KR940011433A - 디니트로톨루엔의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 단열 조건 하에서 톨루엔의 일단계 니트로화 반응에 의한 디니트로톨루엔 이성질체 혼합물의 연속 제조 방법에 관한 것이다. 반응 엔탈피를 니트로화 반응 동안에 생성된 반응의 물을 증류 제거하기 위해 사용한다. 본 발명의 방법에서는, 톨루엔을, 특정 조성을 갖는 약 80 내지 약 100중량%의 무기 성분 및 특정 조성을 갖는 약 0 내지 약 20중량%의 유기 성분으로 이루어진 니트로화 산과 반응시킨다.

Description

디니트로톨루엔의 제조방법

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (5)

1. a)단열 조건 하에서 질산 대 톨루엔의 몰비를 최소한 2:1 수준으로 유지하면서 (1)톨루엔과 (2) (i) A)약 60 내지 약90중량%의 황산, B)약 1 내지 약20중량%의 질산, 및 C)최소한 5중량%의 물로 이루어진 무기 성분 약80 내지 약100중량% 및 (ii) A) 약70 내지 약100중량%의 디니트로톨루엔 이성질체, 및 B)약0 내지 약30중량%의 부산물을 함유하는 유기 성분 약0 내지 약20중량%로 이루어진 니트로화 산을반응시키는 단계, b)최소한 120℃에서 반응기로부터 반응 혼합물을 연속적으로 취출하는 단계, c)단계 b)에서 취출한 반응 혼합물을 상부 생성물층 및 하부 산층으로 분리하는 단계, d)단계 c)에서 분리한 생성물층을 반응 후 처리하는 단계, e)단계 c)에서 분리한 산층에 존재하는 물의 최소한 10%를 플래쉬 증발에 의해 제거하는 단계, f)약50 내지 약100중량%의 질산을 단계 e)의 산층에 가하는 단계, g)단계 f)의 산층을 단계 a)로 되돌리는 단계로 이루어지는, 디니트로톨루엔 이성질체 혼합물의 일단계 연속 제조 방법.
2. 제1항에 있어서, 단계 a)에 도입되기 직전에 출발 물질의 온도가 100℃ 이하이고, 니트로화 산이 약5 내지 약20중량%의 질산을 함유하는 방법.
3. 제1항에 있어서, 단계 a)에 도입되기 직전에 출발 물질의 온도가 100℃ 이상이고, 니트로화 산이 약1 내지 약15중량%의 질산을 함유하는 방법.
4. 제1항에 있어서, 단계 b)에서 반응기를 빠져나온 반응 혼합물의 온도가 120℃ 이상이고, 이 온도가 단계 a)에 도입되기 직전의 출발 물질 온도보다 최소한 10℃ 더 높은 방법.
5. 제1항에 있어서, 단계 d)에서 생성물층이 결정화에 의해 반응 후 처리되는 방법.

   ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.