KR950004327B1 - 쑥속(Artemisia)식물의 추출물의 제조방법 및 쑥속 추출물을 함유하는 세제 조성물 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

쑥속(Artemisia)식물의 추출물의 제조방법 및 쑥속 추출물을 함유하는 세제 조성물

제1도는 본 발명에 따라 쑥 추출물을 제조하는 공정도이고,

제2도는 본 발명에 따른 제조방법을 실시하기 위한 설비를 나타내는 도면이다.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명

1 : 증류기 2 : 응축기

3 : 냉각기 4 : 증기발생기

5 : 증류기 쟈켓 6 : 분리장치

7 : 응축수 수집탱크 8 : 드레인 수집탱크

9 : 안전밸브 10 : 그리드

11 : 펌프 12,13 : 수증기 주입라인

14 : 압력게이지 15 : 수증기 방출라인

16 : 염수 주입라인 17 : 온도계

18 : 방출밸브.

본 발명은 쑥속(Artemisia)식물이 함유한 약리적 유효 성분군을 효과적으로 추출하는 방법 및 쑥속 식물의 추출물을 함유하는 세제 조성물에 관한 것이다.

보다 상세히 설명하면, 본 발명은 수증기 증류법에 의해 쑥속식물의 휘발성 성분을 회수한 후, 수증기 증류를 행한후 남는 식물 잔사를 묽은 알콜온침법을 이용하여 침출하여 비휘발성 성분을 회수함을 특징으로하는 보다 효율이 높은 쑥속 식물의 추출물 제조방법 및 이 추출물을 함유하는 세제 조성물에 관한 것이다.

쑥속식물중 약리효과가 좋은 것으로 알려진 쑥(A.Asiatica, Nakai), 산쑥(A.Montana), 쓴쑥(A.Absinthium), 제비쑥(A.Japonica Thunberg), 개똥쑥(A.Annua), 사철쑥(A.Capillaris)등은 약리 성분으로서 알파-피넨(alpha-pinene), 사비엔(sabinene), 알파-펠란드렌(alpha-pehllandrene), 1.8-시네올(1.8-cineo1), 감마-터피넨(gamma-terpinene), 파라-시멘(pare-cymene), 튜존(thujone), 베타-카로펠렌(beta- caryophyllene) , 베타 - 파네젠 (beta - farnesene) , 알파 - 휴뮬렌 (alpha -humulene) , 알파 -터피네올 (alpha -terpineo1), 저마크렌 - 디 (gemacrene -D), 감마 - 엘 리멘 (gamma -elemene) , 아쥴렌(azulene), 케피레리신 (Capilarisin), 아테미신 (Artemisin), 에스큘레틴 -6,7 - 디메칠에테르 (Exculitin -6,7-dimethylether) 및 그 유도체, 스코플레틴(Scopoletin)등을 함유하고 있는 것으로 알려져 있다.

일반적으로 상기와 같은 유효성분을 함유한 쑥속 식물의 약리효과를 살펴보면 혈행순환촉진. 이뇨촉진, 강장, 지혈, 피부질환칠, 건위, 황달 치료등의 효과가 있다. 이러한 쑥 성분들에 의한 약리효과를 이용하기위한 방법으로는 지금까지, 첫째로 쑥 엑기스를 제조하는 묽은 알콜온침법이 있고, 둘째 통상적으로 건조한 쑥을 목욕물에 담구어 쑥성문을 용출하여 쑥의 약리효과를 이용하여 왔으나 이중 가장 약리효과가 크다고 기대되는 쑥 엑기스 제조에 사용되는 묽은 알콜온침법은 배당체, 색소, 탄닌, 수지, 유기산염, 사포닌등의 성분의 성분은 비교적 용이하게 추출할 수 있으나, 보다 약리적효과가 큰 것으로 알려진 알칼로이드류, 정유 난용성 염기성 물질, 스테로이드류등은 묽은 알콜에서의 난용성 또는 농축과정에서의 휘발에 따른 손실에 의해 특정 쑥성분을 효과적으로 추출할 수 없는 문제점이 있었다.

예로서 일반적으로 쑥의 약리성분중의 하나로 알려져 있으며 항염, 항알러지등의 효과를 갖고 쑥 정유성분중 약 10%를 점유하는 탄화수소류인 아쥴렌(Azulene)과 그 유도체는 물에 녹지 않으며 알콜에 대한 용해도 역시 극히 저조하여 따라서 묽은 알콜 추출법으로는 아쥴렌(Azulene)과 그 유도체를 추출할 수 없으며 또한 탄화수소류인 알파-펠란드렌(alpha-phellandrene), 카디엔(cadiene), 베타-파네젠(beta-farnesene)등도 역시 알콜에 대한 용해도가 극히 저조하여 온침알콜 추출법으로는 추출되지 않고 있다. 또한 옴침알콜 추출법에서는 쑥식물을 50℃∼60℃에서 장시간 열탕하기 때문에, 추출물중에 휘발성이 높은 쑥성분인 보네올(borneol), 캠퍼(camphor), 1.8-시네올(1.8-cineo1), 알파-피넨(alpha-pinene), 베타-피넨(beta-pinene)등은 극히 소량으로 함유되어 있고, 또한 열적변형 및 수화, 가수분해, 에스테르화 등과 같은 화학반응으로 인한 쑥성분의 변형등의 문제점이 있었다.

또 쑥의 전초를 욕탕에 넣어 쑥성분을 용출시켜 사용하는 일반업소나 가정의 사용법은 사용방법이 극히 불편하고 효율이 극히 나쁜 것은 상기와 같은 이유로해서 잘 알 수 있으며 이때 사용되는 쑥의 전초는 건조하는 기간동안 휘발성 쑥성분인 캠퍼 (camphor), 알파-피넨(alpha-pinene), 베타-피넨(beta-pinene)등의 손실이 크고 쑥성분의 수지화 반응이 일어남으로써 쑥성분의 손실을 피할 수 없는 문제점등이 있었다.

한편, 쑥속 식물은 전술한 바와 같이 여러가지 약리작용을 나타내기 때문에, 치료용 및 미용용 화장료에 쑥성분을 배합하여 사용하고자 하는 시도가 있어 왔다. 특히, 쑥 추출물성분중 카필렌 유도체, 1.8-시네올은 항균력이 뛰어나며 특히 1.8-시네올의 방부 효과는 우수하고 알파-터피네올, 감마-저마크렌-디, 베타-세리넨, 감마-엘레멘, 모노테르핀 알콜, 아쥴렌 및 아쥴렌 유도체 등은 세포 보호 효과가 매우 우수하며 특히 아쥴롄 및 아쥴렌 유도체는 피부 및 모발에 화상을 주는 파장 270-310 나노메터(nm)의 자외선을 흡수하여 피부의 화상에 지대한 효과를 나타내고 항염 및 항알러지 효과에도 매우 뛰어난 화학 물질이라는것이 공지되어 있으며, 아쥴렌 및 아쥴렌 유도체는 항염 및 항알러지용도의 화장품 제조에 사용되어 오고 있다.

쑥 성분을 화장료, 특히 세제류에 적용시킨 예는, 예를들면 한국특허공개 89-6806호, 한국특허공개 89-7716호 및 한국특허출원 89-11267호를 들 수 있다.

그러나 지금까지 공지된 상기 문헌에 개시된 쑥을 함유하는 세제류는 모두가 쑥 분말을 주요 성분으로 함유하고 있기 때문에, 쑥 분말과 비누성분과의 혼용성이 좋지 않고 또한 쑥성분의 약리효과도 크게 기대할수 없는 단점을 갖는다. 또한, 쑥 분말은 액상의 세제류에는 사용할 수 없다는 문제점을 갖는다.

따라서, 쑥의 유효성분을 모두 함유하는 쑥의 약리효과를 충분히 나타낼 수 있고, 고형 또는 분말의 세제뿐만 아니라 액상의 세제류에도 사용할 수 있는 쑥 추출물 및 이러한 쑥 추출물을 함유하는 세제류의 제공이 요망되어 왔다.

이러한 상황하에서, 본 발명자들은 특정성분의 비효율적인 추출, 휘발에 의한 일부 쑥 성분의 손실 및 쑥성분의 물리화학적 변형을 피하고 편리하게 사용할 수 있는 쑥속 식물의 추출물을 제공할 수 있는 새로운 방법을 제공하기 위해 연구하였다.

그 결과로서, 쑥의 전초 또는 뿌리를 수증기 증류법으로 처리하여 응축물을 얻고, 이를 상층 및 하층으로 분리하여 상층엔 정유를 회수하고, 하층의 수용성 성분은 휘발성 용매로 추출 회수하고, 상기 수증기 증류후에 남은 잔사, 즉 비휘발성 고분자 성분을 묽은 알콜온침법에 의해 회수함을 특징으로 하는 방법에 의해 상기 목적을 달성할 수 있음을 발전하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 본 발명에 따르면, 제1도에 나타낸대로 쑥의 전초 또는 뿌리를 수증기 증류법으로 처리하여 응축물을 얻고, 이를 상층 및 하층으로 분리하여 상층엔 정유를 회수하고, 하층의 수용성 성분을 휘발성 용매로 추출 회수하고, 상기 수증기 증류후에 남은 비휘발성 고분자 성분을 묽은 알콜 온침법에 의해 회수함을 특징으로 하는 쑥속 식물의 추출물의 제조방법 및 이러한 방법에 의해 얻은 추출물을 함유하는 세제 조성물이 제공된다.

이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

먼저, 본 발명에 따른 추출방법을 제2도를 참고로 하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.

냉각기(3)에서 영하 10℃까지 냉각한 염수를 주입라인(16)을 통하여 응축기(2)에 주입하여 응축기를 미리 냉각시킨 다음 증류기(1)안의 그리드(10)위에 5 내지 30센치로 절단한 쑥의 전초 및 뿌리를 잘 충진하여 수증기와 잘 접촉하도록 한다.

쑥의 충진 완료후 증류기 쟈켓(5)에 수증기 주입라인(13)을 통하여 수증기를 주입하여 약 100℃까지 예열한다.

예열을 완료한 후 2 내지 3기압의 수증기를 증류기(1)안에 주입라인(12)를 통하여 주입한다. 증류기(1)에 주입된 고온의 수증기는 순간적으로 쑥의 조직을 파괴하여 휘발성분인 정유를 증발시킨 후 수증기 방출라인(15)을 통하여 냉각기(2)로 주입된 후 응축되어 분리창치(6)에서 상층의 정유와 하층의 응축수로 분리한 후 정유는 저장용기에 보관하고 응축수는 수집탱크(7)에 수집한다.

수집된 하층의 응축수내에 함유된 수용성 쑥성분을 휘발성 용매인 펜탄, 헥산등을 이용하여 추출하여 상층부분의 쑥정유, 유기용매와 하층의 응축수로 분리된 후 응축수는 버리고 상층부분의 유기용매를 휘발 농축시켜 쑥정유를 회수하여 상기 회수된 정유에 합한다.

다음은 증류후 남은 쑥전초에 잔류된 비휘발성 고분자 유효성분을 추출하기 위해 증류탱크(1)에 50 내지 60%의 알콜용액을 잔사가 잠기도록 충분히 주입한 후 쟈켓(5)을 통하여 내부온도가 40 내지 60℃가 되도록 가온을 하고 내부 추출용액을 방출밸브(18)을 통하여 증류탱크(1)로 순환시키면서 6 내지 12시간 침출한 후 추출용액을 최종 10미크론 여과지로 여과한다. 여과된 추출용액은 증류기를 이용 적절한 농도로 농축하고적의의 방부제 및 프로필렌 글리콜을 혼합하여 엑기스를 제조하여 이 추출물과 전기의 증류법에 의한 추출물인 정유를 합하여 총 추출물을 제조한다.

본 발명의 추출방법 및 공지방법인 수증기 증류법과 알콜 온침법에 의해 얻은 쑥 추출물의 성분 및 함량을 비교하기 위하여 얇은막 크로마트그래피, 가스 크로마트그래피, 지.씨-에프티아이알(GC-FTIR)등의 분석 기기를 통해 분석한 결과는 아래 표 1과 같다.

[표 1]

표-1에서 볼 수 있듯이 수증기 증류법에 의한 쑥 추출물은 케피레리신, 아데미신, 에스큘레틴-6,7-디메칠에테르, 스코폴레틴등의 성분을 함유하지 못하고 있으며 또한 알콜온침법에 의한 쑥 추출물은 알콜에 대한 용해도가 극히 저조한 알파-피넨, 사비엔, 1.8-시네올, 파라-시멘, 베타-파네젠, 저마크렌-디, 아쥴렌등의 쑥성분을 함유하지 못하고 있으나 본 발명에 의한 추출법에 의해 얻어진 추출물은 쑥의 유효성분을 전부 함유하고 있고 있는 것이 특징이다.

이렇게 하여 얻은 쑥 추출물은 각종 세제류, 예를들면 고형 또는 액상의 비누, 샴푸 헤이린스 또는 헤어토닉 등의 두발 제품 및 바디 크렌저 등의 목욕용 제품에 첨가하여 쑥 추출물을 함유하는 세제 조성물을 만들 수 있다.

세제 조성물에 첨가되는 쑥 추출물의 양은 총 조성물에 대해 0.5 내지 5중량부이다.

이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세히 설명하지만 본 발명이 이들 예에 국한되는 것은 아니다.

(제조실시예 1)

냉각기(3)에서 영하 10℃까지 냉각한 염수를 주입라인(17)을 통하여 응축기(2)에 주입하여 응축기를 미리냉각시킨 다음 증류기(1)안의 그리드(10) 위에 15센치로 절단한 쑥(A. Asiatica Nakai)의 건초 및 뿌리를 100킬로그램 충진하여 수증기와 잘 접촉하도록 하였다.

쑥의 충진 완료후 증류기 쟈켓(5)에 수증기 주입라인(13)을 통하여 수증기를 주입하여 100℃까지 예열하였다. 예열을 완료한 후 2기압의 수증기를 증류기(1)에 주입된 고온의 수증기는 순간적으로 쑥의 조직을 파괴하여 휘발성분인 정유를 증발시킨 후 수증기 방출라인(15)을 통하여 냉각기(2)로 주입된 후 응축된다. 분리 장치(6)에서 상층의 정유와 하층의 응축수를 분리한 후 정류 150그램을 저장용기에 보관하고 응축수 200리터을 수집탱크(7)에 수집하였다

수집된 하층의 응축수에 함유된 수용성 쑥 성분을 휘발성 용매인 펜탄 10리터을 이용하여 상층부분의 쑥정유 및 유기용매인 펜탄과 하층의 응축수로 분리한 후 응축수는 버리고 상층부분의 유기용매를 회전 증발기 장치를 이용하여 휘발 농축시켜 쑥정유 50그램을 회수하여 상기 회수된 정유에 합하였다.

다음은 증류후 남은 쑥 전초에 잔류된 비휘발성 고분자 유효성분을 추출하기 위해 증류탱크(1)에 60%의 에탄올 용액을 잔사가 잠기도록 200리터 주입한 후 쟈켓(5)을 통하여 내부온도가 50℃가 되도록 가온을 하고 내부 추출용액을 방출밸브(18)을 통하여 증류탱크(1)로 순환시키면서 24시간 침출한 후 추출용액을 최종10미크론 여과지로 여과하였다. 여과된 추출용액은 증류기를 이용하여 약 100리터가 되도록 농축하고 적의의 방부제 및 프로필렌 글리콜을 혼합하여 엑기스를 제조하고 이 엑기스와 전기의 증류법에 의해 얻은 정유를 합하여 총추출물 316g을 제조하였다.

(제조실시예 2)

수집탱크(7)에 수집된 하층의 응축수에 함유된 수용성 쑥 성분을 추출하기 위한 유기용매로 헥산을 이용하고, 쑥(A. Asiatica Nakai) 대신에 제비쑥(A.Japonica Thunberg)의 전초 및 뿌리를 이용하는 것을 제외하고는 제조실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 제비쑥의 총추출물 308g을 얻었다.

상기 제조실시예에 의해 얻은 쑥 추출물을 함유하는 세제류의 처방예는 다음과 같다.

(실시예 1)

고형비누

상기 실시예 1의 처방에 따라 제조된 비누의 여러작용 및 효과를 알아보기 위하여, 남·녀 각각 30명씩 60명으로 이루어진 판넬에게 2주일간 비누를 사용하게 한 후, 하기 표 2에 나타낸 항목에 대해 검사하고 결과를 표 2에 나타내었다.

[표 2]

상기 표 2에서 보는 바와 같이 본 발명의 제품이 각종 쑥 성분의 작용에 의하여 피부의 보습 효과 및 사용감이 뛰어난 것을 알 수 있다.

(실시예 2)

샴푸

(제조방법) 원료 1-5를 넣고 혼합 후 70℃로 가열한 다음 50℃로 냉각하고, 6∼9를 넣어 제조한다.

상기 실시예 2의 처방에 따라 제조된 샴푸의 효능을 시험하기 위하여, 평소 비듬, 가려움증이 있는 남녀 각 40명씩으로 이루어진 그룹에서 2주일간 샴푸를 사용하게 한 후, 하기 표 3에 나타낸 항목에 대해 검사하고 결과를 표 3에 나타내었다

[표 3]

(실시예 3)

헤어린스

(제조방법) 원료 1∼6을 75℃로 가열하고, 75℃로 가열된 응축수를 넣고 유화시킨 후 원료 8∼10을 첨가후 혼합하여 실온으로 냉각한다.

상기 실시예 3의 처방에 따라 제조된 헤어 린스의 여러 효능을 시험하기 위하여, 평소 비듬, 가려움증이 있는 남녀 각 40명씩으로 이루어진 그룹에게 2주일간 헤어 린스를 사용하게 한 후, 하기 표 4에 나타낸 항목에 대해 검사하고 결과를 표 4에 나타내었다.

[표 4]

(실시예 4)

헤어토닉

(제조방법) 먼저, 폴리비닐피롤리돈을 4급화시킨 공중합물 500ｇ에 쑥 엑기스 500ｇ을 용해시켜 쑥 엑기스 복합물(5)을 제조한다.

다음에, 원료 1∼5를 원료 9에 넣고 혼합한 후, 원료 6∼8을 넣어 조색 및 부향한다.

상기 실시예 4의 처방에 따라 제조된 샴푸의 여러 효능을 시험하기 위하여, 평소 비듬, 가려움증이 있는 남자 성인 40명에게 2주일간 헤어토닉을 사용하게 한 후, 하기 표 5에 나타낸 항목에 대해 검사하고 결과를 표 5에 나타내었다.

[표 5]

상기 표 3∼5의 결과에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 쑥 총추출물을 함유한 두발 제품은 미생물에 대한 케피레리신, 1,8-시네올 등의 살균력에 의하여 두피의 가려움증 및 비듬을 유발하는 미생물을 억제시켜 두피의 가려움증 및 비듬을 억제하며 아쥴렌 및 그 유도체에 의한 자외선 차단 효과에 의해 모발을 보호하는 효과가 뛰어나다는 것을 알 수 있다.

(실시예 5)

바디 크랜저

(제조방법) 원료 1-4을 70℃까지 가열하고 가열된 정제수를 넣어 유화시키면서 원료 5-10을 첨가하고 실온으로 냉각한다.

상기 실시예 5의 처방에 따라 제조된 바디 크렌저의 작용을 시험하기 위하여 남녀 각 40명씩 80명으로 이루어진 그룹에게 바디 크렌저를 사용하게 한 후 하기 표 6에 나타낸 항목에 대해 검사하고 결과를 표 6에나타내었다.

[표 6]

이어서, 본 발명에 따른 쑥 추출물 함유 세제조성물의 피부 재생증진효과를 검사하기 위하여, 정상 피부를 가진 여자 12명과 남자 8명을 선정하여 형광물질을 피부에 염색 시킨 후 바디크렌저 A,B을 각각 사용했을 때 피부의 형광물질이 소실되는 시간을 관찰하고 그 결과를 표 7에 나타내었다.

[표 7]

피부의 재생 정도, 즉 형광물질의 소실 정도를 관찰하는 방법을 간략히 설명하면 염색 부위를 UV를 조사시킨 상태에서 사진기로 근접 활영하여 피부의 형광 소실 정도를 관찰하였다. 상기 실험 결과에서 바디크렌저 A는 14일째 형광 소실이 나타난데 비하여 바디크렌저 B는 l0일이 경과후 피부의 형광이 완전히 소실된 것으로, 즉 피부재생이 완결된 것으로 나타났으며 따라서 바디크렌저 B는 피부재생에 지대한 효과를 보이고 있다.

또한 상기 제품을 가지고 정상 피부를 가진 여자 25명을 대상으로 피부에 대한 안전성을 실시하였는 바 바디크렌저 A와 바디크렌저 B를 1% 수용액으로 만든후 24시간 폐쇄첨포하여 페치 테스트를 실시한 결과 바디크렌저 A는 양성율이 70%인데 비하여 바디크렌저 B는 음성 반응을 보였으며 그 결과는 다음 표 8과 같다.

[표 8]

상기 표 8에서, 반응열은 총인원에 대한 부작용이 일어난 인원의 비율이다.

따라서, 상기 표 8의 결과에서 알 수 있듯이, 본 발명의 바디 크렌저 조성물은 부작용을 거의 나타내지 않는다.

Claims (5)

1. 쑥속(Artemisia) 식물을 수증기로 증류시키고, 증류물을 응축시켜 휘발성 쑥 성분인 정유를 함유하는상층(1)과 수용성 쑥 성분을 함유하는 하층으로 분리시키고, 하층을 펜탄 또는 헥산 등의 유기용매로 추출하고 유기용매층을 농축시켜 정유를 함유하는 농축물(2)을 얻고, 이어서 수증기 증류후에 남은 쑥 전초에 잔류된 비휘발성 성분을 묽은 알콜 온침법에 의해 추출회수하여, 비휘발성 추출물(3)을 얻고, 상기에서 얻은 상층(1), 농축물(2) 및 비휘발성 추출물(3)을 합하는 것을 특징으로 하는 쑥속 식물의 추출물의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 수증기 증류로부터 남은 전초에 잔류된 쑥 유효성분을 50 내지 60%의 묽은 온 알콜을 사용하여 온침 수출회수하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
3. 제l항에 있어서, 쑥(Artemisia)속 식물이 쑥(A.Asiatica, Nakai), 산쑥(A.Montana), 제비쑥(A.Japonica Thunberg), 개똥쑥(A.Annua), 사철쑥(A.Capillaris), 덤불쑥(A.rubripes Nakai), 더위지기(A.ywayomogi Kitamura), 뺑쑥(A.feddi Leveil et Vaniot), 개사철쑥(A.apiacea Hence) 또는 물쑥(A.selengeis Turez)임을 특징으로 하는 제조방법.
4. 제1항의 제조방법에 의해 얻어진 쑥 추출물을 세제조성물의 총 중량에 대해 0.5∼5부의 양으로 함유함을 특징으로 하는 세제 조성물.
5. 제4항에 있어서, 세제 조성물이 고형 또는 액상의 비누, 샴푸, 헤어린스, 헤어토닉, 또는 바디크렌저의 제형임을 특징으로 하는 세제조성물.