KR920010094B1 - 피복된 석영 광통신 섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents

피복된 석영 광통신 섬유 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

피복된 석영 광통신 섬유 및 이의 제조방법
본 발명은 피복된 석영 광통신 섬유 및 이의 제조방법의 관한 것이다.
코어(core) 및 클래딩(cladding)에서의 주성분이 석영이고, 게르마늄, 인 등과 같은 굴절을 조절제를 극소량 함유하는 석영 광통신 섬유는 작은 직경, 내열성, 내후성, 유연성, 저전송손실 및 높은 전송능 등의 잇점을 제공한다. 따라서, 이들은 대중 통신, 장거리 통신용 등의 통신 매체로서 광범위하게 사용된다. 또한, 석영 광통신 섬유의 표면은 응력이완에 대한 강도를 유지시키는 한편, 외력에 의한 파의 왜곡[microbending]을 방지하기 위하여 일반적으로 1차 피복한 다음, 그위에 최종적으로 피복한다. 1차 피복재의 내부는 굴절율이 큰 우레탄 또는 페닐실리콘과 같은 기본 피복재로 이루어진다.
1차 피복재로서, 선행 기술에서는 저급 알케닐 그룹함유 오가노폴리실록산을 백금계 촉매 존재하에 실리콘 결합된 수소를 함유하는 오가노폴리실록산과 부가반응시킨 부가-경화성실리콘 조성물을 사용한다. 그러나, 이러한 경화성 실리콘 조성물을 피복재로서 사용하면 상기 조성물은 언급한 섬유의 광전송 특성을 저하시키는 결점을 초래한다. 문헌[참조：Electron Lett.19, 1983 and Lecture Note No.1126 from the 1984 General National Meeting of the Institute of Electronics and Communication Engineers of Japan (IECE Japan)]에 기술된 바와 같이 이러한 현상은 부가-경화성 실리콘 조성물이 경화하는 동안 생성된 수소가스와 굴절율 조절제로서 석영 광통신 섬유내에 극소량 존재하는 게르마늄과의 반응에 의해 야기되는 것으로 여겨진다. 따라서, 하이드록실그룹이 형성되어 자외선영역내의 빛을 흡수하므로, 광전송 특성이 저하된다.
상기한 결점을 해결하기 위한 여러 방법들이 본 발명자에 의해 시험되었으며, 그 결과로서 본 발명을 개발하기에 이르렀다. 즉, 본 발명의 목적은 경화증에 수소가스의 발생을 거의 0으로 저하시키는, 석영 광통신 섬유를 부가 경화성 실리콘 조성물로 피복하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 필수적으로 (a)일반식(I)의 평균 단위구조를 가지며, 일반식(II)의 분자 말단기를 갖는 오가노폴리실록산；(b)분자당 2개 이상의 실리콘-결합된 수소원자를 가지며, 일반식(Ⅲ)의 평균 단위구조를 갖는 메틸하이드로젠폴리실록산[여기서, (a)와(b)는 조성물중의 지방족 불포화 그룹의 총물에 대한 (b)에서의 실리콘-결합된 수소원자의 총몰의 몰비가 0.75/1.00 내지 1.02/1.00이 되기에 충분한 양으로 존재한다]；(c)백금계 촉매 [여기서, 백금계 금속은 (a)와(b)의 총량을 기준하여 20ppm이상의 양으로 존재한다]； 및 (d)분자당 하나 이상의 알키닐 그룹을 갖는 알키닐 화합물[여기서, 조성물 중의 백금계 금속에 대한 총 알키닐 그룹의 중량비는 1.0/1.0 내지 15.0/1.0이다]로 이루어진 조성물을 사용하여 석영 광통신 섬유를 피복하고, 이와같이 피복된 섬유를 가열하여 조성물을 경화시킴을 포함하여, 피복된 석영 광통신 섬유제조시에 수소가스 발생을 억제하는 방법에 관한 것이다.
Figure kpo00001
Figure kpo00002
Figure kpo00003
상기식에서, R은 1가 유기 래디칼이며, R의 95몰％이상은 메틸래디칼이고, a는 1.8 내지 2.2의 수이며, n은 0 도는 1이고, R1은 메틸 래디칼 또는 수소원자이며, b는 1.5 내지 3.0의 수이다.
석영 광통신 섬유를 상기한 조성물을 사용하여 통상의 방법으로 피복한 후, 가열하여 경화시키면 수소가스의 발생이 거의 0으로 감소되기 때문에 특성이 개선된 피복된 섬유가 제조된다. 수소 가스 발생을 억제하는 본 발명의 방법은 기본 피복재 및 1차 피복재로서 사용되는 조성물의 선택에 의해 결정된다.
본 발명의 방법에서 유용한 조성물은 필수적으로 (a)알케닐 그룹을 함유하는 오가노폴리실록산, (b) 메틸하이드로젠폴리실록산, (c) 백금계 촉매 및 (c) 알키닐 화합물로 이루어진다.
성분(a)는 일반식(Ⅰ)의 평균 단위 구조를 가지며 일반식(Ⅱ)의 분자 말단기를 갖는 오가노폴리실록산이다：
Figure kpo00004
Figure kpo00005
상기 일반식에서, R은 1가 유기 그룹이며, 예를 들면 메틸, 에틸 및 프로필 등의 알킬 그룹； 비닐 및 알릴 등의 알케닐 그룹； 페닐, 톨릴 및 크실릴 등의 아릴 그룹 등이다.
R그룹의 95％ 이상, 바람직하게는 97％이상이 메틸이다.
극소량의 실리콘-결합된 하이드록실 그룹이 당해 오가노폴리실록산에 존재할 수 있다. n은 0 또는 1이고, a는 1.8 내지 2.2, 바람직하게는 1.95 내지 2.05의 수이다. (a)는 직쇄, 측쇄 또는 망상구조일 수 있으나, 바람직하게는 약간의 측쇄가 있는 직쇄 구조이다. 성분의 점도는 중요하지 않으나, 피복 작업을 고려할 겨우 25℃에서 0.0001 내지 0.02㎡/s인 것이 바람직하다.
성분(a)의 예는 다음과 같으며, 이들 오가노폴리실록산에서는 비닐 그룹이 알릴 그룹에 의해 치환된다.
Figure kpo00006
Figure kpo00007
Figure kpo00008
성분(b)는 촉매, 즉 성분(c)의 존재하에 성분(a)와 부가반응하여 가교 결합된 구조를 형성한다. (b)는 분자당 2개이상의 실리콘-결합된 수소원자를 가지며, 일반식(Ⅲ)의 평균 단위구조를 갖는 메틸하이드로젠폴리실록산이다：
Figure kpo00009
상기식에서, R1은 메틸 그룹 또는 수소원자이며, b는 1.5 내지 3.0의 수이다.
이 성분의 구조는 중요하지 않으며, 적쇄, 측쇄 또는 망상구조일수 있다. 이 성분의 점도는 중요하지 않으나, 25℃에서의 점도가 1×10-7내지 0.01㎡/s인 것이 바람직하다. 성분(b)의 예로는 트리메틸실릴 말단화 디메틸실록산-메틸하이드로젠실록산 공중합체, 디메틸하이드로젠실릴 말단화 디메틸실록산-메틸하이드로젠실록산 공중합체, 트리메틸실릴 말단화 메틸하이드로젠 폴리실록산, 디메틸 하이드로젠실릴 말단화 메틸하이드로젠폴리실록산, 메틸하이드로젠실록산-디메틸실록산 환식 공중합체, 및 (CH3)2HSiO1/2단위와 SiO2단위로 구성된 오가노폴리실록산이 있다.
성분(b)의 혼합비는 전체 조성물중에서 성분(a)중의 알케닐 그룹과 성분(d)중의 알키닐 그룹을 포함한 총 지방족불포화 그룹에 대한 성분(b)중의 총 실리콘-결합된 수소원자의 몰비가 0.75/1.00 내지 1.05/1.00이 되도록 해야 한다.
백금계 촉매인 성분(c)는 부가 반응에 의하여 성분(a)와 (b)의 혼합물을 경화시키는데, 그 예로는 극히 미세하게 분쇄된 백금 분말, 탄소분말 지지체위에 흡착된 극미세 분쇄된 백금 분말, 제2염화백금산, 알콜-개질된 제2염화백금산, 제2염화백금산-올레핀 착화합물, 제2염화백금산-비닐실록산 배위화합물, 백금혹(platinum-black), 팔라듐촉매, 및 로듐촉매 등이 있다. 성분(c)의 양은 성분(a)와 (b)의 촌합중량을 기준으로 하여 20ppm 미만일 경우에는 다량의 수소가스가 발생될 것이다. 이에따라, 성분(c)의 양은 경제성 및 수소 가스 발생율 고려하여 25 내지 200ppm이 바람직하다.
성분(d)는 본 발명의 조성물에서 반응속도를 조절하고 수소가스의 발생을 억제하는데에 매우 중요한 역할을 한다.
이러한 성분은 분자당 하나 이상의 알키닐 그룹을 함유하는 화합물이나, 화학적 구조는 중요하지 않다. 또한, 이 성분은 실온에서 기체, 액체 또는 고체일 수 있으나, 성분(a), (b), 또는 (c)에, 또는 이들 성분 중 둘 이상의 혼합물에 용해하거나 분산되어야 한다. 이 성분의 예는 다음과 같다：
Figure kpo00010
Figure kpo00011
Figure kpo00012
Figure kpo00013
성분(d)의 양은 성분(c)중의 백금계 금속에 대한 성분(d)중의 총 알키닐 그룹의 중량비가 1.0/1.0 내지 15.0/1.0, 바람직 하게는 3.0/1.0 내지 12.0/1.0이 되어야 하는 조건을 만족시켜야 한다.
당해 조성물은 특정량의 상기 성분(a) 내지 (d)를 공지된 방법으로 혼합하여 간단히 제조한다. 각종 방법중 어떤 한가지 방법으로 석영 광통신 섬유를 피복한 후, 즉 피복 다이를 사용하여 표면을 피복한 후, 승온에서 경화하여 경화 피복된 섬유를 수득한다.
경우에 따라, 피복된 섬유 또는 이의 제법상의 특성에 불리한 영향을 끼치지 않는 다면, 각종 첨가제를 조성물에 가할 수 있으며, 이러한 첨가제로는 견식 실리카, 습식 실리카, 석영 미세분말 및 규조토 등의 실리카；
Figure kpo00014
단위와 SiO2단위로 구성된 폴리실록산；산화티탄, 산화아연, 및 산화세륨 등의 금속 산화물； 회토류원소의 산화물； 운모； 활석 및 안료 등이 포함된다.
첨부된 특허청구의 범위에서 청구된 바와 같은 본 발명은 실시예를 통해서 설명될 것이다. 당해 실시예에서, “부”는“중량부”를 나타내고, “％”는 “중량％”를 나타낸다. SiH는 실리콘-결합된 수소원자를 나타냄, 점도는 25℃에서 측정하였다. 생성된 수소가스의 양은 다음과 같이 측정한다：
경화된 고무 시이트(1㎝×5㎝×2㎜두께)를 200℃에서 1시간동안 가열하고, 발생된 수소가스를 기체크로마토그래피하여 측정하며, 25℃ 및 Iatm에서의 값으로 전환시킨다.
섬유의 전송 특성은 다음과 같이 측정한다；MCVD법에 의해 등급된 치수의 석영 섬유(코어 직경 50μ, 섬유 직경 125μ)를 당해 조성물을 사용하여 130μ의 두께로 피복하고, 이를 경화시킨 후, 나일론-11(두께260㎛)로 피복한다.
생성된 광섬유 코어를 200℃에서 6시간 동안 유지시키고, 파장1.55μ에서의 손실의 증가분을 측정한다.
[실시예 1]
구조식(A)의 비닐 그룹 함유 디메틸폴리실록산(점도 0.00045㎡/s)100부를 구조식(B)의 메틸하이드로젠폴리실록산(점도 0.0002㎡/s) 8.1부, 제2염화백금산 비닐실록산-알콜 착화합물과 디메틸폴리실록산의 혼합물(백금 농도 4％, 이하 백금 촉매 I로 기재) 0.070부, 및 3-메틸-1-부틴-3-올 0.0090부와 격렬하게 혼합한다.
Figure kpo00015
Figure kpo00016
생성된 혼합물을 150℃에서 10분간 유지시켜 고무시이트를 수득한다. 조성물중에서 총 지방족 불포화 그룹에 대한 총 SiH의 몰비는 0.98/1.00이며, 백금 농도는 26ppm이다.
이 시이트에서 발생되는 수소가스의 양은 0.1μL/g이다. 이러한 조성물로 피복시킨 섬유는 전송손실의 증가분이 0.1dB/㎞인 것으로 나타났다.
대조실시예로서, 백금농도가 8ppm인 것을 제외하고는 상기와 동일한 조성물로 시험한 결과, 수소가스가 2.5μL/g 발생하였고, 전송소실의 증가분의 0.7d/㎞이었다. 메틸하이드로젠폴리실록산을 12.4부 함유하여 총 지방족 불포화 그룹에 대한 총 SiH그룹의 몰비가 1.5/1.0인 것을 제외하고는 상기와 동일한 조성물로 시험한 결과 수소가스가 65μL/g 발생하였으며 전송손실의 증가분이 10dB/㎞이상이었다.
[실시예 2]
구조식(C)의 비닐 그룹 함유 디메틸폴리실록산(점도：0.002㎡/s) 100부를 구조식(D)의 메틸하이드로젠폴리실록산(점도：0.000015㎡/s) 1.60부, 백금 촉매 I 0.076부 및 구조식(E)의 오가노실리콘화합물 0.011부와 격렬하게 혼합한 다음, 생성된 혼합물을 200℃에서 3분간 유지시켜 고무시이트를 수득한다.
Figure kpo00017
Figure kpo00018
Figure kpo00019
이 조성물중에서 총 지방족 불포화 그룹에 대한 총 SiH그룹의 몰비는 1/1이며 백금농도는 30ppm이다.
이 시이트는 수소가스를 0.2μL/g발생하였으며 본 조성물로 피복시킨 섬유의 전송 손실의 증가분은 0.3dB/㎞이다. 대조 실시예로서, 백금농도가 4ppm인 것을 제외하고는 상기와 동일한 조성물로 시험한 결과, 발생한 수소가스는 3.2μL/g였으며, 전송손실의 증가분은 1.5dB/㎞이다. 메틸하이드로젠폴리실록산을 2.08부 함유하여 총 지방족 불포화 그룹에 대한 총 SiH그룹의 몰비가 1.3/1.0인 것을 제외하고는 상기와 동일한 조성물로 시험한 결과, 발생된 수소가스는 28㎕/g이고 전송손실의 증가분은 8.5dB/㎞이다.
[실시예 3]
구조식(F)의 비닐 그룹 함유 디메틸폴리실록산(점도：0.001㎡/s) 100부를 구조식(G)의 단위와 SiO2단위(몰비 3/1)로 구성된 폴리실록산(점도：0.00015㎡/s)10부, 구조식(H)의 메틸하이드로젠폴리실록산(점도：0.00004㎡/s)37.4부, 백금 촉매 Ⅰ 0.105부 및 구조식(i)의 화합물 0.030부와 함께 격렬하게 혼합한다.
Figure kpo00020
Figure kpo00021
Figure kpo00022
Figure kpo00023
생성된 혼합물을 120℃에서 60분간 유지시켜 고무시이트를 수득한다. 이 조성물중에서 총 지방족 불포화그룹에 대한 총 SiH 그룹의 몰비는 0.95/1.00이며 백금 농도는 28ppm이다. 이 시이트는 수소가스를 0.6μL/g발생하고 이 조성물로 피복시킨 섬유의 전송손실의 증가분은 1.2dB/㎞이다. 대조 실시예로서, 백금농도가 12ppm인 것을 제외하고는 상기와 동일한 조성물로 시험한 결과, 수소 가스가 2.6μL/g발생하고 전송 손실의 증가분은 3.0dB/㎞인 것으로 나타났다. 메틸 하이드로젠폴리실록산을 43.3부 함유하여 총 지방족 불포화 그룹에 대한 총 SIH 그룹의 몰비가 1.1/1.0인 것을 제외하고는 상기와 동일한 조성물로 시험한 결과, 수소가스가 12μL/g발생하고 전송손실의 증가분은 4.5dB/㎞인 것으로 나타났다.
[실시예 4]
구조식(J)의 비닐그룹 함유 디메틸폴리실록산(점도：0.0065㎡/s) 100부를 구조식(K)의 메틸하이드로젠폴리실록산(점도：0.00002㎡/s) 7.76부, 제2염화백금산의 5％ 2-에틸헥사놀 용액 0.42부 및 3-메틸-1-부틴-3-을 0.080부와 격렬하게 혼합한 후, 생성된 혼합물을 180℃에서 10분간 유지시켜 고무 시이트를 수득한다.
Figure kpo00024
Figure kpo00025
이 조성물중에서 총 지방족 불포화 그룹에 대한 총 SiH그룹의 몰비는 1.01/1.00이고 백금농도는 78ppm이다. 이 시이트는 수소가스를 0.01μL/g이하로 발생하였고 이 조성물로 피복시킨 섬유의 전송 손실의 증가분은 0.1dB/㎞이하인 것으로 나타났다. 대조 실시예로서, 5ppm의 백금을 함유하는 것을 제외하고는 상기와 동일한 조성물로 시험한 결과, 수소가스가 0.6μL/g이 발생하였고, 전송 손실의 증가분은 0.2dB/㎞이었다. 메틸하이드로젠폴리실록산을 8.45부 함유하여 조성물중에서의 총 지방족 불포화 그룹에 대한 총 SiH그룹의 몰비가 1.1/1.0이며 백금농도가 5ppm인 것을 제외하고는 상기와 동일한 조성물로 시험한 결과, 수소 가스가 47μL/g발생하였고, 전송 손실의 증가분이 10dB/㎞이상이었다.
[실시예 5]
실시예 2에서 사용된 비닐 그룹 함유 디메틸폴리실록산의 비닐 그룹을 알릴 그룹으로 대체하여 제조한 알릴 그룹 함유 디메틸폴리실록산을 사용한 것을 제외하고는 실시예 2에 기재된 방법으로 조성물을 제조한다. 결과는 실시예 2의 결과와 동일하다.
선행기술의 부가-경화성 실리콘 조성물을 사용하는 선생기술의 방법과는 달리, 본 발명의 방법에서 사용된 부가-경화성 실리콘 조성물은 경화도중 수소가스를 거의 발생시키지 않는다. 따라서, 석영 광통신 섬유의 기본 피복재, 1차 피복재 및 최종 피복재용 피복 조성물로서 유리하게 사용할 수 있다. 또한, 본 조성물의 기본 피복재, 1차 피복재 및 최종 피복재용 피복 조성물로서 유리하게 사용할 수 있다. 또한, 본 조성물의 경화 생성물로 피복된 석영 광토인 섬유는 피복물질에 의해 생성된 수소가스에 의해 야기되는 전송 손실이 거의 없으므로, 대중 통신용 및 장거리 통신용 석영 광통신 섬유로서 유리하게 사용할 수 있다.

Claims (7)

  1. 필수적으로 (a) 일반식(I)의 평균 단위 구조를 가지며, 일반식(II)의 분자 말단기를 갖는 오가노폴리실록산； (b) 분자당 2개 이상의 실리콘-결합된 수소원자를 가지며, 일반식(III)의 평균 단위 구조를 갖는 메틸하이드로젠폴리실로간[여기서, (a)와 (b)는 조성물중의 지방족 불포화 그룹의 총몰에 대한 (b)에서의 실리콘-결합된 수소원자의 총몰의 몰비가 0.75/1.00 내지 1.05/1.00이 되기에 충분한 양으로 존재한다]； (c) 백금계 촉매 [여기서, 백금계 금속은 (a)와 (b)의 총량을 기준하여 20ppm 이상의 양으로 존재한다]； 및 (d) 분자당 하나 이상의 알키닐 그룹을 함유하는 알키닐 화합물[여기서, 조성물중의 백금계 금속에 대한 총 알키닐 그룹의 중량비는 1.0/1.0 내지 15.0/1.0이다]로 이루어진 조성물을 사용하여 석영 광통신 섬유를 피복하고, 이와 같이 피복된 섬유를 가열하여 조성물을 경화시킴을 포함하여, 피복된 석영 광통신 섬유를 제조하는 방법.
    Figure kpo00026
    Figure kpo00027
    Figure kpo00028
    상기식에서, R은 1가 유기래디칼이며, R의 95몰％ 이상은 메틸 래디칼이고, a는 1.8 내지 2.2의 수이며, n은 0 또는 1이고, R1은 메틸 래디칼 또는 수소원자이며, b는 1.5 내지 3.0의 수이다.
  2. 제1항에 있어서, R의 97％ 이상이 메틸이고, a가 1.95 내지 2.05이며, (a)의 점도가 0.0001 내지 0.02㎡/s이고, (b)의 점도가 1×10-7내지 0.01㎡/s이며, (c)는 (a)와 (b)의 총 중량을 기준하여 백금 금속이 25 내지 200ppm의 양으로 존재하는 백금 촉매이고, 백금 금속에 대한 총 알키닐 그룹의 중량비가 3.0/1 내지 12/1인 방법.
  3. 피복재가 비경화상태에서 필수적으로 (a) 일반식(Ⅰ)의 평균 단위 구조를 가지며, 일반식(Ⅱ)의 분자말단기를 갖는 오가노폴리실록산； (b) 분자당 2개 이상의 실리콘-결합된 수소원자를 가지며, 일반식(Ⅲ)의 평균 단위 구조를 갖는 메틸하이드로젠폴리실록산 [여기서, (a)와 (b)는 조성물중의 지방족 불포화 그룹의 총몰에 대한 (b)에서의 실리콘-결합된 수소원자의 총몰의 몰비가 0.75/1.00 내지 1.05/1.00이 되기에 충분한 양으로 존재한다]； (c) 백금계 촉매 [여기서, 백금계 금속은 (a) 와 (b)의 총량을 기준하여 20ppm이상의 양으로 존재한다]； 및 (d) 분자당 하나 이상의 알키닐 그룹을 함유하는 알키닐 화합물 [여기서, 조성물중의 백금계 금속에 대한 총 알키닐 그룹의 중량비는 1.0/1.0 내지 15.0/1.0이다]로 이루어진 경화된 부가 경화성 조성물임을 특징으로 하는, 기본 피복재, 및 임의로 1차 피복재 및 2차 피복재를 갖는 석영 통신 섬유 코어로 이루어진 통신 섬유.
    Figure kpo00029
    Figure kpo00030
    Figure kpo00031
    상기식에서, R은 1가 유기 래디칼이며, R의 95몰％ 이상은 메틸 래디칼이고, a는 1.8 내지 2.2의 수이며, n은 0 또는 1이고, R1은 메틸 래디칼 또는 수소원자이며, b는 1.5 내지 3.0의 수이다.
  4. 제3항에 있어서, 경화된 부가 경화성 조성물이 기본 피복재이며, 1차 피복재 및 2차 피복재는 존재하지 않는 통신 섬유.
  5. 제3항에 있어서, 기본 피복재 및 1차 피복재로 이루어지며, 이들 모두가 경화된 부가 경화성 조성물인 통신 섬유.
  6. 제3항에 있어서, 기본 피복재, 1차 피복재 및 2차 피복재로 이루어지며, 이러한 피복재 모두가 경화된 부가 경화성 조성물인 통신 섬유.
  7. 제3항에 있어서, R의 97％ 이상이 메틸이고, a가 1.95 내지 2.05이며, (a)의 점도가 0.0001 내지 0.02㎡/s이고, (b)의 점도가 1×10-7내지 0.01㎡/s이며, (c)는 (a)와 총 중량을 기준하여 백금 금속이 25 내지 200ppm의 양으로 존재하는 백금 촉매이고, 백금 금속에 대한 총 알키닐 그룹의 중량비가 3.0/1 내지 12/1인 통신 섬유.
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