KR960008147B1 - 내경시 도금박리성이 우수한 미니 스팽글(Mini spangle) 용융아연 도금강판의 제조방법 - Google Patents

내경시 도금박리성이 우수한 미니 스팽글(Mini spangle) 용융아연 도금강판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

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Description

내경시 도금박리성이 우수한 미니 스팽글(Mini spangle) 용융아연 도금강판의 제조방법
본 발명은 가전용 및 자동차용 강판에 사용되는 내경시 도금박리성이 우수한 미니 스팽글 용융아연 도금강판의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세히는 도금욕 조성 및 미니 스팽글화 처리용액의 pH를 조정함으로써 내경시 도금박리성이 우수한 미니 스팽글 용융아연 도금강판을 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래에는 용융아연 도금강판이 내식성이 우수하고 경제적으로 제조할 수 있기 때문에 건자재용으로 사용되었지만, 근래에는 용융아연 도금기술의 발전과 더불어 Al을 도금욕에 첨가하여 아연과 철의 합금반응을 억제한 결과, 가혹한 가공 조건에서도 견딜 수 있는 품질특성으로 인해 그 사용용도가 다양해졌으며 특히, 가공성이 요구되는 가전용 및 자동차용 강판에 널리 사용되고 있다. 이러한 용융아연 도금강판이 도장처리를 행하는 가전용 및 자동차용으로 사용되기 위해서는 표면 사상이 균일하고 미려해야만 하는데, 통상적으로 용융아연 도금강판은 표면에 꽃모양의 스팽글(Spangle)이 형성되기 때문에 도장 밀착성이 불량하고 도장후에도 스팽글에 의한 표면 요철이 제거되지 않고 도막을 투과해 전사되어지므로 도장층의 표면외관을 저해한다.
상기한 스팽글로 인한 강관표면의 결함을 억제하고 우수한 도장성을 갖도록 하기 위하여 종래부터 사용되어 왔던 스팽글 미세화 방법에는 다음과 같은 기술이 알려져 있다.
즉, (1) 용융아연 도금욕중의 Pb 농도를 낮추는 방법(Pb-less법), (2) 아연분말이나 금속분말을 용융아연이 응고되기 직전에 분사하는 방법(분말분사법), (3) 아연도금층이 응고하기 직전에 인산염 수용액과 공기를 혼합분사하는 방법(용액분사법), (4) 순수를 고압으로 분사하는 방법 등이 있다.
상기한 상법중 (1)의 방법은 도금욕의 성분중 Pb 농도가 0.01중량% 이하로 제한되어 있으므로 아연괴(Zinc ingot)의 불순물을 제거하기 위해서는 정련에 고도의 기술과 비용이 소모되고, 또한 후물재(소재두께 : 2.0mm 이상) 및 후도금재(도금부착량 : 400g/m2/양면)일 경우 용융아연이 흘러내려서 흐름무늬의 표면결함이 발생하게 되는 문제가 있다.
또한, (2)의 분말 분사법의 경우 미세한 분말입자가 아연의 응고핵으로 작용하여 스팽글이 제거되나 냉각효과가 없기 때문에 후물재 및 후도금재인 경우 강판의 잠열에 의해서 재용해하여 스팽글이 국부적으로 발생하게 되어, 아연분말이나 금속산화물을 분사하여 스팽글을 제거하기 위해서는 분사량을 다량으로 하여야 하는 등 적정 미니 스팽글화 조건이 제한받게 되는 문제가 있다.
상기한 문제로 후물재 및 후도금재에 대한 미니 스팽글화 방법으로는 (3) 및 (4)의 방법과 같이 물이나 각종 염료 수용액을 도금욕을 통과한 용융아연 도금강판의 표면에 분사하는 방법이 가장 널리 사용되고 있다.
그러나, 이 방법들도 용융아연 토금층의 스팽글을 제거함으로써 도금층의 광택도가 상대적으로 향상되지만, 과도한 제로 스팽글화 처리시에는 표면 광택이 저하되고, 고온 다습한 분위기에서 장시간 보관할때에 기존에 발생된 균열의 완만한 진행과 입계에 석출된 Pb 입자의 입계부식에 의해서 가공시에 도금층이 박리되는 경시 도금박리현상이 발생되어 표면처리강판으로서 상품가치를 저하시키게 되는 문제가 발생하게 된다.
이러한 경시 도금박리를 방지하기 위한 종래의 대책으로 제안된 일특공고(소)60-55590에 의하면, 도금욕 중의 Pb 대신에 Sb를 0.02-3중량% 첨가하는 방법이 개재되어 있으나, 이 방법은 경시 도금박리를 어느 정도 방지할 수 있지만 용융아연의 표면장력을 저하시키므로 도금층이 흘러내리는 흐름무늬가 발생하여 표면 외관을 저해하는 단점이 있다. 또한, 상기 Sb는 Pb보다 표면장력이 작기 때문에 자연공냉시 스팽글이 더욱 크게 되는데, 이 스팽글을 제거하기 위하여 더 많은 분사량과 큰 분사압력을 요구하기 때문에 강판표면에 요철이 발생하고 표면 광택도도 저하되게 된다.
이와같은 종래의 제안들은 미니 스팽글 용융아연 도금강판의 우수한 표면광택을 유지하면서 내경시 박리성이 우수한 성질을 동시에 만족시키지 못하는 문제가 발생하고 있다.
따라서, 본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해결하고자 제안된 것으로서, 도금욕에 추가적으로 성분을 첨가하지 않고 도금욕의 Pb 농도 및 분사용액의 pH를 조정하여 분사용액을 용융아연 도금강판에 분무함으로써 용융아연의 냉각능력향상 및 핵생성력을 향상시켜 조도가 0.65μm 이하로 미세하고, 광택도가 120 이상으로 우수한 표면광택성을 유지하면서 내경시 도금박리성이 우수한 미니 스팽글 용융아연 도금강판을 제조하는 방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다. 이하, 본 발명을 설명한다.
본 발명은 강판을 용융아연 도금욕에서 용응아연 도금하는 단계 및 상기 강판의 용융아연이 응고하기 직전에 분사용액으로 상기 강판에 분무하여 미니 스팽글화 처리하는 단계를 포함하는 미니 스팽글 용융아연 도금강판의 제조방법에 있어서, 상기 용융아연 도금단계에서와 도금욕중의 Pb 농도가 0.006-0.06중량%이고, 상기 미니 스팽글화 처리단계에서의 분사용액이 4.5-5.5범위의 pH를 갖는 인산 이수소암모늄 수용액인 것을 특징으로 하는 내경시 도금박리성이 우수한 미니 스팽글 용융아연 도금강판의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 의한 용융아연 도금욕에 대하여 상세히 설명딴다.
일반적으로 용융아연 도금욕중의 Pb는 용융아연이 응고시 용융아연의 고용한계와 응고온도차에 의해서 아연의 응고결정인 스팽글 입계에 석출하게 된다. 따라서, 도금욕중의 Pb 농도를 저하시키는 것이 Pb의 입계부식에 의해서 일어나는 내경시 도금박리에 유리하다.
그러나, 도금욕조성중의 상기 Pb 농도를 0.006중량% 이하로 낮추는 것은 아연의 정련에 고도의 기술과 비용이 소모되어 바람직하지 못하며 또한, Pb 농도를 0.06중량% 이상으로 하면 스팽글을 제거하기 위해서 분사량이나 분사압력, 분사노즐수를 크게 하여야 하므로 도금층의 미세한 표면 요철의 다량 발생으로 인해 표면 광택도가 감소하게 되고, Pb에 의한 입계부식에 의해서 경시 도금박리가 발생되므로, 본 발명의 도금욕 조성중의 Pb 농도는 0.006-0.06중량%로 한정하는 것이 바람직하다.
통상적으로는 용융아연 도금중의 Pb 농도가 0.01중량% 이하인 경우에는 분사용액을 분무하지 않아도 용융아연 도금강판에 스팽글이 형성되지는 않지만 용융아연의 냉각효과가 적기 때문에 용융아연의 응고핵 발생력이 저하되어 표면형상이 불균일하고 미세한 요철이 형성되며, 특히 후물재 및 후도금재의 경우 흐름무늬가 발생함으로 표면 광택성이 우수한 미니 스팽글 용융아연 도금강판을 제조할 수 없게 된다.
상기한 Pb 조성범위를 갖는 본 발명에 의한 용융아연 도금욕에 있어서, 기타 첨가되는 Al, Zn 및 Fe 성분들은 통상의 조성범위로 첨가되어 사용될 수 있다.
이하, 상기한 용융아연 도금욕에서 용융아연 도금직후 분사되는 본 발명의 분사용액에 대하여 상세히 설명한다.
통상 미니 스팽글화 처리용액으로 인산계 무기염 수용액을 사용하는데, 본 발명에서 사용되는 인산계 무기염 수용액은 pH에 따라 상이한 인산계 이온으로 분해된다.
즉, 인산계 무기염은 pH1 이상에서는 H3PO4, pH4∼5에서는 H2PO4 -1이온, pH9.5∼10.5에서는 H2PO4 -1이온, 그리고 pH13 이하에서는 PO4 2-이온의 화학종으로 분해되며, 이들 이온이 존재하는 pH의 범위 사이에서는 이웃하는 두 이온의 화학종이 일정한 양으로 공존하는 영역이 존재한다.
한편, 25℃, 1기압의 표준상태에서, 각각의 pH범위에서 존재하는 인산계 이온의 생성열은 PO4 3-이온이 -1184.1KJ/mol, H2PO4 -이온이 -1302.5KJ/mol, 그리고 HPO4-가 -1198.7KJ/mol로써, H2PO- 4이온의 흡열반응성이 가장 크게 나타나므로 분사용액의 냉각효과가 가장 뛰어나다.
본 발명에 있어서는 인산계 이온은 홉열반응성이 큰 H2PO4 -이온의 화학종이 되도록 pH를 알카리 용액으로 하여 pH를 4.5-5.5범위로 하는것이 바람직한데, 그 이유는 상기 pH범위에서의 냉각속도가 크므로 미니 스팽글 용융아연 도금이 용이하게 제조될 수 있기 때문이다.
실제로 2중량% 인산이수소암모늄(NH4H2PO4) 수용액의 경우에 있어서 pH가 3.7-3.8 정도로 인산계 이온은 H3PO- 4이온이 주가되지만 약간의 H3PO4가 공존하는 상태이고, 이때 이 수용액의 pH조정에 따른 냉각속도를 측정한 결과, pH가 3.7일때 20-25℃/초로 낮게 나타나지만, pH를 5로 조정하면 냉각속도가 30-40℃/초로써 본 발명의 pH범위가 바람직함을 나타내고 있다.
상기한 바와같이 본 발명은 상술한 Pb 농도 범위의 용융아연 도금욕에서 강판을 도금한 후 상기 강판의 용융아연이 응고하기 직전에 아연의 응고온도 이하에서 열분해 하는 인산 수소암모늄 수용액의 4.5-5.5가 되도록 조정하여 흡열반응성이 우수한 H2PO- 4이온의 수용액이 되도록 하고, 이 수용액을 공기와 혼합하여 수적입자를 미세한 안개상태로 상기 강판에 분무함으로써 용융아연에 응고핵 생성력의 증가와 동시에 냉각효과를 증가시키는 기능을 발휘하게 되어 균일하고 미세한 스팽글이 형성되므로 표면광택도의 향상을 가져오게 되는 동시에 또한, 미세한 수적입자에 의한 과냉으로 인해 도금욕의 Pb가 아연의 입계로 이동하지 못하고 수적입자의 내부 및 입계 그리고 아연결정인 스팽글입계로 무질서(random)하게 석출하기 때문에 Pb의 입계부식을 방지하여 내경시 도금박리성이 향상되는 것이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
실시예 1
두께가 2mm인 일반 저탄소 열간압연 강판을 산세한 후 가열대온도 550℃로 열처리한 다음, 하기표 1과 같은 조성을 갖는 도금욕에서 도금욕온도 460℃로 도금부착량이 150g/m2가 되도록 3초간 침척하여 용융아연 도금을 하고, 상기 상판의 용융아연이 응고하기 직전에 하기 표 1과 같은 미니 스팽글화 처리로 미니 스팽글 용융아연 도금강판을 제조한 후, 표면 광택도, 표면조도 및 경시 도금박리성을 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
상기한 경시 도금박리성은 온도 95℃, 상대습도 95% 이상인 고온다습한 분위기에서 입계부식 가속촉진법으로 시편을 48시간 부식시킨 후 3T 굽힘 시험 및 그 가공부의 테이핑(taping) 평가를 한 다음, 경시 도금 밀착성 지수를 기준으로 평가하였다.
경시 도금 밀착성 기호범례
극히 불량 × : 무게감량비가 30% 이상으로 다량 발생하는 경우
불량 △ : 무게감량비가 10% 이상 30% 미만으로 다량 발생하는 경우
보통 □ : 무게감량비가 5% 이상 10% 미만으로 소량 발생하는 경우
양호 ○ : 무게감량비가 5% 미만으로 극미량 발생하는 경우
우수 ◎ : 도금층의 박리가 없는 경우
상기 표 1에 나타난 바와 같이 종래의 미니 스팽글 처리방법으로 제조된 종래재(11-18) 및 도금욕의 Pb농도가 본 발명의 조건범위를 벗어나는 비교(1-5)의 경우는 본 발명재(6-10)의 경우보다 미니 스팽글 용융아연 도금강판의 표면조도가 크고 표면광택도 저하되었으며, 경시 도금박리도 열화되었다. 반면 본 발명재(6-10)의 경우 표면조도가 0.65-0.45μm로 미세하고, 광택도도 120 이상으로 표면이 미려한 동시에 내경시 도금박리성이 우수함을 알 수 있다.
실시예 2
실시예 1과 같이 처리된 강판을 용액의 분사 pH를 달리하여 실시예 1의 발명재(8)과 같은 방법으로 미니 스팽글화 처리하여 실시예 1과 동일한 방법으로 시험을 한 다음, 그 측정된 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 동일한 조성을 갖는 도금욕에서 분사용액의 pH가 본 발명의 조건범위를 벗어나는 비교재(10-30) 및 (60)의 경우 본 발명재(40)(50)의 경우에 비하여 미니 스팽글 용융아연 도금강판의 표면조도가 조대하고 광택도가 떨어짐을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 조도가 0.65μm 이하로 미세하고, 광택도가 120 이상으로 표면광택도가 우수하면서 내경시 도금박리성이 우수한 미니 스팽글 용융아연 도금강판을 제조할 수 있으며, 특히 후물재 및 후도금재에서 발생되는 흐름무늬를 방지할 수 있는 효과가 있는 것이다.

Claims (1)

  1. 강판을 용융아연 도금욕에서 용융아연 도금하는 단계 ; 및 상기 강판의 용융아연이 응고하기 직전에 분사용액으로 상기 강판에 분무하여 미니 스팽글화 처리하는 단계를 포함하는 미니 스팽글 용융아연 도금강판의 제조방법에 있어서, 상기 용융아연 도금단계에서의 도금욕중의 Pb 농도를 0.006-0.06중량%로 조절하고 ; 상기 미니 스팽글화 처리단계에서의 분사용액이 4.5-5.5범위의 pH를 갖는 인산이수소암모늄 수용액을 사용함을 특징으로 하는 내경시 도금박리성이 우수한 미니 스팽글 용융아연 도금강판의 제조방법.
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