KR930004592B1 - 화장품용 유성과립체의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

화장품용 유성과립체의 제조방법

제1도는 본 발명에 따른 화장품용 유성과립체를 만드는 제조장치를 개략적으로 나타낸 도면이고,

제2도는 본 발명에 따른 유성과립체가 혼합된 겔상의 화장품과 유성과립체가 혼합되지 않은 겔상의 화장품과의 시간에 따른 보습력의 변화를 나타낸 그래프이며,

제3도는 본 발명에 따른 유성과립체가 혼합된 에멀젼화장품과 유성과립체가 혼합되지 않은 에멀젼화장품과의 시간에 따른 보습력의 변화를 나타낸 그래프이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 온수(물) 2,9,23 : 조

3,10 : 가열램프 4,6,11,13,16,24 : 관

5,12,18 : 펌프 7 : 냉각수통

8 : 오일왁스 14 : 오일왁스방울

15 : 냉각수 17 : 유입구

19 : 과립체 20 : 망

21,23 : 회수통 25 : 코크

22 : 유성액체성분

본 발명은 화장품용 유성과립체의 제조방법에 관한 것으로서, 특히 체온이나 마찰에 의해 고체상의 과립체가 피부표면에서 쉽게 액체상태로 변화되어 피부에 유연효과와 보습효과 등을 동시에 부여해줄 수 있는 화장품용 유성과립체의 제조방법에 관한 것이다.

종래에는 각질제거와 세정효과를 높이기 위한 세정제품과 외관의 특이함을 강조하는 비쥬열(Visual)제품등에 유성과립체, 씨앗의 껍질 또는 고분자과립체를 사용하여 왔다. 그러나, 상기와 같은 제조방법에서는 고체화된 오일왁스상을 금형판에 압착시켜 제조하였고(예컨대, 밀납의 유성과립체의 경우에는 유지알갱이와 분말을 압착시킴), 또한 포장기계화시인 코팩코포레이션의 에르베카(ERWEKA)에서는 과립제조기로 분말화된 오일왁스상을 압착하여 과립화시키고 있으며, 후지파우달사(Fuji Paudal Co., Ltd)에서는 구랏드유도 조립기/코팅기(GLATT FLUID RED GRANULATOR/COATOR)로 과립을 제조하고 있으나, 이들은 모두 상단부의 조립형성장치로부터 하단부를 향해 과립상을 낙하시키면서 건조 및 코팅시켜 과립을 얻는 방식이기 때문에, 부가적으로 건조기 및 코팅장치 등이 필요하며, 건조시 분진이 발생됨에 따라 이를 제거해 내야 하는 부가적인 장치도 필요하였다.

이에 본 발명의 목적은 상기와 같은 종래의 문제점을 해소시키기 위해 예의 연구한 결과, 수중에서 구형의 과립왁스가 생성되게 하면 제조공정중 분진발생을 억제할 수 있고, 제조원가도 절감시킬 수 있을뿐 아니라 이로부터 제조된 과립체가 피부에 유연효과와 보습효과 등을 동시에 제공할 수 있는 화장품용 유성과립체를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.

이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 융점이 30℃이상인 고형왁스 40.0내지 99.0중량%와 액상오일 1.0 내지 60.0중량%의 혼합물을 50 내지 80℃로 가열시키고, 이것을 50 내지 80℃로 가열되어 흐르는 물에 분사후 냉각시켜서 되는 것임을 특징으로 하는 화장품용 유성과립체의 제조방법인 것이다.

이와같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

즉, 본 발명에 따른 제조방법은 수용액 예를들면, 물중에 유성액체성분을 부여하게 되면 표면장력 및 비중차에 의해 유성액체성분이 수용액중에서 구형을 이루면서 부상하게 된다는 원리를 이용한 것으로서, 즉 융점이 30℃이상인 고형왁스에 액상오일을 첨가혼합시켜 50 내지 80℃의 온도로 가열시킨 다음, 여기에 적당량의 색소를 첨가하여 혼합시키고, 이 혼합물을 역시 50 내지 80℃의 온도로 가열된 수용액중에 주사시키게 되면 유성액체성분은 수용액중에서 구형을 이루면서 부상하다가 냉각부위에서 액상이 고체상(융점 30 내지 45℃)로 바뀌게 되면서 본 발명에서 원하는 유성과립체가 얻어지게 되는 것이다.

이때 온수의 온도가 유성액체성분의 온도와 같거나 약간 높은 온도에서 실시하는 것이 바람직한데, 그 이유는 첨부도면 제1도에서 주사관으로부터 나오게 되는 유성액체성분을 방울형태로 유지시키기 위한 것으로서, 만일 온수의 온도를 유성액체성분의 온도보다 낮게 할 경우에는 주사관에서 유성액체성분이 엉겨붙게 될 가능성이 있다.

상기 과정중 냉각과정은 10 내지 20℃의 온도를 갖는 냉각수를 이용하는 것이 바람직한데, 이러한 냉각수의 온도는 유성액체성분이 액상에서 고체상으로 바뀌는데 있어서 사실 낮은 온도로만 유지시켜 주기만 하면 되며, 다른 용매를 선정하여 냉각시킬 수도 있겠으나, 에너지의 효율적인 이용측면에서 물을 10 내지 20℃로 하여 사용하는 것이 가장 바람직하다.

본 발명에 사용되는 융점이 30℃이상인 고형왁스성분으로는 경납, 밀납, 마이크로크리스탈린납, 목납, 카나우바납, 세레신왁스, 젖산세틸, 젖산미니스틸, 세틸팔미테이트, 미리스틸미리스테아레이트 등의 에스테르유지류, 탄화수소류, 고급지방산 및 고급알코올유 등을 1종 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있는데, 그 사용량은 10.0내지 99.0중량%로 하는 것이 좋다. 만일 10.0중량% 미만으로 사용하게 될 경우에는 융점이 30℃이상인 유성과립체를 얻기가 어려운 반면에, 99.0중량%를 초과하여 사용하게 될 경우에는 고형왁스성분이 엉겨 덩어리가 발생되거나 또는 과립형으로 제조되기가 어렵게 된다.

또한, 액상오일성분으로는 0 내지 30℃의 온도에서 액체성질을 띠고 있는 유동파라핀 등의 광물류, 피마자유, 올리브유 등의 식물류, 스쿠알란, 라놀린유 등의 동물류 및 합성에스테르류 중에서 1종 또는 2종 이상을 선택하여 1.0내지 60.0중량%를 사용하게 되는데, 이대 사용량이 1.0중량% 미만이거나 또는 60.0중량%를 초과할 경우에는 융점이 30 내지 45℃인 과립체의 안정성이 떨어지게 되는 단점이 있다.

본 발명에서 최종 과립체의 융점이 30 내지 45℃이어야 하는 것은 이 온도내인 것이 피부에 과립을 밀착시켜 문지르므로서 쉽게 과립상이 녹아버리게 되기 때문이며, 만일 융점의 온도범위를 30℃이하로 할 경우에는 높은 실내 온도에서 오일왁스상이 제품안에서 과립체로 유지되어 있기 어렵게 되며, 반대로 45℃이상으로 할 경우에는 피부전표면에서 문지르거나 체온에 의해 잘 녹지 않게 되는 문제가 발생하게 된다.

또한, 본 발명에서 사용되는 색소는 오일에 용해될 수 있는 색소로서 필요에 따라 적당량 사용하게 되는데, 예를들면 적색 225호, 청색 403호 및 황색 204호중 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.

이와같은 방법으로 본 발명에 따른 유성과립체를 제조하게 되는 과정을 첨부한 도면에 의거 상세히 설명하면 다음과 같다.

첨부도면 제1도는 본 발명에 따른 유성과립체를 제조하는 장치를 개략적으로 나타낸 도면으로서, 먼저 물(1)을 수조(2)에 투입시키고, 수조(2)의 하단부에 설치된 램프(3)를 이용하여 수조(2)안에 들어있는 물(1)을 50 내지 80℃로 가열시킨 다음, 이 온수(1)를 수조(2) 하단부와 일체로 연결되어 있는 유출관(4)상에 설치되어 있는 펌프(5)를 이용하여 압력 P₁으로 온수(1)를 합류관(6)에 공급시킨다. 이 때 합류관(6)의 중간부분는 냉각수통(7)으로 둘러싸여져 있으며, 상기에서 펌프(5)에 의한 압력 P₁은 후술하겠지만 합류관(6)에서 생성되는 오일왁스방울(14)이 들러붙지 않을 정도로 하여야 하므로 바람직하기로는 1.0 내지 100ml/분의 유량이 발생될 수 있도록 펌프의 압력을 조정하는 것이 좋다.

한편, 고형왁스와 액상오일의 혼합물인 유성액체성분인 오일왁스(8)를 욕조(9)에 투입시키고, 욕조(9) 하단부를 램프(10)로 가열시켜 욕조(9)안의 오일왁스(8)를 온수(1)의 온도와 동일하게 50 내지 80℃까지 가열시킨 다음 욕조(9) 하단부와 일체로 연결되어 있는 유출관(11)상에 설치되어 있는 펌프(12)를 이용하여 가열된 오일왁스(8)를 압력 P₂로 분출관(13)으로 공급시킨다. 여기서 분출관(13)의 말단부는 온수(1)가 흐르는 합류관(6) 속에 삽입되어 있으며, 상기에서 펌프(12)에 의한 압력 P₂는 합류관(6)에서 생성되는 오일왁스방울(14)을 조절할 수 있게 하기 위해 바람직하기로는 20 내지 500ml/분의 유량이 발생될 수 있도록 펌프의 압력을 조절하는 것이 좋다.

이와같이 하여 펌프(12)의 압력 P₂에 의해 분사관(13)을 통해 합류관(6)속으로 오일왁스(8)가 분사되게 되면 펌프(5)의 압력 P₁에 의해 합류관(6)에서 흐르게 되는 온수(1)중에서 오일왁스가 액상의 방울(14)형태로 되면서 부상하게 된다. 이 때 액체상의 오일왁스방울(14)은 온수(1)와의 비중차에 의해 쉽게 위로 올라가게 되고, 냉각수(15)가 역류하게 되는 냉각수관(7′)부위를 통과하게 될 때 액상의 오일왁스방울(14)은 고체상태의 과립형태로 바뀌게 된다. 여기서 냉각수통(7)안에 냉각수(15)는 유출관(16)을 통해 흘러나와 합류관(6)을 에워싸면서 냉각관(7′)속에서 온수(1)의 흐름방향과 반대로 흐르다가 펌프(18)의 압력 P₃에 의해 유입구(17)를 통해 냉각수통(7)으로 들어간 후 계속 순환되게 되며, 상기의 압력 P₃는 냉각수가 원활히 회정할 수 있는 최대속도인 500 내지 800ml/분가 될 수 있게 유량을 조정하게 된다. 그리고, 냉각수(15)의 낮은 온도(10 내지 20℃)에 의해 합류관(6)속에서 부상하던 액상의 오일왁스방울(14)이 고체상태로 바뀌어 과립형태의 오일왁스과립체(19)가 생성되며, 상층부에서는 이렇게 생성된 과립체(19)가 망(20)을 통해 회수통(21)에 포집되게 된다.

이때, 미처 고체상태로 변환되지 못한 유성액체성분(22)은 또다른 회수통(23)에 회수되게 되고, 어느 정도 유성액체성분(22)이 수집되게 되면 회수통(23) 하단부와 일체로 연결되어 있는 관(24)의 코크(25)에 의해 다시 수조(2)에 보내지게 된다.

이와같이 본 발명에 따라 화장품용 유성과립체를 제조할 경우 다음과 같은 이점이 있는 바, 첫째 흐르는 수용액에 분사하는 방식으로 비중차를 이용하여 과립을 제조하므로 에너지 소모가 적어 경제적이며, 압착장치 및 형틀제작등 부수적인 기기장치가 필요없고, 둘째 분사에 의해 유성액체성분이 투여되는 방식이므로 원료교체후 과립을 제조할 경우, 주입 바늘만 교체해 주면 즉시 다른 종류의 과립상을 제조할 수 있으며, 교체시 제조기 내부를 청소할 필요가 없으며, 셋째 주사바늘의 크기에 따라 과립의 크기를 쉽게 조절할 수 있고, 넷째 과립내에 조색 및 펄(Pearl)을 사용할 수도 있으며, 다섯째 조작자에 의해 원료투입시 육안으로 크기를 조절할 수 있어 과립의 크기를 쉽게 조절할 수 있는 장점이 있다.

본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

[실시예 1 내지 5]

다음 표 1에 나타낸 바와같이 고형왁스와 액상오일성분을 잘 혼합시키고 이 혼합물을 75℃까지 가열용해시킨후, 여기에 다음 표 1에서와 같은 색소와 방부제를 첨가하여 오일왁스상용액을 만든 다음 이를 75℃까지 가열된 상태로 흐르는 온수속으로 분사시키고 10℃의 물로 냉각시켜 고체상의 과립체를 얻었다. 이때 온수, 오일왁스용액 및 냉각수의 압력에 의한 공급유량은 다음 표 2와 같으며, 얻어진 유성과립체의 크기는 약 0.1 내지 9.0mm이었다.

[표 1]

[표 2]

[시험예 1 내지 4]

다음 표 3에 따라 증류수에 카르복시비닐폴리머를 첨가시킨 후, 글리세린, 에탄올, 프로필렌글리콜, 방부제 등을 투입하고 트리에틸아민을 첨가시켜 겔상을 제조하였다. 이어서 겔상 제조직후 과립상을 투입하여 혼합시켜 투명한 겔상의 화장품을 제조하였다.

[표 3]

※ 상기 시험예 1과 2에서 사용하는 유성과립체는 실시예 1에서 제조된 것이고, 시험예 3은 실시예 2 그리고 시험예 4는 실시예 3에서 각각 제조된 유성과립체를 사용하였다.

[시험예 5 내지 8]

다음 표 4에 따라 수상성분에 78 내지 80℃ 유상성분을 투입하여 일반적인 방법으로 에멀젼을 제조한 다음, 냉각시키면서 40℃에서 향과 방부제를 투입하여 다시 냉각시키면서 혼합시켰다. 이와같이 하여 에멀젼을 제조한 직후, 실온에서 과립상을 투입하여 1일 동안 숙성시켜 에멀젼상의 화장품을 제조하였으며, 이때 과립상은 50%까지 첨가하여 제조가 가능하였다.

[표 4]

※ 상기 표에서 시험예 5와 6은 실시예 4 그리고 시험예 7과 8은 실시예 5에서 제조된 유성과립체를 사용하였다.

[비교시험예 1]

다음 표 5에 따라 증류수에 카르복시비닐폴리머를 첨가시킨후, 글리세린, 에탄올, 프로필렌글리콜, 방부제 등을 투입하고 트리에틸아민을 첨가 혼합시켜 투명한 겔상의 화장품을 제조하였다.

[표 5]

[비교시험예 2]

다음 표 6에 따라 수상성분에 78 내지 80℃ 유상성분을 투입하여 일반적인 방법으로 에멀젼을 제조한 다음, 냉각시키면서 40℃에서 향과 방부제를 투입하여 다시 냉각시키면서 혼합시켜 에멀젼상의 화장품을 제조하였다.

[표 6]

상기 시험예 1내지 8과 비교시험예 1과 2에서 제조된 화장품들의 보습력, 자극도, 외관에 대한 비교평가 결과가 도면 및 다음 표들에 나타나 있는 바, 여기서 보습력에 대한 측정기기와 측정방법은 보습력 시험측정기 스킨콘 200을 사용하였으며, 각 시료를 팔 안쪽에 도포시킨 후 시간별로 4시간 동안 측정하였다. 그리고 자극성시험은 피부색상측정기(크로마미터)를 사용하여 각 시료를 팔안쪽에 48시간 도포한 후 피부색상기로 측정하고, 육안판정을 하였다. 마지막으로 외관시험은 육안으로 확인하여 평가하였다.

상기와 같은 방법으로 상기 시험예 1 내지 4와 비교시험예 1에서 제조된 겔상의 화장품에 대한 보습력 측정결과는 첨부도면 제2도와 같은 바, 첨부도면 제2도는 본 발명에 따라 제조된 겔상의 화장품과 비교시험예(유성과립체 혼합되어 있지않음)에 따라 제조된 겔상의 화장품간의 시간에 따른 보습력 측정결과를 나타낸 그래프이다. 이 그래프를 보면 시간이 경과함에 따라 본 발명의 시험예에 의해 제조된 겔상의 화장품이 비교시험예에 따라 제조된 겔상의 화장품에 비해 보습력이 훨씬 우수함을 알 수 있었으며, 특히 유성과립이 더 많이 첨가될수록 보습력이 향상되는 것도 확인할 수 있었다.

한편, 상기와 같은 방법으로 상기 시험예 5 내지 8과 비교시험예 2에서 제조된 에멀젼화장품에 대한 보습력 측정결과는 첨부도면 제3도와 같은 바, 첨부도면 제3도는 본 발명에 따라 제조된 에멀젼화장품과 비교시험예(유성과립체가 혼합되어 있지 않음)에 따라 제조된 에멀젼화장품간의 시간에 따른 보습력 측정결과를 나타낸 그래프이다. 이 그래프를 보면 시간이 경과함에 따라 본 발명의 시험예에 의해 제조된 에멀젼화장품이 비교시험예에 따라 제조된 에멀젼화장품에 비해 보습력이 훨씬 우수함을 알 수 있었으며, 특히 유성과립이 더 많이 첨가될수록 보습력이 향상되는 것도 확인할 수 있었다.

본 발명에 따른 시험예 1 내지 4와 비교시험예 1과의 자극성 시험결과는 다음 표 7과 같으며, 시험예 5내지 8과 비교시험예 2와의 자극성 시험결과는 다음 표 8과 같다. 다음 표 7에서 시험예 1내지 4를 A, B, C 및 D라 하고 비교시험예 1은 E라 한다.

[표 7]

다음 표 8에서 시험예 5 내지 8을 F, G, H 및 I라 하고, 비교시험예 2를 J라 한다.

[표 8]

상기 시험예 1내지 8의 화장품과 비교시험예 1과 2의 화장품과의 외관(20명의 선호도) 시험을 한 결과는 다음 표 9와 같으며 다음 표 9에서 시험예 1 내지 4를 K라 하고 시험예 5 내지 8은 L이라 하며, 비교시험예 1은 M이라 하고, 비교시험예 2는 N이라 한다.

[표 9]

상기한 바와같이 본 발명에 따른 실시예에 의해 제조된 유성과립체는 크림상의 영양크림, 겔상의 젤리크림 등에 1.00 내지 30.00%중량을 첨가시킨 결과, 겔상용액 젤리크림에 사용할 경우, 우선 체온에 의해 과립이 용해되거나 또는 손가락으로 누르면 피부표면에 과립이 용해되어 유화되는 새로운 타입으로, 피부자극이 매우적고, 피부보습 및 유연효과는 물론 외관에서도 우수하며, 크림상에 사용할 경우에는 유화제를 사용하지 않고 유상성분을 화장료에 투입시키므로써, 피부자극이 적으면서 화장류의 크림과 같은 용도로 사용할 수 있다. 또한, 여러가지 색의 유성과립체를 만들어 내용물을 아름답게 장식할 수도 있는 장점이 있다.

Claims (3)

1. 융점이 30℃이상인 고형왁스 40.0 내지 99.0중량%와 액상오일 1.0 내지 60.0중량%의 혼합물을 50 내지 80℃로 가열시키고, 이것을 50 내지 80℃로 가열되어 흐르는 물에 분사후 냉각시켜서 되는 것임을 특징으로 하는 화장품용 유성과립체의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 고형왁스는 경납, 밀납, 마이크로크리스탈린납, 목납, 카나우바납, 세레신왁스, 젖산세틸, 젖산미리스틸, 세틸팔미테이트, 미리스틸미리스테아레이트, 탄화수소류, 고급지방산 및 고급알코올류 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상으로서 융점이 30℃이상인 것임을 특징으로 하는 화장품용 유성과립체의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 액상오일은 유동파라핀, 피마자유, 올리브유, 스쿠알란, 라놀린유 및 합성 에스테르유 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것임을 특징으로 하는 화장품용 유성과립체의 제조방법.