KR930010783B1 - 내후성 폴리아세탈 수지조성물 - Google Patents

내후성 폴리아세탈 수지조성물 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

내후성 폴리아세탈 수지조성물
본 발명은 탁월한 내후(내광)성을 갖는 폴리아세탈 수지조성물에 관한 것이다. 구체적으로는 본 발명은 폴리아세탈수지, 기후(광)안정제, 아크릴수지 및 플루오로수지로 이루어지는 아주 탁월한 내후성, 특히 옥외사용시에 탁월한 효과를 갖는 폴리아세탈수지조성물 및 그의 성형물을 제공한다.
공지되어 있는 바와 같이, 폴리아세탈수지는 최근에 기계적 성질 및 전기적 성질 또는 내약품성 및 내열성과 같은 화학적 성질과 같은 탁월한 물리적 성질을 갖는 공학 플라스틱으로서 각종 분야에서 사용되고 있다.
그러나, 폴리아세탈수지가 사용되는 분야가 확대됨에 따라 재료로서 사용되는 그것들에 또한 특수한 성질들이 종종 요구된다.
요구되는 특수한 성질들 중 한가지는 더욱 개선된 내후(내광)성이다.
즉 자동차의 차내 및 차외 가구부품과 전기용품의 부품들이 장기간 일광, 비 또는 외기에 노출될 때, 그것들은 변색되거나 그것들의 표면 평활성을 읽어 광택을 잃으며 또는 표면에 균열이 형성되어 불리하게 외관을 손상시킨다.
이들 결점을 극복하기 위해 폴리아세탈수지에 기후(광)안정제를 혼입시켜 수지의 내후(내광)성을 개선시키는 방법이 제안되었다.
그러나, 안정제가 사용되는 이 방법은 반드시 만족스럽지는 않으며 더 개선된 내후(내광)성이 요구된다.
폴리아세탈수지에 기후(광)안정제와 아크릴수지를 혼입시킴으로써 상당한 효과가 얻어질 수 있을지라도, 그것들이 특히 옥외에서 일광(자외선), 비등에 장기간 노출될때 성형물의 표면상태(균열 및 광택등)와 기계적 성질들이 항상 만족스럽지는 않다. 따라서 더 탁월한 내후(내광)성을 갖는 폴리아세탈 수지가 종종 요구된다.
기후(광)안정제와 아크릴수지의 양을 더 증가시킬지라도 내후(내광)성의 개선은 제한된다. 첨가제의 양의 증가는 기계적 및 물리적 성질의 질 저하를 일으키고 게다가 성형조작시 불량한 이형성, 형에의 접착성 및 형퇴적 물을 또한 가져와 치수정확성을 감소시키거나 성형물의 외관을 손상시키며 이로써 형의 세정빈도를 증가시킨다. 그결과, 성형조작의 효율을 감소시킨다. 따라서, 통상의 방법들은 여전이 결점 및 문제점들을 갖는다.
본 발명자들은 가능한한 폴리아세탈수지 고유의 성질들을 희생시키지 않고 폴리아세탈수지 조성물을 옥외에서 사용할 때 균열형성을 억제함으로써 성형물의 표면상태를 유지할 수 있는 폴리아세탈 수지조성물을 개발할 목적으로 예의 연구한 결과 본 발명을 완성시켰다.
따라서 본 발명은
(A) 35 내지 97.99중량%양의 폴리아세탈수지,
(B) 0.01 내지 5중량%(전체 조성물 기준)의 기후(광)안정제,
(C) 1 내지 40중량%(전체 조성물 기준)의 아크릴수지, 및
(D) 1 내지 20중량%(전체 조성물 기준)의 플루오로수지
로 이루어지는 내후성 폴리아세탈 수지조성물을 제공한다.
본 발명에서 사용되는 폴리아세탈수지(A)는 주구성단위로서 옥시메틸렌기(-CH2O-)로 이루어지는 중합체 화합물이다. 그것을 옥시메틸렌기와 소량의 다른 구성단위로 이루어지는 폴리옥시메틸렌 단일중합체 또는 공중합체, 테르폴리머 또는 블럭공중합체가 될 수 있다.
그 분자는 사슬구조뿐만 아니라 분지 또는 가교결합된 구조의 분자이다.
중합도도 특별히 제한되지 않는다.
본 발명에서 사용된 기후(광)안정제(B)에서 (1) 벤조트리아졸, (2) 벤조페논, (3) 방향족 벤조에이트, (4) 시아노아크릴레이트, (5) 옥사닐리드 및 (6) 장해아민으로 구성되는 군으로부터 선택된 한가지 또는 그 이상의 물질이 바람직하게 사용된다.
이들 물질의 예들은 다음과 같다.
(1) 벤조트리아졸은 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐) 벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐) 벤조트리아졸, 2-(3,5-디-t-아밀-2-히드록시페닐) 벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3',5'-디이소아밀페닐) 벤조트리아졸, 2-[2-히드록시-3,5-비스(α,α-디메틸벤질) 페닐] 벤조트리아졸 및 2-(2'-히드록시-4'-옥톡시페닐) 벤조트리아졸을 포함한다.
(2) 벤조페놀은 2,4-디히드록시벤조페논, 2-히드록시-4-메톡시벤조페논, 2-히드록시-4-옥톡시벤조페논, 2-히드록시-4-도데실옥시벤조페논, 2,2'-디히드록시-4-메톡시벤조페논, 2,2'-디히드록시-4,4'-디메톡시벤조페논, 2-히드록시-4-메톡시-5-술폰벤조페논 및 2-히드록시-4-옥시벤질 벤조페논을 포함한다.
(3) 방향족 벤조에이트는 p-t-부틸페닐살리실레이트 및 p-옥틸페닐살리실레이트를 포함한다.
(4) 시아노아크릴레이트는 2-에틸헥실 2-시아노-3,3'-디페닐아크릴레이트 및 에틸 2-시아노-3,3'-디페닐아크릴레이트를 포함한다.
(5) 옥사닐리드는 N-(2-에틸페닐)-N'-(2-에톡시-5-t-부틸페닐) 옥사미드 및 N-(2-에틸페닐)-N'-(2-에톡시페논) 옥사미드를 포함한다.
(6) 장해아민은 각각 입체장해기를 갖는 피페리딘 유도체인데, 그 예들은 4-아세톡시-2,2,6,6-테트라메틸 피레리딘, 4-스테아로일옥시-2,2,6,6-테트라메틸 피페리딘, 4-아크릴로일옥시-2,2,6,6-테트라메틸 피페리딘, 4-메톡시-2,2,6,6-테트라메틸 피페리딘, 4-벤조일옥시-2,2,6,6-테트라메틸 피페리딘, 4-시클로헥실옥시-2,2,6,6-테트라메틸 피페리딘, 4-페녹시-2,2,6,6-테트라메틸 피레리딘, 4-벤질옥시-2,2,6,6-테트라메틸 피레리딘, 4-(페닐카바모일옥시)-2,2,6,6-테트라메틸 피레리딘, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딘) 옥살레이트, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜) 말로네이트, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딘) 아디페이트, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딘)아디페이트, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜) 세바세이트, 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸 피페리딜)세바세이트, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)테레프탈레이트, 1,2-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜옥시) 에탄, 비스(2,2,6,6-테트라메리-4-피페리딜) 헥사메틸렌-1,6-디카바메이트, 비스(1-메틸-2,2,6,6-테트라메틸-4-피레피딜) 아디페이트, 및 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜) 벤젠-1,3,5-트리카르복실레이트이다.
더 나아가서 디메틸숙시네이트/1-(2-히드록시에틸)-4-히드록시-2,2,6,6-테트라메틸 피페리딘 중축합물과 같은 고분자 피페리딘 유도체 중축합물도 또한 효과적이다.
이들 기후(광)안정제는 단독으로 또는 바람직하게는 그들중 둘 또는 그 이상의 혼합물로서 사용된다. 기후안정제(1) 내지 (5)의 장해아민(6)과의 조합이 특히 바람직하다.
여기서 사용된 기후(광)안정제 (B)의 적합한 양은 0.01 내지 5중량%(전체 조성물 기준), 특히 바람직하게는 0.02 내지 3중량%이다.
이들 성분들의 양이 불충분할 때 의도한 효과는 기대할 수 없으며 반대로 과도한 양은 경제적으로 불리할 뿐만 아니라 기계적 성질의 질저하 및 형의 오염과 같은 문제를 제기한다.
본 발명에서 사용된 아크릴수지(C)는 아크릴산 및 그의 에스테르(예를 들면 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, n-프로필아크릴레이트, 이소프로필아크릴레이트), n-부틸아크릴레이트, n-헥실아크릴레이트 및 n-옥틸아크릴레이트)의 단일중합체 및 공중합체, 메타크릴산 및 그의 에스테르(예를 들면 메틸메타크릴레이트), 에틸메타크릴레이트, n-프로필메타크릴레이트, 이소프로필메타크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, n-아밀메타크릴레이트 및 n-옥틸메타크릴레이트)의 단일중합체 또는 공중합체, 또는 그것들의 스티렌, 아크릴로니트릴 부타디엔 및 이소프렌과의 공중합체이다.
그들중 바람직한 것은, 메틸메타크릴레이트의 단일중합체 또는 주구성성분으로서 메틸메타크릴레이트와 메타크릴레이트(메틸메타크릴레이트 제외), 스티렌 또는 아크릴로니트릴로 이루어지는 공중합체이다.
여기서 사용되는 아클리수지(C)의 양은 적합하게는 1 내지 40중량%(전체 조성물 기준), 특히 바람직하게는 5 내지 30중량%이다. 아크릴수지(C)의 양이 불충분할때 수지는 충분한 내후(내광)성, 특히 성형물 표면에 균열형성 방지효과를 나타낼 수 없으며 반대로, 과도한 양은 성형물의 기계적 성질 및 열안정성에 바람직하지 못한 영향을 미친다.
내후(내광)성은 기후(광)안정제(B)와 조합하여 아크릴수지(C)를 사용함으로써 개선될지라도, 아직 효과는 불충분하며 기계적 및 물리적성질의 질저하 및 성형조작의 번거로움과 같은 상기한 문제들이 이로써 해결될 수가 없다.
이들 상황하에 본 발명은 상기한 성분들(A)(B) 및 (C)를 플루오로수지(D)와 조합하여 사용하는 것을 특징으로 한다.
네성분들 (A)(B)(C) 및 (D)의 조합은 폴리아세탈수지에 고유한 잘 균형된 특성들을 손상시키지 않고 내후(내광)성을 개선시키는데에(특히 광택의 유지 및 균열형성의 억제에) 아주 효과적이다.
본 발명의 상기한 목적에 유용한 플루오로수지의 예들은 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리트리플루오로에틸렌, 폴리헥사플루오로프로필렌, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 폴리비닐플루오라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드 및 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로술포닐플루오로라이드 비닐에테르 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/에틸렌 공중합체, 클로로트리플루오로에틸렌/에틸렌 공중합체 및 테트라플루오로에틸렌/프로필렌 공중합체를 포함한다.
여기서 사용된 용어 ＂공중합체＂는 랜덤공중합체, 교호공중합체, 블럭공중합체, 그라프트공중합체 및 그들의 혼합물이다. 그들중, 바람직한 것은 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/에틸렌 공중합체 및 그들의 혼합물이다. 여전히 바람직한 것은 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴플루오로이드 및 테트라플루오로에틸렌/에틸렌 공중합체이다.
여기서 사용된 플루오로수지(D)의 양은 적합하게는 1 내지 20중량%(전체 조성물 기준), 특히 바람직하게는 2 내지 10중량%이다.
그것이 1중량% 미만일 때는 내후성의 개선효과가 불충분하며 반대로 20중량%를 초과할 때는 개선효과가 포화에 이르러 폴리아세탈수지에 고유한 특성들에 바람직하지 못한 영향이 미친다.
플루오로수지(D)를 폴리아세탈 수지에 단독으로 또는 기후(광)안정제 또는 아크릴수지와 함께 첨가할 때 내후성이 현저히 개선될 수는 없을지라도, 현저한 상승효과가 나타나 성형표면에 균열형성을 억제하며 세성분들의 조합(B+C+D)이 사용될 때 변색이 현저히 감소된다.
추측상 이러한 효과는 플루오로수지(D)가 아크릴수지(C)와 상당히 적합성이어서 아크릴수지의 유동성을 개선시키며 플루오로수지가 쉽게 분산되는 아크릴수지가 성형표면에 모이기 때문에 얻어진다. 따라서 첨가되는 플루오로수지의 양은 폴리아세탈에 단독으로 첨가되는 것보다 더 커질 수 있고 내후성은 소량의 아크릴수지로 현저히 개선된다.
다른 효과는 성형표면이 결합으로부터 보호될 수 있다는 것과 성형단계에서 형으로부터의 이형성이 개선된다는 것이며 이러한 효과들은 아크릴수지를 단독으로 사용할 때는 얻어질 수 없다.
열안정성등을 또한 개선하기 위해 본 발명의 조성물에 각종 공지의 첨가제들을 첨가하는 것이 바람직하다.
이 목적을 위해, 공지의 산화방지제, 질소화합물, 알칼리금속화합물 및 알칼리토금속화합물들의 한가지 또는 둘 또는 그이상의 조합이 바람직하게 사용된다.
본 발명의 조성물을 카본블랙과 같은 염료 또는 안료를 적당히 첨가함으로써 어떤 원하는 색상으로 염색될 수 있다.
구체적으로 카본블랙의 사용은 내후(내광)성을 더욱 개선시키는데에 효과적이다.
용도에 따라 본 발명의 조성물에 원하는 특성을 부여하기 위해 한가지 또는 그이상의 공지의 첨가제가 거기에 포함될 수 있다.
첨가제는 윤활제, 핵형성제, 이형제, 대전방지제, 또다른 계면활성제, 유기중합체재료 및 무리 또는 유기섬유상, 분말상 또는 판상 충전제를 포함한다.
본 발명의 조성물은 공지의 장치로 합성수지조성물의 제조를 위한 공지의 방법에 의해 제조될 수 있다.
더 상세히는 필요한 성분들을 함께 혼합하고 혼합물을 혼련시키고 1-축 2-축 압출기로 압출하여 성형펠릿을 형성시키고 펠릿을 성형물로 성형하거나 또 다르게는 조성물의 제조와 성형을 동시에 행할 수 있다.
또다른 방법에서는 수지성분들의 일부 또는 전체를 성분들의 분산 및 혼합을 용이하게 하기 위해 분쇄시킨 다음 그것들을 함께 혼합하고 용융압출하여 펠릿을 형성시켜 성형물로 성형한다.
이들 방법중 어떤 것도 사용될 수 있다.
안정제 및 첨가제는 어떤 단계에서든 조성물에 혼입시킬 수 있다.
그것들은 최종 성형물 형성 바로 전에 조성물에 첨가되고 그와 함께 혼합될 수 있다.
본 발명의 수지조성물은 압출성형, 사출성형, 압축성형, 진공성형, 취입성형 및 발포성형방법중 어떤 것에 의해서도 제조될 수 있다.
본 발명의 조성물은 자외선 또는 물에 장기간 노출후 우수한 표면상태를 가지며, 특히 군열형성때까지의 시간이 훨씬 더 길며, 광택유지율이 더 높고 변색의 정도가 더 낮다. 또한 본 발명에 따르면, 통상의 아크릴수지를 사용할 때 일어나는 불량한 성형성(이형성) 및 표면의 결함과 같은 결점들이 극복될 수 있다.
그러므로, 본 발명의 내후성 폴리아세탈수지 조성물은 대양광성 및 비에 장기간 노출되는 것들과 같은 내후(내광)성이 요구되는 각종분야 예를 들면 자동차 외장부품(예를 들면, 외부핸들, 연료뚜껑, 바퀴커버, 앞펜더 및 스포일러), 내장부품(예를 들면 내부핸들 및 레귤레이터 핸들), 전기용품, 카메라, 기타공업제품의 부품, 건자재 및 파이프, 잡품 및 가정용품에 성형물을 위한 재료로서 사용하기에 적합하다.
[실시예]
다음의 실시예들은 본 발명을 더 예시하나 결코 본 발명을 제한하지는 않는다.
다음의 실시예에서, 내후(내광)성과 같은 특성은 다음 방법들에 의해 결정된다.
1) 내후성시험(A 및 B)
균열형성시간 및 표면상태의 변화를 다음 두가지 유형의 내후성 시험기로 결정하였다.
시험방법 A : 샘플을 83℃의 분위기에서 초가속 내후성시험기(SUV-W-11, 이와사끼 Electric Co., Ltd)로 자외선을 조사하였다.
시험방법 B : 샘플을 웨더로미터(WBL-SUN-HCL, Suga Test Instruments Co., Ltd)로 63℃에서 풍화조건하에 자외선을 조사하였다.
(1) 균열형성시간 :
시험편을 주어진 기간동안 소정조건하에 상기한 내후성 시험기로 자외선을 조사하여 시험편의 표면의 균열형성을 확대 렌즈로 10배 확대하여 관찰하였다.
균열형성시간은 균열이 처음 관찰되는 시점에서의 시간이다.
그 값이 높을수록, 내후(내광)성은 더 좋다.
(2)광택의 변화
시험편을 주어진 시간동안 소정조건하에 상기한 내후성 시험기로 자외선을 조사하여 조사전후의 시험편의 광택을 관찰하였다.
광택의 변화를 5등급으로 분류하였다.
다음 표에 나타낸 것과 같이 숫자가 작을수록 변화가 적거나 광택의 감소가 적은 것이다.
광택을 디지탈가변-각 광택미터(UGV-4D, Suga Instruments Co., Ltd. 제)로 구하였고 광택의 감소 정도를 초기광택의 지연속도로부터 구하였다.
변화정도 광택지연속도
1 -85
2 85-70
3 70-50
4 50-20
5 20-
2) 성형성(이형성)
50개의 판상성형물(70mm×50mm×3mm을 다음의 성형조건하에 연속제조하고 성형상태를 전체 5등급으로 분류하였다.
◎ : 아주 탁월함(문제없음)
○ : 양호(1 내지 4개의 판들이 형에 남아있음)
: 비교적 불량(5 내지 10개의 판들이 형에 남아있음)
× : 불량(11 내지 25개의 판들이 형에 남아있음)
× : 상당히 불량(26개 이상의 판들이 형에 남아있음)
성형조건
실린더 온도 : 190℃
형 온도 : 80℃
실시예 1 내지 15 및 비교예 1 내지 12
표 1에 나타낸 바와 같이 내후(8내광)안정제(B), 아크릴수지(C), 플루오로수지(D) 및 필요하다면 카본블랙을 폴리아세탈수지(A)[Duracon(M90); 폴리플라스틱스 가부시끼가이샤의 등록상표]에 첨가하였다.
그것들을 함께 혼합하고 30mm 2 축압출기를 용융혼련하여 조성물을 펠릿으로 만들었다.
다음의 펠릿을 사출성형기로 시험편으로 성형하고 내후성 및 기타 특성들을 평가하였다.
비교용으로, 상기한 것과 같은 과정을 반복하되 기후(광)안정제를 단독으로 또는 아크릴수지(C) 또는 플루오로수지(D)(필요하다면, 카본블랙)와 조합하여 첨가하였다.
[표 1a]
[표 1b]
주 1 :
B-1 : 2-[2-히드록시-3,5-비스(α,α-디메틸벤질) 페닐] 벤조트리아졸,
B-2 : 2-히드록시-4-옥시벤질벤조페논,
주 2 :
B-3 : 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜) 세바세이트,
B-4 : 디메틸숙시네이트/1-(2-히드록시에틸)-4-히드록시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘 중축합물,
주 3 :
C-1 : 메틸메타크릴레이트 수지[평균분자량 : 60,000]
C-2 : 메틸메타크릴레이트 수지[평균분자량 : 20,000]
주 4 :
D-1 : 폴리비닐리덴 플루오라이드
D-2 : 폴리테트라플루오로에틸렌

Claims (5)

  1. (A) 폴리아세탈수지 (B) 0.01 내지 5중량%(전체 조성물 기준)의 기후(광)안정제, (C) 1 내지 40중량%(전체 조성물 기준)의 아크릴수지, 및 (D) 1 내지 20중량%(전체 조성물 기준)의 플루오로수지로 이루어지는 내후성 폴리아세탈 수지조성물.
  2. 제1항에 있어서, 아크릴수지(C)는 메틸메타크릴레이트 단일중합체 또는 주로 그것으로 이루어지는 메틸메타크릴레이트 공중합체인 것을 특징으로 하는 내후성 폴리아세탈 수지조성물.
  3. 제1항에 있어서, 기후(광)안정제(B)는 벤조트리아졸, 벤조페논, 방향족벤조에이트, 시아노아크릴레이트 옥사닐리드 및 장해아민으로 구성되는 군으로부터 선택된 한가지 또는 그 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 내후성 폴리아세탈 수지조성물.
  4. 제1항에 있어서, 기후(광)안정제(B)는 벤조트리아졸, 벤조페논, 방향족벤조에이트, 시아노아크릴레이트 및 옥사닐리드로 구성되는 군으로부터 선택된 한가지 또는 그 이상의 물질의 장해아민과의 조합인 것을 특징으로 하는 내후성 폴리아세탈 수지조성물.
  5. 제1항에 있어서, 플루오로수지(D)는 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로 프로필렌 공중합체 및 테트라플루오로에틸렌/에틸렌 공중합체로 구성되는 군으로부터 선택된 한가지 또는 그 이상의 중합체인 것을 특징으로 하는 내후성 폴리아세탈 수지조성물.
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