KR950033481A - 마이크로-또는 세미-마이크로 컬럼을 갖는 액체 크로마토그래프 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 용매들을 공급하기 위한 펌프(11A,11B), 용매들을 혼합시키기 위한 혼합기(23) 혼합기내의 용매의 혼합비를 조절하기 위한 조절기(12), 용매와 함께 운반되는 샘플을 분리시키기 위한 크로마토그래프 컬럼(16), 샘플을 용매와 함께 크리마토그래피 컬럼에 공급하기 위한 유로 조절 밸브(24) 및 공급되는 샘플을 검출하기 위한 검출기(17)을 포함하는 액체 크로마토그래프에 관한 것이며, 여기에서, 혼합기(23)은 혼합챔버(232,232a) 및 혼합챔버에 수용된 다공성 매체(234)를 포함하며, 다공성 매체는 상기 혼합 챔버의 크기 및 형태와 부합되는 크기 및 형태를 가져서, 다공성 매체의 외부 표면과 혼합 챔버의 내부 표면 사이에 실질적으로 틈이 형성되지 않게된다.

Description

마이크로-또는 세미-마이크로 컬럼을 갖는 액체 크로마토그래프
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제7도는 샘플용액을 농축시키기 위한 점촛점 컬럼을 사용하는 통상적인 이중컬럼 액체 크로마토그래프의 구조를 도시한 다이아그램.

Claims (22)

  1. 다수의 용매를 공급하기 위한 다수의 펌프(11A,11B); 상기 다수의 용매를 혼합시키기 위한, 상수 다수의 펌프로부터 상기 다수의 용매가 공급되는 혼합 수단(23); 상기 혼합수단에 상기 용매의 혼합비를 조절하기 위한 조절 수단(12); 상기 용매와 함께 운반된 샘플을 분리시키기 위한, 상기 혼합 수단으로부터 상기 용매가 공급되는 크로마토그래프 컬럼(16); 상기 혼합 수단으로부터의 상기 용매, 및 상기 샘플을 수용하기 위한,상기 혼합수단과 상기 크로마토그래프 컬럼 사이에 구비된 유로 조절 수단(24)(이 유로 조절 수단은 상기 용매와 함께 상기 샘플을 상기 크로마토그래프 컬럼에 공급함); 및 공급되는 상기 샘플을 검출하기 위한, 상기 컬럼에 의해 분리된 상기 샘플이 공급되는 검출 수단(17)으로 이루어진 액체 크로마토그래프로서, 상기 혼합수단(23)은 혼합챔버(232,232a) 및 혼합챔버에 수용된 다공성 매치(234)로 이루어지며, 이 다공성 매체는 상기 펌프로부터 상기 용매를 수용하기 위한 제1단부(231a,231b,231)와 상기 유로 조절 수단으로 상기 용매를 공급하기위한 제2단부(236)사이로 연장되고 상기 혼합 챔버의 크기 및 형태와 동일한 크기 및 형태를 가져서, 상기 다공성 매체의 외부 표면과 상기 혼합챔버의 내부표면 사이에 틈이 생기지 않게 됨을 특징으로 하는 액체 크로마토그래프.
  2. 제1항에 있어서, 상기 크로마토그래프 컬럼(16)이 1내지 2㎜의 내부 직경을 가지며, 상기 펌프(11A,11B)가 50㎕/분 내지 200㎕/분의 전체 유속으로 상기 용매를 공급함을 특징으로 하는 액체 크로마토그래프.
  3. 제2항에 있어서, 상기 혼합 챔버(232a)가 1.5 내지 4.6㎜의 내부 직경 및 3내지 10㎝의 길이를 갖는 원통 형태를 가지며, 상기 다공성 매체(234)가 상응하는 내부 직경 및 상응하는 길이를 갖는 상응하는 원통 형태를 가짐을 특징으로 하는 액체 크로마토그래프.
  4. 제1항에 있어서, 상기 다공성 매체(234)가 다공성 수지 재료로 이루어짐을 특징으로 하는 액체 크로마토그래프.
  5. 다수의 용매를 공급하기 위한 다수의 펌프(11A,11B);상기 다수의 용매를 혼합시키기 위한, 상기 다수의 펌프로부터 상기 다수의 용매가 공급되는 혼합수단(23); 상기 혼합수단에 상기 용매의 혼합비를 조절하기 위한 조절수단(12); 상기 용매와 함께 운반된 샘플을 분리시키기 위한,상기 혼합 수단으로부터 상기 용매가 공급되는 크로마토그래프 컬럼(16); 상기 혼합 수단으로부터의 상기 용매, 및 추가의 상기 샘플을 수용하기 위한, 상기 혼합수단과 상기 크로마토그래프 컬럼 사이에 구비된 유로 조절 수단(24a)(이 유로 조절 수단은 상기 용매와 함께 상기 샘플을 상기 크로마토그래프 컬럼에 공급함); 상기 샘플을 상기 용매와 함께 상기 크로마토그래프 컬럼에 공급하기 위한, 상기 샘플의 공급되는 제2유출수단(24b,247); 제2유로 수단을 폐기물 저장기와 선택적으로 연통시키기 위한 제3유로수단(24c); 및 상기 샘플을 내부에 보유하기 위한, 상기 샘플의 공급되는 샘플홀더(147)로 이루어진, 상기 용매의 경로를 스위칭시키기 위한 유로 스위칭 수단(24); 공급되는 상기 샘플을 검출하기 위해 상기 크로마토그래프 컬럼에 의해 분리되는 상기 샘플의 공급되는 검출 수단(17)으로서, 상기 혼합 수단(23)에 연결된 제1구멍(P); 상기 샘플 홀서(147)의 제1단부에 연결된 제2구멍(A1); 상기 샘플은 수용하기 위한 제3구멍(S); 상기 폐기물 저장기에 연결된 제4구멍(D); 상기 샘플 홀더(147)의 제2단부에 연결된 제5구멍(A2); 및 상기 크로마토그래프 컬럼(16)에 연결된 제6구멍(C)을 수반하는 고정부재를 포함하는 검출수단(17); 제1표면(24f), 및 제2반대표면(24g)에 의해 규정되고; 상기 제1표면에서 상기 고정 부재와의 미끄러질 수 있는 맞물림을 형성하기 위해 상기 고정부재 상에 미끄러질 수 있게 제공되고; 제1상태 및 제2상태 사이에서 미끄러질 수 있으며; 상기 제1상태에서,상기 제1유로(241)가 상기 제1구멍(P)과 일치하고, 상기 제2유로(242)가 상기 제2구멍(A1)과 일치하고, 상기 제3유로(243)가 상기 제2구멍(S)과 일치하고, 상기 제4유로(244)가 상기 제4구멍(D)과 일치하고, 상기 제5유로(245)가 상기 제5구멍(A2)과 일치하고,상기 제6유로(246)가 상기 제6구멍(c)과 일치하며, 상기 제2상태에서, 상기 제1유로(241)가 상기 제6구멍(c)과 일치하고, 상기 제2유로(242)가 상기 제1구멍(P)과 일치하고, 상기 제3유로(243)가 상기 제2구멍(A1)과 일치하고, 상기 제4유로(244)가 상기 제3구멍(s)과 일치하고, 상기 제5유로(245)가 상기 제4구멍(D)과 일치하고, 상기 제6유로(246)가 상기 제5구멍(A2)과 일치할 정도로 제1 내지 6유로를 수반하는 회전성 밸브 본체(24R)(상기 회전성 밸브 본체(24R)는, 상기 제2표면(24g)상에 제1유로(241)와 제6유로(246)를 연결시키는 제1홈(24a), 상기 제2(242)유로와 제3유로(243)를 연결시키는 제2홈(24b), 상기 제4유로(244)와 제5유로(245)를 연결시키는 제3홈(24c)을 수반함); 및 상기 회전성 밸브 본체와 함께 회전하도록 상기 회전성 밸브 본체의 상기 제2표면상에 제공되며, 제2표면과 친밀하게 접촉되어 제2표면상에 제공되는 밀봉 부재(24R2)로 이루어지는 액체 크로마그래프.
  6. 제5항에 있어서, 상기 밸브 본체(24R)이 원통형태를 가지며, 세라믹으로 형성됨을 특징으로 하는 액체 크로마토그래프.
  7. 제5항에 있어서, 상기 밸브 본체(24R)이 수지로 형성됨을 특징으로 하는 액체 크로마토그래프.
  8. 제7항에 있어서, 상기 수지가 폴리에테르 에테르케톤 수지임을 특징으로 하는 크로마토그래프.
  9. 제5항에 있어서, 각각의 상기 제1 내지 제6유로 및 각각의 상기 제1 내지 제3홈이 동일한 단면을 가짐을 특징으로하는 액체 크로마토그래프.
  10. 본 발명의 또다른 목적은, 용매를 펌핑시키기 위한 펌프(11); 상기 용매로부터 샘플을 분리시키기 위한, 상기 펌프로 부터 상기 용매가 공급되는 크로마토그래프 컬럼(16); 제1유로 조절 수단에 공급되는 상기 용매 및 상기 샘플을 상기 크로마토그래프 컬럼에 함께 공급하기 위해 상기 용매 및 추가로 샘플이 공급되는, 상기 펌프와 상기 크로마토그래프 컬럼 사이에 배치된제1유로 조절 수단(14); 공급되는 상기 샘플을 검출하기 위한, 분리후에 상기 컬럼으로부터 상기 샘플에 공급되는 검출수단(17); 다수의 샘플을 함유하는 다수의 용기(21a)를 포함하는 샘플 홀더 메카니즘(21); 및 상기 제1유로 조절 수단에 상기 조절된 샘플을 공급하기 위해 상기 다수의 용기중 하나로부터 샘플을 선택적으로 수집하기 위한 샘플 주입 수단으로 이루어진 액체 크로마토그래프로서, 상기 검출 수단에서의 검출 후에, 상기 검출 수단으로 부터 상기 샘플을 상기 샘플 주입 수단(15,22,22a)으로 선택적으로 공급하기 위한 제2유로 조절 수단(23)을 더 포함하며, 상기 샘플 주입 수단(15,22,22a)은 상기 샘플 홀더 메카니즘(21)중의 상기 용기(21a)중 하나에서 상기 제2유로조절 수단으로부터 공급된 상기 샘플을 저장함을 특징으로 하는 액체 크로마토그래프.
  11. 제10항에 있어서, 상기 제2유로 조절 수단(23)이 6-구멍 밸브로 이루어짐을 특징으로 하는 액체 크로마토그래프.
  12. 제10항에 있어서, 상기 제1 및 제2유로 조절 수단(14,23)이 동일한 구조를 갖는 각각의 6-구멍 밸브로 형성됨을 특징으로 하는 액체 크로마토그래프.
  13. 제10항에 있어서, 상기 샘플 주입 수단(22)가, 상기 샘플 홀더 메카니즘(21)상의 상기 용기(21a)중 하나로부터 상개 샘플을 수집하기 위한 제1위치(P1)와 상기 제2유로 조절 수단으로 부터 공급된 샘플을 상기 샘플 홀더 메카니즘(21)상의 상기 용기(21a)중 하나에 저장시키는 제2위치(P2)사이에서 상기 샘플 주입 수단을 움직이게 하는 이동 수단(22a)상에 보유됨을 특징으로 하는 액체 크로마토그래프.
  14. 제13항에 있어서, 상기 이동 수단(22a)가 로보트로 이루어짐을 특징으로 하는 액체 크로마토그래프.
  15. 제13항에 있어서, 상기 샘플 홀더 메카니즘(21)이 제1부피 측정용량을 갖는 제1군의 용기 및 제2부피측정 용량을 갖는 제2군의 용기를 포함하며, 상기 샘플 주입 수단(22)가 상기 제1군의 용기중 하나로부터 분석하려는 샘플을 모으고, 상기 검출 수단에 의한 검출 후에 상기 제2굼의 용기중 하나내에 상기 샘플을 저장함을 특징으로 하는 액체 크로마토그래프.
  16. 제10항에 있어서, 상기 액체 크로마토그래프가 상기 제1 및 제2유로 조절 수단(14,23)을 구동시키기 위한 구동 수단(64,65), 및 상기 구동 수단을 제어하기 위한 제어 수단(66,68)을 더 포함함을 특징으로 하는 액체 크로마토그래프.
  17. (a)샘플 주입니들(22)내에 공기를 주입시켜서 샘플 주입니들내에서 공기 틈을 생성시키는 단계; (b)상기 샘플 주입니들내에, 액체 크로마토그래프에서 액체 크로마토그래프 분석의 결과에 영향을 주지 않을 정도의 조성을 갖는 비활성 액체를 주입시켜서, 상기 샘플 주입 니들내에 비활성 액체 방울(30b)을 생성시키는 단계(상기 단계(a) 및 (b)는 최소한 한번은 수해됨); (c)상기 단계(b)후에, 상기 샘플 주입 니들내에 샘플 용액을 주입시켜서, 상기 샘플 주입니들내에 샘플 액체 방울(30a)을 생성시키는 단계; 및 (d)상기 샘플 액체 방우리 크로마특르피 분석을 위해 크로마토그래피 컬럼(16)에 상기 샘플 액체 방울 및 상기 비활성 액체 방울을 공급하는 단계(단계(d)는 상기 크로마토그래피 컬럼에 상기 샘플 액체 방울이 공급된 후, 상기 비활성 액체 방울 중 하나 이상이 공급될 정도로 수행됨)로 이루어지는, 액체 크로마토그래프의 사용으로 샘플을 분석하기 위한 방법.
  18. 상기 샘플 용액을 분리시키기 위해 용매와 함께 샘플이 공급되는 크로마토그래피 컬럼(16); 공급되는 상기 샘플 용액을 검출시키기 위해 상기 크로마토그래피 컬럼으로 부터 상기 샘플 용액이 공급되는 검출수단(17); 상기 샘플 용액을 상기 크로마토그래피 컬럼에 공급하기 위해 상기 크로마토그래피 컬럼에 연결된 파이핑 시스템; 상기 샘플 용액을 보유하기 위한 제1용기(21a), 및 상기 제1용기로부터 상기 샘플 용액을 끌어내고 상기 샘플 용액을 샘플 액체 방울(30a)의 형태로 보유하기 위한 샘플 주입 수단(22)로 이루어지는 액체 크로마토그래프로서, 상기 샘플 용액의 검출에 영향을 주지 않는 비활성 용액을 보유하기 위한 제2용기(38); 상기 제2용기로부터 상기 비활성 용액을 더 끌어내고 상기 비활성 용액을 비활성 액체 방울의 형태로 보유하며, 상기 샘플 액체 방울 및 상기 비활성 액체 방울을 상기 파이핑 시스템에 주입시키는 샘플 주입 수단(22)을 더 포함하며, 상기 샘플 주입 수단이 하나 이상의 공기틈(33a)에 의해 서로 분리된 하나 이상의 상기 비활성 액체 방울(31b)을 보유하고, 상기 샘플 주입 수단이 하나 이상의 비활성 액체 방울이 상기 샘플 주입 수단에 보유된 후에 상기 샘플 용액을 끌어낼 정도로 상기 샘플 주입 수단을 조절하기 위한주입 조절수단(70)이 더 제공되고, 상기 주입 조절 수단은 상기 파이핑 시스템에 상기 샘플 액체 방울이 주입된 후 상기 하나 이상의 비활성 액체 방울이 주입될 정도로 상기 샘플 주입수단을 더 조절함을 특징으로 하는 크로마토그래프.
  19. 용매를 펌핑시키기 위한 펌프(25); 샘플 용액에 함유된 샘플을 분리하기 위해 샘플 용액이 공급되는 분리 컬럼(16); 상기 분리 컬럼에 의해 분리된 상기 샘플을 검출하기 위한 검출 수단(17); 상기 용매중에 상기 샘플을 함유하는 샘플 용액을 생성시키기 위해 상기 용매에 샘플을 주입시키기 위해 상기 펌프로부터 상기 용매가 공급되는 샘플 주입 수단(14x,22) 및 샘플을 농축시켜서 농축된 샘플 용액을 생성시키기 위해 상기 샘플 주입 수단으로부터 상기 샘플 용액이 공급되고, 상기 분리 컬럼에 상기 샘플 용액으로서 상기 농축된 샘플 용액을 공급하는, 상기 주입수단(14x,22)과 상기 분리 컬럼 사이에 제공된 응축 컬럼(148)으로 이루어지는 액체 크로마토그래프로서, 응축컬럼(148)은 2㎕미만의 부피 측정 용량을 가지며, Si-R결함 및 Si-R1결합(R은 수소성 그룹을 나타내고, R1은 친수성 그룹을 나타냄)을 갖는 실리콘 중합체에 의해 피복된 다공성매체의 컬럼 충전재료로 충전됨)을 특징으로 하는 액체 크로마토그래프.
  20. 제19항에 있어서, 상기 친수성 그룹 R1가 수산기를 포함함을 특징으로하는 액체 크로마토그래프.
  21. 제19항에 있어서, 상기 소수성 그룹 R이 C1내지 C18의 탄화수소 그룹을 포함함을 특징으로 하는 액체 크로마토그래프.
  22. 각각의 용매(A,B)를 펌핑시키기 위한 2개 이상의 펌프(25,26); 상기 컬럼으로 부터 전달된 샘플을 분리시키기 위한 분리 컬럼(16); 상기 분리 컬럼(16)에 의해 분리된 상기 샘플을 검출하기 위한 검출 수단(17); 상기 용매내에 상기 샘플을 함유하는 샘플 용액을 생성시키기 위해 상기 용매에 샘플을 주입시키기 위해 상기 펌프로부터 상기 용매가 공급되는 샘플 주입 수단(14,15); 및 프리컬럼에 공급된 샘플 용액을 농축시키기 위해 주입 수단과 상기 분리 컬럼 사이에 제공되는 프리컬럼(40,40a)으로 이루어지는 다중 컬럼 크로마토그래프.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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