KR930006815B1 - 액상중의 불포화 탄화수소 분획으로부터 비소 및 카본옥시설파이드를 제거하는 방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

액상중의 불포화 탄화수소 분획으로부터 비소 및 카본옥시설파이드를 제거하는 방법
접촉분해(catalytic cracking), 비스브레이킹(Visbreaking) 및 코우킹(coking)과 같은 여러가지의 중유크렉킹으로 산출된 경질 분획은 황, 질소 및 산소를 함유하는 여러가지의 화합물로 크게 오염되어 있다. 이들 불순물 이외에 비소가 흔히 검출된다. 접촉분해의 경우 CO, CO2및 COS의 존재가 또한 감지되었다. 경질분획중에 존재하는 질소화합물들은 암모니아 또는 경질 아민류이다. 또한, CH3또는 수소원자와 같은 탄화수소 라디칼과 같은 AsR3, R의 일반식을 갖는 화합물 형태의 비소가 있다.
여기서 말하는 경질 분획이란 표준압력 및 온도조건하에서 가스상 형태로 존재하는 분획으로 C2, C3및 C4분획등이 있다. 후자의 분획들은 일반적으로 자체의 황 화합물을 제거하기 위하여 처리된다. 특히, C3및 C4분획들은 대개 아민 세척처리에 이어서 수산화나트륨 세척처리를 시킨다. 여러가지의 세척 처리공정은 H2S를 거의 모두 제거하며, 부분적으로는 메르캅탄과 같은 유기 황 화합물을 제거하여 COS는 매우 불완전하게 제거한다.
이들 세척공정으로는 비소 화합물이 제거되지 않으며, 그 결과 상기 비소화합물은 처리된 분획중에 그대로 남아 있게 된다.
일반적으로 말해서, 중요한 함량의 올레핀류를 함유하는 C3및 C4분획은 연료 또는 특정한 풀리머와 같은 화학제품을 제조하는데 중요한 원료이다. 이들 변성은 여러가지의 접촉(接觸) 처리공정을 필요로 하는데, 이 공정을 진행하는 과정에서 촉매들은 황 또는 비소화합물에 의해 다소 빠르게 중독(촉매독)된다. 그래서 예를들면, 유동층 접촉분해(FCC)로부터 얻어진 C3분획은 상술한 세척처리 공정후에도 여전히 COS를 1 내지 50중량 ppm으로 및 비소를 0.1 내지 5중량 ppm 함유한다.
이 분획중에서 발견되는 비소화합물의 형태를 정확히 측정하는 것이 어렵다. 더우기, 여러가지의 분획을 증류분리한 후에 비소는 일반적으로 C2및 C3분획중에서 주로 발견되는 것으로 관찰되었다.
그러므로, 이들은 AsH3또는 AsH2CH3형태의 경질 비소인 것으로 생각된다.
접촉분해(FCC)로부터 얻어진 분획의 조성물은 일반적으로 다음과 같다.
프로판 15-40중량%
프로필렌 60-85중량%
프로핀 10-100ppm
프로파디엔 10-100ppm
C4 +0.1-2중량%
COS 1-50ppm
As 0.1-5ppm
상기 분획중의 프로필렌의 중요한 함량은 이량중합(dimerization) 또는 이소부탄으로 알칼화에 의한 연료제조를 위한 원료로서, 또는 석유화학의 기초 제품으로서 정제기로 하여금 프로필렌의 함량을 촉진시킨다. 후자의 경우, 접촉분해에서 얻은 분획은 흔히 증기분해(steamcracking) 용출액과 혼합된다. 후자의 경우 프로핀과 프로파디엔의 함량은 훨씬 놓아서, 일반적으로 총 4 내지 7%(프로판+프로파디엔의 총합)에 달한다. 이들 화합물은 주로 팔라듐 주성분의 촉매상에서 실시되는 선택적 수소첨가(hydrogenation)로 제거하여야 한다. 이 촉매는 비소 및 COS에 의해 매우 급속하게 중독된다.
산화납이 비소를 흡수한다는 사실은 오랫동안 공지되어 왔다. 큰 표면적을 갖는 알루미나상에서 침전된 산화납으로 구성된 흡수성 매스를 이용한 가스상 탄화수소중의 비소회수공정은 보다 최근에 기술되었다(미합중국 특허 제3,782,076호). 이 특허는 압력의 증가로 야기될 수 있는 중합 기생반응을 피하기 위하여 가스상인 비교적 저압(약 20bar 이하)에서 작업할 것을 권하고 있다. 또한, 상기 특허는 회수용 매스의 흡수효율은 줄일 수 있는 H2S가 존재하는 것을 피할 것을 권고하고 있다.
카본옥시설파이드(COS)를 흡수하기 위한 산화납의 이용이 최근에 기술되었으나, 이 경우에는 비소의 존재가 배제되어야 한다. 이것은 또한 저압 즉, 가스상에서 작업이 이루어진다.
대조적으로, 비교적 고압(20bar 이상)인 액상중에서 탄화수소로 작업이 행해지는 조건하에서 비소 및 카본옥시설파이드를 함께 흡수할 수 있다는 것이 최근에 발견되었다. 더우기, 액상중에서 탄화수소를 지닌 촉매의 비활성화는 가스상의 지약을 지닌 촉매의 비활성화보다 속도가 훨씬 느리며, 특히 원료가 아세틸렌 및 또는 디올레핀성 탄화수소를 함유할때 더 그렇다. 산화납 및 "비산(non acid)" 담체를 함유하는 흡수성 매스를 사용하였을때 결과가 훨씬 좋았는데, 즉, 후자의 담체는 산고형분으로 촉매화 되는 당업자에게 공지된 반응, 즉 탄화수소 골격의 이성체화 반응, 크랙킹 및 중합반응에 촉매작용을 하지 말아야 한다. 이 담체는 알루미나, 실리카 또는 마그네시아일 수 있다. 알루미나는 아직까지 양호하게 사용되는데 이는 알루미나가 큰 비표면적 및 충분한 기계적 저항을 제공하기 때문이다.
담체의 산도는 상술한 형태의 공지된 암모니아 흡수시험 예를들면 "Journal of Catalysis, 2,211-222(1963)"에 기술된 시험으로 측정할 수 있는데, 이 방법은 완전히 가스제거(물 및 바람직하지 않은 불술물을 제거하기 위해)가 될때까지 진공하에서(약 1㎩ 이하의 압력) 고형분을 600℃로 가열하고 : 이어서, 상기 담체를 320℃에서 열량계내로 집어 넣은뒤, 일정량의 암모니아를 도입하여 균형있는 시스템의 최종압력이 약 40㎪가 되도록 하고 ; 여기서 배출되는 열함량은 측정하는 단계로 구성되어 있다. 이러한 조건하에서 측정한 암모니아 흡착열량은 40J/gr(담체) 이하이어야 한다.
본 발명에서 권하는 담체는 10 내지 300㎡/g의 표면적을 가지는 알루미나가 양호하며, 바람직하게는 50 내지 200㎡/g이다. 총 기공부피는 유리하게는 0.2-1.2㎤/g이며, 바람직하게는 0.5-1.2㎤/g이다. 100㎚ 이상의 기공에 상당하는 부피를 가진 큰 기공 부피는 바람직하게는 0.1-0.5㎤/g이다. 수소첨가 탈황법 및 수소첨가 탈질소법 또는 개질공정을 통해 가솔린을 제조하는데 도입되는 여러가지의 수소첨가 처리에 흔히 사용되는 알루미나 담체들은 본 발명에 적합하지 않다. 이들은 실질적으로 40J/gr 이상의 암모니아 흡수열량을 나타내었다.
본 발명에 사용되는 담체는 여러가지의 근원을 갖는다. 이들 담체를 제조하는 한가지 방법은 200 내지 400㎡/g의 비표면적을 가지는 전이 알루미나를 물증기 압력하에서 압력-가열하고, 이어서 프랑스공화국 특허 제1,386,364호, 제1,449,904호 및 제1,584,460호에 기술된 방법에 따라서 알루미나를 하소시켜 200㎡/g 이하의 표면적을 지니고 암모니아 흡착시험으로 측정시 40J/gr 이하의 산도를 지닌 알루미나를 얻는 단계로 구성된다. 또 다른 바람직한 방법은 전이 알루미나 담체(200 내지 400㎡/g의 비표면적을 지닌)를 코발트 또는 니켈과 같은 Ⅷ족의 금속염으로 함침시킨 뒤, 이어서 프랑스공화국 특허 제2,118,309호에 기술된 기술에 따라서 함침된 고형분을 700 내지 850℃의 온도로 하소시켜 200㎡/g 이하의 비표면적 및 40J/gr 이하의 산도를 지닌 제품을 얻는 단계로 구성되어 있다.
산화납을 함유하는 흡수성 매스는 납화합물을 담체와 혼합한 뒤, 공지 기술로 처리하여 제조된다. 가장 많이 사용되는 매스의 제조방법은 "건조" 함침법으로 : 담체 기공을 담체 기공부피와 동일한 부피의 납염의 수용액으로 채우는 것이다. 질산납은 쉽게 녹을 수 있는 납염이며, 바람직하게는 초산납이 사용되는데 이는 초산납이 용해성이 좋을 뿐 아니라 높은 효율을 지닌 흡수성 매스를 제공하기 때문이다.
담체를 납화합물 용액으로 함침시킨 후에, 300 내지 700℃, 바람직하게는 400-550℃의 온도로 처리하여 납화합물을 납산화물로 전환시킨다. 바람직하게는, 이 공정은 산소-함유 분위기하에서 실시된다.
수득한 매스는 바람직하게는 Pbo로 계산시 5 내지 50중량%의 납을 함유한다.
흡수는 바람직하게는 분획을 액상으로 처리할 수 있도록 충분한 압력하에서 10℃ 내지 100℃의 온도로 실시된다. 매시간 촉매부피당 액체 원료의 부피 흐름속도는 양호하게는 0.5-10, 바람직하게는 1-5이다.
다음 실시예는 본 발명을 제한하는 것이 아니라 본 발명을 설명하는 것이다.
[실시예 1]
본 실시예에서, 트리하이드레이트 초산납 수용액 및 여러가지의 알루미나 담체로부터 건조 함침법으로 제조된 여러가지의 회수용 매스의 주요특성을 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure kpo00001
(1) 100㎚ 또는 그 이상의 직경을 가진 모든 기공의 누적된 부피에 해당하는 큰 기공 부피를 말함.
(2) 담체의 산도는 상기에서 언급한 방법에 따라서 측정함.
(3) 표면적이 250㎡/g이고 총기공 부피가 0.62㎤/g인 전이알루미나를 질화니켈(nickel nitrate) 용액으로 "건조" 함침시켜 제조한 예비처리된 알루미나.
니켈 함량은 담체에 관하여 3중량%로 도입되었다. 이어서, 고형분을 건조한 뒤 750℃의 온도로, 대기압 및 공기 스트링하에서 하소하였다.
Pbo로서 계산된 16중량% 산화납을 지닌 매스를 회수하기 위하여 초산납의 함량을 계산하였다. 이어서, 함침된 고형분을 450℃에서 2시간동안 공기 스트림하에 건조 및 처리하였다.
하기에 언급된 4개의 고형분을 얻었다 :
N° 지 정
1 16% Pbo/입방 αAl2O3
2 16% Pbo/70㎡/g 압력-가열처리된 Al2O3
3 16% Pbo/155㎡/g 압력-가열처리된 Al2O3
4 16% Pbo/예비처리된 Al2O3
일부분은 증기분해 플랜트에서 얻고, 일부분은 유체접촉 분해블랜트(FCC)에서 얻은 C3분획으로 일련의 시험을 실시하였다. 이 분획의 조성물은 다음과 같다.
Figure kpo00002
시험하고자 하는 50㎤ 부피의 흡수성 매스를 직경이 3㎝인 강관내에 집어넣는다. 고형분을 각각 10㎤ 크기로 5배드(층)로 나눈뒤, 글래스를 완충제로 분리, 세척시킬 원료 저장품을 다음 조건으로 상향 유동시켰다 :
총압력 : 30bars
온도 : 50℃
액체원료 유동(흐름)속도 : 100㎤/h(VVH=2)
C3분획은 10시간동안 통과시켰다. 이 시간이 지난 후, 반응기에서 꺼낸 제품(생성물)의 조성을 측정하였다. 각각의 매스의 결과치를 표 2에 나타내었다.
[표 2]
Figure kpo00003
상기 표에서 알 수 있듯이, 40J/g 이상의 산도를 지닌 담체상에서 제조된 매스 No.1은 상당한 함량의 폴리머(C5+를 산출하였다. 이것은 작업의 효율에 영향을 끼칠뿐만 아니라, 흡수성 매스 기공의 점진적인 폐쇄(차단)를 야기시켜 흡수 효과를 감소시키기 때문에 매우 불리하다.
여러가지 고형분의 흡수 능력을 비교하기 위하여 500시간 이상동안 시험을 계속하였다.
500시간 후에, 반응기에서 나온 생성물중의 비소 및 함량을 측정하였다. 여기서 얻은 농도치를 표 3에 나타내었다.
[표 3]
Figure kpo00004
상기 표로부터, 매스 1은 본 발명에 사용된 매스에서 관찰된 것과는 대조적으로 상당한 함량의 비소 및 COS가 통과하였기 때문에 500시간이 지난 후에는 더이상 효과가 없음을 알 수 있다.
더우기, 500시간이 지난 후에도 매수 No.1은 여전히 C3분획의 수율에 영향을 끼치는 C5+탄화수소류(약 1.3%)를 산출하였는데, 이것은 본 발명의 매스 2,3 및 4에서 관찰된 것과는 대조되는 것이다.
517시간 경과 후 시험을 끝내고, 질소 세척으로 매스를 건조시킨 후에 각 배드를 내려 놓았다. 각각의 배드에 대해 비소 및 황의 중량비를 측정하였다. 각 매스에서 얻은 결과치를 표 4에 나타내었다.
[표 4]
Figure kpo00005
상기 표에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따라서 제조된 매스들에 있어서, 거의 모든 비소 및 황이 첫번째 2개의 배드에 고착되어 있다. 그러므로, 이들 매스중 3/5은 517시간이 경과한 후에도 이들 불순물을 고착시키는데 계속 이용할 수 있다. 따라서, 매우 장시간 동안 효과적인 기능수행을 기대할 수 있다. 대조적으로, 불충분한 담체로 제조된 매스 No.1에 있어서, 모든 고형분은 비소 및 황으로 오염되었는바, 이것은 표 1에 나타낸 것처럼 시험이 끝날때, 이들 불순물의 흡수를 더 이상 수행할 수 없다는 것을 나타낸다.
[실시예 2]
본 실시예에서, 매스 No.3이 사용된 동일한 담체로 새로운 회수용 매스를 제조하였으며, 이것은 16% Pbo를 함유하였으나, 납염은 아세테이트가 아니라 질산염(nitrate)을 사용하였다. 실시예 1과 동일하게 반응기를 충전시키고, 동일한 원료를 상술한 조건과 동일하게 처리하였다. 시험을 517시간 동안 계속 진행시키고, 이 시간이 경과한 후, 고형분을 끌어낸 뒤 각각의 배드를 분석하였다.
각 배드상에서 실측된 비소 및 황의 농도를 표 5에 나타내었다.
[표 5]
Figure kpo00006
상기 결과치를 표 4(매스 No.3)에 기술된 결과와 비교하면, 동일한 시간이 경과한 후, 질산납으로 제조된 매스의 4/5가 오염된 반면에 초산납으로 제조된 매스는 약 2/5가 오염되었다.
그러나, 상기 결과치는 실시예 1의 매스 No.1의 결과보다는 좋다.
더우기, 실시예 1에서, 본 발명에 따라서 제조된 매스는 탄화수소 분획의 조성물이 변하지 않는 상태로 남아 있었으며, 중질 탄화수소(C5+＜0.1%)의 생성을 검출할 수 없다.
[실시예 3(비교실시예)]
압력을 15bar로 하는것 이외에는 매스 No.3과 동일하게 실시예 1을 반복하였다. 상기 압력에서, 원료는 완전히 가스상이었다.
가스상 작업을 500시간 행한 후, 반응기에서 방출된 생성물을 분석한 결과 다음의 화합물이 관측되었다.
As : 0.1중량ppm
COS : 0.2중량ppm
이 수치는 표 3(매스 No.3)에 기술된 수치와 비교할 수 있다.
517시간 경과후, 실시예 1에 기술된 것처럼 매스 No.3을 방출한 뒤 분석한 결과 다음을 포함하였다.
[표 6]
표 4(매스 No.4)과 비교함으로써, 흡수성 매스는 액상 대신에 가스상에서 작업을 하면 보다 낮은 수율을 가지는 것을 알 수 있다. 액상으로 있는 처음 2개의 배드 이외에는 모든 배드가 비소 및 황으로 오염되었다.

Claims (5)

  1. 액상으로 존재하는 탄화수소 분획을 담체 및 산화납을 함유하는 흡수성 매스에 접촉시키는 것을 특징으로 하는 불포화 탄화수소 분획으로부터 비소 및 카본옥시설파이드를 제거하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 매스는 (a) 가용성 납화물의 용액을 표면적이 10 내지 300㎡/g이고, 기공부피가 0.2 내지 1.2㎤/g이고, 10㎚ 이상의 기공을 갖는 큰 기공부피가 0.1 내지 0.5㎤/g이고, 및 40㎪, 320℃에서 암모니아 흡착열량으로 측정한 산도가 40J/g(담체) 이하인 알루미나 담체와 혼합하고, 및 (b) 산소-함유 분위기하에서 500 내지 900℃로 가열하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 탄화수소 분획으로부터 비소 및 카본옥시설파이드를 제거하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 알루미나의 표면적은 50 내지 200㎡/g이고, 총기공부피는 0.5 내지 1.2㎤/g인 것을 특징으로 하는 탄화수소 분획으로부터 비소 및 카본옥시설파이드를 제거하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 가용성 납화합물은 초산납인 것을 특징으로 하는 탄화수소 분획으로부터 비소 및 카본옥시설파이드를 제거하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 매스는 Pbo로 계산시, 5 내지 50중량%의 납을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화수소 분획으로부터 비소 및 카본옥시설파이드를 제거하는 방법.
KR1019880010096A 1987-08-07 1988-08-06 액상중의 불포화 탄화수소 분획으로부터 비소 및 카본옥시설파이드를 제거하는 방법 KR930006815B1 (ko)

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