KR960015144B1 - 리드 실리케이트 유리 - Google Patents

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Abstract

내용없음.

Description

리드 실리케이트 유리
제1도는 종래 기술에 의한 유리에서 발생되는 실투현상으로부터 얻은 데이타를 그래프로 도시한 것이다.
제2도는 본 발명에 의한 유리의 실투현상으로부터 얻은 데이타를 그래프로 도시한 것이다.
종래의 텔레비젼 수상력을 위한 음극선관은 페이스플레이트(faceplate), 퓨널(funnel), 넥크(neck)및 전자총(electron gun)으로 이루어져 있다. 상기 성분들은 일반적으로 개별적으로 밀봉시켜 제조되며, 이러한 어셈블리(assembly)는 배기되어 완전한 관을 제조한다.
음극선관, 특히 컬러 수상을 위한 텔레비젼 수상기는 고전압하에서 작동되며 강한 X-방사선을 방출한다. 상기 방사선의 해로운 영향으로 인해 상기 방사선을 흡수할 수 있는 유리의 개발이 필요하게 되었다.
텔레비젼 기술분야, 특히 텔레비젼 수상기 분야에서의 발달은 브라운관 작동에 전압을 증가시키는 쪽으로 유도되어 왔고, 따라서 증가된 X-레이 흡수력을 갖는 유리를 필요로 하게 되었다. 상기 페이스플레이트 보다 더 얇은 관의 넥크 유리는 페이스플레이트에서 요구되는 것 보다 더 높은 X-레이 흡수값을 가져야 한다. 현재는 넥크 유리의 흡수값은 0.6Å에서 적어도 95cm-1인 것이 요구된다.
음극선관 유리, 특히 넥크 유리에 중요한 다른 특성은 전기적 저항도이다. 적어도 8.0ohm-cm의 350℃에서 Log R 값이 바람직한 것으로 간주된다. 상기 값을 얻기 위하여 알카리 금속 산화물을 조절하여 사용한다. 따라서 통상적으로 유리에서 산화리튬(Li2O)을 배제시키고, 산화나트륨(Na2O)은 최소화시킨다.
상기 음극선관의 넥크 부분은 통상적으로 용융유리로부터 관모양으로 인출된다. 이와 같이 관모양으로 인출 하는 것은 벨로(Vello) 또는 하부인출(downdraw)공정에 의해 통상적으로 수행된다. 상기 관은 연속적인 유리 탱크의 전로(forehearth) 및 보울(bowl)로부터 연속적으로 인출된다. 이러한 공정은 예를 들면, 미합중국 특허 제2,009,326호 및 제2,009,793호(Vello)와 Pitman Publishing Corporation(1941), C.J. Phillips, Glass : The miracle Maker, 210~211페이지의 유리부문에 기재되어 있다.
유기관으로 인출하는데 매우 중요한 바람직하지 못한 현상은 실투현상(devitrification)이다. 즉, 관의 인출 온도에서 유리가 결정화하려는 경향이다. 유리는 탱크에서 적당히 고온으로 유지시켜 실투현상을 피할 수 있다. 상기 인출시, 관을 충분히 신속하게 냉각하면 실투현상은 문제화되지 않는다. 상기 임계 지역은 인출시키기 위하여 유리가 존재하는 전로/보울 지역이다.
다른 뛰어난 특성을 지닌 상업적 유리는 상기 임계 전로/보울 지역에서 실투화하는 경향이 발견되어 왔다. 이것은 상기 관모양의 유리내에 바람직하지 못한 결정을 함유할 수 있다. 상기에서 더 큰 문제점은 제조지역, 즉 상기 보울 개구 주위에서 결정 구조가 발생하려는 경향이 있는 것이다. 이러한 경향은 관형태를 뒤틀리게 하고 생산물을 완전히 손실시키는 원인이 된다.
상기 인출을 중단하고 상기 보울에 과열을 가하여 결정 침전물을 용융시키고 연소시키는 것이 필요하다. 이러한 해결방법은 비용 및 시간이 많이 소모될 뿐만아니라 기술적으로도 충분히 만족스럽지 못하다. 완전한 세척작업을 위하여 충분히 높은 온도를 사용하면 보울 구조에 위험을 가하게 된다.
따라서 양호한 내부 액화 특성을 가지는 유리군을 발견하기 위하여 집중적인 조성의 연구에 착수하게 된것이다. 물론 이와 동시에 다른 필요한 특성, 특히 X-레이 흡수 및 전기 저항값을 보유해야 한다. 본 발명의 기본적인 목적은 필요에 따라 리드 실리케이트 유리의 세밀한 조성군을 제공하는 것이다.
본 발명은 750℃ 보다 낮은 내부 액화온도, 8.0ohm-cm(Log R350℃) 보다 높은 전기저항 및 0.6Å 단위의 파장에서 적어도 95cm-1의 선형 X-레이 흡수값을 가지며, 산화물 기준으로 SiO246~51중량%, Al2O30.5~2중량%, Na2O 0.3~3중량%, K2O 9~13 중량%, SrO 2.5~6 중량%, BaO 1~4 중량%, PbO 30~33 중량% 및 Sb2O30.3~1중량%로 필수적으로 구성된 리드 실리케이트 유리군에 관한 것이다. 바람직하게 상기 유리는 2%에 달하는 ZnO를 함유하고 있다. 상기 유리 조성물의 바람직한 범위는 중량%로 SiO247~50%, Al2O30.5~2.0%, Na2O 0.3~1.0%, K2O 12~13%, SrO 2.5~3.5%, BaO 1~3%, ZnO 0.5~1.5%, PbO 30~32% 및 Sb2O30.3~1%로 필수적으로 구성되어 있다.
본 발명의 다른 면은 상기에 한정된 리드 실리케이트 유리군에 속하는 유리로부터 유리관을 인출하는 것이다.
또한 상기에 한정된 리드 실리케이트 유리군에 속하는 유리로부터 제조된 넥크를 비롯하여 페이스플레이트, 퓨널 및 전자 총으로 이루어진 음극선관에 관한 것이다.
X-방사선의 흡수에 있어서 다양한 산화물의 상대적인 효과도를 페이스플레이트 유리인 음극선관의 개발에 광범위한 연구를 수행하였다. 그 결과 일반적으로 산화납을 최소로 하거나 또는 기피하였다. 반면, 상기 유리는 X-레이 및 전자의 영향으로 검어지는 경향이 있었다. SrO 및 BaO의 관계는 미합중국 특허 제3,464,932호(Connelly 등 외)에 자세히 기재되어 있다. 미합중국 특허 제4,520,115호(Speit 등 외)에는 변색을 방해하는 리드 실리케이트 유리를 기재하고 있다.
높은 전기저항값을 제공하는 리드-포타쉬-소다 실리케이트 유리는 일찍부터 미합중국 특허 제2,019,817호(Taylor)에 의해 인지되었다. 또한 미합중국 특허 제2,692,833호(Armistead) 및 대영제국 특허 제574,275호(Partridge)에서도 볼 수 있다.
하기의 특허는 특히 음극선관 생산물에 적합한, 좀 더 구체적으로는 넥크 및/또는 퓨널 부분에 적합한 리드 실리케이트 유리를 기재하고 있다.
미합중국 특허 제4,174,490호(Van Erk 등 외)
미합중국 특허 제 4,677,081호(Thomas 등 외)
대영제국 특허 제1,321,441호(Sanner)
대영제국 특허 제1,397,348호(Asahi Glass)
본 발명은 포테슘-스트론튬-리드 실리케이트 시스템에서 유리군을 세밀히 한정하는 것으로 구체화된다. 본 발명의 유리는 소량의 바륨, 바람직하게는 아연이 함유된 바륨을 소량 첨가하므로서 변형된다. 본 유리의 중요한 특성은 높은 액화-점성도 관계 및 낮은 내부 액화온도이다.
이러한 특성들은 유리가 실투화하려는 경향을 감소시킨다. 좀더 구체적으로는, 관모양의 넥크를 제조하는 범위의 온도인 750~850℃의 온도범위에서 실투화하려는 경향을 감소시키는 것이다. 따라서 상기 액화온도, 즉 유리가 냉각함에 따라 결정화하려는 온도는 관으로 제조되는 온도로부터 이동된 것이다. 바꾸어 말하면 상기 보울 출구에서 결정의 생성을 최소화하는 것이다. 그로 인해, 보울을 세척하기 위하여 조업을 중단하는 사이에 관의 길이를 증가시키는 것이다. 이것은 생산력을 증가시키고 이윤을 증대시키는 중요한 요소이다.
이와 동시에 넥크 유리에 존재하는 변형 요소를 최소로 하여 다른 필요한 특성을 유지시키고, 더 증가시킬 수 있다. 이러한 특성들은 적어도 8.0ohm-cm의 전기저항값(Log350℃) 및 0.6Å 단위의 파장에서 적어도 95cm-1의 선형 X-레이 흡수값을 포함하는 것이다.
본 발명의 유리군은 산화물에 대하여 중량%로 계산된 하기 조성물의 범위로 한정된다.
현재의 통상적인 유리를 변경 및/또는 수정하는 것을 기본으로 하여 본 발명에 도달하는 연구를 하게 되었다. 상기 유리의 조성은 하기의 표 2에서 실시예 9로 기재되어 있다.
이러한 연구는 상기 유리에서 SrO 대신에 1~4%의 BaO를 함유시켰을때 액화 특성의 놀랄만한 향상을 나타내고 있다. 이러한 향상은 상기 유리에서 2%에 달하는 ZnO가 바람직하게는 1%까지 동시에 존재하므로서 더 증강시킬 수 있다. ZnO는 비교적 비싼 배치 물질이므로 과량 사용하는 것을 피한다. 상기 BaO 및 ZnO의 X-레이 흡수 특성은 SrO 및 K2O와 유사하기 때문에 X-레이 방어하는데 손실없이 SrO-K2O 넥크 유리에 Ba 및 Zn의 산화물들을 혼합시킬 수 있다.
알카리 금속 산화물들은 점성도-온도 및 열팽창 계수와 같은 물리적 특성들의 제어할 수 있다. 효과적인 X-레이 흡수때문에 K2O가 바람직하다. 일반적으로 소다(Na2O)는 3%에 달하는 양을 사용할 수 있지만 바람직하게는 1%를 초과하지 않는다. 배치 성분으로서 장석의 사용에 의해 적어도 0.3% 도입된다. 산화리튬(Li2O)은 지나치게 유리를 연화시키고, 팽창계수를 증가시키는 반면에 액화에는 나쁜 영향을 미친다. 따라서 통상적으로 그 사용을 피한다.
일반적으로 1% 또는 2%의 Al2O3를 사용하는 것은 유리를 안정화시키는 경향이 있다. 산화 안티모니(Sb2O3)는 비소의 사용을 피하기 위하여 청징제(fining agent)로서 사용한다.
본 발명을 실시예를 통하여 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
산화물 기준으로 중량%로 나타낸 하기 표 1은 몇가지 실례가 되는 조성물을 기재한 것이다. 또한 조성물에 따른 유리의 몇가지 특성들도 기재하였다. 이것은 표준적인 점성온도 값을 포함하는 것으로서; 연화점(Soft), 어닐링온도(Anneal) 및 변형점(Strain), 열팽창계수(25~300℃)×10-7/℃, 내부액화(Int. Liq.) 및 350℃에서 Log R로 표시되는 전기저항값(E.R.)이다.
NF : 발견되지 않음
생산물 형태의 유리 배치물질로 조심스럽게 측량된 배치를 회전식으로 혼합하고, 전기노에서 Pt도가니내에 1550℃의 온도로 용융하고 Pt교반기를 사용하여 균일하게 교반하고, 이후에 샘플을 만들기 위하여 슬래브(slab)에 부어 어닐링하므로서 상기 각각의 조성물의 2파운드(대략 1kg) 유리 용융물을 준비하였다.
물리적 특성들(연화점, 어닐링점 및 변형점; 열팽창계수; 밀도)을 통상적인 ASTM 방법을 사용하여 측정하였다.
측정된 밀도 및 잘 알려진 구성요소들을 이용하여 X-레이 흡수 계수(0.6Å 방사선에 적합한)를 계산하였다.
상기 ASTM 24시간 구배 Pt보우트(boat) 방법을 변경하여 액화 온도(실제적으로 최대 실투화 온도)를 측정하였다. 단순한 박막 부분보다는 상기 Pt, 공기접촉면 및 내부에서 상기 시험 유리의 완전한 최종 슬래브를 시험하므로서 향상된 측정치를 얻었다. 어떤 경우에는 결정크기를 온도에 대하여 측정하고 표시를 하므로서 성장속도를 계산하였다. 제조된 유리를 시험한 결과 초기의 내부 결정상은 스트론튬 포테슘 실리케이트로 조성물로 결정되었다. 많은 조성물들이 핵을 이루기 매우 어려운 경향이 있다고 알려져 있기 때문에 또 다른 시험과정에 상기 액화온도 이하에서 핵을 잘 이루는 완전한 샘플을 사용한 후, 실제 액화온도 아래나 위에서(각각) 결정 성장 및 분해를 관찰하기 위하여 구배노에 배치하였다. 몇가지 경우에서, 통상적 구배 보우트 시험 시간을 48 또는 72시간으로 확장해야 할 필요가 있었다.
본 발명은 하기 표 2의 6번 조성물을 통해 상세히 설명된다. 시험하기 위한 유리의 공급량을 더 많이 제공하기 위하여 5kg(대략 11파운드)의 용융물을 제조한 것을 제외하고는 상기 표 1의 조성물과 동일한 방법으로 유리를 용융하였다. 그 물성치 또한 하기 표 2에 기재하였다. 실시예 9는 상술한 유리 생산물의 조성물이며 비교하기 위하여 포함하였다.
제1도 및 제2도는 72시간 동안 시험하여 온도에 대한 결정크기를 플롯팅하여 액화결과를 그래프로 표시한 것이다. 제1도는 일반적인 유리 생성물의 결정화 반응을 도시한 것이다. 상기 도면에서 800~1000℃ 사이의 실선 및 점선은 스트론튬 안티모네이트상(strontium antimonate phase)의 에어 및 Pt 표면 결정을 나타낸 것이다. 상기 상은 주로 관모양으로 제조되는 온도보다 더 높은 온도에서 나타나는 매우 작은 결정을 갖는다. 공업적인 적용에 있어서, 상기 결정들은 넥크 유리의 제조를 방해하지 않는 것으로 관찰되었다. 실질적으로 문제의 결정상은 750~850℃ 범위에서 나타나는 K-Sr-실리케이트 내부상이다(점선). 상기 온도는 관 인출 온도와 가장 가까운 범위의 온도이다.
그래프로 표시하는데 있어서, 결정의 크기를 세로축에 마이크론(microns)으로 표시한다. 이것은 상기 보우트를 구배노에서 72시간동안 계속 시험한 후에 관찰된 최대 결정 길이이다. 온도는 ℃로 가로축에 표시하였다.
제2도는 바람직한 실시예로 표 2에서 실시예 12의 유리에서 관찰된 것을 표시한 것이다. 상기 유리 샘플을 시험한 후에 관찰하였을때, K-Sr-실리케이트 결정의 징후 또는 상기 Sr-안티모네이트 상이 아닌 다른 어떤 결정상도 발견되지 않았다.

Claims (12)

  1. 750℃ 보다 낮은 내부 액화온도, 8.0ohm-cm(Log R350℃) 보다 높은 전기저항 및 0.6Å 단위의 파장에서 적어도 95cm-1의 선형 X-레이 흡수값을 가지며, 산화물 기준으로 SiO246~51중량%, Al2O30.5~2중량%, Na2O 0.3~3중량%, K2O 9~13중량%, SrO 2.5~6중량%, BaO 1~4중량%, PbO 30~33중량% 및 Sb2O30.3~1중량%로 필수적으로 구성된 조성물로 이루어진 것을 특징으로 하는 리드 실리케이트 유리.
  2. 750℃ 보다 낮은 내부 액화온도, 8.0ohm-cm(Log R350℃) 보다 높은 전기저항 및 0.6Å 단위의 파장에서 적어도 95cm-1의 선형 X-레이 흡수값을 가지며, 산화물 기준으로 SiO246~51중량%, Al2O30.5~2중량%, Na2O 0.3~3중량%, K2O 9~13중량%, SrO 2.5~6중량%, BaO 1~4중량%, PbO 30~33중량%, Sb2O30.3~1중량% 및 2중랑%를 초과하지 않는 ZnO로 필수적으로 구성된 조성물로 이루어진 것을 특징으로 하는 리드 실리케이트 유리.
  3. 제2항에 있어서, 유리 조성물이 SrO+BaO+ZnO의 총량이 5~8중량% 범위인 것을 특징으로 하는 리드 실리케이트 유리.
  4. 제2항에 있어서, 조성물이 중량%로 SiO247~50%, Al2O30.5~2.0%, Na2O 0.3~1.0%, K2O 12~13%, SrO 2.5~3.5%, BaO 1~3%, ZnO 0.5~1.5%, PbO 30~32% 및 Sb2O30.3~1%로 필수적으로 구성됨을 특징으로 하는 리드 실리케이트 유리.
  5. 750℃ 보다 낮은 내부 액화온도, 8.0ohm-cm(Log R350℃) 보다 높은 전기저항 및 0.6Å 단위의 파장에서 적어도 95cm-1의 선형 X-레이 흡수값을 가지며, 산화물 기준으로 SiO246~51중량%, Al2O30.5~2중량%, Na2O 0.3~3중량%, K2O 9~13중량%, SrO 2.5~6중량%, BaO 1~4중량%, PbO 30~33중량% 및 Sb2O30.3~1중량%로 필수적으로 구성된 리드 실리케이트 유리 용융물로부터 인출되는 것을 특징으로 하는 유리관.
  6. 750℃ 보다 낮은 내부 액화온도, 8.0ohm-cm(Log R350℃) 보다 높은 전기저항 및 0.6Å 단위의 파장에서 적어도 95cm-1의 선형 X-레이 흡수값을 가지며, 산화물 기준으로 SiO246~51중량%, Al2O30.5~2중량%, Na2O 0.3~3중량%, K2O 9~13중량%, SrO 2.5~6중량%, BaO 1~4중량%, PbO 30~33중량% 및 Sb2O30.3~1중량%, 및 2중량%를 초과하지 않는 ZnO로 필수적으로 구성된 리드 실리케이트 유리 용융물로부터 인출되는 것을 특징으로 하는 유리관.
  7. 제6항에 있어서, 유리 조성물이 SrO+BaO+ZnO의 총량이 5~8중량% 범위인 것을 특징으로 하는 유리관.
  8. 제6항에 있어서, 조성물이 중량%로 SiO247~50%, Al2O30.5~2.0%, Na2O 0.3~1.0%, K2O 12~13%, SrO 2.5~3.5%, BaO 1~3%, ZnO 0.5~2.5%, PbO 30~32% 및 Sb2O30.3~1%로 필수적으로 구성됨을 특징으로 하는 유리관.
  9. 750℃ 보다 낮은 내부 액화온도, 8.0ohm-cm(Log R350℃) 보다 높은 전기저항 및 0.6Å 단위의 파장에서 적어도 95cm-1의 선형 X-레이 흡수값을 가지며, 산화물 기준으로 SiO246~51중량%, Al2O30.5~2중량%, Na2O 0.3~3중량%, K2O 9~13중량%, SrO 2.5~6중량%, BaO 1~4중량%, PbO 30~33중량% 및 Sb2O30.3~1중량%로 필수적으로 구성된 리드 실리케이트 유리로부터 제조된 넥크와 페이스플레이트, 퓨널 및 전자총으로 이루어짐을 특징으로 하는 음극선관.
  10. 750℃ 보다 낮은 내부 액화온도, 8.0ohm-cm(Log R350℃) 보다 높은 전기저항 및 0.6Å 단위의 파장에서 적어도 95cm-1의 선형 X-레이 흡수값을 가지며, 산화물 기준으로 SiO246~51중량%, Al2O30.5~2중량%, Na2O 0.3~3중량%, K2O 9~13중량%, SrO 2.5~6중량%, BaO 1~4중량%, PbO 30~33중량% 및 Sb2O30.3~1중량%, 및 2중량%를 초과하지 않는 ZnO로 필수적으로 구성된 리드 실리케이트 유리로부터 제조된 넥크와 페이스플레이트, 퓨널 및 전자총으로 이루어짐을 특징으로 하는 음극선관.
  11. 제10항에 있어서, 넥크 유리조성물이 SrO+BaO+ZnO의 총량이 5~8중량% 범위인 것을 특징으로 하는 음극선관.
  12. 제10항에 있어서, 넥크 유리조성물이 중량%로 SiO247~50%, Al2O30.5~2.0%, Na2O 0.3~1.0%, K2O 12~13%, SrO 2.5~3.5%, BaO 1~3%, ZnO 0.5~1.5%, PbO 30~32% 및 Sb2O30.3~1%로 필수적으로 구성됨을 특징으로 하는 음극선관.
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