KR950700369A - 재생 킬레이트형 이온 교환 수지(regenerating chelating type ion exchange resins) - Google Patents
재생 킬레이트형 이온 교환 수지(regenerating chelating type ion exchange resins)Info
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Abstract
본 발명은, 계면활성제의 첨가에 대한 필요성 없이 그리고 생성된 피복에서 원하지 않는 입상 또는 다른 구조의 발달 없이, 자동 석출 조성물의 재사용을 허용하는, 사용된 자동 석출 조성물로부터 철, 아연 및 크롬과 같은 용해된 다가 양이온을 제거하기 위한, 킬레이트형 양이온 교환수지, 특히 이미노디아세트산 작용기성을 갖는 수지의 사용방법에 관한 것이다. 양이온 교환수지는 0.5내지 4중량%의 수성 플루오르화 수소산에 의해 효과적으로 재생될 수 있다.
Description
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제 1 도 내지 3도는 용리제의 농도의 변동에 대한 재생 용량을 도시한 그래프이다.
Claims (20)
- (I) 물 및 (A) 5 내지 550g/L의 안정하게 분산된 유기 피복수지; (B) 약 0.4 내지 약 5g/L의 플루오르화물 이온; (C) 1l당 약 0.01 내지 약 0.2산화당량을 제공하기에 충분한 양의 이크롬산염, 과산화수소, 철(Ⅲ) 이온 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 산화제; 및 (D) 1.6 내지 3.8의 pH를 자동 석출욕에 부과하기계 충반한 양의 수소이온의 원으로 이루어진 자동 석출 조성물과 철(Ⅱ) 및 철(Ⅲ)의 금속표면 및 아연 및 철(Ⅲ)의 금속표면으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속표면을 접촉시키는 단계(상기 접촉은 접촉된 금속 표면이 유기 피복수지를 함유하는 막으로 덮이며, 상기 막은 금속표면에 충분히 점착성이어서, 피복된 금속표면이 자동 석출 조성물과의 접촉으로부터 제거되는 경우에 중력의 영향하에 흐름을 멈추는 것을 방지하고, 금속 표면상에서의 건조후의 금속표면상에 매끄러운 피복을 형성시킴); (Ⅱ)단계(I)의 종료로부터의 자동 석출욕의 총부피의 적어도 30%를 충분한 양의 산형태의 킬레이트 양이온 교환수지와 접촉시켜서, 자동 석출욕중의 용해된 철, 크롬 및 아연 양이온의 총함량의 적어도 일부를 자동 석출욕으로부터 이온 교환수지로 전달시키고, 여기에 상응하는 양의 용해된 수소이온을 자동 석출욕중에서 치환시키는 단계; 및 (Ⅲ) 단계(Ⅱ)의 종료로부터의 자동 석출욕을, 여기에 부가적 계면활성제의 첨가없이 철(Ⅱ) 및 철(Ⅲ)의 금속표면 및 아연 제(Ⅲ)철의 금속표면으로이루어진 군으로부터 선택된 부가적 금속 표면과 접촉시켜서, 부가적 금속 표면상에서 건조후에 매끄러운 피복을 형성시키는 단계로 이루어지는 방법.
- 제 1 항에 있어서, (Ⅳ) 단계(Ⅱ)에서 사용된 양이온 교환수지를 단계(Ⅱ)에서 상기 양이온 교환 수지와 접촉된 자동 석출욕으로부터 분리시키는 단계; (Ⅴ) 단계(Ⅳ)으로부터의 분리된 양이온 교환수지를, 충분한 시간동안 충분한 양으로 수성 산성 액체와 접촉시켜서, 이로부터 다가금속이온의 최소한 일부를 이동시켜서, 양이온 교환수지의 교환 용량을 재생시키는 단계; 및 (Ⅳ) 철, 크롬 및 아연 양이온으로 구성된 군으로부터 선택된 양이온을 함유하는 자동 석출욕을 충분한 시간동안 단계(Ⅴ)로부터의 재생된 산형태 양이온 교환수지와 접촉시켜서, 자동 석출욕중의 용해된 철, 크롬 및 아연 양이온의 함량의 최소한 일부를 자동 석출욕으로부터 이온 교환수지로 전달시키고, 욕내에서 여기에 등가량의 용해된 수소이온을 자동 석출욕에서 치환시환시키는 단계의 부가적 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
- 제 2 항에 있어서, (i) 단계(Ⅱ)에서 사용되는 자동 석출 조성물과 산형태 킬레이트 이온 교환수지의 상대량은, 단계(피의 종료시에) 이온교환수지의 단위 부피당 결합된 철, 크롬 및 아연 양이온의 총량이, 등량의 이온교환수지와 더 큰양의 자동 석출 조성물 사이의 접촉으로부터 결과하는 이온효관수지의 단위 부피당 결합된 철, 크롬 및 아연 양이온의 총량의 75% 이상일 정도의 양이고; (Ⅱ) 단계(Ⅴ)에서 사용되는 산과 킬레이트 이온교환수지의 상대량은, 단계(Ⅴ)의 종료시에 이온교환수지의 단위부피당 결합된 철, 크롬 및 아연 양이온의 총량이, 등량의 양이온 교환 수지와 양이온 교환수지의 부피보다 100배 더 큰 단계 (피의 출발시에 사용되는 일정 부피의 자동 석출 조성물 사이의 접촉으로부터 결과되는 이온교환수지의 단위부피당 결합된 철, 크롬 및 아연 양이온의 총량의 40% 이하일 정도의 양이고; (ⅲ)자동 석출 조성물에서, 안정하게 분산된 유기 피복수지의 농도는 40 내지 120g/L이고, 플루오르화 물 이온의 농도는 0.5 내지 3.0g/L이고, 1ℓ당 산화 등가물의 농도는 0.011 내지 0.09이며, 과산화수소, 철 (피이온 및 이들의 혼합물)로부터 선택되고, pH는 1.7 내지 3.0임을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항에 있어서, (i) 단계(Ⅱ)에서 사용되는 자동 석출 조성물과 산형태 킬레이트 이온 교환수지의 상대량은, 단계(피의 종료시에) 이온교환수지의 단위 부피당 결합된 철, 크롬 및 아연 양이온의 총량이, 등량의 이온교환수지와 더 큰양의자동 석출 조성물 사이의 접촉으로부터 결과하는 이온교환수지의 단위 부피당 결합된 철, 크롬 및 아연 양이온의 총량의 90% 이상일 정도의 양이고; (Ⅱ) 단계(Ⅴ)에서 사용되는 산과 킬레이트 이온교환수지의 상대량은, 단계(Ⅴ)의 종료시에 이온교환수지의 단위부피당 결합된 철, 크롬 및 아연 양이온의 총량이, 등량의 양이온 교환 수지와 양이온 교환수지의 부피보다 100배 더 큰 단계(피의 출발시에 사용되는 일정 부피의 자동 석출 조성물 사이의 접촉으로부터 결과되는 이온교환수지의 단위부피당 결합된 철, 크롬 및 아연 양이온의 총량의 25% 이하일 정도의 양이고; (ⅲ)자동 석출 조성물에서, 안정하게 분산된 유기 피복수지의 농도는 40내지 80g/L이고, 플루오르화 물 이온의 농도는 1.0 내지 3.0g/L이고, 1l당 산화 등가물의 농도는 0.012 내지 0.045이며, 과산화수소, 철(피이온 및 이들의 혼합물)로부터 선택되고, 플루오르화물 및 계면활성제 음이온과는 다른 모든 음이온의 총농도는 1g/L 이하임을 특징으로 하는 방법.
- 제 4항 에 있어서, (i)자동 석출 조성물중의 안정하게 분산된 유기피복수지는 (a) 80중량% 이상의 염화비닐리덴으로부터의 잔기를 함유하는 염화비닐리덴의 중합체 및 공중합체 및 (b) 아크릴로니트릴의 공중합체로부터 구성된 군으로부터 선택되고; (ⅱ) 단계(I)에서의 접촉시간은 30 내지 200초이고; (ⅳ) 양이온 교환수지는 산형태로 있는 이미노디아세트산 작용기를 갖고 있고; (Ⅴ) 단계(Ⅳ)에서 사용되는 수성 산성 액체는 수성 산성 액체의 농도가 산중에 1N 이하일 정도의 총량으로 플루오르화 수소산, 염산 및 술폰산으로 구성된 군으로부터 선택된 물로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항에 있어서, (i)자동 석출 조성물중의 안정하게 분산된 유기피복수지는 (a) 80중량% 이상의 염화비닐리덴으로부터의 잔기를 함유하는 염화비닐리덴의 중합체 및 공중합체 및 (b) 아크릴로니트릴의 공중합체로부터 구성된 군으로부터 선택되고; (ⅱ) 단계(I)에서의 접촉시간은 30 내지 200초이고; (ⅳ)양이온 교환수지는 산형태로 있는 이미노디아세트산 작용기를 갖고 있고; (Ⅴ) 단계(Ⅳ)에서 사용되는 수성 산성 액체는 수성 산성 액체의 농도가 산중에 1N 이하일 정도의 총량으로 플루오르화 수소산, 염산 및 술폰산으로 구성된 군으로부터 선택된 물로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항에 있어서, (i) 자동 석출 조성물중의 안정하게 분산된 유기피복수지는 (a) 80중량% 이상의 염화비닐리덴으로부터의 잔기를 함유하는 염화비닐리덴의 중합체 및 공중합체 및 (b) 아크릴로니트릴의 공중합체로부터 구성된 군으로부터 선택되고; (ⅱ) 단계(I)에서의 접촉시간은 30 내지 200초이고; (ⅳ)양이온 교환수지는 산형태로 있는 이미노디아세트산 작용기를 갖고 있고; (Ⅴ) 단계(Ⅳ)에서 사용되는 수성 산성액체는 수성 산성 액체의 농도가 산중에 1N 이하일 정도의 총량으로 플루오르화 수소산, 염산 및 술폰산으로 구성된 군으로부터 선택된 산과 물로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
- 제 7 항에 있어서, (i) 단계(I)에서의 접촉은 자동 석출 조성물에 대한 주된 용기중에 금속표면을 침지시킴으로써 이루어지고; (ⅱ) 주된 용기에서 자동 석출 조성물의 일부는 상기 주된 용기로부터 연속적으로 분리되고 단계(Ⅱ)를 완결시키는 분리용기로 옮겨지며, 상기 일부는, 매시간 동안 주된 용기중의 자동석출 조성물중의 자동 석출 조성물의 총 부피의 1% 이상과 동일한 부피가 제거된 정도의 충분히 크고; (ⅲ) 단계(Ⅱ)의 종료로부터의 자동 석출 조성물은 자동 석출 조성물에 대한 주된 용기로 계속 환원되어 그안에서 나머지 자동 석출 조성물과 혼합되고; (ⅳ) 수성 산성 액체 재생제는 물 및 0.5 내지 3.0중량%의 플루오르화 수소산으로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
- 제 6 항에 있어서, (i) 단계(I)에서의 접촉은 자동 석출 조성물에 대한 주된 용기중에 금속표면을 침지시킴으로써 이루어지고; (ⅱ) 주된 용기에서 자동 석출 조성물의 일부는 상기 주된 용기로부터 연속적으로 분리되고 단계(Ⅱ)를 완결시키는 분리용기로 옮겨지며, 상기 일부는, 매시간 동안 주된 용기중의 자동석출 조성물중의 자동 석출 조성물의 총 부피의 1% 이상과 동일한 부피가 제거된 정도의 충분히 크고; (ⅲ) 단계(Ⅱ)의 종료로부터의 자동 석출 조성물은 자동 석출 조성물에 대한 주된 용기로 계속 환원되어 그안에서 나머지 자동 석출 조성물과 혼합되고; (ⅳ) 수성 산성 액체 재생제는 물 및 0.5 내지 3.0중량%의 플루오르화 수소산으로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
- 제 5 항에 있어서, (i) 단계(I)에서의 접촉은 자동 석출 조성물에 대한 주된 용기중에 금속표면을 침지시킴으로써 이루어지고; (ⅱ) 주된 용기에서 자동 석출 조성물의 일부는 상기 주된 용기로부터 연속적으로 분리되고 단계(Ⅱ)를 완결시키는 분리용기로 옮겨지며, 상기 일부는, 매시간 동안 주된 용기중의 자동석출 조성물중의 자동 석출 조성물의 총 부피의 1% 이상과 동일한 부피가 제거된 정도의 충분히 크고; (ⅲ) 단계(Ⅱ)의 종료로부터의 자동 석출 조성물은 자동 석출 조성물에 대한 주된 용기로 계속 환원되어 그안에서 나머지 자동 석출 조성물과 혼합되고; (ⅳ) 수성 산성 액체 재생제는 물 및 0.5 내지 3.0중량%의 플루오르화 수소산으로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
- 제 4 항에 있어서, (i) 단계(I)에서의 접촉은 자동 석출 조성물에 대한 주된 용기중에 금속표면을 침지시킴으로써 이루어지고; (ⅱ) 주된 용기에서 자동 석출 조성물의 일부는 상기 주된 용기로부터 연속적으로 분리되고 단계(Ⅱ)를 완결시키는 분리용기로 옮겨지며, 상기 일부는, 매시간 동안 주된 용기중의 자동석출 조성물중의 자동 석출 조성물의 총 부피의 1% 이상과 동일한 부피가 제거된 정도의 충분히 크고; (ⅲ) 단계(Ⅱ)의 종료로부터의 자동 석출 조성물은 자동 석출 조성물에 대한 주된 용기로 계속 환원되어 그안에서 나머지 자동 석출 조성물과 혼합되고; (ⅳ) 수성 산성 액체 재생제는 물 및 0.5 내지 3.0중량%의 플루오르화 수소산으로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항에 있어서, (i) 단계(I)에서의 접촉은 자동 석출 조성물에 대한 주된 용기중에 금속표면을 침지시킴으로써 이루어지고; (ⅱ) 주된 용기에서 자동 석출 조성물의 일부는 상기 주된 용기로부터 연속적로 분리되고 단계(Ⅱ)를 완결시키는 분리용기로 옮겨지며, 상기 일부는, 매시간 동안 주된 용기중의 자동석출 조성물중의 자동 석출 조성물의 총 부피의 1% 이상과 동일한 부피가 제거된 정도의 충분히 크고; (ⅲ) 단계(Ⅱ)의 종료로부터의 자동 석출 조성물은 자동 석출 조성물에 대한 주된 용기로 계속 환원되어 그안에서 나머지 자동 석출 조성물과 혼합되고; (ⅳ) 수성 산성 액체 재생제는 물 및 0.5 내지 3.0중량%의 플루오르화 수소산으로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
- 제 2 항에 있어서, (i) 단계(I)에서의 접촉은 자동 석출 조성물에 대한 주된 용기중에 금속표면을 침지시킴으로써 이루어지고; (ⅱ) 주된 용기에서 자동 석출 조성물의 일부는 상기 주된 용기로부터 연속적으로 분리되고 단계(Ⅱ)를 완결시키는 분리용기로 옮겨지며, 상기 일부는, 매시간 동안 주된 용기중의 자동석출 조성물중의 자동 석출 조성물의 총 부피의 1% 이상과 동일한 부피가 제거된 정도의 충분히 크고; (ⅲ) 단계(Ⅱ)의 종료로부터의 자동 석출 조성물은 자동 석출 조성물에 대한 주된 용기로 계속 환원되어 그안에서 나머지 자동 석출 조성물과 혼합되고; (ⅳ) 수성 산성 액체 재생제는 물 및 0.5 내지 3.0중량%의 플루오르화 수소산으로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, (i) 단계(I)에서의 접촉은 자동 석출 조성물에 대한 주된 용기중에 금속표면을 침지시킴으로써 이루어지고; (ⅱ) 주된 용기에서 자동 석출 조성물의 일부는 상기 주된 용기로부터 연속적으로 분리되고 단계(Ⅱ)를 완결시키는 분리용기로 옮겨지며, 상기 일부는, 매시간 동안 주된 용기중의 자동석출 조성물중의 자동 석출 조성물의 총 부피의 1% 이상과 동일한 부피가 제거된 정도의 충분히 크고; (ⅲ) 단계(Ⅱ)의 종료로부터의 자동 석출 조성물은 자동 석출 조성물에 대한 주된 용기로 계속 환원되어 그안에서 나머지 자동 석출 조성물과 혼합되고; (ⅳ) 수성 산성 액체 재생제는 물 및 0.5 내지 3.0중량%의 플루오르화 수소산으로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
- (I) 총 1g/L이하의 플루오르화물 및 계면활성제 음이온과는 다른 음이온을 함유하는 자동 석출 조성물과 철(Ⅱ) 및 철(Ⅲ) 금속 및 아연 및 철(Ⅲ) 금속표면으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속표면을 접촉시키는 단계(상기 접촉은 접촉된 금속 표면들이 유기 피복수지를 함유하는 막으로 덮이며, 상기 막은 금속표면에 충분히 점착성이어서, 피복된 금속표면이 자동 석출 조성물과의 접촉으로부터 제거되는 경우에 중력의 영향하에 흐름을 멈추는 것을 방지하고, 금속 표면상에서의 건조후의 금속 표면상에 매끄러운 피복을 형성시킴); (Ⅱ) 단계(I) 의 종료로부터의 자동 석출욕의 총부피의 적어도 30%를 충분한 양의 산형태의 킬레이트 양이온 교환수지와 접촉시켜서, 자동 석출욕중의 용해된 철, 크롬 및 아연 양이온의 총함량의 적어도 일부를 자동 석출욕으로부터 이온교환수지로 전달시키고, 여기에 상응하는 양의 용해된 수소이온을 자동 석출욕중에서 치환시키는 단계, (Ⅲ) 단계(Ⅱ)에서 사용된 양이온 교환수지 단계(Ⅱ)에서 상기 양이온 교환 수지와 접촉된 자동 석출욕으로부터 분리시키는 단계; (Ⅳ) 단계(Ⅲ)으로부터의 분리된 양이온 교환수지를, 충분한 시간동안 충분한 양으로 물 및 플루오르화 수소산으로 근본적으로 구성전 수성 산성 액체와 접촉시켜서, 이로부터 다가금속 이온의 최소한 일부를 이동시키고, 양이온 교환수지의 교환용량을 재생시키는 단계; 및 (Ⅴ) 철, 크롬 및 아연 양이온으로 구성된 군으로부터 선택된 양이온, 및 총 1g/L 이하의 플루오르화물 및 계면활성제 음이온과는 다른 음이온으로 이루어진 자동 석출욕을 충분한 시간동안 단계(Ⅳ)로부터의 재생된 산형태 양이온 교환수지와 접촉시켜서, 자동 석출욕중의 용해된 철, 크롬 및 아연 양이온의 함량의 최소한 일부는 자동 석출물으로부터 이온 교환수지로 전달시키고, 여기에 상응하는 양의 용해된 수소 이온을 자동 석출욕 중에서 치환시키는 단계로 이루어지는 방법.
- 제15항에 있어서, (i) 단계(I) 및 (Ⅴ)의 각각에서 자동 석출 조성물이 플루오르화물 및 계면활성제 음이온과는 다른 총 0.3g/L의 음이온으로 이루어지고, (ⅱ)자동 석출 조성물의 총 부피의 55% 이상이 단계(Ⅱ)에서 산형태 양이온 교환수지와 접촉함을 특징으로 하는 방법.
- 제16항에 있어서, (i) 단계(I) 및 (Ⅴ)의 각각에서 자동 석출 조성물이 플루오르화물 및 계면활성제 음이온과는 다른 총 0.1/L의 음이온으로 이루어지고, (ⅱ)자동 석출 조성물의 총 부피의 55% 이상이 단계(Ⅱ)에서 산형태 양이온 교환수지와 접촉함을 특징으로 하는 방법.
- 제17항에 있어서, 단계(I)및 (Ⅴ)의 각각에서 접촉시간이 30 내지 200초 임을 특징으로 하는 방법.
- 제15에 있어서, 단계(I)및 (Ⅴ)의 각각에서 접촉시간이 30 내지 200초 임을 특징으로 하는 방법.
- (I) 양이온 교환수지와 초기에 접촉한 용액으로부터 교환에 의해 습윤수지층 부피 1L당 총 0.10내지 0.30mmol의 철, 크롬 및 아연 양이온이 결합되어 있는 이미노디아세트산 양이온 교환수지의 습윤층을 우세하게는 산형태로 제공하는 단계(부피는 층을 통한 어떤 액체 흐름의 부재하에, 자연중력 및 완만한 기계적 교반의 영양하에 나트륨형의 수지층이 평형 부피까지 침전된 경우에 측정되고; 층을 적시는 액체는 층을 통한 어떤 다른 액체의 통과후에 전체 층의 부피의 0.5 내지 4, 더 바람직하게는 1내지 3배의 탈이온수로 세척시킴으로써 산성됨); 및 (Ⅱ)물, 및 황산, 플루오르화수소산, 염산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 산성분으로 근본적으로 이루어진 일정 부피의 수성 산성 재생제 액체를 단계(I)에서 제공된 습윤층의 상부에 첨가하여, 습윤층의 바닥으로부터의 흐름시 첨가된 재생제 액체의 부피와 똑같은 일정부피의 용리된 액체를 야기시키는 단계(재생제 액체의 부피 및 재생은 하기 2가지 조건중 적어도 하나를 충족시키도록 선택됨; (A) 용리된 액체의 총부피는 전체 습윤 수지층 부피1ml당 그 안에 용해된 적어도 0.080mmol의 철, 크롬 및 아연 양이온을 함유하고, 양이온 교환수지에 대한 결합으로부터 용리된 액체의 총부피내로 이동한 철, 크롬 및 아연 양이온의 층물은 적어도 습윤층에 첨가된 재생체 용액의 총부피중의 산의 당량수의 0.0070배와 동일함. (B) 용리된 액체의 총부피는 전체 습윤 수지층 부피 1ml당 그안에 용해된 적어도 0.016mmol의 철, 크롬 및 아연 양이온을 함유하고, 양이온 교환수지에 대한 결합으로부터 용리된 액체의 총부피내로 이동한 철 및 아연 양이온의 총몰은 적어도 습윤층에 첨가된 재생제 액체의 총부피중의 산의 당량수의 0.0250H와 동일함)로 이루어지는 방법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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