KR960004782B1 - 아연도금강판용 크로메이트 처리용액의 제조방법 - Google Patents

아연도금강판용 크로메이트 처리용액의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

아연도금강판용 크로메이트 처리용액의 제조방법
본 발명은 아연도금강판용 크로메이트 처리용액의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 표면외관 및 내식성이 우수한 아연도금강판용 크로메이트 처리용액을 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래부터 아연도금강판을 일시방청용으로 내식성을 향상하기 위해 무수크롬산을 주체로 하는 크로메이트 용액을 사용하여 크로메이트 처리를 실시하고 있다. 아연도금강판의 경우, 대기와 반응하여 흑변(Black Patina) 또는 백청(white Rust)등의 형태의 부식생성물이 표면에 생성되며, 이를 방지하기 위하여 크로메이트 처리를 제조공정중에 후처리로서 실시하고 있다. 아연도금강판의 내식성은 크로메이트 피막중의 Cr 부착량과 피막의 치밀성에 의해 좌우된다. 그러나 용액의 성분이나 처리방법이 적절하지 못하여 아연도금강판의 표면이 크롬으로 오염될 경우 표면외관이 중요시되는 아연도금강판에 큰 결함이 된다. 지금까지 강판의 내식성등을 향상하기 위한 방법으로는 크로메이트 이온을 주성분으로 하고 황산이나 질산이 첨가된 용액을 이용 강판과의 반응을 통하여 피막을 형성하고 그 표면에 잔류하는 용액을 수세하는 소위 반응형 용액이나 전해를 이용한 전해 크로메이트처리등의 방법이 공지되어 있으나 최근에는 폐수처리 및 작업성이 용이한 무수세 도포형 크로메이트 처리가 널리 행해지고 있는데, 그 대표적인 방법으로는 일본특허 공개(소)57-35685호 및 (소)57-29581호등을 들 수 있다.
상기 종래 방법들은 크로메이트 용액에 인산과 불소화합물을 첨가하고 용액내 크롬 6가 화합물의 일부를 환원제를 이용하여 크롬 3가 화합물로 환원시키는 것을 요지로 하고 있다.
그러나 이들 방법은 환원 크롬(크롬 3가)의 양을 전체 크롬농도의 35-60%로 설정하여 피막내 자기수복 효과를 갖는 크롬 6가 화합물의 양이 상대적으로 낮아 동일 부착량에서 내식성이 떨어지며 인산을 용액내 7-15g/ι 첨가하여 아연도금강판의 광택 및 외관을 저하시키는 흑변(Black Patina) 발생의 위험이 높고 불소화합물인 SiF2의 첨가량이 1-6g/ι로 표면착색의 우려가 있다.
본 발명자들은 상기한 문제점을 개선하기 위하여 크롬농도가 1-20g/ι, 크롬 6가로부터 크롬 3가의 양이 5-15%가 되도록 하고, 1.5-5.0g/ι의 인산 및 0.01-0.5g/ι의 불소화합물을 첨가하여 조성되는 크로메이트 용액을 개발하여 대한민국 특허출원 제92-10551호로 특허출원한 바 있다.
그러나, 특허출원 제92-10551호에 제시된 크로메이트 용액을 사용하는 경우에는 실조업시 용액내 착색의 원인이 되는 크롬 6가의 함량이 높아 크롬부착량을 30mg/m2이상 도포시는 피막의 착색이 관찰되며, 현재 도포형 크로메이트 처리시 사용되는 롤 스퀴징 방법에서는 강판의 폭방향의 양끝부분에서 용액이 충분히 세척되지 못하여 발생하는 황변현상이 관찰된다.
이에 본 발명자들은 상기한 종래의 문제점을 개선하기 위하여 크롬 6가로 환산하여 크롬농도가 5-20g/ι인 무수크롬산 용액에 환원제를 첨가하여 크롬 6가로부터 환원된 크롬 3가의 양을 용액중 크론농도의 15-20%가 되도록 환원시킨 다음, 4-15g/ι의 인산과 0.1-1.0g/ι의 불소화합물을 첨가하고, 용액내 아연의 농도가 50-1000ppm이 되도록 조성하는 표면외관 및 내식성이 우수한 아연도금강판용 크로메이트 처리용액의 제조방법을 개발하여 대한민국 특허출원 제92-26490호로 특허출원한 바 있다.
그러나, 상기한 대한민국 특허출원 제92-26490호에 제시되어 있는 방법에 의해 제조된 크로메이트 처리 용액을 사용하는 경우에는 크로메이트 처리된 강판이 실제 사용시에는 평판상태보다는 가공되어 사용되므로 가공시 크로메이트가 박리되고, 또한, 처리강판의 코일이 전단공정을 통과할 경우 설비와 아연도금강판이 접촉하는 부분에서 크로메이트가 박리하여 아연도금강판의 외관 및 내식성이 열화되는 문제점이 있다.
이에, 본 발명자는 상기한 대한민국 특허출원 제92-26490호의 개량에 대하여 연구와 실험을 행하고, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로써, 본 발명은 상기 특허출원 제92-26490호의 크로메이트 처리용액에 조막제로서 디-엔-프로필라민과 인산에스테르 칼륨염을 적정량 첨가하므로써, 처리된 시편의 가공후에도 우수한 표면외관 및 내식성을 갖는 아연도금강판용 크로메이트 처리용액을 제조하고자 하는데, 그 목적이 있다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 크롬 6가로 환산하여 크롬농도가 5-20g/l인 무수크롬산 용액에 환원제를 첨가하여 크롬 6가로 부터 환원된 크롬 3가의 용액중 크롬농도의 15-20%가 되도록 환원시킨 다음, 4-15g/ι의 인산과 0.1-1.0g/ι의 불소화합물, 0.01-1.0g/ι의 디-엔-프로필라민, 및 0.01-1.0g/ι의 인산 에스테르 칼륨염을 첨가하여 아연도금강판용 크로메이트 처리용액을 제조하는 방법에 관한 것이다.
이하, 상기 수치한정 이유에 대하여 설명한다.
크로메이트 처리용액중 크롬 6가 농도가 5g/ι 이하인 경우에는 크로메이트 피막내에 크롬산과 함게 첨가되는 인산의 화합물의 비가 증가하여 내식성의 확보가 곤란하며, 20g/ι 이상에서는 내식성의 확보는 가능하나 크로메이트 부착량의 증가로 내식성의 향상효과는 얻을 수 있으나 표면의 착색 위험이 있고 용도에 따라 크로메이트 후처리에 실시될 수 있는 알칼리탈지시 미반응 크롬 6가 용출위험이 있으므로, 상기 크롬 6가의 농도는 5-20g/l로 제한하는 것이 바람직하다. 한편, 용액중의 크롬 6가를 크롬 3가로 환원시키는 환원제로는 에틸알콜, 메칠알콜, 폴리비닐알콜, 에틸렌글리콜등 수용성이면서 환원력이 있는 물질이면 어느 것이나 가능하고 상기 물질의 1종 단독 또는 복합첨가도 무방하다.
상기 크롬 3가의 양이 총 크롬농도의 15% 미만이면 크로메이트 용액 고농도 작업시 표면의 착색의 위험과 처리시 황변 발생의 위험이 있고, 25% 이상이면 흑벽 발생의 위험과 피막내 자기수복 효과를 갖는 크롬 6가 화합물의 감소로 부착량에 비하여 내식성이 저하하므로, 크롬 3가의 양은 총 크롬농도의 15-25%로 제한하는 것이 바람직하다. 상기 인산의 첨가량은 크롬 6가에 의한 황색착색을 억제하는 효과가 있는데 인산의 첨가량이 4g/ι 이하에서는 착색억제 효과가 떨어지고, 15g/ι 이상에서는 흑벽 발생의 위험과 피막내 인산기의 다량 함유로 내식성이 떨어지므로, 상기 인산의 첨가량은 4-15g/ι로 제한하는 것이 바람직하다.
상기 불소화합물은 표면반응이 촉진으로 균일한 피막을 형성시키는 효과가 있으나 그 첨가량이 0.1g/ι 이하에서는 내식성 향상 효과가 없으며, 1g/ι이상에서는 과도한 엣칭으로 표면에 착색이 발생하여 아연도금강판의 표면외관을 해치므로 상기 불소화합물의 첨가량은 0.1-1g/ι로 제한하는 것이 바람직하다.
상기 불소화합물은 Na2SiF6, H2SiF6, HF, NaF등을 단독 또는 복합으로 사용할 수 있다.
상기 디-엔-프로필라민은 조막제로서, 환원제와 반응하여 크로메이트 피막에 유기물질을 형성하므로 가공이나 롤과 접착부분에서 크로메이트 피막이 깨지는 것을 방지하여 처리강판의 가공후의 내식성을 향상시키기 위하여 첨가되는 성분으로서 그 첨가량이 0.01g/ι 이하에서는 그 첨가효과가 없고 1g/ι 이상에서는 다량의 유기물질이 피막에 도입되어 통상의 건조조건에서 건조가 힘들기, 때문에, 상기 디-엔-프로필라민의 첨가량은 0.01-1.0g/ι로 제한하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 인산에스테르 칼륨염(Phosphate ester potassium salf)도 조막제로서 크로메이트 용액에서 계면활성제로 작용하여 용액의 강판과의 젖음성을 향상시키므로써 피막을 균일하게 도포하여 처리강판의 가공후 내식성을 향상시키기 위하여 첨가되는 성분으로써 그 첨가량이 0.01g/ι 이하인 경우에는 그 첨가효과가 없고 1.0g/ι 이상인 경우에는 피막의 엣칭이 일어나 내식성이 저하되기 때문에, 상기 인산에스테르 칼륨염의 첨가량은 0.01-1.0g/ι로 제한하는 것이 바람직하다.
상기 크로메이트 처리용액의 아연농도는 1000ppm 이하로 관리하는 것이 보다 바람직한데, 그 이유는 아연농도가 1000ppm 이상인 경우에는 방청성이 저하될 우려가 있기 때문이다.
상기와 같이 제조된 본 발명의 크로메이트 처리용액을 사용하여 크로메이트 처리하는 방법은 용액중에 강판을 침적하거나 강판위에 용액을 분사시키는 방법등이 유효하게 사용될 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
[실시예]
아연도금강판을, 크롬 6가로 크롬농도가 10g/ι이고, 환원제로서 폴리비닐 알콜이 첨가되고 크롬 3가비가 20%이고, 인산 및 불소화합물이 각각5% 및 0.5g/ι인 용액에 조막제로서 디-엔-프로필라민 및 인산에 스테르 칼륨염의 양을 하기 표 1과 같이 변화시켜 제조된 40℃의 크로메이트 처리용액중에 5초간 침지후 고무롤로 압착한 후 시편을 100℃의 열풍으로 건조하여 크로메이트 피막을 강판에 조막하였다. 상기와 같이 크로메이트 처리된 시편의 내식성, 건조성 및 표면외관을 평가하고, 그 평가 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
상기 표 1에서의 내식성, 건조성 및 표면외관상태에 대한 시험방법 및 평가방법은 다음과 같다.
1) 내식성
가. 평판의 내식성
크로메이트 처리한 시편의 내식성은 JIS Z 2371에 준하여 염수분무시험을 실시하였고 12시간마다 시편을 관찰하여 백청이 시편 총면적의 5% 이상 발생시의 시간을 조사한 것이다.
나. 가공후 내식성
가공후 내식성은 크로메이트 처리한 시편을 180도 굽힘 시험을 하여 가공에 의해 굴곡된 부분에서의 내식성을 평가한 것으로써, 상기한 평판의 내식성 평가와 동일한 조건으로 백청발생 개시시간으로 평가된 것이다.
2) 건조성
건조성은 섭시 100도의 열풍에서 크로메이트 처리된 시편을 1분간 유지시킨 후 거름 종이로 표면을 문질러 피막이 묻어나오는 정도로 평가한 것이다.
○ : 우수(착색 없음)
△ : 약간 착색(부위에 따라 정도차 발생)
× : 심하게 착색
3) 표면외관
표면외관은 섭시 50도, 상대습도 90%의 항온항습조에서 시편을 140시간 유지시킨 후 표면에 흑변 발생을 관찰한 것이다.
○ : 우수(흑변 없음)
△ : 약간 착색(부위에 따라 정도차 발생)
× : 심하게 흑변
상기 표 1에 나타나 바와 같이, 본 발명에 부합되는 발명재(a-i)는 평판의 백청발생시간이 36시간 이상으로 내식성이 우수하고, 가공부의 발청도 24시간으로 첨가제가 전혀 없는 비교예(1)의 8시간에 비하여 3배의 이상의 내식성을 나타내고 있으며, 건조문제나 흑변 발생이 없는 우수한 표면외관을 나타내고 있음을 알 수 있다. 반면, 첨가제가 본 발명의 하한보다 적게 첨가된 비교예(1,2,4)는 내식성이 부족하고, 디-엔-프로필라민이 상한 이상 첨가된 비교예(3)의 경우에는 건조에 문제가 있음을 알 수 있다. 또한, 인산 에스테르칼륨염이 상한을 초과한 비교예(5,6)는 평판 및 가공부 내식성이 열화함을 알 수 있다. 한편, 두 성분 원소의 첨가 유무에 상관없이 흑변의 발생이 관찰되지 않아 흑변에는 전혀 영향이 없음을 알 수 있다. 상술한 바와 같이, 본 발명에서 제시된 조성범위를 갖는 크로메이트 처리용액을 사용하여 아연도금강판을 크로메이트 처리할 경우 평판과 가공후 내식성이 우수하고 흑변이 없는 표면외관이 뛰어난 아연도금강판을 제조할 수 있게 된다.

Claims (3)

  1. 크롬 6가로 환산하여 크롬농도가 5-20g/ι인 무수크롬산 용액에 환원제를 첨가하여 크롬 6가로부터 환원된 크롬 3가의 양을 용액중 크롬농도의 15-20%가 되도록 환원시킨 다음, 4-15g/ι의 인산과 0.1-1.0g/ι의 불소화합물, 0.01~1.0g/ι의 디-엔-프로필라민, 및 0.01-1.0g/ι의 인산 에스테르칼륨염을 첨가하여 제조하는 것을 특징으로 하는 아연도금강판용 크로메이트 처리용액의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 환원제가 에틸알콜, 메칠알콜, 폴리비닐알콜 및 에틸렌 글리콜로 이루어진 그룹중에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 아연도금강판용 크로메이트 처리용액의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 불소화합물이 Na2SiF6, H2SiF6, HF 및 NaF로 이루어진 그룹중에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 아연도금강판용 크로메이트 처리용액의 제조방법.
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