047.539호 등에 기술되어 있다. 프탈레이트 이외에, 일정량, 예를 들면 약 0.5내지 15중량%의 기타 방향족 디카복실산(예 : 나프탈렌 디카복실산)이 폴리에스테르 성분내에 존재할 수 있다. “선형”이라는 용어가 사용되지만, 반응물은 또한 일정량의 삼-또는 다작용의 분지제, 예를 들면 트리메틸올프로판, 펜타에리쓰리톨 및 트리메틸트리메세이트를 포함할 수 있다.
바람직한 폴리에스테르는 하기 일반식의 반복 단위를 가진 고분자량의 중합체성 글리콜 테레프탈레이트 또는 이소프탈레이트, 및 약 30몰% 이하의 이소프탈산 단위를 가진, 테레프탈산과 이소프탈산의 코폴리에스테르를 비롯한 이들 에스테르의 혼합물로 이루어진 군일 것이다 :
상기 식에서, n은 2내지 10의 정수, 바람직하게는 2내지 4의 정수이다.
특히 바람직한 폴리에스테르는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 및 이들의 혼합물이며, 가장 바람직한 폴리에스테르는, 폴리(1,4-부틸렌 테레프탈레이트)이다.
조성물의 제2성분은 불소화 폴리올레핀이다.
불소화 폴리올레핀은 고분자량을 가지며, -30℃이상, 보통 100℃이상의 유리전이온도, 59 내지 76중량%, 바람직하게는 65 내지 76중량%의 불소 함량, 및 바람직하게는 약 1내지 약 20미크론, 더욱 바람직하게는 약 2내지 약 18미크론, 가장 바람직하게는 약 2.5내지 약 8미크론의 평균 입경 d50을 갖는다. 바람직한 불소화 폴리올레핀에는 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 풀루오라이드, 테트라풀루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 및 에틸렌/테트라플루오로에틸렌 공중합체가 포함된다. 불소화 폴리올레핀은 미합중국 특허 제3,671,487호; 제3,723,373호 및 제3,838,092호에 공지되어 있다.
불소화 폴리올레핀은 바람직하게는 응집되지 않은 형태로 사용한다.
본 발명에 사용하기에 적합한 한 불소화 폴리올레핀은 ICI 아메리카스 인코포레이티스(Americas,Inc.)제품인 폴리테트라 플루오로에틸렌 활제 분말 Whitcon TL368이다. 이 화합물은 전형적으로 하기 특성을 갖는다 :
본 발명에 사용되는 또다른 시판 불소화 올레핀은 듀퐁 캄파니(Dupont Company)제품인 Teflon MP 1,400이며, 이는 하기의 전형적인 특성을 갖는다 :
상기 이동자 패키지의 제1성분은 장애된 페놀계 화합물이다. 본 발명에 사용하기에 적합한 장애된 페놀계 화합물은 하기 식은 페놀류 :
(상기식에서, R1및 R3은 탄소수 1내지 약 20의 탄화수소기이고, R2는 수소원자 또는 탄소수 1내지 약 20의 탄화수소기이다.) 또는 하기식의 비스페놀
(상기 식에서, R4, R5및 R6는 각각 수소원자 또는 탄소수 1내지 약 20의 탄화수소기이고; 각각의 고리상의 두 개의 A중 하나는 히드록실기이며, 각각의 고리상의 다른 하나는 소소원자 또는 탄소수 1내지 약 20의 탄화수소기이고; n은 0내지 약 20의 정수이다)를 포함하는 장애된 페놀류이다.
본 발명에 유용한 바람직한 장애된 페놀류에는 BHT(쉘 케미칼 캄파니(Shell Chemical Co.)에서 상품명 Ionol로 시판함)로 통상 알려진 2,6-디-3급 부틸-4-메틸페놀; 4,4-메틸렌비스(2,6-디-3급 부틸페놀) 및 2,6-디-3급 부틸-4-n-부틸페놀(에틸 코로페이션(Ethyl Corp.)서 각각 상품명 Ethyl 702 및 Ethyl 744호 시판함); 및 테트라키스[메틸렌-3-(3',5'-디-3급 부틸-4'-히드록시페닐) 프로피오네이트]메탄 및 스테아릴-3-(3',5'-디-3급 부틸-4'-히드록시페닐)프로피오네이트(시바 가이기(Ciba Geigy)에서 각각 상품명 Irganox 1010 및 Irganox 1076으로 시판함)가 포함된다.
본 발명의 이동자 패키지로 사용하기에 가장 바람직한 장애된 페놀류는 Irganox 1010 및 Irganox 1076이다.
상기 이동자 패키지의 제2성분은 디카복실산과 불포화 1가 알콜의 디에스테르, 펜타에리쓰리톨 지방산 에스테르, 아비에트산 에스테르, 에폭시와 지방산 에스테르 및 인산 에스테르 중에서 선택된 에스테르 화합물이다. 상기 중에서 특히 바람직한 것에는 방향족 또는 포화 또는 불포화 지방족 디카복실산의 디알킬-또는 알칼아릴 에스테르, 펜타에리스리톨의 테트라아실 에스테르, 알킬 아비에테이트, 알킬 에폭시 지방산 에스테르 및 알킬-,아릴-, 아르알킬-, 알크아릴- 또는 알킬아릴 포스페이트가 포함된다. 전형적인 에스테르 화합물에는 디부틸 프탈레이트, 디이소옥틸 프탈레이트, 디옥틸 프탈레이트, 부틸옥틸 프탈레이트, n-옥틸-n-데실 프탈레이트, 디사이클로핵실 프탈레이트, 디페닐 프탈레이트, 부틸벤질 프탈레이트, 디부틸 아디페이트, 디이소옥틸 아디페이트, 벤질옥틸 아디페이트, 디-2-에틸부틸 아젤레이트, 디-n-헥실 아젤레이트, 디부틸 푸마레이트, 이사이클로헥실 말레에이트, 디부틸 말레에이트, 디옥틸 말레에이트, 디부틸 이타코네이트, 디옥틸 세바케이트, C4내지 C9 혼합산의 펜타에리쓰리톨 테트라에스테르, 펜타에리쓰리톨 테트라스테아레이트, 메틸 아비에테이트, 수소화 메틸 아비에테이트, 에폭시화 옥틸 탈레이트, 트리페닐 포스페이트, 크레실 디페닐 포스페이트, 트리크레실 포스페이트, 트리디메틸페닐 포스페이트, 2-에틸핵실 디페닐 포스페이트, 및 트리크세닐 포스페이트가 포함된다. 본 발명에 사용하기에 가장 바람직한 에스테르 화합물은 펜타에리스리톨 테트라스테아레이트이다.
본 발명에 사용하기에 적합한 시판 에스테르 화합물은 헤르큘레스 캄파니(Hercules Company)의 PE 테트라 스테아레이트 합성왁스이며, 이것은 전형적으로 54내지 65℃ 범위의 응고점 및 61내지 72℃범위의 연화점을 갖는다.
본 발명에 사용된 이동자 패키지에서의 상기 성분들의 바람직한 양은 본 발명의 조성물에 존재하는 불소화 폴리올레핀의 양에 상당히 의존할 것이다. 전형적으로, 불소화 폴리올레핀의 양은 조성물 총중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 10.00중량 %범위, 바람직하게는 약 0.3내지 약 3중량%, 가장 바람직하게는 약 0.5내지 약 2중량%일 것이다. 본 발명에 사용된 페놀계 화합물의 양은 전형적으로 총조성물의 약 0.05내지 약 0.50중량% 범위, 바람직하게는 약 0.08내지 약 0.45중량% 범위일 것이다. 마지막으로 본 발명에 사용된 에스테르 화합물의 양은 총조성물의 약 0.05내지 약 0.50중량% 범위, 바람직하게는 약 0.08내지 약 0.45중량% 범위일 것이다.
본 발명에 있어서 중요한 잇점은 이동자 패키지로 보완시에, 폴리에스테르 조성물에 내마모성을 부여하는데 필요한 불소화 폴리올레핀 화합물이 양이 보완되지 않은 폴리에스테르/불소화 폴리올레핀 조성물이 필요로 하는 양보다 더 적다는 것이다. 따라서, 블렌드에 보다 많은 양의 불소화 폴리올레핀을 사용해야 하는 경우라면, 더 많은 량의 폴리에스테르를 블렌드에 사용하여 폴리에스테르의 기본적인 유리한 특성을 크게 변화시키지 않을 수 있을 것이다.
본 발명에 따라 수득된 조성물은, 본 발명의 폴리에스테르 및 불소화 폴리올레핀 화합물과 블렌드된 장애된 페놀/중합체 패키지의 고유한 이동 효과를 방해하지 않는다면, 예를 들면 산화 방지제, 카본 블랙, 보강제, 가소제, 활제, 색안정제, 자외선 흡수제, X-선 차단제, 염료, 안료, 충전제등과 같은 통상적인 첨가제 하나 이상을 함유할 수 있다.
[실시예]
하기 실시예는 본 발명을 보다 자세히 그리고 명확히 설명하기 위한 것이다. 이들은 본 발명을 예시하는 것이지 본 발명을 제한하는 것으로 간주되지 않는다. 실시예에서 모든 부 및 퍼센트는 달리 언급되지 않으면 중량 기준이다.
모든 실시예에서, 조성물은 폴리에스테르와 기재된 추가의 성분들을 약 243℃에서 프로덱스(Prodex) 단일 스크류 압출기를 사용하여 용융 혼합함으로써 제조하였다. ASTM 및 UL 규격에 적합한 내역에 따라 사출 성형함으로써 시험 시편을 제조하였다.
하기 실시예에서, 실시예 1,3 및 5는 본 발명의 이동자 패키지를 사용하지 않으며 따라서 본 발명의 범위내에 들지 않는 선행 조성물을 예시하는 것이다.
주) PBT는 폴리(1,4-부틸렌 테레프탈레인트)이다.
PTFE는 폴리 테트라플루오로에틸렌(평균 입경 6미크론, 1내지 17미크론 범위)이다.
HP는 장애된 페놀(Irganox 1076)이다.
PETS는 펜타에리쓰리톨 테트라스테아레이트이다.
실시예 1내지 6에 따라 배합한 조성물을 X-선 주파수로 시험하여 표면 바로 아래(3미크론 이하의 깊이)에서의 PTFE의 중량%를 측정하였다. 그 시험 결과를 표II에 나타낸다.
이 시험 결과는 이동자 패키지와 추가로 배합된 조성물들은 모두 조성물 표면 바로 아래에서의 PTFE의 양이 약 45중량% 내지 약 64중량% 상승되는 것을 보여줌을 입증한다.
이들 실시예의 조성물에 대한 후속 실험은 실시예 2,4 및 6의 조성물이 각각, 본 발명의 이동자 패키지와 배합되지 않은 실시예 1,3 및 5의 상응하는 실시예에 배해 개선된 내마모성을 나타냄을 보여준다. 예를 들면, 실시예 3의 K인자(ASTM D-3702법에 의해 측정됨)는 785×10 (인치·시간/psi×fpm)인 반면, 실시예4의 K인자는 520×10 으로 상당히 감소됨을 보여주었다.
상기 내용에 비추어 본 발명의 다른 변형 및 조절이 가능함은 물론이다. 따라서, 기술된 본 발명의 특정실시태양을 변형시킬 수 있으며, 이들이 첨부된 특허청구범위로 한정한 본 발명의 진의내에 듬은 물론이다.
Claims (15)
- (a) 하나 이상의 폴리에스테르 수지; (b) 불소화 폴리올레핀; (c) 장애된 페놀계 화합물; 및 (d) 디카복실간과 포화 1가 알콜의 디에스테르, 펜타에리쓰리톨 지방산 에스테르, 아비에트산 에스테르, 에폭시화 지방산 에스테르 및 인산 에스테르 중에서 선택된 에스테르 화합물을 포함하는 개선된 마모 특성을 가진 폴레에스테르 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 성분(b)가 조성물 총 100중량부당 0.1 내지 10중량부의 양으로 존재하는 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 성분(b)가 조성물 총 100중량부당 0.3 내지 3.0중량부의 양으로 존재하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 성분(c)가 조성물 총 100중량부당 0.05 내지 0.5중량부의 양으로 존재하는 조성물.
- 제4항에 있어서, 상기 성분(c)가 조성물 총 100중량부당 0.08 내지 0.45중량부의 양으로 존재하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 성분(d)가 조성물 총 100중량부당 0.05 내지 0.5중량부의 양으로 존재하는 조성물.
- 제6항에 있어서, 상기 성분(d)가 조성물 총 100중량부당 0.08 내지 0.45중량부의 양으로 존재하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 폴리에스테르 수지가 하기 일반식의 반복단위를 가진 중합체성 그리리콜 테레프탈레이트 및 이소프탈레이트 에스테르 및 이들 에스테르의 훗로 이루어진 군 중에서 선택된 고분자량의 선형 열가소성 폴리에스테르 수지인 조성물.상기 식에서, n은 2내지 10의 정수이다.
- 제8항에 있어서, 상기 하나 이상의 폴리에스테르 수지가 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트) 및 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)에스테르 수지중 하나 이상인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 화합물(c)가 (i)테트라키스[메틸렌-3-(3',5'-디-3급 부틸-4'-히드록시페닐)프로피오네이트]메탄 및 (ii)스테아릴-3-(3',5'-디-3급 부틸-4'-히드록시페닐)프로피오네이트중에서 선택된 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 화합물(d)가 펜타에리쓰리톨 지방산 에스테르인 조성물.
- 제11항에 있어서, 상기 펜타에리쓰리톨 지방산 에스테르가 펜타에리쓰리톨 테트라스테아레이트인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 화합물(d)가 1내지 20미크론의 평균직경을 가진 입자들로 이루어진 조성물
- 제13항에 있어서, 상기 화합물(b)가 2내지 18미크론의 평균직경을 가진 입자들로 이루어진 조성물
- 제14항에 있어서, 상기 화합물(b)가 2.5내지 8미크론의 평균직경을 가진 입자들로 이루어진 조성물
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