KR960015151B1 - 피복 입상 비료 - Google Patents

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Abstract

내용없음.

Description

피복 입상 비료
제1도 및 제2도는 본 발명의 실시예 및 비교실시예에 있어서 용출일수와 누계 용출율을 나타내는 용출곡선을 나타낸다.
제3도는 본 발명의 실시예 및 비교 실시예에서 사용한 분류(噴流) 피복장치의 공정도를 나타낸다.
본 발명은 속효성(速效性) 입상 비료의 표면을 내수성 피막으로 피복함으로써 수용성 비효성분(肥效成分)의 용해속도를 조절한 피복 입상 비료에 관한 것이다. 본 발명품은 올레핀 중합체와 올레핀-알산화탄소 공중합체로부터 선택된 하나 이상의 중합체와 알킬폴리올 또는 당해 중합체 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 필수 피막 조성물로 하는 피복 입상 비료에 있어서, 피막 조성의 선택에 따라 목적하는 용해속도를 설계할 수 있는 특징이 있다.
최근에, 입상 비료의 표면을 피복하여 비효성분의 용해속도를 조절한 피복 입상 비료(이후, 피복 비료라고 함)가 실용화되게 되었다.
그러나, 본 발명자들은 올레핀의 중합체와 공중합체(이후, 양자를 총칭하여 올레핀 중합체 등이라고 표현할 때가 있음)를 필수 피막 성분으로 하는 일련의 피부 비료 기술을 연구하여 왔다. 예를 들면, 일본국 특허공보제(소)50-99,858호 및 제(소)60-3,040호에는 올레핀 중합체 등의 중합체 단독 또는 무기 충진제를 첨가한 중합체를 피막재료로서 사용한 피복방법과 피복비료가 기재되어 있다.
이들 피복 비료의 용해속도를 조절하는 기술에 있어서, 일본국 특허공보 제(소)50-99,858호 및 제(소)54-3,104호에는 비이온성 계면활성제를 첨가함으로써 용해속도를 촉진시킬 수 있는 것으로 기재되어 있고, 또한 일본국 특허공보 제(소)60-37,074호에는 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체와 올레핀 중합체를 혼합사용하고 혼합비율을 변화시킴으로써 용해속도를 제어할 수 있는 것으로 기재되어 있다.
올레핀 중합체 및 공중합체를 필수 중합체로 하는 피막으로 피복하여 용해속도를 조절하는 상기 기술을 요약하면, 용해속도는 ① 올레핀 중합체 등과 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체의 비율, ② 계면활성제의 첨가 비율 및 ③ 무기 충진제의 비율의 세 가지 요건의 균형에 의해 결정된다.
당해 조성물중의 구성성분의 비율을 변화시켜 이해속도를 조절하는 방법은 피막의 기능 유지상의 제약이 있다. 예를 들면, 무기 충진제의 양에 있어서, 첨가비율을 증가시키면 용해속도가 커지지만, 피막의 강도가 저하되어 실제로 취급할 때 손상되는 등의 문제가 발생하므로 너무 증가시킬 수 없다.
또한, 올레핀 중합체와 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체의 비율을 변화시켜 조절하는 방법이 일반적으로 바람직하지만, 비효성분의 용해속도를 설정함으로써 양자의 비율이 결정된다. 즉, 피막의 물리적 및 기계적 성질이 결정되는 결점이 있다.
예를 들면, 용해속도를 상승시키기 위해서는 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체의 비율을 높일 필요가 있지만, 이로 인해 막이 유연해진다. 비효성분의 용해속도가 다양한 피복 비료에 있어서, 피막의 물성이 각각 상이하면 관리상 바람직하지 않다.
이는, 계면활성제의 양을 조절함으로써 방지할 수 있으나, 올레핀 중합체계에 있어서는 계면활성제를 많이 사용하면 응력 균열에 의해 피막에 균열이 생겨 피복기능이 손상되는 등의 문제가 발생한다.
이와 같은 문제는 에틸렌-아세트산 비닐 등의 연질 중합체를 병용하면 방지할 수 있으나, 계면활성제가 피복비료 입자 주변에 많으면 용해속도를 촉진시키는 현상이 발생한다. 따라서, 실제 상품에서는 문제가 없는 범위내에서 첨가하고 있는 상황이고, 계면활성제의 다량 배합에 의한 용해속도의 조절은 안정성에 있어서 문제가 많다.
선행기술의 이러한 상황을 감안하여, 본 발명자 등은 올레핀 중합체, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 등의 연질 중합체와 무기 충진제의 비율을 바람직한 임의의 물성치로 유지함으로써, 응력균열 또는 용출의 안정성에 문제가 없는 용해속도의 조절법이 유용하다는 인식에 입각하여 연구를 거듭하여 본 발명에 이르렀다.
본 발명은 입상 비료의 표면을 피복하는 내수성 피막 조성물 속에 폴리에테르-폴리올류를 분산시킨 비료이다.
본 발명에서 사용하는 입상 비료의 종류는 한정되지 않는다. 즉, 공지된 화합비료, 예를 들면, 유안, 염안, 질안, 요소, 염화칼리, 황산칼리, 질산칼리, 질산나트륨, 인산 암모니아, 인산칼리, 인산석회 또는 이들 2개 이상을 혼합한 화학비료이다.
본 발명의 바람직한 내수성 피막 조성물은 올레핀 중합체 및 올레핀 공중합체를 필수 성분으로 하고, 다른 중합체, 왁스류, 무기 분체, 유기 분체 및 계면활성제를 임의의 성분으로 함유시킨 조성물이다.
본 발명에서 사용하는 필수 올레핀 중합체는 에틸렌 중합체 및 프로필렌 중합체이다. 올레핀 공중합체는 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-프로필렌-부텐 공중합체, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체(아세트산 비닐 함량이 5중량% 이하) 및 에틸렌-일산화탄소 공중합체 등으로서 에틸렌 및 프로필렌이 주성분인 공중합체이다.
본 발명에서 사용하는 임의의 중합체는 특별히 한정되지 않는다. 상술한 필수 중합체를 포함한 피복액에 용해 또는 분산될 수 있는 중합체이면 사용할 수 있다. 올레핀 중합체 및 올레핀 공중합체는 통상적으로 극성이 약한 유기 용제에 용해되어야 하므로, 이들 유기 용제에 용해될 수 있는 중합체가 바람직하다.
예를 들면, 스티렌-부타디엔 고무, 부타디엔 고무, 이소프렌 고무, 클로로프렌 고무 및 부틸 고무 등의 고무류; 스티렌-부타디엔 탄성중합체, 스티렌-이소프렌 탄성중합체, 1,2-폴리부타디엔계 탄성중합체, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 탄성중합체 등의 탄성중합체류; 스티렌 중합체, 염화비닐리덴 중합체, 염화비닐리덴-염화 비닐 공중합체, 메틸메타크릴 수지 등의 열가소성 수지 등이 포함된다.
본 발명에서 사용할 수 있는 왁스류는 파라핀 왁스, 경화유, 밀랍, 목랍, 로진 및 석유 수지 등이 포함된다. 이들 왁스류는 필수 중합체의 용제에 가용성이라는 조건이 맞고되면 어떠한 왁스류도 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 무기 및 유기 분체는 상술한 피복액에 분산가능한 것이면 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 입자 직경이 큰 것은 피복의 목적을 손상시키므로, 목적하는 피복된 입상 비료의 피막 두께보다 입자 직경이 작은 것이 필요하며, 통상적으로 피막 두께의 1/2 이하, 바람직하게는 1/4 이하이다.
피복액에 대한 분산성은 용제와의 친화성이 좋은 것이 바람직하지만, 친화성이 나쁜 경우에는, 예를 들면, 표면을 실리콘 피복 등으로 개량할 수 있기 때문에, 어떠한 분체도 사용할 수 있다. 무기 분체로서 바람직한 것은 탈크, 탄산칼슘, 규조토, 카올린, 벤토나이트, 실리카 및 금속 산화물 등이 있지만, 탈크가 가장 바람직하며, 다른 분체는 실리콘 처리하는 편이 사용하기에 용이하다.
유기 분체로서 바람직한 것은 전분, 크로틸리덴 디우레아 등이 포함되지만, 이들에 대하여도 실리콘 처리하는 편이 사용하기에 용이하다.
이들 피복제는 목적에 따라 다양한 비율로 혼합하여 사용한다. 또한, 용출조절 또는 표면에 친수성을 부여하는 등의 목적으로 계면활성제를 사용한다.
위에서 기술한 범위내의 피복 조성물은 공지되어 있지만, 본 발명은 이들 공지된 피복 조성물에 폴리에테르-폴리올류를 분산시킨 신규화 피복 조성물로 피복하는 것을 특징으로 하는 입상 비료에 관한 것이다. 본 발명에 있어서, 폴리에테르-폴리올류는 분자내에 에테르 결합을 갖고 분자 말단에 OH기를 갖는 화합물의 총칭이다.
대표적인 화합물에는 다음 일반식[Ⅰ]의 폴리에틸렌 옥사이드 및 폴리프로필렌 옥사이드가 있지만, 다음 일반식[Ⅱ]처럼 폴리알킬렌 옥사이드 말단기가 다른 작용기와 복수의 분자로 결합한 복잡한 화합물로 본 발명에 포함된다.
[일반식 Ⅰ]
Figure kpo00001
[일반식 Ⅱ]
Figure kpo00002
이들 폴리에테르-폴리올류는 단독 또는 혼합물의 형태로 상기의 피복 조성물(기타의 첨가물로서의 계면활성제를 제외함)에 대하여 0.01 내지 10중량%의 비율로 사용된다.
입상 비료의 표면에 내수성 피막으로 피복한 피복비료의 제조방법에는 여러 가지 방법이 알려져 있다. 본 발명에서 이들 피복방법을 특별히 제한하지는 않지만, 본 발명에서 바람직한 피막 조성물로서 열거한 올레핀 중합체 및 올레핀 공중합체를 사용하는 경우는, 예를 들면, 일본국 특허공보 제(소) 60-3,040호에 기재된 분류 피복 방법을 우선적으로 추천할 수 있다.
당해 방법은 유기용제에 각각의 피복제를 용해 또는 분산시킨 것을 분류상태로 있는 입상 비료에 분무상으로 첨가하면서 피복하는 방법이며, 폴리에테르-폴리올류는 이들 용제에 균일하게 용해 또는 분산시켜 사용한다. 이러한 방법으로 생성된 피막내에 폴리에테르-폴리올류가 잘 분산된다.
따라서, 용제와 용해성의 조합에 적성(適性)이 있지만, 당해 폴레에테르-폴리올류가 초고분자가 아닌 이상, 다른 피복제에 비하여 배합비율이 적기 때문에, 용해성 및 분산성에 있어서 문제되는 것이 적다.
본 발명에 의하면 피막조성이 결정되고, 여기에 특정의 폴리에테르-폴리올류를 가할 때, 첨가량을 증가시키면 용출속도를 촉진시킬 수 있다. 폴리에테르-폴리올류의 첨가량이 본 발명의 첨가범위내인 경우, 피막의 물성을 거의 변화시키지 않기 때문에, 첨가하지 않은 것에 비하여 피막의 물성을 실질적으로 변화시킴 없이 조절할 수 있는 특징이 있다.
또한, 계면활성제의 결점인 올레핀 중합체에 대한 응력균열성 또는 캡슐 주변에 공존할 경우의 용출 촉진효과가 없기 때문에, 비효성분의 용출을 보다 안정화시킬 수가 있다.
폴리에테르-폴리올류의 종류와 효과와의 관계에 있어서, 첨가량이 클수록, 또한 중합도가 초고분자에 있어서 고중합도일수록 용출이 촉진된다.
또한, 알킬기의 종류는 피복제인 올레핀 중합체 및 올레핀 공중합체와의 상용성에 따라 다르지만, 저급일수록 효과가 크고, 폴리에틸렌 옥사이드의 용출 촉진효과가 가장 높다.
다음 실시예에 의거하여 본 발명을 설명한다.
[실시예 1]
본 실시예에서는 본 발명품과 비교 실시예품의 피복 입상 비료 및 이의 제조방법을 기술한다. 본 실시예에서는 순간 건조 조건을 수득하기 위해 분류 피복장치를 사용한다.
제3도는 본 실시예에서 사용하는 분류 캡슐화 장치를 나타낸다. (1)은 분류탑으로서 탑 직경이 250㎜이고, 높이가 200㎜이며, 공기 분출 직경이 50㎜이고, 원추각이 50°이며, 비료 투입구(2)와 배기가스 배출구(3)로 구성된다. 분류구 공기는 송풍기(10)에서 송풍되고, 오리피스 유량계(9), 열 교환기(8)를 거쳐 분류탑에 도달하며, 유량은 유량계, 온도는 열 교환기로 관리하고, 배기는 배출구(3)로부터 탑 외부로 도출된다. 캡슐화 처리에 사용하는 입상 비료는 비료 투입구(2)로부터 소정의 열풍을 가하면서 투입하여 분류를 형성시킨다. 열풍온도(T1), 캡슐화 도중의 입자온도(T2), 배기 온도(T3)를 온도계로 검출한다. 배기온도(T3)가 소정의 온도로 되면, 캡슐화 액을 일유체(一流體) 노즐(4)을 통하여 분무상으로 분류를 향하여 불어서 부착시킨다. 캡슐화 액은 액탱크(11)에서 교반되고, 분체를 사용하는 경우에는 분체가 균일하게 분산되어, 이곳으로부터 펌프(6)에 의해 송출되지만, 노즐에 이르기까지 100℃이하로 온도가 저하되지 않도록 이중관으로 하여 외측에 중기를 통과시킨다. 소정의 캡슐화율에 도달하면 송풍을 중지하여, 캡슐화된 비료를 배출구로부터 배출시킨다.
본 실시예에서는 모두 다음의 기본조건을 유지하면서 캡슐화된다.
일유체 노즐 : 개구 직경이 0.8㎜인 플루콘형
열풍량 : 4㎡/min
열풍온도 : 100℃±2℃
비료의 종류 : 5 내지 8메쉬의 입상 요소
비료 투입량 : 10kg
캡슐화 액 농도 : 고형 함량 2.5%(중량)
제공시험 용제의 종류 : 테트라클로로에틸렌
캡슐화 액 공급량 : 0.5kg/min
캡슐화 시간 : 40분
캡슐화율(비료에 대해) : 50%
본 발명의 효과를 실중하기 위하여 다음 표 1에 기재한 것을 시험적으로 제조하였다.
Figure kpo00003
비 : 비교실시예 실 : 실시예
*-1 : 폴리에틸렌
*-2 : 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체
*-3 : 탈크
*-4 : 비이온성 계면활성제
*-5 : 폴리에틸렌 옥사이드 평균분자량 15∼40만
*-6 : 폴리에틸렌 옥사이드 평균분자량 170∼220만
*-7 : 폴리에틸렌 옥사이드 평균분자량 430∼480만
*-8 : 에틸렌-일산화탄소 공중합체
*-9 : 에틸렌-일산화탄소-아세트산 비닐 공중합체
*-10 : 탄산칼슘
*-11 : 폴리프로필렌 옥사이드
*-12 : 1,2-신디오택틱 폴리부타디엔
*-13 : 옥수수 전분
*-14 :
Figure kpo00004
*-15 :
Figure kpo00005
*-16 :
Figure kpo00006
*-17 :
Figure kpo00007
*-18 :
Figure kpo00008
[실시예 2]
실시예 1에서 제조한 본 발명의 비료 각각 10g을 200㎖의 물에 침지시키고, 25℃에서 정치한다. 소정기간 후, 비료와 물을 분리하여 물에 용출된 요소를 정량분석 한다. 비료에는 새로운 물을 200㎖ 가하고, 다시 25℃에서 정치한 다음, 소정기간 후에 동일한 분석을 수행한다. 이와 같은 조작을 반복하여 물에 용출된 요소의 용출을 누계와 일수와의 관계를 그래프화하여 용출속도 곡선을 작성한다.
제1도는 실시예 1에서 시험제조한 폴리에틸렌 옥사이드의 분자량이 각각 다른 25℃의 수중 용출율이다. 당해 결과에서는 폴리에틸렌 옥사이드의 중합도가 높을수록 용출 촉진효과가 확인되었다.
제2도는 실시예 1에서 시험제조한 폴리프로필렌 옥사이드의 첨가량을 변화시킨 것이다. 당해 결과에서는 첨가량을 변화시킴으로써 용출속도를 변화시킬 수 있음을 알 수 있다.
[실시예 3]
실시예 1에 준하여 다음 표를 만든다. 이들의 수중 용출은 거의 동일하였다.
Figure kpo00009
실시예에서는 분류중에 입자의 유동성이 양호하여 기계적으로 흐른다. 비교실시예 5는 유동성이 나빠서 흔들어야 할 필요가 있었다. 비교실시예 6은 유동성이 실시예와 동일하였지만, 야적(野積) 6개월후에는 용출이 촉진되어 안정성에 문제가 있었다.

Claims (5)

  1. 에틸렌 옥사이드 중합체, 프로필렌 옥사이드 중합체, 에틸렌 옥사이드·프로필렌 옥사이드 공중합체 및 이들 중의 하나의 중합체 또는 공중합체와 다가 알콜류의 에테르 결합체로부터 선택된 1종 이상을 올레핀 중합체 또는 올레핀 공중합체로부터 선택된 1종 이상을 유효성분으로 하는 수지 조성물에 0.01 내지 10중량%의 범위로 분산시킨 피막으로 피복시켜 이루어진 피복 입상 비료.
  2. 제1항에 있어서, 올레핀 중합체가 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌이고, 올레핀 중합체가 에틸렌·프로필렌 공중합체, 에틸렌·프로필렌·부텐 공중합체, 에틸렌·아세트산 비닐 공중합체(아세트산 비닐 부분이 5중량% 이하인 것) 또는 에틸렌·일산화탄소 공중합체인 피복 입상 비료.
  3. 제1항에 있어서, 수지 조성물에 대해, 무기 분체, 탈크, 탄산칼슘, 규조토, 카올린, 벤토나이트, 실리카 및 금속 산화물로부터 선택된 1종 이상을 150중량% 이하 분산시킨 피막으로 피복시켜 이루어진 피복 입상 비료.
  4. 제1항에 있엇, 수직 조성물에 대해, 유기 분체로서 전분 및 크로틸리덴 디우레아로부터 선택된 1종 이상을 125중량% 이하로 분산시킨 피막으로 피복시켜 이루어진 피복 입상 비료.
  5. 제1항에 있어서, 수지 조성물에 대해, 이의 구성성분으로서의 임의의 중합체로서 스티렌·부티디엔 고무, 부타디엔 고무, 이소프렌, 고무, 클로로프렌 고무, 부틸 고무, 스틸렌·부타디엔 탄성중합체, 스티렌·이소프렌 탄성중합체, 1,2-폴리부타디엔계 탄성중합체, 에틸렌·아세트산 비닐 공중합체 탄성중합체, 스티렌 중합체, 염화비닐리덴 중합체, 염화비닐리덴·염화비닐 공중합체 및 메틸메타크릴수지로부터 선택된 1종 이상을 25중량% 이하로 분산시킨 피막으로 피복시켜 이루어진 피복 입상 비료.
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