KR960029371A - 비탈수 축합에 의한 임의의 알콕실화된 폴리유기실록산 수지의 제조 방법 - Google Patents

비탈수 축합에 의한 임의의 알콕실화된 폴리유기실록산 수지의 제조 방법 Download PDF

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위베르뜨 무땡 삐에르
부르겟 로렌스
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Abstract

본 발명은 비탈수 축합에 의한 임의로 알콕실화된 폴리유기실록산(POS) 수지의 합성에 관한 것이다. 목적은 가교를 조절할 가능성을 제공하는 방법을 제공하는 것이다. 이 목적은, 특히, 본 발명에 따른 방법에 의하여 성취되며, 이것은 축합 반응이 필수적으로 ≡Si-O-Si≡ 결합 및 공생성물 XR(X=할로겐)을 발생하는, 루이스 산 형태의 촉매의 존재하에 동일 또는 상이한 실란에 의하여 모두 수행되는 알콕시실릴 단위(Mol) 및 할로게노실릴 단위(Mo2)간의 비탈수 축합에 의하여 수행된다. 이 공정에서 목적 POS는 실록시 단위 D와 T, Q및 M에서 선택된 하나 이상의 실록시단위를 함유하며, 촉매는 주기율표의 ⅢB, ⅣB 또는 ⅤB에 속하는 하나이상의 금속 기재의 금속 화합물 또는 그의 혼합물로부터 선택되며, 두 알콕시 단위 OR간의 2차 축합을 극단적으로 최소화하여 부산물 R2O를 얻도록 하면서, 축합 반응이 실질적으로 단위 Mo1 및 Mo2간에만 일어나도록 반응 온도 및 초기 비 OR/X가 조절된다.

Description

비탈수 축합에 의한 임의의 알콕실화된 폴리유기실록산 수지의 제조 방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (23)

  1. 축합 반응이 필수적으로 ≡Si-O-Si≡ 결합 및 공생성물 XR(X=할로겐)을 발생하는, 루이스 산 형태의 촉매의 존재하에 동일(호모 축합) 또는 상이(헤테로 축합)한 실란에 의하여 모두 수행되는 하나 이상의 알콕시실릴 단위(Mol) 및 할로게노실릴 단위(Mo2)의 비탈수 축합에 의한 임의로 알콕시화된(OR) 폴리유기실록산(POS) 수지의 제조 방법에 있어서, 목적 POS는 실록시 단위 D와 T, Q및 M에서 선택된 하나 이상의 실록시단위를 함유하며, 촉매는 문헌["LA CHIMIE-dictionnaire encyclopedique" (화학-백과 사전) 제이, 앙지놀뜨(J. Angenault)-08/91 두노드(DUNOD) 발행]에 기재된 주기율표의 ⅢB, ⅣB 또는 ⅤB에 속하는 하나이상의 금속 기재의 금속 화합물 또는 그의 혼합물로부터 선택되며, 두 알콕시 단위 OR간의 2차 축합을 극단적으로 최소화하여 부산물 R2O를 얻도록 하면서, 축합 반응이 실질적으로 단위 Mo1 및 Mo2간에만 배타적으로 일어나도록 반응 온도 및 초기 비율 OR/X가 조절되는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 비탈수 축합 촉매로서 유용한 금속 화합물이 하기인 방법:-카르복실레이트, -할라이드, -(시클로)알킬 할라이드, -알콕시드, -옥시할라이드, -또는 그의 혼합물.
  3. 제1항 도는 제2항에 있어서, 촉매가 하기 명시된 것에서 선택되는 방법: TiCl4, TiBr4, (PhO)2, TiCl2, CpTiCl3, Cp2VCl2, VCl3, VOCl3, ZrCl4, ZrBr4, Zr(OEt)4, Cp2ZrCl, Cp2ZrHCl, Cp2ZrMe2, (C5Me5)2ZrCl2, (C5Me5)ZrCl3, CpZrCl2·2THF, HfCl4, NbCl5및 그의 혼합물.
  4. 제1항 또는 2항에 있어서, 반응 온도가 유리하게는 70 내지 210℃로 설정되는 방법.
  5. 제1항 또는 2항에 있어서, R20의 평균 비율이 공생성물 RX를 기준으로 10중량% 미만이 되도록 촉매가 선택되고 반응 온도가 조절되는 방법.
  6. 제1항 또는 2항에 있어서, 사용된 실란이 축합후 실옥시 단위 D 및 T 또는 D 및 Q를 제조할 수 있으며, 사용된 촉매는 Zr 기재이며 초기 몰 비 r=OR/X는 각기 고체 또는 액체 수지를 수득하고자 하는 가에 따라 임계 값 rc보다 작거나 크게 설정되는 방법.
  7. 제6항에 있어서, rc는 1.35인 방법.
  8. 제1항 또는 2항에 있어서, 당해의 비 탈수 축합 반응이 밀폐 용기에서 수행되는 방법.
  9. 제1항 또는 8항에 있어서, 반응 하는 동안 형성된 기체를 배출하기 위한 설비가 있는 방법.
  10. 제1항 또는 2항에 있어서, 하기 출발 물질이 사용되는 방법 : *하나 이상의 하기 식의 알콕시실란:
    (R1)4-nSi(OR)a
    [식 중, R 및 R1는 동일하거나 상이하며 수소 또는 탄화수소 기이고, n=1 내지 4이다.], * 및 하나 이상의 하기식의 할로게노실란
    (R2)4-mSi(OR)m
    [식 중, X=할로겐이고, R2는 R 및 R1에 대하여 상기 정의한 바와 같으며 m=1 내지 7이다.]
  11. 제1항 또는 2항에 있어서, 단위 (Mo1) 및 (Mo2) 이외에, 축합 반응은 금속 단위 (Mo3)를 포함하며, 바람직한 금속 원소는 하기 리스트: 란탄족 원소, 티탄, 철, 지르코늄 및 그의 혼합물에서 선택되는 방법.
  12. 제1항 또는 2항에 있어서, 실란이외에, 출발 반응물로서 하기로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 함유하는 방법: *고리형 POS: *할로게노폴리유기실록산; *또는 트리알킬실릴 말단기가 있는 POS.
  13. 제3항에 있어서, 촉매가 지르코늄 유도체인 방법.
  14. 제4항에 있어서, 반응 온도가 100 내지 180℃ 방법.
  15. 제4항에 있어서, 반응 온도가 130 내지 150℃ 방법.
  16. 제5항에 있어서, R2O의 평균 비율이 공생성물 RX를 기준으로 5중량% 미만인 방법.
  17. 제5항에 있어서, R2O의 평균 비율이 공생성물 RX를 기준으로 4중량% 미만인 방법.
  18. 제10항에 있어서, R 및 R1이 알킬, 알케닐, 아릴 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 방법.
  19. 제10항에 있어서, R 및 R1이 메틸, 에틸 또는 프로필, 부틸, 페닐, (메트)아크릴레이트, 에폭시드 또는 비닐인 방법.
  20. 제10항에 있어서, R 및 R1는 메틸인 방법.
  21. 제10항에 있어서, 할로겐이 Cl인 방법.
  22. 제11항에 있어서, 금속 알콕시드, 금속 염, 또는 이들 모두로부터 선택된 반응물에 의해 도입된 금속 단위(Mo3)을 함유하는 방법.
  23. 제12항에 있어서, 고리형 POS가 올리고머 Dt(여기에서 t는 고리내에 있는 규소 원자의 수이며 3 내지 20이다.)인 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019960002330A 1995-01-31 1996-01-31 비탈수 축합에 의한 임의의 알콕실화된 폴리유기실록산 수지의 제조 방법 KR960029371A (ko)

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