KR950002350B1 - 윤활유 조성물 - Google Patents

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이데미쓰 고산 가부시끼가이샤
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Abstract

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Description

윤활유 조성물
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 윤활유 조성물에 관한 것으로, 좀더 상세하게 설명하자면 고온 안정성이 우수함과 동시에 저온성능이 우수하고, 냉동기유, 열펌프 유(heat pump oil)등에 적합한 윤활유 조성물에 관한 것이다. 최근에, 냉동기는 고효율화, 소형경량화가 급속하게 진행되고, 또한 콤프레샤(압축기)도 왕복(reciprocating)방식에서 순환(rotary)방식으로 바뀌고 있으며, 또한, 인버어터(inverter)의 탑재 또는 열펌프에 의한 폐열회수때문에 토출가스 온도가 상승하는 경향이다. 따라서, 냉동기유등에 고온 안정성이 강력히 요구되고 있다.
종래, 이와 같은 고온 안정성을 내기 위해서, 기유에 2, 6-디-t-부틸-P-크레졸등의 안정화제를 배합하는 것이 실시되고 있으나, 냉동계내의 팽창밸브, 모세관등의 저온부분에서 상기한 안정화제가 석출되어 냉동계 회로를 폐쇄하거나 냉매의 흐름을 저해하는 등의 문제가 야기되어, 냉동기의 정상적인 작동을 방해하는 현상이 생겼다.
따라서, 본 발명자는 상술한 바와 같은 냉동기유등이 갖는 과제를 해결하여, 고온 안정성이 우수하고, 동시에 저온성능이 양호한 윤활유를 개발하고자 예의 연구를 거듭했다.
그 결과, 고도로 정제된 특정의 성상을 갖는 윤활유 기유에, 녹는점이 20℃ 이하인 알킬기 치환 페놀화합물을 일정 비율로 배합한 것이 상기 목적에 부합된다는 것을 알아냈다.
본 발명은 이러한 점에 기초하여 완성한 것이다.
본 발명의 목적은, 고온안정성 및 저온성능이 우수한 윤활유 조성물을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은, 프론냉매 분위기하에서 안정한 냉동기유등으로 사용되는 윤활유 조성물을 제공하는데 있다.
즉, 본 발명은, (A) 40℃에서의 동점도가 5∼500cst, 유동점이 -30℃ 이하이고, 점도지수가 70이상인 기유 100중량부 및 (B) 녹는점이 20℃ 이하인 알킬기 치환 페놀 화합물 0.01∼5중량부를 주성분으로 하는 윤활유 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 윤활유 조성물은, 상기 (A) 및 (B) 성분을 주성분으로 하는 것이나, 여기서 (A)성분인 기유는, 40℃에서의 동점도가 5∼500cst, 바람직하게는 10∼300cts이다.
이 40℃에서의 동점도가 5cst미만이면, 내마모성, 극압성이 저하되고, 한편, 500cst를 넘으면, 높은점도성으로 인해 동력손실이 증대하게 되는 문제가 생긴다.
또한, 이 기유의 유동점에 대해서는 -30℃ 이하, 바람직하게는 -35℃ 이하이다.
운점(Cloud point)에 대하여는 특별히 제한은 없으나, 바람직하게는 -20℃ 이하, 특히 바람직하게는 -30℃ 이하이다.
상기 유동점이 -30℃를 넘으면, 저온하에서 석출물이 생기고, 그 결과, 냉동기유등으로 사용될때 냉동계의 팽창밸브등을 폐쇄시킬 염려가 있다.
이 현상은 운점이 -20℃를 넘어도 같은 경향이 있어서, 유동점이 -30℃ 이하이고, 운점이 -20℃ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 기유는, 점도지수가 70이상, 특히 75이상이 바람직하다. 점도지수가 70미만이면, 고온에서의 밀봉성이 저하함과 동시에, 내마모성도 저하하여 바람직하지 않다.
또한, 상기 (A)성분으로서의 기유는, 방향족 성분함량(%CA: n-d-M법에 기초한 고리분석값)에 대하여는 제한은 없으나, 5%이하의 것이 바람직하고, 특히 3% 이하의 것이 적당하다.
이와 같은 기유로서는, 상술한 성상을 갖는 것이면, 광유, 합성유의 어떤것도 사용가능하나, 통상은 광유가 사용되고, 필요에 따라 이 광유에 합성유를 50중량% 이하의 범위로 배합하는 것도 유효하다. 상기 광유로서는 각종 방법에 따라 생성된 것을 사용할 수 있는데, 예를 들면 파라핀계 원유, 중간계 원유를 상압증류하여 얻어지는 유출유 또는 상압증류 잔유유(residual oil)를 감압 증류하여 얻어지는 유출유를 통상적인 방법으로 정제하고, 또 심탈랍(deep dewaxing)처리하여 얻어지는 심탈랍유를 적합한 것으로 들수 있다.
이때의 유출유의 정제법은 특별한 제한이 없이 각종 방법이 고려된다. 통상은(a) 수소화 처리, (b) 탈랍 처리(용매탈랍 또는 수소첨가 탈랍), (c) 용매추출처리, (d) 알칼리 증류 또는 황산세정처리, (e) 백토 처리를 단독으로 또는 적당한 순서로 조합해서 실시한다. 또한 동일 처리를 여러 단계로 나누어 반복 실시하는 것도 유효하다.
예를 들면, ① 유출유를 수소화 처리하거나 또는 수소화 처리후, 알칼리 증류 또는 황산 세정처리를 하는 방법.
② 유출유를 수소화 처리한후, 탈랍처리 하는 방법.
③ 유출유를 용매 추출 처리한후, 수소화 처리하는 방법.
④ 유출유에 2단 또는 3단의 수소화 처리하거나, 또는 그후에 알칼리 증류 또는 황산 세정 처리하는 방법등이 있다.
본 발명의 (A)성분으로 사용되는 광유는, 이와 같이 하여 얻게되는 정제유를, 필요에 따라 다시 탈랍처리하여 심탈랍유로 한 것이 매우 적합하게 사용된다.
여기서, 탈랍처리는, 심탈랍 처리이기 때문에, 가혹한 조건하에서의 용매탈랍 처리법 또는 제올라이트 촉매를 사용한 접촉 수소첨가 탈랍처리법 등으로 진행된다. 또한, 상기 광유와 병용할 수 있는 합성유로서는, 알킬벤젠, 폴리글리콜 에테르, 폴리올 에스테르, 폴리α-올레핀등 각종의 것을 들수 있다.
그 다음, 본 발명의 윤활유 조성물에 있어서, (B)성분으로서는 알킬기 치환 페놀화합물이 사용되는데, 이것은 안정화제로서 작용하는 것이다.
이 알킬기 치환 페놀 화합물은, 녹는점(응고점)이 20℃ 이하인 것이여야만 하고, 바람직하게는 녹는점이 10℃ 이하, 바람직하게는 0℃ 이하의 것이다.
이 페놀화합물에 치환되는 알킬기의 수에는 특별한 제한이 없고, 모노, 디, 트리치환체 등 어떤것도 좋다.
또한, 치환하는 알킬기의 종류는, 그 탄소수가 6∼21인 것이 바람직하고, 특히 프로필렌의 소중합체(Oligcmer)(예를 들면 탄소수 9 또는 12의 알킬기)가 가장 적합하다.
또한, 여기서 말하는 알킬기에는 식 CnH2n+1(n은 6∼21의 정수)로 표시되는 것에 한하지 않고, 알킬고리중에 황원자 또는 산소원자를 함유한 것도 포함된다.
본 발명에 있어서, 녹는점이 20℃를 넘는 알킬기 치환 페놀화합물은, 저온하에서 석출되거나 용이하므로 부적당하다.
본 발명에서 사용가능한 알킬기 치환 페놀 화합물의 구체적인 예를 들자면, P-노닐페놀, 2,6-디-노닐페놀, 2,6-디-노닐-4-메틸페놀, 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-노닐페놀), 2,6-비스(2-하이드록시-3-노닐-5-메틸벤질)P-크레졸, P-도데실페놀, m-펜타데실페놀, 옥타데실페놀, 2,6-디-t-부틸-4-(라우릴-티오메틸)페놀, 2,6-디-t-부틸-4-(노닐티오메틸)페놀등이 있다.
본 발명의 윤활유 조성물에서는, 상기 (A)성분인 기유 100중량부에 대하여, (B)성분으로서 알킬기 치환 페놀 화합물을, 0.01∼5중량부, 바람직하게는 0.1∼2중량부의 비율로 배합한다. (B)성분의 배합량이 너무 적으면, 충분한 효과를 나타낼수가 없고, 또, 너무 많아도 효과의 상승을 기대할 수 없고, 오히려 용해력이 부족하게 되어 안정제가 석출되는 등의 다양한 문제가 생겨 바람직하지 않다.
본 발명의 윤활유 조성물은, 상기 (A)성분 및 (B)성분을 주성분으로 하는 것이나, 필요에 따라 그 외의 첨가제, 예를 들면, 염소포 집제(Chlorine Scavengers), 극압제, 유성제(Oiliness agents), 동(銅) 불활성화제, 소포제등을 적당히 배합할수도 있다.
여기서, 염소포집제로서는 에폭시계 화합물을 대표적인 것으로 들수 있고, 이 에폭시계 화합물의 예를 들면, 모노알킬글리시딜 에테르(모노메틸글리시딜 에테르, 모노부틸글리시딜 에테르, 모노-2-에틸헥실글리시딜 에테르, 모노데실글리실 에테르, 모노스테아릴글리시딜 에테르, 모노페닐글리시딜 에테르, 모노S-부틸페닐글리시딜 에테르등), 에폭시화 지방산 모노에스테르(에폭시화 올레산메틸, 에폭시화 올레산 부틸, 에폭시화 올레선 옥틸, 에폭시화 스테아르산 메틸, 에폭시화 스테아르산 메틸, 에폭시화 스테아르산 옥틸등), 에폭시화 유지(에폭시화 대두유, 에폭시화 면실유, 에폭시화 아마인유, 에폭시화 홍화유 등) 및 에폭시헥사하이드로 프탈산 에스테르(에폭시화 헥사하이드로 프탈산 옥틸, 3,4-에폭시 시클로헥실메틸, 3', 4'-에폭시 시클로 헥산 카르복실 레이트 등)이 있다.
또한, 극압제로서는 인계 극압제 및 황계 극압제를 들수 있는데, 이들 가운데 인계 극압제는 포스페이트계(트리페닐포스페이트, 트리크레실 포스페이트, 트리(i-프로필페닐) 포스페이트, 트리부틸 포스페이트, 트리옥틸 포스페이트, 트리페닐 티오 포스페이트, 트리크레실 티오포스페이트 등) 및 포스파이트계(트리페닐 포스파이트, 트리크레실 포스파이트, 트리(노닐페닐) 포스파이트, 트리라우릴 포스파이트, 트리 스테아릴 포스파이트, 트리라우릴 티오포스파이트 등)로 분류할 수 있다.
또한, 황계 극압제의 구체적인 예로서는, 디-라우릴 티오디프로 피오네이트, 디트리데실 티오디프로피오네이트, 디스테아릴티오 디프로피오네이트, 티오펜, 벤조티오펜, 도데실설파이드, 스테아릴 머캡탄등을 들 수 있다.
또한, 유성제로서는 디(2-에틱헥실) 세바케이트, 디(2-에틸 헥실) 아제레이트등이 있고, 동물활성화제로서는 벤조트리아졸, 메틸벤조트리아졸, 디메틸벤조 트리아졸, 머캡토벤조티아졸등이 있고, 소포제로서는 디메틸실리콘, 페닐메틸 실리콘등이 있다.
이제, 본 발명을 실시예 및 비교예에 관련하여 좀더 상세하게 설명하겠다.
[실시예 1∼3 및 비교예 1∼11]
제 1 표에 나타난 성상을 갖는 광유((A)성분)와 소정의 안정화제((B)성분)을 배합하여 윤활유 조성물을 제조했다.
그 다음, 얻어지는 윤활유 조성물에 대하여, 저온특성 및 고온안정성 시험을 하였다.
결과를 제 2 표에 나타낸다.
[표 1]
Figure kpo00001
[표 2]
Figure kpo00002
* 1 : P-노닐페놀, 도오교 가세이 고오교(주)제품.
* 2 : 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-노닐페놀), 요우찌 신꼬 가가꾸 고오교(주)제품, 노클라이저, NS-90.
* 3 : 2,2-메틸렌비스(4-메틸-6-노닐페놀)과 2,6-비스(2-하이드록시-3-노닐-5-메틸벤질)P-크레졸의 혼합물, 스미또모 가가꾸 고오교(주)제품, 스밀라이저 NW(N).
* 4 : 2,6-디-t-부틸-P-크레졸(녹는점 20℃이상), 스미또모 가가꾸 고오교(주)제품, 스밀라이저 BHT.
* 5 : 4,4'-메틸렌비스(2,6-디-t-부틸페놀), (20℃이상), 에틸사제품, 안티옥시던트 702.
* 6 : 스티렌화 페놀, (녹는점 20℃이하), 스미또모 가가꾸 고오교(주)제품, 스밀라이저 S.
* 7 : 유동점 일본 공업 규격(JIS)K-2269에 준함.
* 8 : 시일드 플록점(Shield flock point) 내용량 10㎖의 유리제 내압 앰푸울(ampoule)에 시료유 0.4g을 평량하고, 앰푸울내를 감압하여 액체질소로 냉각한체로 냉매인 디클로로디플루오로메탄(R-12)를 3.6g넣고, 버너로 밀봉했다. 이 밀봉된 앰푸울을 저온 항온조로 옮기고, 단계적으로 냉각하여 각 온도마다 앰푸울내를 관찰했다. 이 관찰에서 플록이 나타나는 온도를 플록점으로 했다.
* 9 : 열안정도 시험, 일본 공업 규격(JIS)K에 준함.
*10 : 시일드 튜브(Shield tube)시험. 철, 동 및 알루미늄선을 넣은 내용량 10㎖의 유리제 내압 앰푸울에 시료유 4㎖를 주사기로 넣고, 탈기(脫氣)처리했다. 액체질소로 냉각한 체로 냉매 디클로로디플루오로메탄을 2g 넣은 다음, 버너로 밀봉했다. 이 밀봉된 앰푸울을 175℃의 유욕(油浴)에 480시간 방지했다. 시험종료후, 앰푸울을 액체 질소로 냉각한후 밀봉하고, 밀봉된 끝부분을 약 100㎖의 증류수에 흡수시킨 다음, 0.1N 수산화칼륨 용액으로 적정하여 염산 발생량을 산출함과 동시에, 기름외관 변화를 관찰했다.
*11 : 단위는 mg·KOH/g이다.
*12 : 단위는 mg·KOH/4㎖이다.
상기 제 2 표로부터 알수 있는 바와 같이, 실시예 1∼3의 윤활유 조성물은, 유동점이 낮고, 시일드 튜브 시험결과가 양호한 외에, 시일드 플록점이 시료유 자체에서 뿐아니라 안정화제 농도가 높게되는 경우(즉, 안정화제 농도 10%, 100%)에서도 낮기 때문에 저온하에서도 석출물은 생기지 않는다.
또한, 비교예 2,3에서는 안정화제로서 녹는점 20℃ 이상의 것을 사용하기 때문에, 안정화제 농도가 높게되는 시일드플록점이 높게되어, 석출물이 생기기 쉽게된다.
또한, 비교예 4에서는 안정화제가 녹는점 20℃ 이상의 것이나, 그 종류가 알킬기 치환페놀 화합물이 아니기 때문에, 상기 비교예 2,3과 같은 결과로 된다.
그 밖의 비교예(비교예 5∼11)은 어느것도, 저온특성, 고온안정성 공히 불충분하다. 상술한 바와 같이, 본 발명의 윤활유 조성물은, 고온안정성, 저온특성이 우수하고, 저온하에서도 석출물이 생기지 않고, 또 냉매인 프론분위기 하에서도 안정하다.
따라서, 본 발명의 윤활유 조성물은, 냉동기유, 열펌프유, 작동유, 열전달 매체유(heat transfer medium oil)등으로서 광범위하고 유효하게 이용된다.

Claims (8)

  1. (가) 40℃에서의 동점도가 5∼500cst, 유동점이 -30℃ 이하이고, 점도지수가 70이상인 기유 100중량부 및, (나) 녹는점이 20℃ 이하인 알킬기 치환 페놀 화합물 0.01∼5중량부를 주성분으로 하는 윤활유 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 알킬기 치환 페놀화합물이, P-노닐페놀, 2,6-디-노닐페놀, 2,6-디-노닐-4-메틸페놀, 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-노닐페놀), 2,6-비스(2-하이드록시-3-노닐-5-메틸벤질)P-크레졸, P-도데실페놀, m-펜타데실페놀, 옥타데실페놀, 2,6-디-t-부틸-4-(라우릴티오메틸)페놀 및 2,6-디-t-부틸-4-(노닐테오메틸)페놀로된 군에서 선택된 적어도 1종의 화합물인 윤활유 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, (가) 기유가, 심탈랍유인 윤활유 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, (가) 기유 100중량부 및 (나) 알킬기 치환페놀화합물 0.1∼2중량부를 주성분으로 하는 윤활유 조성물.
  5. (가) 40℃에서의 동점도가 5∼500cst, 유동점이 -30℃이하, 운점(Cloud point)이 -20℃이하이고, 점도지수가 70이상인 기유 100중량부 및, (나) 녹는점이 20℃이하인 알킬기 치환 페놀화합물 0.01∼5중량부를 주성분으로 하는 윤활유 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서, 알킬기 치환페놀화합물이, P-노닐페놀, 2,6-디-노닐페놀, 2,6-디-노닐-4-메틸페놀, 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-노닐페놀), 2,6-비스(2-하이드록시-3-노닐-5-메틸벤질)P-크레졸, P-도데실 페놀, m-펜타데실페놀, 옥타데실페놀, 2,6-디-t-부틸-4-(라우릴 티오메틸)페놀 및 2,6-디-t-부틸-4-(노닐티오메틸) 페놀로된 군에서 선택된 적어도 1종의 화합물인 윤활유 조성물.
  7. 제 5 항에 있어서, (가) 기유가, 심탈랍유인 윤활유 조성물.
  8. 제 5 에 있어서, (가) 기유 100중량부 및 (나) 알킬기 치환 페놀화합물 0.1∼2중량부를 주성분으로 하는 윤활유 조성물.
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