KR960002173B1 - 플루오르화 치마제용 디칼슘포스페이트 디하이드레이트조성물 및 그 제조방법과 이를 함유하는 치약 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 개선된 치마제(齒磨濟) 조성물에 관한 것으로, 특히 플루오르화 이온의 공급원(즉 모노플루오르포스페이트나트륨)과 디칼슘포스페이트 디하이드레이트(즉 치과용 광택제)에 의하여 제조되는 크림치약 및 관련제품에 관한 것이다. 더우기 본 발명은 이러한 크림치약 조성물에서 과도한 양의 트리마그네슘포스페이트 및 그의 하이드레이트의 사용을 회피하는 것에 관한 것이다.
여러 가지 치마제조성물, 예를들면 크림치약은 효력의 근간이 되는 4가지 또는 그 이상의 성분으로 이루어지는데, (1) 항발암제로서의 수용성 플루오르혼합물(예를들면 모노플루오르포스페이트나트륨), (2) 수분함유 분산제, (3) 광택제로써 디칼슘포스페이트 디하이드레이트(이하 DCPD라 함), (4) 글리세린 또는 소르비톨과 같은 보습제, (5) 수년이상 보관하는 동안 크림치약의 본래 속성을 가능한 유지시키도록 하는 하나 또는 한 그룹으로 되는 여러개의 선택적 안정제, (6) 선택적 계면활성제등으로 이루어진다.
이러한 종래 기술의 크림치약이 가지고 있는 오래전부터 잘 알려진 문제점은 그들이 몇가지 상이한 형태로 "숙성"되는 경향이 있다는 것이다. 첫째, 모노플루오르포스페이트 성분은 디칼슘포스페이트 디하이드레이트와 반응을 하므로 수용성 형태로부터 불용성 형태로 변환된다. 이러한 현상은 플루오르화 이온의 농도를 감소시킨다. 둘째, 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 반응을 감소시키는(그에 의하여 상기 디하이드레이트를 "응고"되지 못하게 하고 크림치약이 덩어리로 되지않게 하는) 몇몇의 안정제는 그들 자체가 모노플루오르포스페이트를 불용성 형태로 변환시킨다. 상기 문제점을 "DCPD의 모노플루오르포스페이트(또는 MFP) 불화합성(incompatibility)"이라 정의한다. 더구나 이 문제는 디칼슘포스페이트 디하이드레이트원료 자체가 그를 제조하는 동안 및 사용전에 보관하는 동안 여러 가지 변화하는 환경 및 크림치약의 상태를 유지시키지 못하는 환경에서도 분해되지 않고 안정화되어야 해결될 수 있다.
디칼슘포스페이트 디하이드레이트로 이루어지는 조성물의 한가지 성분으로써 마그네슘포스페이트를 사용하는 것과 관련된 종래 기술은 다음과 같다. 즉 미합중국 특허 제4,472,365호(Michel), 제4,312,843호(Monty 등), 제4,487,749호(Sherif 등), 제4,496,527호(Sherif 등), 제4,016,255호(Forward 등), 제3,411,876호(Harnisch 등), 제3,294,786호(Cremer 등)이 있고, 영국특허 제1,548,465호(Hoechsr AG에 양도됨)와 일본국 특허초록 제58,052,209-A호(라이온사에 양도됨) 등이 있다. 근본적으로 디칼슘포스페이트 디하이드레이트조성물(그로부터 제조된 크림치약)에 극히 작은 양의 트리마그네슘포스페이트 옥타하이드레이트를 포함하고 있는 다음의 특허청구의 범위에 기재된 본 발명은 상기 어느 특허에도 개시되어 있지 않다.
스타우퍼 케미칼 캄파니의 미합중국 특허 제4,472,365호(Michel)는 매우 중요하여 여기에 참고로 기재하여 보면, 미첼씨의 발명은 주로 비교적 적은 양의 산화마그네슘을 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 제조중에 반응혼합물에 첨가하여 최종제품의 "모노플루오르포스페이트 화합성"을 개선하도록 한 것이다. 미첼의 발명의 구체적 실시예에서, 디마그네슘포스페이트, 트리마그네슘포스페이트 또는 그의 혼합물들은 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 0.5 내지 5중량% 정도의 양으로 디칼슘포스페이트 디하이드레이트와 선택적으로 혼합된다(컬럼 5의 22∼43행 및 청구의 범위 제3항 참조). 여기에는 단지 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 "점결성"또는 "럼핑(lumping)"을 감소시키는 효과가 있는 것으로 기재되어 있으나, 디칼슘포스페이트 디하이드레이트와 이를 내재시킬 수 있는 크림치약을 포함하여 플루오르화합성에 대하여 어떠한 효과를 발휘하는지는 기재되어 있지 않다.
또한 트리마그네슘포스페이트 옥타하이드레이트를 0.8-1.35중량% 레벨로 혼합한 미첼씨 특허의 주요한 몇가지 실시예가 1년 이상동안 상업적으로 사용되어 왔다.
스타우퍼 케미칼 캄파니의 미합중국 특허 제4,312,843호(Monty 등)는 개선된 모노플루오르포스페이트 화합성을 가지는 디칼슘포스페이트 디하이드레이트조성물에 관한 것이며, 이는 피로인산을 디칼슘포스페이트 반응기에 첨가하고, 디칼슘포스페이트를 pH 4.9 내지 5.5의 범위에 있도록 형성하는 정지반응을 하게하며, 최종 제품을 안정제와 혼합시켜 제조된다. 몬티의 특허는 또한 트리마그네슘포스페이트 옥타하이드레이트와 디마그네슘포스페이트 트리하이드레이트가 모노플루오르포스페이트 화합성으로 판정된 안정제로써 모두 효과적인 것으로 기술하고 있다. 이러한 점에 관련하여 디마그네슘포스페이트는 1 내지 5중량%의 범위의 농도에서 특히 효과적이며 트리마그네슘포스페이트보다 더 나은 플루오르화합성을 제공한다.
호크스트 AG에 양도된 영국특허 제1,548,465호는 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 침전상에 디마그네슘포스페이트 트리하이드레이트의 침전을 하는 것이거나 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 침전과 함께 디마그네슘포스페이트 트리하이드레이트의 침전을 하는 것이거나 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 침전과 함께 디마그네슘포스페이트 트라하이드레이트의 침전을 하도록 한 것에 관한 것이다. 이 제품은 디칼슘포스페이트 디하이드레이트를 기본으로 하여 1-50(바람직하기에 2-20)의 중량%를 갖는 디마그네슘포스페이트 트리하이드레이트를 포함한다. 트리마그네슘포스페이트의 효과는 이 특허에 언급되어 있지 않다.
상기 종래 기술과 대비하여 트리마그네슘포스페이트 옥타하이드레이트의 양이 과량으로 될 때 전가용성 플루오르화물의 결과치에서 감소를 일으키기 때문에 중요함을 알 수 있다. 또한 0.5의 중량%, 예를들면 0.25-0.40의 중량%의 트리마그네슘포스페이트 옥타하이드레이트는 모노플루오르포스페이트의 화합성에 상당한 영향을 주지않고도 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 건조안정도를 제공하기에 충분함을 알 수 있다.
본 발명은 개선된 모노플루오르포스페이트 화합성을 가진 디칼슘포스페이트 디하이드레이트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 여기서 참고로 기술한 미첼에 허여된 미합중국 특허 제4,472,365호의 방법보다 우수한 것이다.
미첼의 특허는 다음의 공정으로 디칼슘포스페이트 디하이드레이트를 제조한다.
(1) 수산화칼슘 슬러리를 인산과 반응시켜 모노칼슘포스페이트 용액을 형성한다. 물이나 디칼슘포스페이트 디하이드레이트를 최종슬러리로부터 제거한 후 남는 재순환된 모액을 단독으로 또는 모두 함께 산화칼슘과 혼합하여 수산화칼슘 슬러리를 제조한다. 여기서 사용된 산은 가급적 식용산이 좋다. 모노칼슘포스페이트 용액을 위한 조성범위는 대략 2-4중량%의 산화칼슘, 12-22중량%의 인산(P2O5)을 포함하며, 1-2pH의 값을 갖는다.
(2) 산화마그네슘을 추가의 수산화칼슘 슬러리와 함께 모노칼슘포스페이트 용액에 첨가한다. 산화마그네슘(MgO)의 첨가는 pH가 약 1 내지 4의 범위에 있을 때 행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면 첨가된 산화마그네슘의 양은 소정의 우수성을 갖도록 조절된다. 추가의 수산화칼슘 슬러리를 또한 첨가한다. 이로써 최종적으로는 pH가 5.4-5.9로 되는 디칼슘포스페이트 디하이드레이트 슬러리가 제조된다.
(3) 디칼슘포스페이트 디하이드레이트 슬러리에 충분한 양의 피로인산을 첨가하여 pH를 4.9-5.5로 감소시킨다. 피로인산의 양은 제조하고자 하는 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 0.1 내지 1.0중량%가 되어야 한다.
(4) 슬러리부터 디칼슘포르페이트 디하이드레이트를 분리한다.
본 발명에 의하면, 상기 유형의 방법에 의하여 제조된 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 모노플루오르포스레이트 화합성이 다음의 경우에 개선된다.
(a) 공정(2)에서 첨가된 산화마그네슘의 양이 슬러리의 산화칼슘 함량의 적어도 0.3중량% 이상, 바람직하기로는 0.5-2.5중량%이며, 더욱 바람직하기로는 0.7-1.4중량%이다.
(b) 디칼슘포스페이트 디하이드레이트제품일 경우 트리마그네슘포스페이트를 0.5중량% 이하로 하며, 바람직하기로는 0.1-0.4중량%이며, 더욱 바람직하기로는 0.2-0.3중량% 정도로 혼합한다.
본 발명의 디칼슘포스페이트 디하이드레이트제품은 다음에 기술하는 바와 같이 치마제용의 적당한 광택제이다.
본 발명에 관련되는 유형의 플루오르치마제는 잘 알려져 있다. 이러한 치마제의 제조를 기술한 대표적인 특허로써는 피어스(Pierce) 등에 허여된 미합중국 특허 제4,348,382호가 있다.
플루오르공급원은 조성물의 중량비로 0.05 내지 7.5중량%이며, 일반적으로 0.05-1중량%에서 존재하는 모노플루오스포스페이트 나트륨이다. 이는 약 9 : 1 내지 3 : 2의 중량비로서 추가의 비교적 적은 양의 플루오르공급원(예를들면 플루오르나트륨, 플루오르칼륨 또는 플루오르화 제일주석)과 선택적으로 혼합된다.
광택제는 우선적으로 미세하게 분쇄된 디칼슘포스페이트 디하이드레이트이다. 바람직하기로는 예를들면 평균입자크기를 약 45미크론이하로 미세하게 분쇄되어야 한다. DCPD를 밀량의 하나 또는 그 이상의 치과용으로 사용할 수 있는 광택제와 혼합시키는 것이 가능하며, 여기서 광택제는 플루오르 보존성 또는 화합성에 실제로 나쁜 영향을 미치지 않아야 한다. 이들은 무수의 디칼슘포스페이트, 칼슘카보네이트, 실리카, 가소된 알루미나, 수화된 알루미나, 칼슘피로포스페이트, 트리칼슘포스페이트 및 칼슘메타포스페이트 등이 있다. DCPD의 양은 광택제전체의 약 65중량%이거나 이보다 더 많다. 광택제는 일반적으로 치마제중량의 20 내지 75중량%에 이른다.
표면활성제와 세정제는 치마제의 0.5 내지 5중량% 정도로 치마체내에 포함되는 것이 바람직하다. 실시예에서는 비교적 고순도의 지방산 모노글리세리드 모노술페이트 세정제의 수용성염, 고순도의 알킬술페이트(예를들면 라우릴술페이트 나트륨), 1,2-디하이드록시프로판 술포네이트의 고순도 지방산 에스테르 등을 포함하고 있다.
치마제는 고체, 액체이거나 크림형태일 수도 있다. 일반적으로 크림 또는 반죽물형태로 사용된 용액은 적당한 혼합물을 포함하는 물, 글리세린, 소르비톨, 프로필렌글리콜 등으로 이루어진다. 보습제또는 결합제또는 글리세린, 소르비톨의 혼합물이 바람직하다. 전체 용액함량은 일반적으로 치마제의 20 내지 75중량%이다. 또한 검(gums)(예를들면 아이리쉬 모스(Irish Moss), 검 트라가칸스(gum tragacanth), 카르복시메틸 셀루로스나트륨, 폴리비닐피로리돈, 전분 등)은 치마제의 0.5 내지 5중량% 정도로 사용될 수 있다.
채색 또는 표백제, 보존제, 실리콘, 클로로필 화합물, 항균성제및 방향제등과 같은 보조제가 종전과 같은 양으로 사용될 수 있다.
[실시예 1]
디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 시료는 미합중국 특허 제4,472,365호에 기재된 일반적인 방법에 의하여 제조한다. 이 방법은 다음 4가지 공정으로 이루어지며, (1) 수산화칼슘 슬러리를 인산과 반응시켜 모노칼슘포스페이트 용액을 형성하며, (2) 이 용액에 산화마그네슘(Mg(OH)2의 형태)을 첨가하고, 추가로 충분한 양의 수산화칼슘 슬러리를 첨가하여 pH가 5.4 내지 5.9로 되는 디칼슘포스페이트 디하이드레이트 슬러리를 형성하며, (3) 디칼슘포스페이트 디하이드레이트 슬러리에 충분한 양의 피로인산을 첨가하여 pH를 4.9 내지 5.5로 감소시킨다. 그러나 이 경우 첨가되는 피로인산의 최소량이 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 적어도 0.1중량% 이상이어야 하며, (4) 슬러리로부터 디칼슘포스페이트 디하이드레이트를 종래 방식으로 분리한다.
특히 공정(2)에서 첨가된 산화마그네슘은 수산화마그네슘의 형태로 공급재료 산화칼슘의 중량 기준으로 약 0.97중량%의 양을 첨가한다. 또한 공정(3)에서 피로인산은 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 중량 기준으로 0.2-0.4중량%의 양을 첨가한다.
상기 반응중에 분리된 디칼슘포스페이트 디하이드레이트는 다음 공정으로 이행하여, (5) 건조시키며, (6) 약 5 내지 6미크론 범위내의 평균직경의 입자로 연삭하며(미합중국 표준규격의 시비(Sieve) No. 325를 통과할 수 있는 입자가 적어도 99중량% 이상이다), (7) 디칼슘포스페이트 디하이드레이트와 첨가제의 중량 기준으로 0, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.50중량%의 양으로 트리마그네슘포스페이트 옥타하이드레이트와 혼합한다. 이러한 혼합공정은 본질적으로 5개의 DCPD 시료상에서 반본된다(1.50중량% 레벨을 제외하고 하나의 추가 시료상에서 반복한다). 이와 같이 22개의 시료를 제조한다.
이들 22가지 시료의 각각에 대한 첫 번째 중요한 요소는 "건조안정성"에 대한 평가이다. 건조안정성시험은 DCPD의 3g 시료를 일정한 중량으로 될 때까지 800℃의 온도에 놓아둔다. 계산된% DCPA(무수디칼슘포스페이트)함량은 그 다음 계산에 의하여 유도된다. 이론적 계산치는 약 26.2% LOI이다. 최종 LOI는 상대습도 75%, 60℃에서 48시간 숙성된 시료에 대하여 동일 방법으로 결정된다. LOI 값에서 떨어질수록 그리고 계산된 %DCPA에서 증가될수록 DCPD 시료는 DCPA 형태로 변환함에 있어 수화작용에 의하여 더욱 물의 손실을 받게 된다. 각각의 DCPD 시료에 대한 %의 무수의 디칼슘포스페이트(DCPA)의 계산값을 표 1a에 나타낸다.
[표 1a]
% DCPA
표 1a에 의하여 TMP의 매우 적은 양(약 0.25중량%)이 8%, DCPA에 상한조절 제한치를 설정한 제조조건에 대하여 건조안정성을 제공하는데 가장 적합한 것으로 결론지을 수 있다.
상기 22가지 시료 각각에 대한 두 번째 중요한 요소는 22가지 상이한 크림치약(상기된 혼합물의 유형)을 제조하는데 사용된다는 것이다. 22가지 크림치약은 각기 3주동안 49℃에서 상기의 가속시험에 의하여 모노플루오르포스페이트 화합성에 대하여 평가된다. 추가로 각 크림치약의 pH는 각 플루오르화물 화합성 시험의 초기화 종료시에 측정된다. 일반적으로 크림치약의 pH는 약 1±0.3(예를들면 7.6에서 6.6까지)정도 떨어진다. 초기 플루오르레벨은 숙성하기 전에 결정되고 최종레벨은 숙성후에 결정된다. 화합성시험의 결과는 가용성 플루오프화물의 PPM(parts per million) 단위로 하여 표 1b에 나타낸다.
[표 1b]
전체 가용성 플루오프화물(F￣ ppm)
이들 데이터는 TMP 함량을 증가시키므로, 특히 0.50%, TMP에서 플루오르화물 화합성은 일반적으로 숙성후에 감소하는 것으로 나타내고 있다. 상기 플루오르화물 분석에서 오차에 대한 대략적인 범위는 약 ±30ppm이다. 바꾸어 말하여 이 범위내의 값은 대략 비교될 수 있는 것으로 간주된다.
[실시예 2]
본 실시예는 TMP의 0.13중량% 정도의 적은 양은 DCPD의 MFP 화합성에 악영향을 주지않고 양호한 건조안정성을 제공한다는 것을 나타낸다. 또한 본 실시예는 약 1.5중량%의 농도에서 TMP를 사용하면 악영향을 준다는 것을 나타내고 있다.
다음 공정을 제외하고 실시예1의 공정을 반복한다. 즉 (1) 공정(2)에서 첨가된 Mg(OH)2의 양이 2배이상 (공급재료 산화칼슘의 중량 기준으로 2.14중량%의 산화마그네슘)으로 한 공정, (2) TMP는 0.50중량% 레벨대신 0.13중량% 레벨에서 첨가한 공정, (3) 단 하나의 시료가 제조되게 한 공정이다.
건조안정성 시험의 결과는 표 2a에 나타낸다.
[표 2a]
%DCPA
MFP 화합성 시험의 결과는 표 2b에 나타낸다.
[표 2b]
전체 가용성 플루오르화물(F￣ppm)
** 동일 시료에 대한 2회 또는 3회 시험(F￣분석)에 대한 평균값.
*** 2회 pH측정의 평균값.
실시예 1에 관련하여 이미 기술한 바와 같은 플루오르화물 값에서의 오차범위는 ±30ppm이다.
[비교실시예 3]
본 비교실시예는 건조안정성과 MFP 화합성이 TMP(실시예 1에서와 같음)보다 테트라나트륨 피로포스페이트(이하 TSPP라 함)를 사용할 때 건조-혼합 안정제의 양에 따라 결정적으로 좌우되지 않음을 나타낸다. 그러나 건조-혼합 TSPP에 의하여 얻어지는 건조안정성은 TMP(실시예 1)를 사용하여 얻어지는 건조안정성보다 낮다.
건조안정성과 MFP 화합성에 관련하여 각각 표 3a 및 표 3b에 나타낸 양으로 TMP 대신 테트라나트륨 피로포스페이트(TSPP)를 사용한 것 이외에는 실시예 2의 공정을 반복하였다.
[표 3a]
%DCPA
[표 3b]
화합성(F￣ppm)
** 동일 시료에 대한 2회 또는 3회 시험(F￣분석)의 평균값.
*** 2회 pH측정의 평균값.
[실시예 4]
본 실시에는 TSPP와 공동으로 건조-혼합 안정제로서 사용될 때 MFP 화합성에 대한 TMP의 양에 대한 중요한 효과를 나타낸다.
표 4a 및 표 4b에 나타낸 양 및 시험결과치로써 TMP 및 TSPP를 사용한 것 이외에는 실시예 2의 공정을 반복하였다.
[표 4a]
%DCPA
[표 4b]
화합성(F￣ppm)
** 동일 시료에 대한 2회 또는 3회 시험(F￣분석)의 평균값.
*** 2회 pH측정의 평균값.
Claims (11)
- (a) 수산화칼슘 슬러리를 인산과 반응시켜 모노칼슘포스페이트 용액을 형성하고, (b) 상기용액에 산화칼슘의 0.3중량% 이상의 양의 산화마그네슘 및 추가로 수산화칼슘 슬러리 및 형성될 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 중량 기준으로 0.1 내지 1.0중량%의 피로인산을 첨가하여, pH 4.9 내지 5.5의 디칼슘포스페이트 디하이드레이트 슬레리를 형성하고, (c) 슬러리로부터 디칼슘포스페이트 디하이드레이트를 분리하고, (d) 디칼슘포스페이트를 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 중량 기준으로 0.5중량% 이하의 양의 트리마그네슘포스페이트와 혼합하는 공정으로 이루어지는 모노플루오르포스페이트 화합성을 가지는 디칼슘포스페이트 디하이드레이트조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 산화마그네슘이 산화칼슘의 0.5 내지 2중량%인 디칼슘포스페이트 디하이드레이트 조성물의 제조방법.
- 제2항에 있어서, 산화마그네슘이 산화칼슘의 0.7 내지 1중량%인 디칼슘포스페이트 디하이드레이트 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 트리마그네슘포스페이트가 디칼슘페이트 디하이드레이트의 0.1 내지 0.4중량%인 디칼슘포스페이트 디하이드레이트조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 트리마그네슘포스페이트가 디칼슘페이트 디하이드레이트의 0.2 내지 0.3중량%인 디칼슘포스페이트 디하이드레이트조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 산화마그네슘이 산화칼슘의 0.1 내지 0.4중량%이고, 트리마그네슘포스페이트가 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 0.2 내지 0.3중량%인 디칼슘포스페이트 디하이드레이트 조성물의 제조방법.
- (a) 칼슘이온과 포스페이트이온으로 이루어지는 수용액을 제조하고, (b) 이 용액으로부터 디칼슘포스페이트 디하이드레이트를 침전시켜 슬러리를 형성하고, (c) 디칼슘포스페이트 디하이드레이트가 소량 침전한 상태하에서 침전된 디칼슘포스페이트 디하이드레이트내의 산화칼슘의 0.15중량% 이상의 양의 디마그네슘포스페이트로 이루어지는 제1의 안정제를 침전시키고, (d) 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 중량 기준으로 0.5중량% 이하의 양의 트리마그네슘포스페이트로 이루어지는 제2의 안정제를 침전된 디칼슘포스페이트 디하이드레이트와 침전된 제1의 안정제와 혼합하는 공적으로 이루어지는 모노플루오르포스페이트 화합성을 가지는 안정된 디칼슘포스페이트 디하이드레이트조성물의 제조방법.
- (a) 수산화칼슘 슬러리를 인산과 반응시켜 모노칼슘포스페이트 용액을 형성하고, (b) 상기 용액에 산화칼슘의 0.3중량% 이상의 양의 산화마그네슘 및 추가로 수산화칼슘 슬러리 및 형성될 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 중량 기준으로 0.1 내지 1.0중량%의 피로인산을 첨가하여, pH 4.9 내지 5.5의 디칼슘포스페이트 디하이드레이트 슬러리를 형성하고, (c)슬러리로부터 디칼슘포스페이트 디하이드레이트를 분리하고, (d) 디칼슘포스페이트를 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 중량 기준으로 0.5중량% 이하의 양의 트리마그네슘포스페이트와 혼합하는 공정으로 이루어지는 제조방법에 의한 디칼슘포스페이트 디하이드레이트 조성물.
- (a) 수산화칼슘 슬러리를 인산과 반응시켜 모노칼슘포스페이트 용액을 형성하고, (b) 상기 용액에 산화칼슘의 0.3중량% 이상의 양의 산화마그네슘 및 추가로 수산화칼슘 슬러리 및 형성될 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 중량 기준으로 0.1 내지 1.0중량%의 피로인산을 첨가하여, pH 4.9 내지 5.5의 디칼슘포스페이트 디하이드레이트 슬러리를 형성하고, (c) 슬러리로부터 디칼슘포스페이트 디하이드레이트를 분리하고, (d) 디칼슘포스페이트를 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 중량 기준으로 0.5중량% 이하의 양의 트리마그네슘포스페이트와 혼합하는 공정으로 이루어지는 제조방법에 의한 조성물을 광택제로서 포함하는 플루오르함유 크림치약.
- (a) 칼슘이온과 포스페이트이온으로 이루어지는 수용액을 제조하고, (b) 이 용액으로부터 디칼슘포스페이트 디하이드레이트를 침전시켜 슬러리를 형성하고, (c) 디칼슘포스페이트 디하이드레이트가 소량 침전한 상태하에서 침전된 디칼슘포스페이트 디하이드레이트내의 산화칼슘의 0.15중량% 이상의 양의 디마그네슘포스페이트로 이루어지는 제1의 안정제를 침전시키고, (d) 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 중량 기준으로 0.5중량% 이하의 양의 트리마그네슘포스페이트로 이루어지는 제2의 안정제를 침전된 디칼슘포스페이트 디하이드레이트와 침전된 제1의 안정제와 혼합하는 공정으로 이루어지는 제조방법에 의한 디칼슘포스페이트 디하이드레이트조성물.
- (a) 칼슘이온과 포스페이트이온으로 이루어지는 수용액을 제조하고, (b) 이 용액으로부터 디칼슘포스페이트 디하이드레이트를 침전시켜 슬러리를 형성하고, (c) 디칼슘포스페이트 디하이드레이트가 소량 침전한 상태하에서 침전된 디칼슘포스레이트 디하이드레이트내의 산화칼슘의 0.15중량% 이상의 양의 디마그네슘포스페이트로 이루어진 제1의 안정제를 침전시키고, (d) 디칼슘포스페이트 디하이드레이트의 중량 기준으로 0.5중량% 이하의 양의 트리마그네슘포스레이트로 이루어지는 제2의 안정제를 침전된 디칼슘포스페이트 디하이드레이트와 침전된 제1의 안정제와 혼합하는 공정으로 이루어지는 제조방법에 의한 조성물을 광택제로서 포함하는 플루오르함유 크림치약.
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