KR940002568B1 - 혼합 금속 적층 수산화물-점토 부가물의 제조방법 - Google Patents

혼합 금속 적층 수산화물-점토 부가물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

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Description

혼합 금속 적층 수산화물-점토 부가물의 제조방법
본 발명은 물 또는 친수성 용매를 농후화시키는 점토-혼합 금속 적층 수산화물 화합물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
각종 이유에서, 예를들어, 수성 금속 작업 유체, 소화용 유체, 유전 천공 유체, 식품 첨가물, 압매액(hydraulic fluid), 수성 페인트 또는 피복제, 제막액 등으로서 사용하거나, 액체 또는 용액의 농후화가 유리한 기타 분야에 사용하기 위하여 물, 수용액 , 친수성 용매 등을 농후화시킨다.
구아검 및 폴리아크릴아미드와 같은 수 농후화제는 고도의 전단작용, 약 250℉(121℃) 이상의 열수처리, 산화, 세균 공격 및 염에 대하여 불안정하다. 이러한 문제중의 일부를 극복하기 위하여 살균제 및 산화방지제와 같은 첨가물이 때때로 필요하다.
몇몇 형태의 함수 알루미늄 화합물을 포함하는 수성물질(예 : 천공유체)용 농후화제 또는 증점제는 예를들어, 미합중국 특허 제4,240,915호, 제4,349,443호, 제4,366,070호, 제4,389,319호, 제4,428,845호, 제4,431,550호, 제4,447,341호, 제4,473,479호, 및 제4,486,318호에 기술되어 있다. 상기와 동일한 목적으로 사용하는 기타 형태의 알루미늄 화합물이 기술되어 있는 특허는 예를들어, 미합중국 특허 제4,240,924호, 제4,353,804호, 제4,411,800호, 및 제4,473,480호이다. 기타 유형의 증점제가 기술되어 있는 유사한 특허는 예를들어, 미합중국 특허 제4,255,268호, 제4,264,455호, 제4,312,765호, 제4,363,736호, 및 제4,474,667호이다.
상기의 특허들은 동일 반응계내에서의 함수 알루미늄 화합물의 형성에 관한 것이다. 이러한 공정의 주요 단점은 하기와 같다 :
(1) 생성된 농후한 유체는 다량의 반응 염을 함유한다. 이는 많은 상황에서 바람직하지 못하다. 예를들어, 페인트, 금속작업 유체 또는 수성 압매액과 같은 적용분야에 있어서, 염의 존재로 인하여 심한 부식이 야기될 수 있다. 유전 천공 유체의 경우, 염이 존재하면 많은 작용 첨가제가 제대로 작용하지 못한다. 따라서, 가능한 신선한 물에서 천공하는 것이 바람직하다.
(2) 상기에서 언급한 특허에 기술된 반응은 동일반응계내에서(즉, 천공장비의 오니 피트(mud pit)에서) 수행된다. 이러한 조건하에서는 반응을 적절하게 조절할 수 없으며, 생성되는 농후화재의 특성을 예측할 수 없다.
Al(OH)3를 유전 천공 유체와 같은 공정의 겔화제로서 사용할 경우에 야기되는 기타의 문제점은 하기와 같다 :
(1) Al(OH)3겔은 탄산염과 같은 특정한 염이 존재하지 않으면 시간에 따라 유해하게 변화하는 것으로 알려져 있다.
(2) Al(OH)3의 유동성은 pH값이 변함에 따라 매우 일정하지 않다. 예를들어, Al(OH)3의 슬러리는 pH6에서 매우 농후하고 균일하지만, 천공 산업에 유리한 pH10에서는 슬러리가 와해하고, 현탁물로부터 Al(OH)3이 침전된다. 이는 대부분의 천공작업이 9 내지 10.5의 pH에서 수행되므로 심각한 문제를 야기시킨다.
기존의 호평받는 농후화제[특히, 천공 오니(drilling mud)중의]는 벤토나이트 점토와 같은 광물 점토인데, 이는 종종 다른 제제 또는 조밀화제(예 : Fe2O3, BsSO4등)와 함께 사용한다. 벤토나이트 점토의 배치(batch)간의 변동, 및 특히 이온과 온도에 대한 민감성은 일정치 못한 결과로 나타나며, 사용하는 도중에 조성을 조정할 필요가 종종 있는데, 이느 천공작업을 방해한다.
특정한 형태의 결정성 적층 혼합 금속 수산화물은 예를들어, 미합중국 특허 제4,477,367호, 제4,446,201호, 및 제4,392,979호에 기술되어 있는데, 여기서, Li,Mg,Cu,Zn,Mn,Fe,Co 및 Ni는 적층 결정구조물의 부분이다. 기타의 금속 알루미네이트는 예를들어, 미합중국 특허 제2,395,931호, 제2,413,184호, 제3,300,577호, 및 제3,567,472호에 기술되어 있다. 이들 화합물은 공동침전, 삽입, 산 분해 및 염기 분해를 포함하는 각종 반응을 통하여 제조한다.
유정(油井)을 천공함에 있어서, 천공 유체 또는 "오니(mud)"는 하기와 같은 몇가지의 기능을 수행한다 :
1. 구멍으로부터 파편을 제거한다.
2. 천공비트를 냉각시킨다.
3. 지층의 압력을 평형화시키기 위하여 유체정압을 제공한다.
4. 유체가 지층에 유입되는 것을 방지하고, 지층을 보호한다.
상기에 기재한 기능 1과 3은 천공 유체에 허용될 수 있는 유동성이 존재하는 경우에만 수행될 수 있다. 천공 유체가 나타낼 수 있는 가장 바람직한 유동성은 의가소성(pseudoplastiClty)이다. 유정의 내경에는 몇개의 전단지대가 있으며, 유체는 이들 전단지대에서 점도를 변화시켜야 한다. 천공 파이프와 지층간의 환대(annulus)에서, 전단속도는 약 100 내지 1000sec-1이다. 천공 비트에서의 전단속도는 약 25,000 내지 200,000sec-1이다. 오니 피트에서의 전단 속도는 30sec-1미만이다. 낮은 전단속도로 고체를 천공하기 위해서는 유체가 상당한 점도를 가져야 한다. 그러나, 유체가 천공 비트에서 고도의 점도를 가질 경우, 유체를 핌핑하는 데에 에너지가 손실된다. 따라서, 우수한 천공 유체는 전단응력을 완화시켜아 한다. 유체가 천공 공정을 통하여 이러한 유동성을 유지하는 것이 대단히 중요하다. 존재하는 천공 유체의 작용을 전형적으로 방해하는 다수의 불리한 조건은 각종 양이온(예 : 칼슘 및 마그네슘), 변동하는 염 농도, 높은 온도, 산화조건 및 세균의 존재이다.
수성 천공 유체에 사용되며 상업적으로 허용되는 몇몇 겔화제는 크산탄검, 구아검 및 폴리아크릴아미드와 같은 중합체이다. 대표적인 비중합체 겔화제는 벤토나이트 및 애터펄자이트와 같은 점토이다. 이들 겔화제는 각각 그들 특유의 한계가 있다. 중합체는 전형적으로 각종 염에 대하여 불안정하며, 산화 및 세균에 공격에 대하여 민감하고, 광범위한 전단하에서 부숴지며, 약 250 내지 300℉(120 내지 50℃)의 온도에 대해서만 열적으로 안정하다. 가장 호평받는 점토 겔화제는 벤토나이트이다. 벤토나이트는 다가의 양이온에 의하여 심하게 영향을 받으며, 특정한 희석제가 혼입되지 않는 한 약 93℃로 제한된다. 그러나, 벤토나이트는 산화될 수 없으며, 고도의 전단조건에 대하여 완전히 안정하다.
종종, 중합체 물질을 벤토나이트 분산물에 가하여 보다 소량의 점토를 사용할 수 있도록 한다. 일반적으로 벤토나이트 중량제의 몇몇은 폴리아크릴아미드, 및 바로이드(Baroid)에서 판매하는 베넥스
Figure kpo00001
(Benex
Figure kpo00002
)공중합체이다. 전형적인 증량된 벤토나이트 계에서, 벤토나이트의 농도는 15 내지 201b/bb1이고, 증량 중합체의 농도는 보통 0.1 내지 0.51b/bb1이다. 증량된 벤토나이트 계는 2가의 이온(예 : Ca+2)과 관련된 문제에 대하여 여전히 민감하며, 이는 단지 중량 중합체와 같은 정도로만 열적으로 안정하다. 또한, 이 계는 세균의 공격과 산화에 대하여 민감하다.
본 발명에 따라, 적어도 하나 이상의 광물 점토(예 : 나트륨 벤토나이트)와 혼합 금속 적층 수산화물과의 반응 생성물로 이루어지는 신규의 물질 조성물을 제조한다. 이신규의 조성물은 예를들어, 천공 유체 또는 기타 요변성 유체의 겔화제로서 사용된다. 혼합 금속 적층 수산화물 화합물은 하기의 실험식으로 나타내어진다:
LimDdT(OH)(m+2d+3+na)Anx a ㆍqH2O (I)
상기식에서, D는 2가의 금속이온이고 ; d는 D의 이온 수로서, 0 내지 약 4이고 ; T는 3가의 금속이온이고 ; A는 OH-이온을 제외한 1가 또는 다가의 음이온이고 ; m은 약 0 내지 약1이고 ; a는 A의 이온 수이고 ; n은A의 원자가이고 ; na는 0 내지 약 -3이고 ; m+d는 0보다 크고 ; q는 0 내지 약 6이고 ; m+2d+3+na는 3이상이다.
이들 적층 혼합 금속 수산화물은 순간적인("섬광") 공동침전으로 제조하는 것이 바람직한데, 이때 금속의 가용성 화합물(예를들어, 염)을 하이드록실 그룹을 제공하는 알칼리성 물질과 고루 혼합(비전단 교반 또는 혼합을 이용하여)하여 혼합 금속 함수 산화물 결정을 형성시킨다. 본 발명에 따른 조성물은 실험식에 있어서 선행 기술된 조성물과 유사하지만, 그의 두드러진 특성은 결정이 주로 단일 층이거나, 각 단위 격자마다 한 층의 혼합 금속 수산화물이 포함되는 점이다. 결정은 액체 담체중에서 거의 "단일분산(이는 각 결정이 개별 층의 혼합 금속 수산화물인 것을 의미한다)"된다. 이들 단일 분산된 단일 층 결정은 신규한 것으로 믿어진다.
상기의 실험식(1)에서, m은 0 내지 약 1일 수 있으며, 사용할 경우에 0.5 내지 0.75가 가장 바람직하다.
D는 2가의 금속이온을 나타내는데, D의 금속은 Mg, Ca, Ba, Sr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn일 수 있으며, Mg 또는 Ca, 또는 이들의 혼합물이 가장 바람직하다. d의 값은 0 내지 약 4인데, 1 내지 3이 바람직하며, 약 1이 가장 바람직하다.
T의 금속은 Al,Ga,Cr 또는 Fe일 수 있으며, Al 또는 Fe가 바람직하고, Al이 가장 바람직하다.
A의 음이온은 1가,2가,3가 또는 다가일 수 있으며, 이들은 무기 이온(예 : 할로겐화물, 황산염, 질산염, 인산염 또는 탄산염 ; 가장 바람직하게는 , 할로겐화물, 황산염, 인산염 또는 탄산염) 또는 친수성 유기 이온[예 : 글리콜레이트, 리그노설포네이트, 폴리카복실레이트, 폴리아크릴레이트, 또는 그의 염(예 : 나트륨 폴리아크릴레이트)]일 수 있다. 이들 음이온은 종종, 본 발명에 따른 신규한 결정을 형성시키는 금속 화합물 전구체의 일부를 형성하는 음이온과 동일하다.
실험식(I)의 화합물 및 그의 점토 부가물은 양자 모두가 하전에 있어서 거의 평형상태이며, 바람직하게는 중립상태이다. "거의 평형상태"란 실 하전(net charge)이 아주 약간 양성이거나 음성인 상태를 의미한다.
본 명세서에 기술된 신규의 혼합금속 수산화물에 의해 겔화되는 액체는 수성 액체(예 : 물 또는 수용액) 또는 친수성 유기물질(예 : 알콜 또는 케톤 )일 수 있으며, 또는, 불용성 성분(유기 또는 무기성분)을 분산된 형태로 함유하는 수성 매질로 이루어진 분산액 또는 유제도 본 명세서에 기술된 겔화제를 사용하여 겔화시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 겔화제는 수성 금속작업 유체, 소화용 유체, 식품 첨가물, 압매액, 라텍스 페인트, 제막액, 윤활제 등의 농후화제로서 유용하며, 특히 극도의 의가소성이 요구되는 분야에 유용하고, 대양저에서의 천공을 포함하여 유정(oil well), 수정(water well) 또는 가스정(gas well)을 천공하기 위한 천공 유체에 특히 유용한 것으로 밝혀졌다.
선택된 가용성 금속화합물[특히, 산의 염(예 : 인산염, 질산염, 황산염, 인산염)]의 혼합물을 수성 담체에 용해시킨다. 최종 생성물에서 원하는 비율을 수득하기 위하여 용액중 금속이온의 비율을 예비측정한다. 용액중 금속의 농도한계는 용액중의 최소한 용해될 수 있는 금속 화합물의 포화농도로 부분적으로 조절한다. 용해되는 않은 분획의 금속 화합물은 최종 생성물중에 독립된 상으로서 잔류할 수 있는데, 이는 이러한 독립된 상의 농도가 가용성 분획에 비하여 비교적 저하한 경우, 바람직하게는 가용성 분획의 약 20% 이하인 경우에 심각한 문제는 아니다. 이어서, 용액을 OH-이온을 제공하는 알칼리성 물질과 급속히 고루 혼합하는데, 이때 전단 교반되지 않도록 하여 적층 혼합 금속 수산화물의 단일 분산 결정을 형성한다. 이와 같이 혼합하는 한가지 편리한 방법은 상기 구조식(I)의 단일 분산된 적층 혼합 금속 수산화물을 포함한 반응 생성물을 함유하는 혼합물이 유출되는 혼합 티이(mixing tee)에 각종 공급기류를 유입시키는 방법이다. 이어서, 혼합물을 여과시킨 다음, 신선한 물로 세척하여 목적생성물이 부분이 아닌 불필요한 가용성 이온(예 : Na+,NH+ 4이온, 및 기타의 가용성 이온)을 제거한다.
본 발명에 따른 적층 혼합 금속 수산화물의 결정학적 분석을 수행하는데에 사용되는 특정한 투과전자현미경은 그의 최대 검사 한계, 즉 약 8Å의 해상력(解像力)에서 조작한다. 단일분산된 결정은 그들의 직경이 너무 얇아서 단일층 결정이 다소 커얼링(curling)된 것으로 나타나므로 정확한 두께 측정이 곤란하지만, 각종 결과에 대하여 결정의 두께를 8 내지 16Å의 범위에서 적당하게 평가한다. 건조공정동안 결정이 다소응집되는 것으로 분석에 나타나는데, 이로 인하여 다수의 단일층 단위 격자 구조물을 함유하는 입자가 형성된다. 다수의 응집되지 않은 평평한 결정을 분석에서 볼 수 있다. 이들 단일층 결정은 미합중국 특허 제4,461,714호 언급된 2층 - 및 3- 층 단위 격자 구조물과 구별된다.
혼합 금속 적층 수산화물 조성물을 제조하기 위한 하나의 공정(그러나, 이 공정이 유일한 공정은 아니다)은 마그네슘 및 알루미늄 염과 같은 금속염 용액 (약 0.25molar)을 충분한 양의 적절한 염기(예 : 암모니아 또는 수산화나트륨)와 반응시켜 실험식(I)의 혼합 금속 적층 수산화물 화합물을 침전시키는 공정이다. 수산화암모늄은 1당량의 음이온에 대하여 1 내지 1.5당량의 OH-를 제공하는 범위의 양이 가장 바람직하다.
침전은 생성된 응집괴가 파괴되지 않도록 전단 응력이 거의 없거나 전혀 없는 상태에서 수행하여야 한다. 이를 수행하기 위한 한가지 방법은 염기류와 염기 기류의 두 기류가 낮은 전단 응력으로 충돌되도록 두 기류를 각각에 대하여 유입시켜 티이에서 발견되는 바와 같은 지대로 수렴시키는 방법이다. 이어서, 반응 생성물을 여과 및 세척하면, 약 10% 고체의 필터 케이크가 생성된다. 이때, 용해된 염의 농도가 비교적 낮은 농도, 예를들어, 300ppm 이하로 저하되도록 주의하면서 적층 혼합 금속 수산화물 조성물을 세척하면, 이상한 현상이 일어난다. 시간이 경과하면, 필터 케이크는 고체상의 납성 물질로부터 빛을 효과적으로 산란시키는 유백광의 액체로 변화한다. 이온성 물질을 분산물에 역가하면, 점도가 급격히 증가하여 분산물이 겔화된다. "이완(relaxation)" 속도는 분산물중의 유리 이온 농도에 따라 다르며, 농도가 지나치게 높을 경우에는 이완되지 않는다. 각종 이온이 이완 공정에 미치는 영향은 서로 상이하다. 예를들어 , 이완 공정은 다가이온(예 : 황산염, 탄산염 또는 인산염 이온)보다 1가 이온(예 : 염소이온)에 대하여 더욱 허용적이다.
이완된 분산물을 건조시킬 경우, 고체의 농도가 약 20 내지 25%에 도달하면, 물질이 강도가 크고 취성이 큰 고체상의 반투명 물질을 형성한다. 이는 약 80%의 물을 함유하더라도 분말로 분쇄시킬 수 있다. 이 고체는 물 또는 기타의 친수성 용매중에 재분산되지 않는다. 웨어링(Waring) 혼합기 또는 초음파 격자 파열기를 사용하여 전단시킬 경우에도, 고체가 안정한 분산물을 형성하게 할 수 없다.
물질을 건조시키는 하나의 효과적인 방법은 건조시키기 전에 다량의 친수성 유기물질(예 : 글리세린 또는 폴리글리콜)을 이완된 분산물에 가하는 것이다. 이와 같이 하면, 생성된 건조한 물질이 자발적으로 물에 분산된다. 이 현탁액에 염을 가하면, 유체는 액체 분산물에서와 동일한 방식으로 점성을 갖게 된다. 분산물중에 상당한 양의 염이 존재하는 경우에는 이러한 건조기술이 적용되지 않는다. 이러한 경우, 다소 분산될 수는 있으나, 생성된 유체가 점성을 갖게 되지는 않는다.
본 명세서에 기술된 혼합 금속 함수 산화물의 두드러진 특징중의 하나는 순간적인 공동침전 후, 여과시키면, 고체상으로서는 눈에 보이지 않는 액체로 증량된 결정성 함수 산화물을 함유하는 액체상이 지배적인 겔이 필터상에 잔류하는 점이다. 이 겔은 "반(semi)용액" 또는 "준(quasi)용액"으로 불리며, 반고체 왁스의 외관과 촉감을 갖는다. 이는 액체로부터 별개의 미립상 고체물질로서 쉽게 여과되는 선행 기술의 함수 산화물 침전물과 구별된다. 언뜻 보기에, 여기에서 수득된 입자상 결정의 형태는 다량의 액체를 흡수 및 보유하게 한다.
또한, 혼합 금속 수산화물은 순수한 혼합 금속 수산화물 화합물로 이루어지거나, 그들 자체 또는 기타 D 또는 T 금속의 함수 산화물(예 : 함수 산화 알루미늄, 함수 산화마그네슘, 함수 산화철, 함수 산화아연 및 함수 산화크롬)과의 적층 화합물의 물리적 혼합물로 이루어질 수 있다.
이러한 기술은 소위 벤토나이트 형태의 점토에 주로 기초하고 있으나, 기타 형태 및 부류의 점토[예 : 무정형 점토(예를들어, 알로판 그룹) 및 결정성 점토(예 : 2층, 3층, 팽창형, 비팽창형, 신장형, 규칙적 혼합층 유형, 및 쇄구조형)]도 본 발명의 영역에 포함된다. 예를들어, 몇가지의 점토를 기재하면 다음과 같다 :
벤토나이트
카올리나이트
할로이사이트
스메크타이트
몬모릴로나이트
일라이트
사코나이트
베르미콜라이트
클로라이트
애터폴자이트
세피올라이트
팔리고르스카이트
표포토
다량의 실험식(I)의 혼합 금속 적층 수산화물 화합물을 농도가 0.5중량% 정도로 낮은 나트륨 벤토나이트 수성 분상액과 혼합하면, 생성되는 분산물의 점도가 급격히 증가한다. 항복점은 극적으로 증가하지만, 소성 점도는 아주 조금밖에 증가하지 않는다. 나트륨 벤토나이트의 하한 범위는 약 21b/bb1(0.6중량%)일 수 있으며, 점도를 상당히 증가시키는데에 필요한 혼합 금속 적층 수산화물의 최대량은 약 0.11b/bb1(0.029중량%)이다. 관찰되는 잇점은 생성된 점토 혼합 금속 적층 수산화물 슬러리가 칼슘 농도의 변화에 대하여 거의 영향을 받지 않으며, 적어도 400℉(204℃)의 온도에 대해 열적으로 안정하고(16시간 동안 시험), 바라이트와 같은 중량 물질을 효과적으로 지지하며, 일반적인 유체 손실 방지제(예 : 카복시메틸셀룰로오즈, 카복시에틸셀룰로오즈 및 폴리아크릴레이트)와 상용성이고, 시판되는 희석제(예 : 리그나이트 및 리그노설포네이트)를 사용하여 점도, 특히 항복점을 쉽게 조절할 수 있다는 점이다.
혼합 금속 적층 수산화물과 벤토나이트와의 상호 반응은 이온 교환 현상을 포함하는 것으로 나타난다. 상호반응에 관한 본 발명자들의 이론은 하기와 같다. 벤토나이트와 같은 점토는 점토 결정에 음성 실하전을 제공하는 구조적 결함이 있는 것으로 일반적으로 알려져 있다. 이들 하전은 양이온으로 평형시켜 전기적으로 중립이 되게 하여야 하는데, 이로 인하여 밴토나이트로 관찰되는 양이온 교환능력을 갖게 된다. 천공 유체에 사용하기 위하여 보통 선택되는 점토인 나트륨 벤토나이트의 경우, 나트륨 이온이 결정상에서 하전을 평형시킨다. 또한, 본 발명자들의 테이타에 따르면, 본 명세서에 기술된 혼합 금속 적층 수산화물 화합물에는 상당한 양의 음이온 교환능력이 존재하는 것을 알 수 있다. 본 발명자들은 혼합 금속 적층 수산화물이 나트륨 이온과의 이온교환으로 벤토나이트와 상호 반응하는 것으로 믿는다. 이 반응의 결과, 분산물중의 가용성 나트륨염의 농도가 증가한다. 나트륨 이온은 점토로부터 생성되며, 음이온은 혼합 금속 적층 수산화물로부터 생성된다. 반응이 이온교환 반응인 것으로 보이므로, 각각 결합된 결정에 비하여 점토 또는 혼합 금속 적층 수산화물 화합물에 대하여 보다 친화적인 이온 또는 이온군을 계에 도입시켜 혼합 금속 적층 수산화물 점토의 상호반응이 일어나지 않도록 하거나 파괴시킬 수 있어야 한다.
이러한 이온은 인산염 이온이다. 인산염 이온이 혼합 금속 적층 수산화물 화합물중에 존재할 경우, 점토와의 상호 반응이 일어나지 않는다. 벤토나이트 및 혼합 금속 적층 수산화물 화합물을 함유하는 분산물에 인산염 이온을 가하면, 점도가 저하되고, 상호 반응을 완전히 파괴시킬 수 있다. 동일한 효과를 유발시킬 수있는 기타의 이온은 리그나이트, 리그노설포네이트 등과 같은 유기 이온이다. 점도를 그다지 저하시키지 않는 몇몇 이온은 Na+, Ca+2, Mg+2, Cl-, Co3 -2, HS-및 SO4 -2이다. 이는 상호 반응을 방해하지 않는 이온의 완전한 목록이 아니며, 단지 계와 양립할 수 있는 이온의 유형을 예증하기 위하여 제공한 것이다.
점토와 혼합 금속 적층 수산화물 화합물간에 화학적 반응이 발생하므로, 신규한 물질 조성물이 형성되는 것으로 믿어진다. 이 신규의 조성물은 양이온이 혼합 금속 적층 수산화물 결정이고, 음이온이 점토 부분인 염으로 나타난다. 이 조성물의 특징은 양이온과 음이온이 모두 별개의 결정인 화합물이다. 조성물은 "결정염"으로 언급할 수 있거나, 수성 분산물중에 결정 이온쌍이 존재한다고 말할 수 있다. 이러한 가정은 상호반응의 정도가 사용되고 있는 점토의 이용가능한 양이온 교환 능력에 관련된 것으로 나타나는 사실로 입증된다.
결정염 또는 부가물은 적층 수산화물의 수성 겔 또는 분산물을 점토의 수성 분산물과 함께 고루 혼합시킴으로써 반응시켜 제조할 수 있는데, 이와 같이 하면, 점토 음이온이 적층 수산화물 음이온과 이온 교환하여 점토로부터 금속 이온과 적층 수산화물로부터의 음이온의 수용액중에 유리되고, 혼합 금속 적층 수산화물과 점토와의 부가물이 형성된다.
형성된 부가물은 적층 수산화물/점토의 중량 비율이 약 0.02/1 내지 약1/1인 것이 바람직하다.
이어지는 각 실시예에서는 혼합 금속 적층 수산화물 화합물을 공동 침전으로 제조한다. 이어서, 이들을 여과 및 세척하여 순수한 물질을 수득한다. 정제시킨 생성물을 다량의 점토 광물이 함유된 물에 분산시켜 농후한 유체를 제조한다.
본 명세서를 기술함에 있어서, 하기의 미합중국 계측 단위 환산인자가 적합하다 : 1gal=3.785liter ; 11b=0.45㎏ ; 11b/gal(U.S)=119.83㎏/㎥ ; 1bb1=42gal=159 1iters ; 1b/ft2×47.88=1Pascal ; 11b/100ft2=4.88㎏/100㎡ ; 11b/bb1=2.85㎏/㎥.
하기의 실시예는 본 발명의 특정한 양태를 설명하기 위한 것이며, 본 발명이 이들 특정 양태로 제한되지는 않는다.
[실시예 1]
MgCl2,AlCl3의 0.25M 용액을 제조한다. 이 용액을 연동 펌프를 통하여 타이의 한쪽 아암(arm)속으로 펌핑한다. NH4OH의 2.5M 용액을 티이의 반대편 두번째 아암속으로 펌핑하여 두 용액이 티이에서 만나게 한다. 생성물을 세번째 아암으로부터 유출시켜 비이커에 붓는다. 두 용액의 유량을 조심스럽게 조절하여 공동침전 반응생성물의 pH가 약 9.5가 되도록 한다. 이러한 상황에서, NH4OH는 약 10 내지 20% 과량이 된다. 반응생성물은 NH4Cl수용액중에 현탁된 MgAl(OH4)4.7Cl0.3의 다루기 힘든 응집괴로 이루어진다. 이어서, 중등 여과지를 사용한 부호너 펀텔에 분산물을 조심스럽게 붓는다. 생성물을 여과한 다음, 여과지상에 물로 세척하여 과량의 NH4Cl을 제거한다. Cl-비이온 전극으로 측정한 결과, 용해된Cl-농도는 약 300ppm이다. 생성된 필터 케이크는 반투명하지만, 광학적으로 투명하지 않다
생성된 케이크는 150℃에서 16시간 동안 건조시켜 측정한 결과, 고체중량이 약 9중량%이다. 케이크는 연진 캔들 왁스(candle wex)의 점도를 갖는다. 생성물을 Mg 및 Al에 대하여 분석한다. 그 결과, Mg : Al의 비율은 거의 1 : 1로 나타난다.
생성물을 전자현미경으로 분석하면, 직경이 300 내지 약 500Å인 소판형태로 나타난다. 입자가 너무 얇아서, 때때로 커얼링이 일어난다. 이들 결정의 두께는 약 10 내지 약 20Å으로 평가된다. 현미경상에서 최대 해상력은 약 8Å이다. MgAl(OH)4.7Cl0.3의 한 층의 이론적인 두께는 7.5Å이다. 또한, 전자현미경으로 분석하기 위한 샘플을 제조하는 공정에 있어서, 물질을 건조시키면, 어느 정도의 응집현상이 일어나서 다수의 단일층 단위 격자 구조물을 포함하는 입자가 형성될 수도 있다는 사실을 알아야 한다.
약 16시간 동안 정치시키면, 필터 케이크는 광유의 점도를 갖는다. 약 48시간 후, 물질은 요변성 액체(thixotropic liquid)로 된다. 이완공정은 약 5일동안 계속된다. 이 기간의 말기에, 생성물은 물보다 점도가 높으나, 유출가능하다.
201b/bb1의 나트륨 벤토나이트[아쿠아겔(Aquagel)이란 상표명으로 바로이드(Baroid)에서 판매함]를 함유하는 모 분산물을 제조한 다음, 24시간 동안 정치시킨다. 모 분산물로부터 몇가지의 분산물을 제조한다. 각 분산물은 51b/bb1의 벤토나이트를 함유하며, 상기에서 기술한 MgAl(OH)4.7Cl0.3의 양은 0.1 내지 0lb/bb1의 범위에서 변화시킨다. 하기의 표 1은 판(Fann) 점도계를 사용하여 각 조성물에 대하여 측정한 항복점, 소성점도, 및 10초 및 10분 겔 강도를 기재한 것이다.
[표 1]
Figure kpo00003
* lb/bbl로 나타낸다 : 1lb/bbl=2.85㎏/㎥
** lb/100ft2으로 나타낸다 : lb/100ft2=4.88㎏/100㎡
[실시예 2]
대단히 순수한 나트륨 벤토나이트[아쿠아겔 골드 시일(Aquagel Gold Seal)이란 상표명으로 바로이드(Baroid)에서 판매함]의 샘플을 탈염수중에 분산시켜 101b/bb1의 분산액을 제조한다. 이를 24시간 동안 정치시킨다. 두개의 350㎖ 분획 벤토나이트 슬러리를 제조한다. 하나의 벤토나이트 슬러리는 MgAl(OH)4.7Cl0.3을 전혀 함유하지 않고, 나머지 하나는 11b/bb1의 MgAl(OH)4.7Cl0.3을 함유한다. 또한, 벤토나이트를 전혀 함유하지 않으면서 11b/bb1의 MgAl(OH)4.7Cl0.3을 함유하는 350㎖ 분획 샘플을 제조한다. 이어서, 각 샘플을 100psi의 압력에서 API 필터 프레스로 여과시킨다. 산으로 세척한 폴리프로필렌 병에 여액을 넣는다. 실험의 전 공정을 통하여 사용한 MgAl(OH)4.7Cl0.3의 샘플 및 탈염수를 필터 프레스로 여과시킨다. 여액을 모은 후, 레만 플라즈마 분광계(Leeman Plasma Spectrometer)를 사용하여 용액을 27개의 원소에 대하여 분석한다. 상당한 양으로 나타나는 원소는 Na,Ca 및 Mg이다. 비이온 전극을 사용하여 염소이온을 분석하고, 비색계를 사용하여 NH+ 4를 분석한다. 결과는 하기의 표 2와 같다.
[표 2]
Figure kpo00004
상기의 테이타로부터 하기와 같은 결론을 내릴 수 있다 : 과량의 Na+의 meq=/Na/-/NH4/-/Mg/=6.17-1.63-2.16=2.38.
MgAl(OH)4.7Cl0.3으로부터 이온교환된 Cl-의 meq 수=5.49-3.09=2.40meq.
반응이 일어나면, 거의 등량의 나트륨 및 염소 이온이 발생하는 것을 이들 테이타로부터 알 수 있다.
본 발명에 따라 형성된 부가물은 승온(일반적으로, 약 100℃ 이상)으로 증발시키지 않는한, 그들이 수반하고 있는 수화성 물을 함유한다는 사실을 관련분야의 실무자라면 이해할 것이다. 따라서, 실험식(I)의 화합물 및 그의 점토 부가물에 있어서, qH2O는 수화성 물이며, 여기에서, q는 0 내지 약 6이다.

Claims (16)

  1. 적층 수산화물의 수성 겔 또는 분산물을 점토의 수성 분산물과 반응시켜 점토 음이온과 적층 수산화물 음이온간의 이온교환으로 점토로부터의 금속이온과 적층 수산화물로부터의 음이온을 수용액중에 유리시킴으로써, 혼합 금속 적층 수산화물과 점토와의 부가물을 형성함을 특징으로 하여, 실험식(I)의 단일 분산된 단일 층 혼합 금속 적층 수산화물을 광물 점토와 반응시키는 방법.
    LimDdT(OH) (m+2d+3+na)
    Figure kpo00005
    ㆍqH2O (I)
    상기식에서, D는 2가의 금속이온이고 ; T는 3가의 금속이온이고 ; A는 OH- 이온을 제외한 1가 또는 다가의 음이온이고 ; m은 0 내지 약 1이고 ; d는 0 내지 d약 4이고 ; a는 A의 이온 수이고 ; a는 A의 이온 수이고 ; n은 A의 원자가이고 ; na는 0 내지 약 -3이고 ; q는 0 내지 약 6이고 ; (m+d)는 0보다 크고 ; (m+2d+3+na)는 3이상이다.
  2. 제1항에 있어서, m이 0.5 내지 0.75인 방법.
  3. 제1항에 있어서, d가 1 내지 3인 방법.
  4. 제1항에 있어서, D가 Mg,Ca,Ba,Sr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu 및 Zn중의 적어도 하나인 방법.
  5. 제1항 또는 제4항에 있어서, D가 Mg 및 Ca중의 적어도 하나인 방법.
  6. 제1항에 있어서, T가 Al,Ga,Cr 및 Fe중의 적어도 하나인 방법.
  7. 제1항 또는 제6항에 있어서, T가 Al 또는 Fe인 방법.
  8. 제1항에 있어서, A가 할로겐화물, 황산염, 질산염, 인산염, 탄산염, 글리콜레이트, 리그노설포네이트, 폴리카복실레이트, 폴리아크릴레이트 또는 나트륨 폴리아크릴레이트중 적어도 하나의 1가 또는 다가 음이온인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 광물점토가 벤토나이트, 카올리나이트, 할로이사이트, 스메크타이트, 일라이트, 몬모릴로나이트, 사코나이트, 베르미콜라이트, 클로라이트, 애터펄자이트, 세피올라이트, 팔라고르스카이트 및 표포토중 적어도 하나인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 광물점토가 알로판 그룹의 무정형 점토류, 및 2층형, 3층형, 팽창형, 비팽창형, 신장형, 규칙적 혼합층형 또는 쇄구조형의 결정성 점토류중 적어도 하나인 방법.
  11. 제1항 또는 제9항에 있어서, 광물점토가 벤토나이트인 방법.
  12. 제1항에 있어서, 적층 수산화물/점토의 중량비율이 0.02/1 내지 1/1인 방법.
  13. 제1항에 있어서, 혼합 금속 적층 수산화물이 MgAl(OH)4.7Cl0.3이고, 점토가 벤토나이트인 방법.
  14. 제1항에 있어서, 소량의 친수성 유기 물질을 수성 겔에 가하고, 이 수성 겔을 충분히 건조시켜 분말형의 화합물을 생성시킨 후, 분말을 수성 매질에 재분산시키고, 재분산된 분말을 점토의 수성 분산액과 합하여 부가물을 형성시키는 단계를 포함하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 친수성 유기 물질이 다가 화합물을 함유하는 방법.
  16. 제14항에 있어서, 친수성 유기 물질이 글리세린 또는 폴리글리콜을 함유하는 방법.
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