KR960003148B1 - 유기 용제 함유가스의 처리 방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

유기 용제 함유가스의 처리 방법

제1도는 본 발명에 있어서의 감압용제 탈착 방식 플로우도.

제2도는 본 발명에 있어서의 감압용제 탈착 수증기 회수 방식의 플로우도.

제3도는 용제 회수 운전기간과 흡착 조배가스 용제 농도추이 관계도(실시예).

제4도는 종래법에 있어의 대기압 용제 탈착 방식 플로우도이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 원가스 2 : 가스블로워

3-1,3-2 : 흡착조 4-1,4-2 : 활성탄층

5 : 응축냉각기 6 : 진공펌푸

7 : 중계조 8 : 송액펌푸

9 : 데칸터 10 : 증발관

11 : 스팀블로워 12,13 : 벤트 파이프

S : 스팀 W : 냉각수

PCV : 압력조절변 TCV : 온도조절변

PICV : 압력지시조절변 FIC : 유량조절기

FCV : 유량조절변

본 발명은 활성탄을 사용하여 유기 용제 함유가스를 처리하는 방법에 관한 것으로 더 상세하게는, 활성탄에 흡착한 유기용제를 수증기를 사용하여 탈착할때, 흡착조내 압력을 대기압 이하로 유지하여 탈착을 행하는 방법에 관한 것이다.

종래, 각종 플라스틱 제품의 제조공정이나 자기테이프 공업 등의 각종 조작에 수반하여 발생하는 배가스 중에 함유되는 유기용제를 회수하는 활성탄 흡착법에 있어 활성탄을 충전한 2기 또는 그 이상의 흡착조를 병열적으로 형성하고, 흡착과 탈착을 교대로 반복하는 고정상식용제 회수장치 또는 선반단탑을 형성하고 탑정으로 부터 활성탄을 연속적으로 강하시켜서, 탑저로 부터 송입되는 원가스에 의하여 이 활성탄을 유동시키면서 용제의 흡착을 행하게하고, 탑하단에서 얻어지는 흡착필의 활성탄을 별도형성된 탈착기에 있어 탈착을 행하게 하는 유동충식 흡착장치 등이 공지이다. 이들 흡착조는 일반적으로 흡착, 탈착 모두 대기압하에서 운전되며, 또 탈착에는 수증기가 사용된다. 이들 종래법중, 2종 고정상식 흡착장치를 제6도에 의하여 설명한다.

제6도에 있어서, 원가스 G는 블로워 2에 의하여 흡착조 3-1 또는 3-2의 어느 일방으로 송입되며, 원가스중의 용제는 고정상을 형성하는 활성탄에 흡착되어 정화된 폐가스는 대기에 방출된다. 예를들면 흡착조 3-1에 있어, 흡착 조작이 행해지고 있다고 하면, 타방의 흡착조 3-2는 흡착을 종료하고, 절환변에 의하여 흡착으로 부터 탈착으로 절환되며, 수증기 S가 취입되어서, 흡착된 용제는 탈착되어서 수증기와 함께 가스상으로 배출된다. 이 혼합증기(탈착증기)는 응축냉각기에 유도되어서, 수냉각에 의하여 전량 응축된다. 이때, 물과 회수용제가 상호 불용인 경우에는 데간터 9에 있어 비중차에 의하여 용제층과 수층의 2층으로 나뉘어 물은 배출되고, 용제는 회수된다. 또 양자가 상호, 일부 또는 전부 용합할 때에는, 적의 증류탑(도시하지 않음)으로 보내져서 물과 용제의 분리가 행해진다. 이때, 응축냉각기 5의 응축측은 벤트파이프 13에 의하여 대기에 통해 있으며, 따라서, 탈착은 대기압하에서 행해진다.

이 방식에서는, 흡착공정으로 부터 탈착공정으로 절환된 초기는 활성 탄층 온도는 흡착온도(일반적으로 30℃전후)에 있으며, 취입된 수증기는 응축하면서 활성탄층 온도를 상승시켜서 100℃에 이른 후, 탈착증기는 흡착조로 부터 배출되며, 탈착은 100℃에 있어 속행된다.

그런데, 근년에 자기 테이프 제조 또는 점착테이프 제조 공업등에 있어, 케톤계 용제로서, 메틸 에틸 케톤, 메틸이소부틸 케톤, 시클로 헥사논 등이 다량으로 사용되게 되었다.

이들 케톤계 용제를 함유하는 피처리 가스를 상기와 같은 종래 방식으로 처리 할 경우, 활성탄의 흡착 작용이 급속히 저하하므로, 이들 피처리 가스를 활성탄을 사용하여 처리할 경우, 활성탄의 교환을 빈번히 행하지 않으면 안되는 문제가 있다.

본 발명은, 상기 문제점을 해결하기 위하여 이룬 것으로서, 그 목적은 케톤계용제 등의 유기용제함유 가스를 활성탄을 사용하여 처리함과 동시에 종래 보는 바와같은 활성탄의 수명저하가 현저하게 경감된 방법을 제공하고자 함에 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명자들은, 활성탄의 흡착능력의 저하는 탈착처리 온도를 낮게 함으로써 방지 할 수 있음을 발견하여 본 발명에 도달하였다. 즉, 본 발명은 활성탄에 흡착된 물질을 탈착할 때, 진공 발생기를 사용하여 흡착조내를 감압하고, 조내에 수증기를 도입하여 정상 상태에 있어서, 흡착조내의 탈착 조작온도를 60℃이상, 85℃이하의 범위로 하고, 그리고, 압력을 포화수증기압으로 유지하면서 수증기 탈착을 행함을 특징으로 하는 활성탄탈착 방법이다.

즉, 본 발명자들은 상기한 바와 같은 유기 용제를 함유하는 가스를 활성탄으로 처리 할때, 조우하는 문제는 유기 용제의 활성탄 상에서의 산화, 분해, 중합 등의 반응에 기인함을 발견하였다. 예를 들면, 메틸 에틸 케톤은 활성탄의 촉매 작용에 의하여, 흡착시에 산화를 받아 디아세틸, 초산 등을 생성하며, 회수용제가 황색으로 착색하여, 제품 순도를 손상하는 점, 또 시클로 헥사논은 탈착시 가열을 받아 중합하여, 2량체 또는 3량체를 생성하는 점, 이들 중합물은 비점이 높고, 탈착과정에 있어 용이하게 탈착되지 않고, 활성탄세공내에 축적하여 서서히 활성탄의 흡착 성능을 저하 시키는 점, 또한, 이들 케톤계 용제는 산화에 의하여 과산화물을 생성하여 종종 활성탄층의 착화를 야기하는 원인으로 되어 있음이 판명되었다. 이 산화 반응은, 탈착 고정이 종료하고 흡착공정에 들어간 초기, 활성탄층이 아직 고온이고, 여기에 원가스가 송입됨으로써 활성탄 중에 잔류해 있는 용제가 고온하 산소의 존재, 활성탄의 촉매 작용의 조건하에서 심하게 일어나는 것으로 생각된다.

그리하여, 본 발명의 방법은 탈착을 감압저온의 수증기를 사용함으로써, 상기한 불소망의 반응을 효과적으로 억제할 수가 있으므로, 종래 행해지고 있지 않았던 유기 용제의 활성탄에 의한 처리가 가능하게 되며, 그리고 경제적 효과에 뛰어난 것이다.

다음에 본 발명방법을 도면에 의하여 설명한다.

제1도는, 본 발명의 일 실시태양을 나타낸 플로우도이다. 제1도에 있어, 흡착조 3-1은 흡착공정에 있고 또 흡착조 3-2는 탈착공정에 있는 것으로 한다.

여기서, 흡착조 3-2는 탈착공정으로 절환한 초기에 있어서는 흡착조내는 원가스로 충만해 있으며, 거의 대기압하에 있다. 이와 같은 상태에 있는 흡착조 3-2내의 가스를 흡착 공정 개시 직후, 진공 펌푸 6에 의하여, 응축 냉각기 5의 벤트파이프를 통하여 흡인하고, 흡착조 3-2내를 감압하여 소정의 압력으로 한 후, 감압용 압력 조절변 PCV와 온도조절변 TCV를 통하여, 각각 수증기와 물의 취입을 행하고 이에 의하여, 강온된 흡착조 3-2내 압력에 거의 같은 압력의 포화수증기가 흡착조에 송입되어서 탈착이 행해진다.

제2도는, 본 발명의 다른 실시태양으로서, 흡착조내 압력을 감압하는 탈착을 행하면서, 탈착에 사용한 수증기의 잠열회수를 행하는 방법의 개요를 나타낸 플로우도이다. 제2도에 있어, 흡착조 3-1은 흡착공정에 있고, 흡착조 3-2는 탈착공정에 있는 것으로 한다. 이 흡착조 3-2의 탈착공정에의 이행은 흡착공정을 종료한 흡착조 3-2를 스팀 블로워에 의하여 흡인하고, 압력지시 조절변 PICV로 부터 탈착용 수증기를 도입함으로써 행해진다. 이와 같이 하여서, 흡착조 3-2는 스팀블로워 11에 의하여 흡인되어 감압 상태로 되며 탈착된 용제 증기와 수증기는 스팀블로워 11에 의하여, 대기압으로 승압되어서, 증발관 10의 관내로 송입된다. 관외에는 증발 용수가 공급되며, 또 증발관 10내는 흡착조 3-2를 통하여, 스팀블로워 11에 의하여, 감압되어 있으며, 관내외의 압력차에 의하여 생기는 응축온도와 비등온도의 차에 의하여 관내 증기의 응축 잠열에 의하여, 관내의 물은 비등 증발하며, 발생하는 수증기는 흡착조 3-2로 송입되어 탈착용 수증기로서 사용된다. 또 활성탄 4-2의 탈착개시 초기의 가열, 또 방열 로스를 위하여 필요한 보급용 수증기는 보일러 수증기에 의하여 보충된다. 이로써 탈착용 수증기의 열회수를 행하면서, 감압 수증기에 의하여 탈착이 행해진다.

또는 별법으로서, 승압 블로워 토출측에 조절변과 벤트 콘덴서를 갖는 벤트라인(모두 도시하지 않음)을 분기하여 형성하여, 압축 수증기의 일부를 응축하여, 데칸터에 인출함으로써 일정한 감압도를 유지할 수도 있다.

이상의 제1, 2도에 의한 실시태양에 있어, 흡착조 3-2내에 있어의 탈착은 60℃ 내지 85℃의 온도 범위, 그리고 포화 수증기압하에서 조작되며, 이 특정한 조건을 유지함으로써, 흡착용제의 중합 반응 속도를 효과적으로 억제하여 활성탄 수명을 현저하게 연장 할 수가 있다. 이 범위 밖에서는 본 발명의 목적을 효율적으로 달성하기는 곤란하다.

본 발명에 있어서는, 탈착 온도가 낮을 수록 흡착된 물질의 산화, 분해, 중합 반응이 억제되어서 바람직하다. 한편, 상술한 바와 같이 탈착온도의 저하는 수증기의 소비를 증대시킨다. 즉 탈착온도 60℃ 이하에서는 수증기량이 현저하게 증대하여 비 경제적이며, 한편, 탈착 온도 85℃이상에서는 수증기 소비량은 감소하지만, 탈착온도가 너무 높아져서 활성탄의 수명 연장이란 본 발명의 목적 달성은 곤란하게 된다.

이상의 이유에 의하여, 본 발명에 있어의 탈착조작 압력과 온도를 각각 0.197atm, 60℃∼0.571atm, 85℃로 한정한다. 또한 이들 조건은 각각 0.247atm, 65℃∼0.467atm, 80℃로 함이 활성탄 수명, 활성탄 교환비용과 탈착 수증기 비용의 면에서 특히 바람직하다.

[실시예]

건조기로 부터 발생하는 시클로헥사논과 톨루엔을 함유하는 가스 중에서 활성탄을 충전한 흡착조 2기를 사용하고, 각 조에 대하여 흡착과 탈착을 일정시간두고, 교대로 반복하여 연속적으로 시클로헥사논과 톨루엔을 회수하는 용제 회수장치에 있어 종래법의 저 대기압력 수증기 탈착법과, 본 발명에의 한 감압 감온 수증기 탈착법에 의하여, 같은 사양 조건하에 있어 회수를 행한 경우의 운전 조건과, 활성탄 수명(흡착조 배가스 용제 농도가 규정치를 넘을 때까지의 운전시간)에 대하여, 다음에 비교를 나타낸다.

[표 1]

* 흡착 조배가스용제 농도가 100Volppm에 달할 때까지의 시간

다음에 본 발명의 효과에 대하여 설명한다.

시클로 헥사논을 함유하는 용제의 탈착때, 종래법에 있어는 100℃에서 탈착을 행하므로, 시클로헥사논 중합물의 생성 그리고 이들의 활성탄 세공중의 축적이 크고 활성탄 수명이 짧은 데 대하여, 본 발명 방법에 의하면 탈착온도는 65∼85℃이고, 시클로 헥사논의 중합은 억제되며, 흡착조배가스 용제 농도가 100volppm을 넘을 때까지의 기간(수명)은, 실시예의 경우 종래법의 3.1배 길다.

본 발명의 방법에 의하면, 전력과 스팀의 소비량이 종래 방법 보다도 약간 증가한다. 그러나 활성탄의 코스트 절감이 크므로, 전체로서 연간의 운전비(활성탄+전력+스팀)는, 제1도의 방법에 있어는, 종래법(4도)와 비교하여 약 30%의 절감을 가져 온다. 즉, 전체로서의 운전코스트는 종래법의 약 0.7배로써 가한다. 또한, 제2도의 방법에 의하면, 전력은 제1도의 방법에 비하여 불필요하게 많이 필요하게 되는데 증기 재압축에 의한, 에너지 회수에 의하여, 스팀의 실 소비량은 제1도의 방법의 약 1/7이 되므로, 운전비는 제4도의 종래법의 60% 이상의 절감이 된다. 즉 전체로서의 운전비는, 종래법의 약 0.4배로써 가한다.

또한, 저온 수증기를 사용하여, 탈착을 행함으로써 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 등의 케톤류, 초산 에틸, 초산 부틸 등의 에스테르류의 회수에 있어도 산화 또는 분해물의 생성이 억제 되어 회수용제의 수율, 품질의 향상이 가능하게 된다.

Claims (2)

1. 활성탄을 충전한 흡착조에 유기용제의 증기를 함유한 가스를 통하여, 유기 용제 증기를 흡착시키고, 이어서 수증기를 취입하여 활성탄에 흡착된 유기 용제를 탈착하는 방법에 있어서, 이 탈착을 60 내지 85℃의 온도 범위 및 포화 수증기압하에서 행함을 특징으로 하는 유기 용제 함유 가스의 처리 방법.
2. 제1항에 있어서, 이 유기 용제가 케톤계 용제인 방법.

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