KR950009511B1 - 펜디메탈린의 수중유적형 유탁액 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

펜디메탈린의 수중유적형 유탁액 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

펜디메탈린의 수중유적형 유탁액 조성물 및 그 제조방법
본 발명은 N-(1-에틸프로필-2, 6-디니트로-3, 4-크실리딘(펜디메탈린)의 농축된 수성 유탁액 조성물, 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 펜디메탈린, 물과 섞일 수 없는 용매, 알킬 페놀 폴리에틸렌 옥사이드 축합물 및 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 블록 공중합체 유화제 및 음이온 분산제와 물을 포함하는 농축된 수중 유적형의 제초제 유탁액 조성물에 관한 것이며, 이때 유화제 및 분산제는 물리적 및 화학적으로 안정한 농축된 수중 유적형 유탁액을 초래하는 양으로 존재한다.
본 발명의 바람직한 실시양태는 중량기준에 따라 약 5%-40%외 펜디메탈린 ; 5%-40%의 물과 섞일 수없는 용매 ; 0.5%-5.0%의 알킬페놀 폴리에틸렌 옥사이드 축합물 ; 0.5%-5.0%의 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 블록 공중합체 ; 0%-5.0%의 음이온 분산제 ; 및 총 100%가 될때까지의 충분한 물을 포함하는 농축된 수중 유적형의 제초성 유탁액 조성물에 관한 것이다.
놀랍게도 본 발명의 조성물이 연장된 시간동안 균일하게 남아 있고 자유롭게 흐르며, 또한 불용성 고체를 침강, 분리, 응집 또는 침전시킴 없이, 반복되는 냉동 및 해동 사이클을 통해 이들의 물리적 안정성을 보유하며, 수성상안에 무기염을 필요로 하지 않는 펜디메탈린의 물리적 및 화학적으로 안정한 농축된 수중유척형 유탁액을 제공한다는 사실이 밝혀졌다. 특히, 수성상에 무기염을 첨가시키는 일은 펜디메탈린을 함유하는 본 발명의 농축된 수성 유탁액 조성물의 형성 및 안정성에 해롭다는 것이 밝혀졌다.
본 발명의 조성물은 펜디메탈린을 함유하는 물과 섞일 수 없는 유기 용매가 분산되어 있는 연속적인 수성상(5μ이하의 평균 방울 크기 및 바람직하게는 2μ이하의 방울 크기를 갖음)과 상기유화제 및 분산제를 포함한다.
본 발명의 조성물에서 사용하는 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 블록 공중합체의 바람직한 기는 상기부류의 유화제의 가장 바람직한 구성요소인, HLB 12 및 25℃에서 2,000CPS의 점도(TOXIMUL
Figure kpo00001
8320, 스테판 화학회사)를 갖는 알파-부틸-오메가-히드록시-에틸렌 옥사이드 프로필렌 옥사이드블록 공중합체와 함께, 2,400-3,500범위의 평균 분자량을 갖는 폴리(옥시에틸렌)을 갖는 부틸-오메가-히드륵시폴리(옥시프로필렌)블록 중합체이다.
본 발명의 조성물에서 사용하는 바람직한 알킬페놀 폴리에틸렌 옥사이드 축합물은 상기 부류의 유화제의 가장 바람긱한 구성요소인 노닐페놀 에톡실레이트(9-10몰의 에틸렌 옥사이드), (FLO MO
Figure kpo00002
9N, DeSoto, Inc. Sellers Chemical Div.)를 갖는 노닐페놀 에톡실레이트들이다.
바람직한 분산제로는 알킬페놀 폴리에틸렌 옥사이드 축합물 포스페이트 에스테로, 및 디알킬페놀 폴리에틸렌 옥사이드 축합물 포스페이트 에스테르의 유리 산들 및 알카리 금속 염들, 특히 지방산 타우라이드 또는 지방산 알킬타우라이드의 나트륨 염들을 포함한다. 종종 혼합물의 형태로 사용되는, 이런 지방산의 예로는 라우르산, 팔미트산, 스테아르산, 미리스트산, 특히 올레산과 같은, 약 10-20개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 측쇄 포화되거나 또는 모노-또는 다불포화된 지방족 카르복실산들이다. 지방산 알킬타우라이드내의 알킬 라디칼은 4개이하의 C원자를 갖는 저급 알킬 라디칼이며, 특히 메틸 라디칼이다. 소듐 N-메틸-N-올레오밀타우레이트(IGEPON
Figure kpo00003
T77, GAF회사), 노닐페놀 에톡실레이트 포스페이트 에스테르(6롤EO), (FLO MO
Figure kpo00004
6NP, DeSoto, Inc.), 디노닐 페놀 에톡실레이트 포스페이트 에스테르(14몰 EO), (FLOMO
Figure kpo00005
14DNP, DeSoto, Inc.)는 이런 부류의 화합물로부터 가장 바람직한 분산제들이다.
안정한 조성물을 얻기 위해 요구되지 않는다 할지라도, 본 발명의 농축된 유탁액 조성물은 경작의 농업적실행 및 선취조건과 기후적인 변화를 조결하기 위해서, 포지제, 생물독, 부동제, 유동학적 조절제, 착색제등과 같은 농업상의 유탁액 배합물안에서 통상적으로 사용되는 소량(즉, 10%이하)의 보조약을 또한 임의로 포함할 수 있다는 사실이 물론 인식되어 있다.
본 발명의 조성물만의 유기상으로서 사용하기에 적합한 유기용매로는 탄화수소, 방향족 탄화수소, 염소화된 탄화수소 및 염소화된 방향족 탄화수소 용매 및 이들외 혼합물 ; 예컨대, 나프탈렌 및 알킬 나프탈렌과 이들의 혼합물과 같은 다핵 방향족 탄화수소, 톨루엔, 크실렌(이들 중 많은 것들이 조(cmde)오일의 분별로부터 얻어지고, 일반적으로 약 118-305℃의 온도 범위에서 증류범위를 가지며, 여러가지 상표명하에 상업적으로 구입 가능하다) ; 디클로로에탄과 같은 모노 또는 폴리클로로알칸 및 모노 또는 폴리클로로벤젠 및 톨루엔을 포함한다.
본 발명의 조성물은 유화제(들)의 일부 또는 전부를 또한 함유할 수 있는 펜디메탈린을 함유하는 유기상과 분산제를 또한 함유할 수 있는 수성상 및/또는 유화제의 일부 또는 전부를 포함하는 혼합물을 약 20℃-75℃의 온도 범위에서 충분한 시간동안 높은 전단 작용에 의해 혼합시켜 쉽게 제조하여 5μ 또는 이보다 작은, 바람직하게는 2μ보다 작은 평균 방울 크기를 갖는 유탁액을 얻는다.
상기 절차에 따라서, 본 발명의 조성물은 하기 A-C에 의해 제조될 수 있다.
A. 하기 1-4에 의해 유기상을 제조한다.
1. 충분한 양의 유기 용매에 원하는 양의 펜디메탈린을 첨가하고 ;
2. 원한다면, 유화제(들)의 일부 또는 전부를 첨가하고 ;
3. 모든 고체가 용해될 때까지 진탕시키고 ;
4. 여과에 의해 유기 상을 임의로 정화시킨다.
B. 원한다면 분산제 및 유화제(들)의 일부 또는 전부를 첨가시키므로써 수성상을 제조한다.
C. 수성상 및 유기상을 혼합시키고 혼합물을 고전단 혼합을 시키고, 원하는 방울 크기를 갖는 균일한 유탁액을 얻을때까지 계속해서 혼합시키므로써 농축 유탁액을 제조하고 생산품을 포장한다.
일반적으로, 수성 상을 유기 상에 첨가시키거나 또는 유기상을 수성상에 첨가시키므로써 본 발명의 안정한 농축 유탁액의 제조에 상기 절차가 적합하다고 알려져 왔으며, 유기상 또는 수성상중 하나에 유화제가 존재하는 경우 동등하게 좋은 결과를 또한 얻어왔다.
본 발명은 하기의 비제한적인 실시예에 의해 더 잘 예증되고 있다.
[실시예 1-5]
[펜디메탈린의 농축 수성 유탁액의 제조]
60℃에서 하기 표I에 기록된, 유화제 및 분산제의 수용액을 하기 표I에 기록된 물과 섞일 수 없는 용매내 펜디메탈린 용액과 혼합시킨다.
결과적인 혼합물을 60℃에서 10분동안 고전단 혼합시키고, 유탁액이 20℃로 냉각될때까지 그 이후에 혼합을 계속시키고 나서, 후에 조성물을 수집한다. 상기 절차를 이용하여 하기 표II에 기록된 안정한 농축 수성 유탁액을 얻는다.
[표 1]
Figure kpo00006
[표 2]
Figure kpo00007
[실시예 6]
수성 상안에서 염화나트륨으로 펜디메탈린을 포함하는 농축 수성 유탁액을 제조하려는 시도
중량 기준으로, 염화나트륨 5.4%, 소듐 N-메틸-N-올레오일타우레이트 2.0% 및 물 35.4%를 포함하는 수성 상을 중량 기준으로 노닐페놀 에톡실레이트 2.0%(9-10몰의 에틸렌 옥사이드), HLB 12 및 @25℃에서 2000CPS의 점도를 갖는 알파-부틸-오메가-히드록시-에틸렌 옥사이드 프로필렌 옥사이드 볼록 공중합체 2.0%를 포함하는 유기상 ; 펜디메탈린 23.5% 및 모노클로로벤젠 30.0%와 혼합시키고, 결과적인 혼합물을 15분 동안 고전단 혼합시킨다. 혼합이 완료됐을때, 유탁액이 형성되지 않는 것을 지시해주는 정치시에 즉시 혼합물을 분리한다.

Claims (8)

  1. 중량 기준으로, 약 5%-40%의 펜디메탈린 ; 5%-40%의 물과 섞일 수 없는 용매; 0.5%-5.0%의 알킬페놀 폴리에틸렌 옥사이드 축합물 ; 0.5%-5.0%의 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 블록 공중합체 ; 0%-5.0%의 음이온 분산제 ; 및 총 100%가 될때까지의 충분한 물로 되어있음을 특징으로 하는 농축된 수중유적형의 제초제 유탁액 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 알킬페놀 폴리에틸렌 옥사이드 축합물이 9-10몰의 에틸렌 옥사이드를 갖는 노닐페놀 에톡실레이트이고, 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 블록 공중합체가 2,400-3,500범위의 분자량의 폴리(옥시에틸렌)을 갖는 부틸-오메가-히드록시폴리(옥시프로필렌)블록 공중합체이고 ; 음이온 분산제가 지방산 타우라이드 또는 지방산 알킬타우라이드의 알카리 금속염 또는 알킬페놀 에톡실레이트 포스페이트에스테르 또는 디알킬페놀 에톡실레이트 포스페이트 에스테르의 유리산인 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 분산된 유기상이 2μ이하의 평균방울 크기를 갖는 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 유기 용매가 118℃-305℃의 온도 범위에서 증류 범위를 갖는 클로로벤젠, 크실렌 또는 방향족 탄화수소 혼합물인 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 계면 활성제가 HLB 12 및 25℃에서 2,000CPS의 점도를 갖는 알파-부틸-오메가-히드록시-에틸렌 옥사이드 프로필렌 옥사이드 블록 공중합체, 노닐페놀 에톡실레이트(9-10몰의 에틸렌 옥사이드)이고, 분산제가 소듐 N-메틸-N-올레오일타우레이트 또는 노닐페놀 에톡실레이트 포스페이트 에스테르(6몰 EO), 또는 디노닐페놀 에톡실레이트 포스페이트 에스테르(14몰 EO)인 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 중량기준으로 20%-35%의 펜디메탈린 ; 25%-35%의 물과 섞일 수 없는 용매 ; HLB 12 및 25℃에서 2,000CPS의 점도를 갗는 1.5%-2.5%의 알파-부틸-오메가-히드록시-에틸렌 옥사이드 프로필렌 옥사이드 블록 공중합체 ; 1.5%-2.5%의 노닐페놀 에톡실레이트(9-10몰의 에틸렌 옥사이드) ; 1.5%-2.5%의 분산제 ; 및 총 100%가 될때까지의 충분한 양의 물을 특징으로 하는 조성물.
  7. 5%-40%의 펜디메탈린 ; 5%-40%의 물과 섞일수 없는 용매, 알킬페놀 폴리에틸렌 옥사이드 축합물 및 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 볼륵 공중합체 유화제 및 음이온 분산제 및-물로 되어있고, 유화제 및 분산제가 물리적 및 화학적으로 안정한 농축된 수중유적형 유탁액을 초래하는 양으로 존재함을 특징으로 하는 농축된 수중 유적형 제초제 유탁액 조성물.
  8. 중량 기준으로 0.5%-5.0%의 알킬페놀 폴리에틸렌 옥사이드 축합물, 0.5%-5.0%의 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 블록 공중합체 및 0%-5.0%의 음이온 분산제를 혼합시켜 유화제 및 분산제의 용액을 형성하고 ; 상기 용액을 5%-40%의 물과 섞일 수 없는 용매내 5%-40%의 펜디메탈린과 혼합시키고 ; 상기 혼합물을 60℃에서 고전단 혼합시키고 ; 상기 고전단 혼합물을 20℃로 냉각시키고 농축된 수중유적형 유탁액을 수집하는 것을 특징으로 하는 농축된 수중유적형 제초제 유탁액 조성물을 제조하는 방법.
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