KR960007531A - 디니트로톨루엔의 제조 방법 - Google Patents

디니트로톨루엔의 제조 방법 Download PDF

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슈이브 토마스
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클라우스 데너, 크누트 샤우에르테
바이엘 악티엔게젤샤프트
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Abstract

본 발명은 황산 존재 하에 톨루엔 및 질산으로부터 디니트로톨루엔을 제조하는 2단계 방법에 관한 것이다. 제1단게에서, 톨루엔 및 질산을 등온 조건 하에서 모노니트로톨루엔이 생성되는 양으로 반응시킨다. 이어서, 반응 혼합물을 유기상 및 산상으로 분리시킨다. 이어서, 유기상을 단열 조건 하에서 질산과 추가로 반응시켜 디니트로톨루엔을 제조한다. 이어서 반응 혼합물을 산상 및 유기상으로 분리시킨다. 유기상으로부터 디니트로톨로엔을 회수한다. 산상으로부터 물 5 중량%이상을 제거하고 니트로화 반응 동안에 소모된 것을 대신하기 위하여 충분한 질산을 첨가한 후, 산상을 재순환시킨다.

Description

디니트로톨루엔의 제조 방법.
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (4)

  1. (A) (1) 톨루엔과 (2) (a)(i) 황산 약 60 내지 약 90 중량%, (ⅱ) 질산 약 1 내지 약 20 중량% 및 (ⅲ) 물 5 중량% 이상을 포함하는 무기 물질 80 내지 100중량% 및 (b) (i) 니트로톨루엔 이성질체 약 70 중량% 및 (ⅱ) 니트로화 반응의 부산물 0 내지 약 30 중량%를 포함하는 유기 물질 0 내지 약 20 중량%로 이루어진 니트로화 산을, 질산 대 톨루엔의 몰비가 0.7:1 이상 1.2:1이하인 양으로 약 0 내지 약 100℃의 온도에서 연속적으로 작동하는 반응기 중에서 등온적으로 반응시키는 단계, (B) 단계 (A)의 반응 혼합물을 산상 및 유기상으로 분리시키는 단계, (C) 단계 (B)에서 분리된 유기상과 (a)(i) 황산 약 60 내지 약 90 중량%, (ⅱ) 질산 약 1 내지 약 20중량% 및 (ⅲ) 물 5 중량% 이상을 포함하는 무기 물질 약 80 내지 약 100 중량% 및 (b)(i) 니트로톨루엔 이성질체 약 70 내지 100 중량% 및 (ⅱ) 니트로화 반응의 부산물 0 내지 약 30 중량%를 포함하는 유기 물질 0 내지 약 20 중량%로 이루어진 니트로화 산을, 질산 대 모노니트로톨루엔의 몰비가 0.7:1이상 1.2:1 이하가 되는 양으로 약 20 내지 약 200℃의 온도에서 단열 조건 하에 반응시키는 단계, (C) 단계 (C)의 반응 혼합물을 유기상 및 산상으로 분리시키는 단계, (E) 단계 (D)에서 분리된 산상으로부터 물 5 중량% 이상을 제거시키는 단계, (F) 단계 (E)에서 얻은 산상에 50 내지 100% 질산을 첨가하는 단계, 및 (G) 단계 (F)의 산상을 재순환시키는 단계를 포함하는, 디니트로톨루엔 이성질체 혼합물의 2단계 연속 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 단계 (D)를 증류시켜 수행하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 단계 (D)를 플래쉬 증발시켜 수행하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 단계 (D)를 열을 동시에 공급하면서 플래쉬 증발시켜 수행하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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