KR102346411B1 - 황칠나무 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 황칠나무 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 제조방법에 관한 것이다. 일 구체예에 따른 황칠나무 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 제조방법은 멜라닌 생성을 억제하여 우수한 피부 미백 효과를 가지며 미백 기능성이 부여된 화장품 개발에 유용하게 활용될 수 있다.

Description

황칠나무 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 제조방법 {Manufacturing Method For Cosmetic Composition Comprising the Extract of Abelliophyllum distichum as active Ingredient}

본 발명은 황칠나무 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 제조방법에 관한 것이다.

최근 화장품, 향미료의 소비 급증으로 우리 기호에 맞는 전통향료의 개발이 증가하고 있어 국내 약용 식물 소재의 소비량이 지속적으로 증가하고 있다. 또한, 한류열풍을 타고 국내 약용식물을 이용한 향료, 토종향수 제품들이 세계시장을 진출하고 있다. 일례로, 고흥 유자를 이용한 토종 자생 향료, 유자향수는 세계시장에서 높은 평가를 받고 있다.

황칠나무는 세계에서 유일하게 우리나라에서 넓게 자생하는 고유 수종으로 황칠나무 잎 추출물 분획은 항암, 항산화, 간세포 재생, 당뇨치료 효과, 경조직 세포 재생 효과를 가지며, 방향성분은 신경계에 대한 진정작용과 강장작용이 있고, 황칠로부터 얻은 추출물은 멜라닌을 생성하는 티로시아나제의 활성 억제 기능으로 미백효과에 도움을 주는 것으로 알려져 있어, 황칠나무 추출물을 이용한 화장료 조성물 연구가 이루어지고 있다.

황칠나무에서 천연 정유를 추출하는 방법으로는 열수추출법이나 용매추출법을 통한 추출방법이 이용되고 있다. 그러나, 이와 같은 추출방법은 추출 후 복잡한 정제과정을 거치며 이로 인한 유기용매의 잔존, 용매의 제거 및 오일성분의 낮은 분리효과 등의 문제점이 있다. 또한, 최근 들어 초임계 이산화탄소 및 보조용매를 이용한 초임계추출법이 사용되고 있으나 초임계 추출물 내에는 피부에 자극을 일으키는 성분들이 포함되어 있어 식물 소재 추출물(추출 조성물)을 초임계추출법으로 추출한 경우 피부에 직접 적용하는 원료로 사용하기는 어려운 문제가 있다.

본 발명의 일 양상은 황칠나무 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 일 양상은 황칠나무를 분쇄하는 단계; 분쇄된 황칠나무를 포함하는 원료를 40℃ 내지 45℃ 온도 및 220bar 내지 280bar의 압력에서 이산화탄소 및 보조용매로 추출하는 초임계 추출 단계; 초임계 추출된 원료를 분자증류하는 단계를 포함하는 황칠나무 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 제조방법을 제공한다.

본 발명의 화장료 조성물 제조방법은 먼저, 황칠나무를 분쇄하는 단계를 수행할 수 있다.

일 구체예에 따르면, 황칠나무를 분쇄하는 단계 이전에 황칠나무를 세척 및 건조할 수 있다.

일 구체예에 따르면, 황칠나무를 분쇄하는 단계는 분쇄 후, 분쇄로 수득한 황칠나무를 체에 치는 과정을 추가로 포함할 수 있다. 50 내지 100 메쉬의 체를 사용하여 걸러진 황칠나무를 사용함으로써 후술하는 초임계 추출시 반응속도를 높일 수 있다.

다음으로, 본 발명의 제조방법은 분쇄된 황칠나무를 포함하는 원료를 40℃ 내지 45℃ 온도 및 220atm 내지 280atm의 압력에서 이산화탄소 및 보조용매로 추출하는 초임계 추출 단계를 거치게 된다.

일 구체예에 따른 초임계 추출법은 초임계 유체 추출법(supercritical fluid extraction)을 의미한다. 일반적으로 초임계 유체는 기체가 고온 고압 조건에서 임계점에 도달하였을 때 갖는 액체 및 기체의 성질을 지니고 있으며, 화학적으로 비극성 용매와 유사한 극성을 지니고 있으며 이러한 특성으로 인해 초임계 유체는 지용성 물질의 추출에 사용되고 있다(J. Chromatogr. A. 1998;479:200-205). 이산화탄소는 초임계 유체기기의 작동으로 압력 및 온도가 임계점까지 이르는 과정을 거치면서 액체 및 기체 성질을 동시에 지닌 초임계 유체가 되고 그 결과 지용성 용질에 대한 용해도가 증가한다. 초임계 이산화탄소가 일정량의 시료를 함유한 추출 용기를 통과하게 되면 시료에 함유된 지용성 물질은 초임계 이산화탄소에 추출되어 나온다. 지용성 물질을 추출한 후 추출 용기에 남아있는 시료에 다시 소량의 보조용매가 함유된 초임계 이산화탄소를 흘려 통과시키면 순수한 초임계 이산화탄소만으로는 추출되지 않았던 성분들이 추출되어 나오게 할 수 있다.

일 구체예에 따른 초임계추출법에 사용되는 초임계 유체는 초임계 이산화탄소 또는 이산화탄소에 추가적으로 보조용매를 혼합한 혼합유체를 사용함으로써 효과적으로 유효 성분을 추출할 수 있다. 보조용매는 클로로포름, 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 헥산 및 디에틸에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있으며, 에탄올을 사용하는 것이 바람직하다.

일 구체예에 따르면, 추출은 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다.

일 구체예에 따르면, 추출 후 회수부 온도는 55℃ 내지 65℃ 일 수 있다.

일 구체예에 따르면, 추출 시 냉매 온도는 5℃ 내지 7℃ 일 수 있다.

그 다음, 본 발명의 제조방법은 초임계 추출된 원료를 분자증류하는 단계를 수행하게 된다.

일 구체예에 따르면, 분자증류단계는 원심분리형 분자증류기 또는 박막 (wiped-film)형 분자기구를 이용하여 수행할 수 있다. 원심분리형 분자증류기는 본 분야 기술자에게 공지되어 있다. 예를들면, 출원 EP 493 144에는 이러한 타입의 분자증류기가 기재된다. 포괄적으로, 증류 생성물은 고속으로 회전하는 원추형 로터의 가열표면 (뜨거운 표면)에 박층으로 펼쳐진다. 증류 공간은 진공으로 유지된다. 이러한 조건하에서, 가열표면으로부터 오일성분들이 끓지 않고 증발되어 오일 및 이의 성분들, 특히 불검화물 (상당한 분해성)이 증발되는 동안 분해되지 않는다. 박막 타입 분자증류기 역시 본 분야 기술자에게 공지되어 있고, 증류실에 회전 스크레이퍼가 제공되며, 이것으로 증류 대상물은 연속하여 증발 표면 (뜨거운 표면)에 펼쳐진다. 생성물 증기는 증류실 중앙에 배치된 냉동 핑거에 의해 응축된다. 주변 공급 및 진공시스템들은 원심증류기의 것들과 매우 유사하다 (공급 펌프, 진공베인펌프 및 오일확산펌프 등). 잔류물 및 증류물은 중력에 의해 회수된다.

본 발명에서는 분자증류 단계를 통해 초임계 추출물 내에 포함된 피부에 자극을 일으키는 성분들을 정제함으로써 황칠나무 추출물을 화장료 조성물의 유효성분으로 사용할 수 있다.

일 구체예에 따르면, 분자증류 단계는 3번에 걸쳐 이루어질 수 있다. 먼저, 추출된 이산화탄소 혼합용매를 1차 분리부에서 30분간 방치시켜 지방산류를 석출시키고, 1 차 분리 후 2 차 및 3차 분리를 동시 개방하여 혼합용매를 이동시켜 잔여 성분들을 이산화탄소와 분리 및 석출시킬 수 있다.

일 구체예에 따르면, 분자증류는 -4℃ 내지 -2℃ 의 분리조 온도에서 수행될 수 있다.

일 구체예에 따르면, 분자증류가 완료된 황칠나무 추출물은 직사광선이 닿지 않도록 냉장보관 할 수 있다.

일 구체예에 따르면, 분자증류 단계 이후에 당업계에서 통상적으로 제조되는 제조방법을 통해 분자증류가 완료된 황칠나무 추출물을 포함하여 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 이 경우 화장료 조성물의 제형에 통상적으로 사용되는 담체 등을 포함하여 제조될 수 있다.

일 구체예에 따르면, 담체는 본 발명의 화장료 조성물 전체 중량에 대하여 약 1 중량 % 내지 약 99.99 중량 %, 바람직하게는 조성물의 중량의 약 5 중량% 내지 약 99 중량 %로 포함될 수 있다.

일 구체예에 따르면, 화장료 조성물은 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 본 발명의 조성물이 화장료 조성물로 사용될 경우에는 화장수, 에멀젼, 크림, 에센스, 젤, 팩 및 클렌징크림으로부터 선택되는 기초 화장료용 제형; 화운데이션 등의 메이크업 화장료용 제형으로 구성되는 군으로부터 선택되는 제형으로 제조될 수 있다.

일 구체예에 따른 화장료 조성물이 페이스트, 크림 또는 겔로 제형되는 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다. 본 발명의 조성물이 파우더 또는 스프레이로 제형되는 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.

일 구체예에 따른 화장료 조성물이 용액 또는 유탁액으로 제형되는 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대, 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.

일 구체예에 따른 화장료 조성물이 현탁액으로 제형되는 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제; 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제; 미소 결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.

일 구체예에 따른 황칠나무 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 제조방법은 멜라닌 생성을 억제하여 우수한 피부 미백 효과를 가지며 미백 기능성이 부여된 화장품 개발에 유용하게 활용될 수 있다.

이하 하나 이상의 구체예를 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 하나 이상의 구체예를 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예 1: 초임계추출법을 이용한 황칠나무 정유 및 추출물 성분 분석

전남 신안군에서 2014년도 수확된 황칠나무의 줄기와 잎을 수회 세척한 다음 100mesh 이하로 미분하였다. 미분된 황칠나무 원료를 40℃의 추출온도에서 250atm의 압력으로 CO₂와 에탄올 보조용매를 이용하여 2시간 40분동안 초임계 추출을 수행한 후, 원심분리형 분자 증류기를 이용하여 분자 증류를 수행하여 황칠나무 정유 및 추출물을 획득하였다. 획득한 황칠나무 정유 및 추출물의 성분을 분석하기 위해 GC-MASS 분석을 수행하고 그 결과를 표 1에 나타내었으며, 요오드화값, 비누화값, 향질, 향강도를 측정하였다.

Compounds	Peak area percent (%)	Odorant description
α-pinene	0.85
camphene	1.39	fruity
sabinene	1.32
β-pinene	1.05
o-cymeme	1.83
1,8-cineole	5.04	camphoraceous
β-thujone	2.97	cedarleaf
chrysanthenone	1.98
camphor	5.96
borneol	5.51	pine
chrysantenyl acetate	2.73
sabinyl acetate	4.71
bornyl acetate	3.14
α-longipinene	1.06
β-elemene	1.91	citrus
(E)-caryophyllene	4.74
β-farnesene	2.19
germacrene D	8.91
δ-cadinene	1.41
caryophyllene oxide	1.30
chanazulene	4.97

표 1에 나타난 바와 같이, 정유 및 추출성분은 비휘발성분 67%와 방향성분(정유성분) 11.2%, 고형분 13.8%, 수분 8%로 구성되어 있음을 알 수 있었다. 상기 추출성분 중 방향성 정유 성분의 분획하여 실험한 결과 1% 이상의 주 성분은 camphene, sabinene, β-pinene, o-cymeme, 1,8-cineole, β-thujone, chrysanthenone, camphor, borneol, chrysantenyl acetate, sabinyl acetate, bornyl acetate, α-longipinene, β-elemene, (E)-caryophyllene, β-farnesene, germacrene D, δ-cadinene, caryophyllene oxide, chanazulene 등 이었으며, Sesquiterpene류의 β-Cubebene, δ-Cadinene, β-Selinene, β-sitosterol, germacrene D, camphor, borneol, 1,8-cineole 등은 5%이상을 차지하는 주요 성분들로 나타났다. 황칠나무 초임계 추출 천연정유의 특성은 갈색의 점성 액체로 강하고 약간 달콤하면서도 따뜻한 느낌의 허브향을 나타내어 안식향과 비슷한 향의 특징을 보여주었다.

황칠나무 천연정유의 산값은 0.75mg/g을 나타내었으며, 요오드화값은 115.78±3.2g/100g, 비누화값은 KOH의 경우 207.17±2.1mg/g, NaOH 148.02±1.6mg/g을 나타내었다.

황칠나무 천연정유의 향질은 52, 향강도는 5236이었으며, 황칠나무 추출물의 향질 43, 향강도는 3658임을 알 수 있었다.

실시예 2: 황칠나무 추출물을 함유한 화장품의 사용감 평가

일반 화장품 공정에서 보습 및 탄력강화용 세럼을 제조하기 위해 사 용되는 무향의 기본 레시피를 대조군으로 하였다. 제조공정은 A 내지 G단계의 순서로 진행되며 이를 표 2에 나타내었다.

실험군 1은 기본 레시피에서 유상층인 F단계에서 향료를 부가하기 위해 첨가되는 합성향료 대신 황칠나무, 유자, 자생쑥의 천연향료를 배합한 복합향료(PERFUME COMPLEX: 황칠정유 15% +개똥쑥정유 25% + 조합향 60%)를 전체 총량의 0.1%를 사용하였다. 그리고 수상층에서 증류수를 주원료로 사용되는 단계로 A공정, B공정, E공정 단계에서 일반적으로 사용되는 증류수(DI-Water: Distillation water) 대신 당사 제조의 황칠추출물 30% + 유자 하이드로졸 30% + 자생쑥 하이드로졸 40%를 혼합한 복합하이드로졸(HC Water: Hydrosol Complex)을 일반 증류수와 50 : 50으로 혼합하여 사용하였고 G공정에서는 되직한 세럼을 희석하기 위해 전체 총량의 100%에 대한 복합하이드로졸 100%를 첨가한 것으로 하였다.

실험군 2는 기본 레시피에서 유상층인 F단계에서 향료를 부가하기 위해 첨가되는 합성향료 대신 황칠나무, 유자, 자생쑥의 천연향료를 배합한 복합향료(PERFUME COMPLEX: 황칠정유 15% +개똥쑥정유 25% + 조합향 60%)를 전체 총량의 0.2%를 사용하였다. 그리고 수상층에서 증류수를 주원료로 사용되는 단계로 A공정, B공정, E공정 단계에서 일반 증류수(DI-Water: Distillation water) 대신 황칠나무 추출물 30% + 유자 하이드로졸 30% + 자생쑥 하이드로졸 40%를 혼합한 복합하이드로졸(HC Water: Hydrosol Complex)만 사용하였고 G공정에서는 되직한 세럼을 희석하기 위해 전체 총량의 100%에 대한 복합하이드로졸 200%를 첨가한 것으로 하였다.

세럼 개발 처리별 모두 C공정과정에서 대조군, 실험군 1, 실험군 2 순으로 피부의 유연성을 나타내는 Jojoba Oil과 MACADAMIA TERNIFOLIA SEED OIL의 첨가를 1, 2, 3(L)로 보존제를 1.6, 1.8, 2.0(L)로 첨가하여 제조하였는데 이것은 대조군을 기준으로 세럼 희석배수가 1배, 2배로 증가하여 그에 비례하여 첨가를 한 것이다.

자생 천연정유 및 하이드로졸 첨가량에 따른 제품의 첨가원료 및 용량을 표 3에 나타내었으며, 대조군을 비롯하여 각 처방별로 제조된 세럼의 시제품에 대한 사용감 평가를 조사한 결과 이에 따른 관능평가 결과를 표 4에 나타내었다.

Part	제조공정
A	가온용해(Stirrer)	HM: 2500rpm /3분, 온도:73~75℃, PM: 25 rpm
B	가열용해 (75℃)	<유화조건> 온도: 73~75℃, HM: 3500rpm/3분, PM: 30rpm, 시간: 7분
C	미온수분산용해	온도: 73~75℃, HM: 3000 rpm, PM: 25 rpm, 시간: 2분
D
E		냉각시작 온도: 45℃, HM: 2500 rpm, PM: 25 rpm, 시간: 3분
F
G		HM : 진공 탈포
		200 mesh 여과
		30℃ 냉각 종료

구분	원료명		대조군	실험군 1	실험군 2
A	Glycerin	Glycerin
	1,3 BG	1,3-Butylen glycl
	Lipo DPG	DIPOTASSIUM GLYCYRRHIZATE
	EDTA-2Na	DISODIUM EDTA
	Aminocoa	BETAINE
	용 량		12	12	12
	HC Water / DI - Water	Hydrosol Complex( 황칠 30+ 유자 30+ 쑥40 ), Distillation water	DI - Water 100	DI - Water 50+ HC Water50	HC Water 100
	용 량		100	100	100
B	Carbopol-941	CARBOMER
	DI - Water	Distillation WATER	DI - Water 100	DI - Water50 + HC Water50	HC Water 100
	용 량		16	16	16
C	METHYLPARABEN	METHYLPARABEN
	Vitamin-E Acetate	TOCOPHERYL ACETATE
	KF96	DIMETHICONE
	용 량		1.6	1.8	2.0
	Jojoba Oil	Jojoba Oil
	MACADAMIA Nut Oil	MACADAMIA TERNIFOLIA SEED OIL
	용 량		1	2	3
D	Viscolam AT/64P	SODIUM ACRYLATE/SODIUM ACRYLOYLDIMETHYL TAURATE COPOLYMER/HYDROGENATED POLYDECENE/LAURETH-8	1.8	1.8	1.8
E	TEA	TRIETHANOLAMINE
	HC Water / DI - Water	Hydrosol Complex ( 황칠 30+ 유자 30+쑥 40) / Distillation Water	DI - Water 100	DI - Water50 + HC Water50	HC Water 100
	용 량		1.2	1.2	1.2
F	PC	PERFUME COMPLEX( 황칠정유 15+개똥쑥정유 25+ 조합향 60)	0.0	0.1	0.2
G	5% Cerasome	Hydrogenated lecithine, Glycerine. Ceramide 3/Octyldodecanol, 1,2-Hexanediol/Caprylyl Glycol, Aqua
	Symdiol 68	1,2-HEXANDIOL,1,2-OCTANDIOL
	Coheliss	Secale Cereale Seed Extract
	JC Complex	Vitex Agnus Castus Extract, Centella Asiatica Extract, Portulaca Oleracea Extract, Matricaria chamomilla extract
	Biocare HSG	Water/Hydrolyzed, SclerotiumGum, XanthanGum, Potassium Sorbate, 1,2-Hexanediol/CaprylylGlycol, ButyleneGlycol/Citric Acid
	용 량		16	16	16
	Adenosine(%)	Adenosine	0.04	0.04	0.04
	HC Water	Hydrosol Complex ( 황칠 30+유자 30+쑥 40)	0.0	100	200
	총 량		147.4	250.8	353.2

<관능 Test>	대조군	실험군 1	실험군 2
왼관확인	5	5	5
유 분 감	5	5	3
흡 수 력	1	5	3
전 연 성	1	3	5
보 습 력	1	5	3
끈 적 임	1	5	3
유 연 성	1	3	5
향 취	1	5	3
비 고(기타)	1	5	3
총 점	15	41	37

제조된 대조군, 실험군 1, 실험군 2의 pH는 23?에서 각각 4.61, 4.87, 5.12를 나타내었다.

또한, 표 4에 나타난 바와 같이, 대조군 대비 실험군 1이 유분감, 흡수력, 전연성, 보습력, 끈적임, 향취 등에서 가장 좋은 점수를 얻어 복합하이드로졸(HC Water : Hydrosol Complex)과 일반 증류수를 50 : 50으로 혼합하여 사용하고 희석배수를 2배로 하는 것이 가장 좋은 것으로 평가되었다. 실험군 2는 복합하이드로졸(HC Water : Hydrosol Complex) 100%를 사용하고 희석배수를 3배로 한 결과 희석율이 너무 높아 물기가 많고 점성도가 낮아 화장품의 제형 안전성이 떨어져 유처방 2에 비해 사용감이 떨어지는 것으로 나타났다. 따라서 실험군 2의 전체적인 사용감이 우수하였고 실험군 2, 실험군 3 모두 향취에 있어서는 대체로 무난한 평가를 나타내었다.

실시예 3: 황칠나무 추출물을 함유한 화장품의 피부효능 평가

황칠나무 추출물을 함유한 화장품의 피부효능을 확인하기 위해 실시예 2의 대조군 및 실험군 1을 남녀 30명의 전박부위와 볼에 바른 후 Multi Probe Adaptor systems(MPA Basic System Devices)를 사용하여 수분함량, 멜라닌, 홍반, 피부 pH, 탄력도를 측정하고, 그 결과를 표 5에 나타내었다.

측정	시료	성별	세정직후 A ( 측정전 )	측정시간 B				평균차 (B-A)	효능
				1시간 후	3시간 후	5시간 후	평균값
보습	대조군	남	48.50	55.00	61.25	69.50	61.91		좋음
		여	40.10	49.30	54.70	64.35	56.11
		평균	44.3	52.15	57.98	66.93	59.01	14.71
	실험군 1	남	43.70	66.30	70.45	72.20	69.65		우수
		여	44.25	59.45	69.50	70.20	66.38
		평균	43.98	62.88	69.97	71.20	68.02	24.04
멜라닌	대조군	남	198.00	198.00	208.00	221.30	209.10		증가
		여	125.00	128.00	138.00	141.00	135.66
		평균	161.50	163.00	173.00	181.15	172.38	10.88
	실험군 1	남	195.00	191.50	186.00	179.00	185.50		감소
		여	142.00	137.50	126.50	110.50	124.80
		평균	168.50	164.50	156.25	144.75	151.15	- 13.35
홍반	대조군	남	465.00	405.00	389.00	369.00	387.66		감소 (매우 우수)
		여	223.50	201.50	182.50	175.50	186.50
		평균	344.25	274.75	269.25	267.25	287.08	-57.17
	실험군 1	남	428.00	375.50	256.00	235.00	288.80		감소 (매우 우수)
		여	280.00	211.00	184.50	158.00	184.50
		평균	354.00	293.25	220.25	196.50	236.65	-117.35
피부 pH	대조군	남	5.56	5.69	5.65	5.60	5.64		변화 없음
		여	6.01	5.81	6.03	6.02	5.95
		평균	5.79	5.75	5.84	5.81	5.80	0.01
	실험군 1	남	5.30	5.35	5.40	5.38	5.38		약간 증가
		여	5.62	5.66	5.72	5.92	5.77
		평균	5.46	5.51	5.56	5.65	5.57	0.11
탄력도	대조군	남	0.8750	0.9014	0.9060	0.9100	0.91		약간 증가
		여	0.8960	0.9120	0.9190	0.9270	0.92
		평균	0.89	0.91	0.91	0.92	0.91	0.02
	실험군 1	남	0.8730	0.9810	1.0120	1.0620	1.01		증가
		여	0.9230	1.0110	1.0540	1.0810	1.04
		평균	0.90	1.00	1.03	1.07	1.03	0.13

수분함량(보습)은 실험군 1이 대조군에 비해 우수한 보습력을 나타내었고, 멜라닌은 실험군에서 감소 효과를 나타내었으며, 홍반 감소 효과가 대조군 대비 매우 우수한 것으로 나타났다. 이는 세럼의 제형 가공 과정에서 나노사이징 공정을 통해 신속한 피부 흡수가 가능해서 홍반과 같은 빠른 피부 반응의 증상 완화에 신속한 효과를 나타낸 것으로 사료되었다.

피부 pH는 민감성 피부에 적용 가능한 화장품의 개발을 염두에 두고 처방을 구성하여 약산성에서 중성에 가까운 수치를 나타내었다. 산성도는 시간 변화와 관계없이 큰 변화를 보이지 않았으므로 개발 화장품의 전체적인 산성도는 적합한 것으로 나타났다.

탄력도는 대조군에서도 우수한 탄력도를 나타내었으나, 추출물이 첨가된 실험군 1에서 탄력도가 더욱 증가하여 기능성 검증에 유의미한 증가를 보여 주었다.

본 실험을 통해 황칠나무 추출물 첨가하여 제조된 화장품의 기능성이 전체적인 항목에서 유의미한 증가와 변화를 보여주었으며 이를 통해 황칠나무 추출물 첨가의 효능에 대하여 기대를 입증할 수 있을 것으로 사료되었다.

이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (3)

1. a) 황칠나무를 분쇄하는 단계;
   b) 상기 분쇄된 황칠나무를 포함하는 원료를 40℃ 내지 45℃ 온도 및 220atm 내지 280atm의 압력에서 이산화탄소 및 보조용매로 추출하는 초임계 추출 단계;
   c) 상기 초임계 추출된 원료를 분자증류하는 단계;
   d) 상기 c)의 결과물, 유자 및 자생쑥의 천연향료를 배합한 복합향료 및; 상기 c)의 결과물, 유자하이드로졸 및 자생쑥하이드로졸을 혼합하여 복합하이드로졸을 준비하는 단계;
   e) 상기 복합하이드로졸과 증류수를 1:1로 혼합하여 증류수 대체 혼합물을 준비하는 단계;
   f) 세럼 희석배수가 1이 되도록 오일류와 보존류를 준비하는 단계;
   g) 상기 증류수 대체 혼합물을 증류수 대신에 사용하는 단계;
   h) 상기 복합 향료를 0.1 중량 %로 혼합하는 단계; 및
   i) 상기 준비된 오일류와 보존제를 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 황칠나무 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 제조방법.
   
2. 청구항 1에 있어서, 상기 보조용매는 클로로포름, 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 헥산 및 디에틸에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 포함하는 것인 제조방법.
3. 청구항 1에 있어서, 상기 분자증류 단계는 원심분리형 분자증류기 또는 박막(wiped-film)형 분자기구에서 선택된 기구를 이용하는 것인 제조방법.