KR927003510A - 3, 3'-디클로로벤지딘 디하이드로클로라이드의 연속 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음

Description

3, 3'-디클로로벤지딘 디하이드로클로라이드의 연속 제조방법

[도면의 간단한 설명]

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (15)

1. 수-불혼화성 방향족 용매중에 용해시킨 2,2'-디클로로히드라조 벤젠을 알킬(C₈-C₂₃)폴리글리콜 에테르 설페이트의 알칼리 금속염의 존재하에 약 20 내지 약 50℃의 온도에서, 형성된 현탁액을 운반할 수 있을 정도로 생성시키는 양의 약 50 내지 약 80%강도의 수성 황산으로 계속 처리하고, 후속 단계로 반응 영역으로부터 배출된 현탁액을 다시 계속 물로 희석시키며, 후속 단계로 용액이 수득될 때까지 현탁액을 약 90 내지 약 95의 온도로 가열하고, 고온의 황산 수성상으로부터 방향족 용매를 분리하며, 염산을 잔류하는 황산 용액에 가함으로써 3,3'-디클로로벤지딘 디하이드로 클로라이드를 침전시키고, 이 생성물을 여과함을 포함하는, 수성 황산으로 처리함으로써 2,2'-디클로로히드라조벤젠으로부터 3,3'-디클로로벤지딘 디하이드로클로라이드를 연속 제조하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 알킬(C₈-C₂₃)-O-(C₂H₄-O)_1-4-SO₃H의 나트륨 염의 존재하에 수행하는 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, (C₁₂H₂₅)-O(C₂H₄O)₂-SO₃H의 나트륨 염의 존재하에 수행하는 방법.
4. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 약 60 내지 약 65% 강도의 수성 황산을 사용하여 수행하는 방법.
5. 제1항 내지 제4항중 어느 한 항에 있어서, 2,2'-디클로로히드라조벤젠의 몰당 약 6 내지 약 7몰의 황산을 사용하는 방법.
6. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서, 수성 황산으로의 처리를 약 36내지 약 40의 온도에서 수행하는 방법.
7. 제1항 내지 제6+항중 어느 한 항에 있어서, 사용한 방향족 용매가 톨루엔, 이성체 크실렌, o-디클로로벤젠 또는 용매 나프타(Solvent Naptha) 또는 그의 혼합물인 방법.
8. 제1항 내지 제7항중 어느 한 항에 있어서, 반응 영역으로부터 배출된 현탁액을, 수성 상이 약 41중량%의 황산을 함유할 때까지 물로 희석하고, 후속 단계로 용액이 수득될 때까지 약 90 내지 약 95℃로 가열하는 방법.
9. 제1항 내지 제8항중 어느 한 항에 있어서, 염산을 약 95 내지 약 110℃의 온도에서 황산 수성상에 계속가하는 방법.
10. 제1항 내지 제9항중 어느 한 항에 있어서, 염 형성에 필요한 염산의 양의 약 1.5 내지 약 2.5배를 황산수성상에 가하는 방법.
11. 제1항 내지 제10항중 어느 한 항에 있어서, 약 10내지 약 35%의 수성 염산을 황산 수성상에 가하는 방법.
12. 제1항 내지 제11항중 어느 한 항에 있어서, 염산을 가한 후 수성상을 약 30 내지 약 35℃까지 냉각시키고, 후속 단계로 침전된 3,3'-디클로로벤지딘 디하이드로 클로라이드를 여과하며, 이어서 산 세척액에 황산이 없을때까지 염산으로 세척하는 방법.
13. 제1항 내지 제12항중 어느 한 항에 있어서, 반응 혼합물의 중량을 기준으로 약 0.04 내지 약 1.0중량% 농도의 알킬(C₈-C₂₃)폴리글리콜 에테르 설페이트의 알칼리 금속 염의 존재하에 수행하는 방법.
14. 제1항 내지 제13항중 어느 한 항에 있어서, 반응 혼합물의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 0.4중량% 농도의 알킬(C₈-C₂₃)폴리글리콜 에테르 설페이트의 알칼리 금속 염의 존재하에 수행하는 방법.
15. 제1항 내지 제14항중 어느 한 항에 있어서, 과량의 산을 분리한 후 다시 후처리하여 재사용하는 방법.

    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.