KR930012012B1 - 안료 부착 형광체의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

안료 부착 형광체의 제조방법

제1도는 종래의 방법에 따라 제조한 안료 부착 형광체 (a)와 본 발명의 제조방법에 따라 제조한 안료 부착 형광체 (b)의 입도분포도.

본 발명은 안료 부착 형광체의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 안료 부착시 냉각 공정시간을 단축 시키고, 형광체 응집 현상을 방지하는 안료 부착 형광체의 제조 방법에 관한 것이다.

칼라 음극선관 제조에 사용되는 적색, 녹색, 청색의 각 형광체는 표면에 적색, 녹색, 청색의 안료 입자를 각각 부착 시킴으로써 안료 입자의 필터 작용에 의해 화면의 콘트라스트를 향상시키고 있다.

이러한 안료 부착 형광체는 통상 아라비아고무, 카제인과 젤라틴, 젤라틴등의 유기 결합제를 이용하여 안료를 형광체 표면에 부착 시키고 알데히드를 첨가하여 결합제를 경화 시키는 공정에 의해 제조되는 데 그 제조 공정을 차례대로 나열하면 다음과 같다.

상기 안료 부착 형광체의 제조에 소요되는 총시간은 약 72시간 인데 공정 중 경화단계에 소요되는 시간이 약 4시간이다.

결합제를 포함하는 형광체 분산 용액과 안료 분산 용액을 안료 분산 용액을 혼합한 후 산을 가하여 수소이온 농도를 3 내지 5 정도로 맞춰주면 젤라틴의 등전점에 의해 결합제가 안료와 함께 형광체의 표면에 부착된다. 이때 부착된 안료와 결합제는 수소 이온 농도가 변하면 다시 분리되므로 경화제(알데히드)를 사용하여 결합제를 경화시키는데 먼저 분산액을 5℃로 냉각한 후 알데히드를 첨가하면 형광체의 표면에 부착된 결합제가 경화반응에 의 경화된다. 그런데 이 경화반응에 소요되는 시간은 주로 분산액의 온도를 20℃에서 5℃로 냉각시키는데 소요되는 시간으로서 이는 용기를 냉각기로 에워싸서 실시하게 된다.

상기 경화시에는 응집 입자가 생겨 나게 되는데 형광체끼리 응집하게 되면 형광막 형성시 형광체의 스트라이프 떨어짐 및 구멍 뚫림 현상이 발생하여 콘트라스트 저하나 발광휘도저하를 초래하는 문제가 있다.

본 발명의 목적은 상기 문제를 감안하여 안료부착 형광체의 제조공정중 냉각에 소요되는 시간을 단축시키고 형광체의 응집을 방지하여 콘트라스트와 발광휘도를 향상시키는 안료 부착 형광체의 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 안료 분산액과 형광체 분산액을 혼합하는 단계와; 상기 혼합액에 산을 가하여 pH를 조절하는 단계와; 상기 혼합액을 냉각시켜 경화제를 가하는 단계 등으로 이루어진 안료 부착 형광체의 제조 방법에 있어서, 상기 냉각시 냉각수를 첨가하여 수행하는 단계와; 상기 경화 단계 후 상기 혼합액에 연화 촉진제를 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

특히 상기 냉각수의 온도가 3 내지 7℃인 것이 바람직하며 상기 연화 촉진제는 NH₄OH, Na₄P₂O₇등인 것이 바람직하다.

또한 상기 연화 촉진제를 상기 혼합액에 가하여 혼합액의 pH를 8 내지 12로 조절하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 pH를 8로 조절한다.

이하 본 발명의 안료 부착 형광체 제조 방법을 설명한다.

형광체와 안료를 순수에 분산시키든지 아라비아 고무, 젤라틴 등의 결합제 수용액에 분산시켜 형광체 분산액과 안료 분산액을 각각 제조 한다. 순수에 분산시켜 각 분산액을 제조한 경우에는 결합제 수용액을 따라 제조하도록 한다.

바람직하게는 형광체 입자를 아라비아 고무 수용액에, 안료 입자를 젤라틴 수용액에 분산 시키거나 형광체 입자를 젤라틴 수용액에, 안료 입자를 아라비아 고무 수용액에 분산시켜 각 분산액을 제조한다.

상기 각 분산액을 혼합하고 초산 등의 산을 가하여 pH를 3 내지 5로 조절한 후 방치한다. 침전물이 가라 앉으면 상등액을 데칸데이션 방법으로 따라 버리고 곧바로 온도가 3 내지 7℃인 냉각수를 과량 투입 한 후 교반하면서 알데히드를 첨가 한다. 경화된 안료 부착 형광체의 응집을 방지하고 연화를 촉진시키기 위해 NH₄OH, Na₄P₂O₇등의 수용액을 가하여 pH를 8 내지 12로 조절한다. 순수로 세정하고 건조한 후 체분리하여 본 발명의 안료 부착 형광체를 제조한다.

이하 본 발명의 구체적인 실시예를 상세히 설명 한다.

[실시예 1]

Y₂O₂S : Eu 형광체 300g을 취하고 물 1ℓ를 투입하여 잘 분산시킨다. 여기에 적색 안료인 산화철(Fe₂O₃) 0.9g을 가하고 볼 밀을 사용하여 잘 분산시킨다. 아라비아 고무 0.3g, 젤라틴 0.3g을 각각 물 100㎖에 분산시킨 후 상기 형광체와 안료가 분산된 용액에 가하고 약 15분 동안 교반한다. 교반하면서 초산을 가하여 pH를 4로 조정한 후 용액을 방치하여 침전물이 가라 앉으면 상등액은 따라 버리고 5℃의 냉각수 1500㎖를 투입하여 교반하면서 Na₄P₂O₇수용액으로 pH를 8로 조정한다. 3회 세정을 실시하고 수분리, 건조 및 체분리하여 본 발명의 안료부착 형광체를 얻는다.

[실시예 2]

ZnS : Ag 형광체 300g을 취하여 물 1ℓ에 분산시킨다. 여기에 코발트블루(C₀D·nAl₂O₃) 0.8g을 가하고 볼 밀을 사용하여 잘 분산시킨다. 이하 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 본 발명의 안료 부착 형광체를 얻는다.

상기와 같은 공정에 따라 안료 부착 형광체를 제조하면 종래 방법과 비교하여 크게 2가지 단점을 보완할 수가 있다. 즉 냉각 공정시간의 단축과 안료 부착 후 형광체를 소프트화시켜 응집이 없는 양질의 형광체를 제조할 수 있다는 것이다.

본 발명의 실시예에 따라 제조한 형광체와 종래의 방법에 따라 제조한 형광체의 특성과 제조 방법에서의 차이점을 다음 표 1에 나타내었다.

[표 1]

*형광체 응집 개수는 안료부착 형광체 1g을 순수 10㎖에 분산시키고 여과치에 통과 시킨 후 건조하여 얻은 형광체 응집 수이다.

**평균 입자경은 굴터 카운터(coulter counter)를 사용하여 측정함.

제1도는 종래 방법에 따라 제조한 안료 부착 형광체(a)와 본 발명의 제조 방법에 따라 제조한 안료 부착 형광체(b)의 입도 분포도로서 본 발명의 안료 부착 형광체의 평균 입경이 종래의 안료 부착 형광체의 그것보다 약간 작은 것을 알 수 있다.

이상의 결과에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 제조 방법에 따라 안료 부착 형광체를 제조하면 공정 시간이 크게 단축될 뿐만 아니라 형광체 응집이 거의 없는 양질의 형광체를 제조할 수가 있어 생산성과 품질을 대폭 향상 시킨 안료 부착 형광체를 생산할 수 있게 된다.

Claims (4)

1. 안료 분산액과 형광체 분산액을 혼합하는 단계와; 상기 혼합액에 산을 가하여 pH를 조절하는 단계와; 상기 혼합액을 냉각시켜 경화제를 하는 단계등으로 이루어진 안료 부착 형광체의 제조 방법에 있어서, 상기 냉각시 냉각수를 첨가하여 수행하는 단계와; 상기 경화단계후 상기 혼합액에 연화 촉진제를 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 안료 부착 형광체의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 냉각수의 온도가 3 내지 7℃인 것을 특징으로 하는 안료 부착 형광체의 제조방법
3. 제1항에 있어서, 상기 연화 촉진제가 NH₄OH 및 Na₄P₂O₇중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 안료 부착 형광체의 제조 방법.
4. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 연화 촉진제 첨가 후 혼합액의 pH가 8 내지 12인 것을 특징으로 하는 안료 부착 형광체의 제조 방법.