KR930011745B1 - 열성형성과 열가소성이 있는 복합물질의 연속 제조공정 - Google Patents

열성형성과 열가소성이 있는 복합물질의 연속 제조공정 Download PDF

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바스 티올리 카티어
델 트레디시 기안프란코
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몬테디손 에스. 페. 아.
루이지 꼬띠
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Abstract

내용 없음.

Description

열성형성과 열가소성이 있는 복합물질의 연속 제조공정
제1도는 본 발명의 공정을 수행할 수 있는 장치에 대한 개략도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 콥장치 또는 조방기 2 : 피복용 중합체 필름
3 : 운반장치 벨트 4 : 과립체(granule) 분배장치
5 : 섬유절단용 원통체 6 : 비이팅기구
7 : 압축기 8 : 예열용 적외선장치
9, 19 : 벨트 11, 12 : 원통체
1 : 가열구역 14 : 냉각구역
15 : 후반(slab) 16 : 후판절단용 장치
17 : 원하는 크기로 절단된 후판
본 발명은 열성형성과 열가소성이 있는 복합물질의 연속 제조공정에 관한 것이다.
더욱 구체적으로는, 본 발명은 천연, 인조 또는 합성섬유로 보강된 열성형과 열가소성이 있는 복합물질을 사용하여 후판(slabs)을 연속 제조하는 공정에 관한 것이다.
열성형성과 열가소성을 가진 복합물질을 사용하여 후판을 제조하는 몇가지 공정이 본 분야에 이미 공지되어 있다.
예를 들면, 미합중국 특허 제949,133호 또는 독일 연방공화국 특허 제2 948 235호에서, 미리 압출된 중합체의 판들 사이에 보강층을 끼워넣어서 얻어진 열성형성 복합물질을 사용하여 후판을 제조하는 공정이 설명되었다; 이렇게 얻은 판넬을, 용융중합체가 보강구제체 내로 침투할 수 있도록 열을 가하면서 압축하였다.
일반적으로 유리섬유인 보강재는 절단섬유의 작은 매트리스 또는 연속 섬유의 작응 모노얀(monoyarn)매트리스 구성된다. 특히, 상기 보강재는 면내에서 등방성인 불규칙한 구조체를 가지고, 스트랜드상태로 비틀어지거나 또는 단일 모노필라멘트에 분산되거나 또는 화학결합체 또는 니이들 퀼팅(needle quilting)에 의해서 함께 유지되는 다수의 절단 또는 연속필라멘트를 나타낸다. 위에 언급한 공정의 단점은, 보강재가 분리되어 제조되고, 중합체 매트릭스와 조립된다는 점에서 경제성이 부족하거나, 또는 침상엽 구조체(needleful structure) 내에 존재하는 유리섬유의 조각 때문에 위생적인 외계 조건이 필요하다는 것이다.
또한 영국특허 제1,010,043호, 프랑스 특허 제1,361,439호 또는 미합중국 특허 제3,396,142호에 설명된 것과 같은 다른 공정이 제시되었다; 이들 공정에 의하면, 작은 섬유 매트릭스를 제조하고 나서, 분말로된 열가소성 매트릭스가 공급된다.
이들 공정 또한 중합체분말을 사용하기 때문에 생기는 먼지 때문에 위생적인 외계 조건이 필요하고, 과립체를 분쇄하는 공정과 그 후에 분말을 건조하는 공정이 매우 비용이 많이든다는 점에서 비경제적인 단점이 있다.
게다가, 분말중합체의 사용은 중합체 그 자체에 의해서 산소 및 습기의 흡착을 일으키며, 부수적으로 열에 의한 산화 및 가수분해에 의한 악영향에 의해서 최종 제품의 성능을 감소시킨다.
천연, 인조 또는 합성섬유에서 선택된 보강재와, 괴립상 연가소성 중합체를 동시에 운방장치 상에 공급하고, 이렇게 하여 얻은 구조체를 끼워 넣어서, 압력을 가하면서 가열하는 공정에 의해서 상기의 결점이 제거됨을 발견하였다.
본 공정은 나중의 열성형작업 동안에 필라멘트가 다른 필라멘트에 대해서 자유롭게 이동하는 필라멘트를 가지며, 그러므로 수지 그리이프(resin creep)를 방해하지 않으면서 균일한 분포를 이룰 수 있는 후판을 얻는 기회를 제공한다.
본 발명에 다른 열성형성과 열가소성을 가지는 복합물질을 연속 제조하는 공정은
(a) 운반장치 상에 과립상의 열가소성 중합체와, 유기섬유와 무기섬유에서 선택된 보강재를 동시에 장입하여, 연속 혼합구조체를 만들며; (b) 이렇게 하여 얻은 연속펠트를 두둘기거나 압축하여 그 두께를 감소시키고; (c) 압축하고, 가압하에서 연속펠트를 점차적으로 중합체 매트릭스를 녹이는 점까지 가열하며; 그리고 (d) 이렇게 하여 얻은 시스템을 가압 하에서 냉각시키는 단계로 구성된다.
본 발명의 또다른 공정에 따르면, 단계(a) 및/또는 (c)는 각각의 운반장치 벨트 및/또는 압축구조체 상에, 동일한 중합체 형태의 필름을 입혀 진행될 수 있다.
이 또다른 공정은 개선된 표면 마무리 정도를 가진 열성형성 후판의 제조가 필요할때 수행되며, 또는 두 필름 내에 적절한 이탈첨가제를 도입함으로서 연속압착장치(c)의 표면으로부터 이탈을 증가시키기 위해서 수행된다.
본 발명의 또다른 하나의 공정에 따르면, 특히 일부 중합체를 구조체의 상부 표면에 유지할 필요가 있을때 또는 미량의 습기가 존재한다면, 단계(b)전에 미량을 습기를 제거하기 위해서, 예를들면 적외선램프를 사용하여 복합물질의 중합체의 연화온도 근처의 온도로 예열할 수 있다.
본 발명의 공정에 사용된 유기섬유 또는 무기섬유는 연속섬유 또는 절단섬유이다; 절단섬유의 경우에, 모든 벨트폭 상에 자유롭고 균일한 분포의 낙하를 얻기 위해서 선택적으로 사용되는 절단용 원통체는, 운반 장치벨트에 대해서 적어도 80㎝ 이상의 높이에 위치하여야 한다.
섬유 및 과립상 중합체가 적어도 일회분의 투입량 분배장치(a dosage-distribution system)를 통해서 공급된다; 다회분의 투입량 분배장치가 사용되는 경우에는, 섬유 및 중합체 공급시 마다, (b)단계의 수가 비슷하지만 다르다.
두들김 작업의 목적은, 중합체를 보강구조에 내에 침투시키는 것을 조정하면서, 단일 모노필라멘트를 사용하여 보강구조체를 형성하는 다수필라멘트를 가능한 많이 분포시키는데 있다.
두들김 작업은 퀼팅작업(quilting operaion)과 유사하게, 강제 금속 브레이드 또는 니이들 보오드장치(needle board system)에 의해서 수행될 수 있다; 두들김 작업은 보강구조체의 양면 또는 한면 상에서 이루어진다. 캐린더(calender)에 의해서 수행되는 압축에 의해서, 보강펠트의 두께와 기 감소된; 이 작업은 최종 후판의 양질의 품질을 얻기위해 필수적이고, 첫째 섬유-중합체 분배구역 이후에 다른구역이 뒤따르게 된다면 특히 필수적이다. 두들김 작업과 압축작업은 보완작업이거나 또는 보완작업이 아닐 수도 있고 공정의 필요에 따라서 이 두 작업이 동시에 행해지거나 또는 따로따로 행해진다.
단계(c)에서, 작업온도는, 용융온도 보다 적어도 30∼50℃이상 야만 하고 압축에 의해 용융중합체가 보강재 내로 침투된다.
일반적으로 위에 놓인 강벨트에 의한 연속압축으로 물질의 압축용융이 일어난다. 과립체의 압축단계에서, 매트릭스를 녹이는 가열구역과 냉각구역에 설정된다.
복합물질의 총중량에 대해서, 보강구조체를 형성하는 섬유는 10 내지 60중량%이다. 본 발명의 공정을 수행하기 위한 유기 또는 무기섬유가 사용될 수 있다 ; 사용 가능한 섬유의 예는 유리섬유, 석면, 단소섬유, 아라미드섬유 등이다 ; 바람직한 섬유는 유리섬유이다.
일반적으로, 보강구조체를 만들기 위해서 사용되는 유리섬유는 연속 다수필라멘트로 구성되거나, 또는 절단되었다면, 1㎝ 이상의 길이를 가지는 바람직하게 5∼25㎝의 범위의 길이를 가지는 스테이플로 구성된다. 단일섬유는 5∼300텍스, 바람직하게는 5∼25텍스로 구성된 티트리(titre)를 가진다. 단일섬유는 많은 다수필라멘트를 결합함으로써 얻어진, 콥장치 또는 조방기에서 직접 만들어지며, 각 다수필라멘트는 100∼3600텍스를 가지는 티트리를 가진다.
다수필라멘크의 필라멘트 수는 일반적으로 10 내지 1800이고, 바람직하게는 20 내지 200이다; 다수필라멘트의 직경은 5 내지 25μ이고, 바람직하게는 11∼19μ이다.
일반적으로 섬유는, 유기 작용기를 가진 실란에 기초한, 중합체 매트릭스와 양호한 계면 결합을 제공할 수 있는, 다리 결합체(bridge agents)에 의해서 크기가 결정된다.
보강구조체가 연속필라멘트로 구성된다면, 평면 상에 양호한 등방성을 가지는 나선형 구조체를 얻을 수 있도록 연속필라멘트가 로울장치에 의해서 운반장치의 표면 상에 배치된다.
잘게잘린 다수필라멘트가 사용될 때, 이 다수필라멘트가, 배열되어서, 다수필라멘트들 사이에 자유롭고 불규칙하게 중첩되어, 평면의 모든 방향을 따라서 아주 불규칙하게 배열된 유리와 같은 카아피트를 얻을 수 있다; 이 경우에, 다수필라멘트가 길이방향으로 직선이거나 또는 최소 휨반경, 일반적으로 20㎝ 이상을 나타낸다.
본 발명의 공정을 수행하기 위해서는 폴리에스테르수지, 예를들면 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트, 올레핀수지, 예를들면 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌, 비닐수지, 예를 들면 폴리염화비닐과, 폴리아미드수지와 같은 어떠한 열가소성 중합체를 사용해도 된다; 그러나, 바람직한 중합체는 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 폴리부틸렌테레프탈레이트 또는, 더욱 일반적으로는 폴리에스테르수지와 같은 낮은 점성도를 가지며, 열에 의한 강한 산화성 문제를 가지는 수지이다.
섬유와 함께 공급되는 중합체 매트리스는 과립상, 바람직하게는 원통형 과립상이다. 과립체의 크기는, 또한 고체 상태에서 매트릭스가 보강구조체의 간극 내로 양호하게 침투할 수 있도록 하기 위해서 특히 중요하다; 과립체의 직경 또는 높이는 0.1 내지 10㎜이고, 바람직한 최적 크기는 2∼4㎜이다.
본 발명의 공정에 따라서, 열성형성과 열가소성의 복합물질을 제조하기 위해서 원하는 양의 무기충진물(fillers), 염색체등의 첨가제를 사용할 수 있다.
예를들면, 매우 매끈한 표면과 개선된 휨하중(flexion loads) 및/또는 휨 모듈러스를 나타내는 후판이 필요한 경우에는, 보강구조체와 동일한 물성을 가지는 짧은섬유를 매트릭스 내에 분산시키는 것이 유용하다.
일반적으로, 이 짧은섬유는 복합물질의 5∼30중량%이고, 바람직하게는 5∼15중량%이다; 보통, 중합체 매트릭스 내에 함유된 짧은섬유는 30∼1000μ의 길이를 가진다.
무기충진제, 짧은섬유, 안료등과 같은 첨가제는 중합체 매트릭스 내에 미리 삽입되어도 좋고, 이 경우에 충진물과 중합체를 미리-혼합하고 나서, 독립적으로 압출하여 원하는 크기의 과립체를 얻는다. 그리고나서 본 발명의 필요에 따라서 균일하게, 이 과립체를 장입한다.
본 발명의 공정을 보다 잘 이해하기 위해서, 아래에 도면에 대한 상세한 설명이 주어지며, 본 도면은 본 발명의 공정을 수행할 수 있는 장치에 대한 개략도이고, 이 도면의 개략도를 통해서, 두 중합체-섬유 분배구역의 용도를 알게될 것이다.
본 도면을 언급하면, 본 장치는 운반장치벨트(3)로 구성되며, 이 운반체벨트 위의 적당한 높이에 섬유절단용 원통체(5)와 과립체 분배장치(4)가 설치되어 있다.
두 절단용 원통체(5)와 과립체 분배장치(4)는 생산할려는 바람직한 최종 후판의 모든 폭에 대해서 사용할 수 있도록 배열되어 있다.
벨트(3) 근처에, 비이팅기구(6), 섬유-중합체 복합물질을 압축 성형하고 그 물질의 두께를 감소시키는 두개의 압축기(7) 및 예열용 적외선장치(8)이 설치되어 있다.
운반장치벨트(3)의 측면의 운반장치벨트의 동일한 면 또는 더 낮은 면상에, 원통체(11 및 12)에 의해서 구동되는 두 벨트(9 및 10), 가열구역(13) 및 냉각구역(14)로 구성되는 열-압축장치가 도시되어 있다.
후판 절단용장치(16)가 냉각구역(14)의 출구에 설치되어 있다.
콥장치 또는 조방기(1)로부터의 유리섬유가 섬유절단용 원통체(5)에 장입되고, 절단 복합엘레멘트는 섬유절단용 원통체(5)로부터 운반장치벨트(3)상으로 떨어지면서, 분배장치(4)로부터 분무되는 중합체 과립체와 혼합되며, 이 분배장치는 필요에 따라서 쌍을 이루며 사용되거나 또는 단일로 사용되어도 좋다.
피복용 중합체필름(2)이 운반장치벨트(3)와 중합체-섬유장치 사이에 끼워지고, 필요다하면 이 필름은 후판의 외관을 개선할 수 있는 표면펠트 공급기(surface felt feeder)에 의해서 대체될 수 있다. 보강재와 과립체로 이루어진 구조체가 비이팅기구(6)에 의해서 적절한 진동수로 두둘겨지며, 이 비이팅기구(6)는 모노필라멘트 내에 섬유의 분산을 증가시킬 뿐만아니라 보강재의 두께를 따라서 분립체의 침투를 돕는다.
첫째 압축기(7)는 구조체를 압축하여서, 두께를 크게 감소시키며, 더 매끄럽고, 평탄한 면을 가진 구조체를, 둘째 섬유-중합체 분배구역으로 보내는 역할을 한다.
도면에 개략적으로 도시된 공정에 따르면, 둘째 운배구역을 지나서, 적외선장치(8)와 둘째 압축장치(7)가 있으며; 후판표면의 온도는 후판의 중합체 매트릭스의 용융점 보다 약간 낮은 온도로 고정된다.
둘째 피복용필름(2)을 끼워넣음으로써, 복합물질의 상부면의 외관을 증가시킨다. 그후, 과립체와 혼합된 펠트가 연속프레스의 운반장치벨트 상을 계속 이동한다; 동일한 면 상으로, 또는 하부면 상에 떨어져서 이동하게 된다.
열을 받으면서 압착단계 동안에, 중합체가 녹아서 보강구조체 내로 치밀하게 침투한다; 그렇게 하여 얻은 복합물질은 냉각구역(14)으로 이동하고, 최종 단계에서는, 제조된 후판(15)이 원하는 크기의 후판(17)로 후판절단용장치(16)에 의해서 절단된다.
본 발명을 더 구체적으로 이해하고, 실질적으로 본 발명을 수행하기 위해서, 몇개의 도시된 실시예가 아래에 설명되며, 그러나, 이 실시예는 전혀 본 발명을 제한하지는 않을 것이다.
[실시예1]
다음의 변수를 사용하여, 유리섬유 E(30중량%)로 보강된, 폴리부틸렌테레프탈레이트에 기초한 열가소성 복합물질의 후판을 제조하였다. 에폭시실란에 의해서 크기가 정해진 콥(cops)을 사용하였고, 스트랜드는 4개의 단일 26텍스 다수필라멘트로 구성되었고, 절단했을 때 따로따로 갈라진다. 각각의 26텍스 다수필라멘트는 약 11.5μ의 직경을 가지는 200필라멘트로 구성된다. 절단된 필라멘트의 길이는 7.5㎝이다. 페놀-테트라클로로에탄(70/30중량비) 내의 중합체의 고유 점성도는 0.8이다; 압축기 내에서, 염기성 중합체와, 안정제로서의 유기아인산염 및 인산염을 혼합하여 만든, 중합체는 2.5㎜의 직경과 3㎜의 높이를 가진 원통형 과립체의 형태이다. 2개의 진공과립체 분배장치(4)에서 중합체를 공급하면서, 48개의 유리실 콥이 섬유절단용 원통체(5)에 공급되어서, 약 0.5m/min 속도를 가지는 벨트(3) 상에 침적된, 3120g/㎡의 중합체와 1370g/㎡의 섬유로 구성된 혼합체(blend)를 만든다. 주성분의 낙하구역 앞에서, 150μ의 두께를 가진 압출중합체의 필름(2)(총복합물질의 1.2중량%)이 삽입되었다. 아주 연한 펠트(두께 약 15㎝)을 비이팅기구(6)를 사용하여 두들겨서, 과립체가 하부면에 침투되는 것을 증가시키고, 이 펠트를 압축하여 약 6∼7㎝의 두께를 만들었다. 펠트 위에, 또 하나의 중합체필름(150μ)을 공급하였다. 과립체를 가진 펠트는 펠트를 약 3bars로 압축시키는 연속 압축펠트 상을 통과한다; 이 펠트는 약 250℃의 최종 열최고점을 가지면서 약 5분간 유지되고나서, 약 30℃의 온도까지 둘째구역에서 냉각된다. 이 방법에 의해서 평탄한 후판형의 복합물질이 얻어지고; 이 후판은 2주축에 대해서 등방성 특성을 나타내며, 두께 3㎜, 폭 70㎝, 밀도 1.52g/㎠, 중량 4569g/㎠ 및 중합체 매트릭스-섬유의 중량비 70/30의 특성을 나타낸다.
[실시예2]
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 기본으로 하고, 26중량% 유리섬유형태 E에 의해서 보강된 열가소성 복합물질의 후판을 제조하였다. 페놀-테트라클로로에탄(70/30 중량비) 내에서 고유점성도 0.78을 가지는 과립상의 PET을 압축기 내에서 핵생성 안정제와 5중량% 짧은 유리섬유를 혼합하여, 3×4.5㎜의 과립체와 약 150μ의 평탄한 필름을 얻었다. 약 1.33g/㎠의 밀도를 가진 과립상의 이 복합물질이, 후판 내의 최종 복합물질의 중합체의 부분으로서 사용되었다.
장치의 보강요소로서 사용된 긴유리 섬유가 콥(cops)으로부터 공급되고, 약 300텍스의 스트랜드는 다수필라멘트로 구성되고, 각각의 다수필라멘트는 20텍스의 11.5μ의 필라멘트이다. 실시예 1과 비교하여, 섬유절단과 중합체 배분의 두 구역을 사용하여, 본 공정을 개조하였다. 두 구역에서, 혼합비는 중량으로 74부의 과립체(95중량% 중합체와 5중량% 종이섬유로 구성된 마스터)와 26부의 15㎝의 길이를 가지는 섬유로 구성되고, 이것은 1694g/㎠의 과립체와 605g/㎠의 긴섬유에 해당된다. 절단-분배의 첫째 및 둘째 구역을 지나서, 펠트의 표면온도를 약 255℃로 상승시키는 한쌍의 적외선 램프를 끼워넣고 사용했고; 성분의 혼합을 막는 역할을 하는 펠트용으로 2개의 압축끼도 끼워넣어 사용했다. 연속 압축기에서 작용압력은 약 8bar이었고, 가열구역에서 5분간 유지하고, 열피이크 값은 280℃이었다. 제조 속도는 0.5m/min이었고, 후판의 최종 온도는 약 35℃이었다. 폭 70㎝, 두께 3㎜, 복합물질의 이론 밀도 1.53g/㎠을 가지는 최종 후판을 제조하였다.
[실시예3]
실시예 2와 동일한 성분이 사용되었고, 과립체-섬유 혼합펠트의 표면을 짧은섬유 5중량%를 함유한 두중합체 필름을 사용하여 피복하였다. 성분을 두 구역에 계속 분배하는 동안에, 예열용 적외선 램프를 제거하고, 두 비이팅기구로 대체하였다. 중합체의 분포에 대한 정성적인 결과와 표면외관이 실시예 2와 비교하여 더 양호하였다.

Claims (12)

  1. a) 운반장치벨트 상에 직경 0.1 내지 10㎜ 크기의 과립상 열가소성 중합체와, 유기 또는 무기섬유로부터 선택한 보강제를 동시에 공급하여 연속펠트를 얻는 단계; b)이 연속펠트를 두들기거나 압축하여, 펠트의 두께를 감소시키는 단계; c) 압축하고, 가압 하에서 연속펠트를, 중합체 매트릭스가 녹을때가지, 서서히 가열하는 단계; 및 d) 이렇게 얻는 시스템을 가압 하에서 냉각하는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 열성형성 및 열가소성의 복합물질을 연속 제조하는 공정.
  2. 제1항에 있어서, 각각의 단계(a) 및/또는 (c)에 앞서, 운반체벨트 및/또는 압분구조체 상에 동형의 중합체필름이 공급됨을 특징으로 하는 공정.
  3. 제1 또는 2항에 있어서, 단계(b) 전에, 복합구조체를 예열함으로 이루어짐을 특징으로 하는 공정.
  4. 제1항에 있어서, 섬유가 유리섬유, 석면, 탄소섬유 또는 아라미드섬유임을 특징으로 하는 공정.
  5. 제4항에 있어서, 섬유가 유리섬유를 특징으로 하는 공정.
  6. 제1항에 있어서, 섬유는 연속섬유이고, 바람직하게는 5∼25㎝의 길이를 가짐을 특징으로 하는 공정.
  7. 제6항에 있어서, 절단섬유가 80㎝ 이상의 높이로부터 운반장치벨트 상에 자유 낙화되면서 공급됨을 특징으로 하는 공정.
  8. 제1항에 있어서, 중합체가 폴리에스트르, 올레핀, 비닐 및 폴리아미드 수지에서 선택됨을 특징으로 하는 공정.
  9. 제7항에 있어서, 중합체가 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 폴리부틸렌테레프탈레이트임을 특징으로 하는 공정.
  10. 제1항에 있어서, 단계(c)에서, 작업온도가 중합체의 용융온도보다 30∼50℃ 더 높음을 특징으로 하는 공정.
  11. 제1항에 있어서, 섬유가 복합물질 총중량의 10 내지 60%임을 특징으로 하는 공정.
  12. 제1항에 있어서, 과립상 열가소성 중합체가 무기 충진물, 염료 및 첨가제를 함유함을 특징으로 하는 공정.
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