KR920007940B1 - 펄프 제조공정 및 그 장치 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

펄프 제조공정 및 그 장치
도면은 본 발명에 따른 펄프와 장치의 개략도.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 절단기 2 : 반응기
3 : 교반기 4 : 가열기
5 : 스크리인 6 : 와이어
본 발명은 펄프화 공정, 특히 미쓰시다(mitsumata) 및 대마와 같은 인피섬유로 부터 펄프를 제조하는 공정에 관한 것이다.
미쓰마다, 대마 또는 유사식물의 인피섬유는 펙토셀룰로오스 및 소량의 리그닌으로 되어 있다. 이러한 섬유는 현재까지 알카리 함유 증해액으로 생섬유를 증해시켜 조(粗) 펄프를 수득하고, 이 조 펄프를 염소 표백제로 표백시키는 단계를 포함하는 공정에 의해서 펄프화가 수행되어 왔다. 그러나 이러한 종래 방법에 있어서, 증해 및 표백에 장기간이 소요된다. 공지의 펄프화 공지에 있어 또다른 문제점은 표백제를 사용함으로써 환경오염이 야기되는 점이다.
본 발명의 목적은 상기 종래방법의 문제점을 해결하고 고광도의 펄프를 해리 및 표백처리 등의 후처리 없이 단시간내에 제조할 수 있는 펄프화 공정을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따라 과산화수소 또는 물의 존재하에서 과산화수소를 형성시킬 수 있은 화합물(a), 알칼리금속 탄산염(b) 및 옥살산염(c)을 포함하는 수성증해액과 인피섬유 물질의 혼합물을 60-130℃의 온도에서 반응시키는 공정을 구성하는 펄프 제조공정이 제공된다.
본 명세서에 쓰인 ＂인피섬유 물질＂이라 함은 미쓰마다(에지 워티아크리산타(Edgeworthia chrysantha)), 닥나무, 위크스트로에미아 시코키아나(Wikstroemia sikokiana) 또는 브로소네티아 카지노키(Brossonetia kajinoki)등의 식물의 인피로부터 표피를 제거함으로써 수득한 섬유자원(1), 그리고 대마, 아마식물, 황마, 모시 또는 사이잘 등의 아마(리눔 우시타티시뭄(Linum usitatissimum))의 인피섬유(2)을 나타낸다. 생 인피섬유 및 물이나 효소가 함유된 물로 생 인피섬유를 정제하는 종래 방법으로 수득한 정제 인피섬유를 양쪽 모두 본 발명의 목적을 달성하기 위해 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 인피섬유 물질은 과산화수소 또는 물의 존재하에서 과산화수소를 형성시킬 수 있는 화합물(a), 알칼리 금속탄산염(b) 및 옥살산염(c)으로 구성되는 수성 증해액으로 증해된다.
과산화수소는 리그닌 제거제로서의 기능을 갖는다. 또한 과산화수소에 더하여, 물과 접촉시 과산화수소를 형성케할 수 있는 화합물을 사용할 수 있다. 이러한 과산화수소 형성 화합물의 예로서 과산화나트륨, 과산화칼륨, 과산화붕산나트륨이나 과산화붕산칼륨등의 과산화붕산염 및 과산화탄산나트륨이나 과산화탄산칼륨등의 과산화탄산염이 있다. 증해액이나 과산화수소의 농도는 바람직하기로는 리터당 0.02∼0.8몰이고, 더욱 바람직하기로는 리터당 0.05∼0.4몰이다.
과산화수소는 불안정하고 산성이나 알칼리성 조건하에서 쉽게 분해되기 때문에, 알칼리 금속탄산염을 증해액에 첨가하여, 증해가 완료된 후 증해된 혼합물의 pH가 5∼9, 바람직하기로는 6∼8이 되도록 한다. 탄산나트륨 및 탄산칼륨이 적당한 알칼리금속 탄산염의 예이다. 또한 알칼리금속염은 리그닌 제거제로서 작용한다. 알칼리 금속 탄산염의 농도는 바람직하기로는 리터당 0.02∼0.2, 더욱 바람직하기로는 리터당 0.04∼0.12이다.
증해액에서 옥살산염은 펙틴 제거제로서 작용할 수 있다. 옥살산나트륨 및 옥살산칼륨은 옥살산염의 적당한 예이다. 또한 증해가 완료된 후 결과적으로 수득한 증해액의 pH가 상기 한정된 범위내에 있는 한 옥살산을 사용할 수 있다. 증해액에서 옥살산염의 농도는 바람직하기로는 리터당 0.01∼0.1몰, 더욱 바람직하기로는 리터당 0.02∼0.08몰이다.
또한 과산화수소는 철이나 망간등의 중금속과 접촉할 때 분해되며 때때로 생인피섬유는 이러한 금속을 소량 함유하기 때문에, 증해액에 인산염(예 : 메타인산나트륨 및 트리폴리인산나트륨), 유기 킬레이트제(예 : 에틸렌디아민 테트라아세트산 및 디에틸렌트리아민 펜타아세트산) 또는 폴리규산나트륨(예 : 물유리)등의 과산화수소 안정화제를 더 포함시키는 것이 바람직하다. 상기 안정화제들중에서 유기 킬레이트제는 소량으로도 과산화수소 안정화 효과를 만족할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한 물유리는 리그닌 및 펙틴의 제거를 크게 촉진시킬 수 있고, 완충작용을 수행하여 증해액의 pH가 중성범위에 있도록 함으로써 옥살산염과 알칼리금속 탄산염의 양을 감소시킬 수 있기 때문에 이것을 사용하는 것이 바람직하다. 유기킬레이트제와 물유리를 함께 사용할 때, 특히 바람직한 결과를 얻을 수 있다.
리그닌의 제거를 촉진시킬 목적으로, 안트라퀴논 또는 그 유도체를 바람직하기로는 0.15∼3g/리터, 더욱 바람직하기로는 0.3∼1.2g/리터의 양으로 적절하게 증해액에 첨가할 수 있다. 적당한 안트라퀴논 유도체의 예로서 메틸안트리퀴논, 에틸아트라퀴논, 테르트-부틸안트라퀴논 또는 아밀안트리퀴논 등의 알킬안트라퀴논 및 부분적으로 수소화된 안트리퀴논 또는 알킬안트라퀴논 등이 있다.
인피섬유 물질과 상기 증해액과의 혼합물을 60℃∼증해액의 비점, 바람직하기로는 80∼100℃의 온도에서 반응시킴으로써 인피섬유 물질을 증해한다. 교반시키면서 증해 반응을 수행하는 것은 특히 바람직하다. 이 경우에 증해를 시작하기에 앞서 섬유 물질을 바람직하기로는 150㎜ 이하, 더욱 바람직하기로는 1∼120㎜, 가장 바람직하기로는 3∼50㎜의 길이로 자르는 것이 좋다. 이렇게 절단된 것을 사용함으로써, 교반을 원활히 하고 반응을 촉진시킬 수 있다.
특히 절단된 인피섬유 물질을 사용함으로써 예를 들어 프로펠러 교반기로 반응 혼합물을 강제적으로 활발히 교반시키는 것이 가능하다. 따라서 증해된 섬유물질 주변의 표면이 교반에 의해 기계적으로 다시 새롭게 되어 증해액이 새로운 무처리의 표면과 접촉하게 됨으로써, 증해가 섬유의 중심으로 신속하게 진행된다. 한편 긴 인피섬유를 사용할 때, 섬유가 서로 엉키어서 교반을 계속할 수 없게 된다. 3-300rpm의 속도로 회전하는 회전블레이드 교반기를 사용하여 교반을 적절하게 효과적으로 수행할 수가 있다.
액의 비(건조된 상태의 인피섬유 물질의 중량에 대한 증해액 체적의 비)는, 비록 그것이 증해액의 농도에 따라 변할 수 있을지라도 2∼15리터/kg인 것이 바람직하며, 4∼10리터/kg가 더욱 바람직하다. 일반적으로 증해액을 너무 과량 사용할 때, 교반 효율은 저하되며, 따라서 증해속도가 감소된다. 증해액을 너무 소량 사용했을 때, 반응이 균질하게 진행되지 못한다.
증해를 주위 압력하에서 바람직하기로는 0.5∼10시간동안, 더욱 바람직하기로는 0.5∼5시간동안, 가장 바람직하기로는 0.5∼2시간동안 수행한다. 증해가 완료된 후에, 반응 혼합물을 분리 처리하여 더어트(dirt), 시버(shivers), 스펙(specks) 및 노트(knot) 잔류물로 부터 펄프 산물을 분리시킨다. 분리를 촉진하기 위하여, 분리에 앞서 반응 혼합물을 물로 희석시킨다. 예를 들어 플랫스크리인을 사용하는 분류 또는 액체 사이클론을 사용함으로써 분리를 적절하게 효과적으로 수행할 수가 있다. 이렇게 수득한 펄프 함유액으로 부터 예를 들어 와이어로 스쿠우핑함으로써 펄프를 회수 할 수 있다. 이렇게 수득한 펄프는 고광도이고 펄퍼에 의한 해리처리 및 표백처리 등의 후처리가 필요치 않다.
힌피섬유가 절단기(1)에 도입되고 절단된 섬유는 교반기(3)와 가열자켓(4)이 장착된 반응기(2)로 도입되어, 여기서 인피섬유는 교반되면서 상승된 온도에서 증해된다. 이때 증해된 혼합물은 스크리인(5) 및 와이어(6)를 포함하는 분리영역으로 도입된다. 노트잔류물(결격물) 또는 유사한 더어트는 스크린(5)에 의해 제거되고 펄프는 와이어(6)로 스쿠우핑 또는 필터링함으로써 회수된다.
하기 실시예들은 본 발명을 더 설명한다.
[실시예 1]
미쓰마다 인피로 부터 표피를 제거하고 유수로 내피를 정제함으로써 수득한 정제 인피섬유(건조상태 1kg)를 약 25㎜의 길이로 절단하고 절단된 섬유를 교반기와 가열기가 장착된 20리터-스테인레스강 반응기에 넣었다. 이때 반응기에 하기 조성을 갖는 증해액을 도입하여 액의 비가 10리터/kg이 되도록 했다.
탄산나트륨 80g
옥살산나트륨 100g
과산화수소(순수 H2O2로서) 70g
DTPA 3g
티이-부틸안트라퀴논 1g
물 나머지
이때 반응기내에 혼합물을 90℃에서 90분동안 반응시키는 동시에 분당 150회전의 속도로 교반시켰다. 결과적으로 수득한 증해 혼합물을 물의 리터당 3g으로 희석시키고 플랫스크리인(12커드/1000인치)으로 분리 처리한 후, 망으로 펄프산물을 72.4%의 수율로 회수했다. 이렇게 수득한 펄프산물은 색이 매우 희고, 85.5%의 헌터(Hunter) 광도, 22.4의 카파(Kappa)번호를 갖는다. 스크리인에 남는 잔류물은 대부분이 결격물 및 소량의 잔류표피 및 더어트로 되어 있었다. 결격물의 수율은 0.4%이었다.
[실시예 2]
탄산나트륨, 과산화수소 및 옥살산나트륨의 양을 각기 100g, 200g 및 100g증가시켰고 증해를 5시간동안 교반시킴이 없이 수행했다는 점을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 수행했다. 펄프산물의 수율과 결격물의 수율은 각기 72.4% 및 1.8%이었다. 펄프산물은 24.3의 카파번호 및 84.6%의 헌터광도를 갖는다.
[실시예 3]
미쓰마다 인피로 부터 표피를 제거하고 유수로 내피를 정제함으로써 수득한 정제 인피섬유(건조상태 1kg)를 약 45㎜의 길이로 절단하고 절단된 섬유를 교반기와 가열기가 장착된 20리터-스테인레스강 반응기에 넣었다. 이때 반응기에 하기 조성을 갖는 증해액을 도입하여 액의 비가 8리터/kg이 되도록 했다.
탄산나트륨 80g
옥살산나트륨 30g
과산화수소(순수 H2O2로서) 70g
DTPA 1g
물유리(고체 함량으로서) 70g
물 나머지
이때 반응기내의 혼합물을 90℃에서 60분동안 반응시키는 동시에 분당 150회전의 속도로 교반시켰다. 결과적으로 수득한 증해 혼합물을 물의 리터당 1g으로 희석시키고 플랫스크리인(12커트/1000인치)으로 분리 처리한후, 와이어로 펄프산물을 73.0%의 수율로 회수했다. 이렇게 수득한 펄프산물은 색이 매우 희고, 85.4%의 헌터(Hunter)광도, 19.0의 카파(Kappa)번호를 갖는다. 스크리인에 남는 잔류물은 대부분이 결격물 및 소량의 잔류표피 및 더어트로 되어 있었다. 결격물의 수율은 0.4%이었다.
[실시예 4]
위크스트로에미아 시코키아나의 인피의 표피를 제거함으로써 수득하고 50㎜의 길이로 절단된 생 인피섬유를 정제 마쓰마다 인피섬유 대신에 사용했다는 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 수행했다. 펄프수율은 74.1%이었고 결격물 수율은 0.6%이었다. 이렇게 수득한 펄프는 27.4의 카파 번호 및 84.2%의 헌터광도를 갖는다.
본 발명은 그것의 원리나 필연적인 특성으로 부터 벗어남이 없이 다른 특정 형태로 구현될 수 있다. 따라서, 본 구현예들은 전술한 설명에 의해서라기보다는 오히려 첨부되는 특허청구의 범위에 의해 지적되는 본 발명의 영역을 설명하고 제한하지 않는 모든 면에 있어서 고려될 수 있으며 특허청구의 범위와 동이한 의미와 범위내에 있는 모든 변화가 여기에 포함될 수 있다.

Claims (14)

  1. 인피섬유 물질과 수성증해액의 혼합물을 60∼130℃의 온도에서 반응시키는 것을 구성하는 펄프 제조공정으로서, 상기 증해액에 과산화수소 또는 물의 존재하에서 과산화수소를 발생케할 수 있는 화합물(a), 알칼리금속 탄산염(b) 및 옥살산염(c)이 포함됨을 특징으로 하는 펄프 제조공정.
  2. 제1항에 있어서, 상기 증해액에서 과산화수소의 농도가 0.02∼0.8몰/리터인 펄프 제조공정.
  3. 제1항에 있어서, 상기 증해액에서 알칼리금속 탄산염의 농도가 0.02∼0.2몰/리터인 펄프 제조공정.
  4. 제1항에 있어서, 상기 증해액에서 옥살산염의 농도가 0.01∼0.1몰/리터인 펄프 제조공정.
  5. 제1항에 있어서, 상기 인피섬유 물질이 미쓰마다, 닥나무, 위크스트로에미아 시코키아나 및 브로소 네티아 카지노키로 부터 선택된 식물의 인피의 내피 또는 아마의 인피섬유인 펄프 제조공정.
  6. 제1항에 있어서, 상기 증해액이 인산염, 유기킬레이트제 및 폴리규산나트륨으로부터 선택된 과산화수소 안정화제를 더 포함하는 펄프 제조공정.
  7. 제1항에 있어서, 상기 안정화제가 물 유리인 펄프 제조공정.
  8. 제1항에 있어서, 상기 증해액이 안트라퀴논 또는 그 유도체를 더 포함하는 펄프 제조공정.
  9. 제1항에 있어서, 상기 증해액이 건조상태의 상기 섬유물질 1kg당 2∼15리터의 양으로 사용되는 펄프 제조공정.
  10. 제1항에 있어서, 상기 반응이 교반과 함께 수행되는 펄프 제조공정.
  11. 제1항에 있어서, 상기 반응에 앞서 상기 인피섬유 물질을 150㎜ 이하의 길이로 절단하는 것을 더 구성하는 펄프 제조공정.
  12. 제10항에 있어서, 상기 교반이 3∼300rpm의 속도로 회전하는 회전 블레이드 교반기로 수행되는 펄프 제조공정.
  13. 제1항에 있어서, 상기 반응이 0.5∼10시간동안 주위 압력하에서 수행되는 펄프 제조공정.
  14. 인피섬유 물질을 150㎜ 이하의 길이로 절단하기 위한 절단기, 인피섬유 물질과 증해액의 혼합물을 담기 위한 반응용기, 상기 혼합물을 가열시키기 위하여 반응용기에 구비된 수단, 상기 혼합물을 교반시키기 위하여 반응용기에 구비된 수단 및 반응 혼합물로부터 펄프산물을 분리시키기 위한 수단을 구성하는 장치로서, 이것에 의해 절단된 인피 섬유물질이 교반됨과 동시에 상승된 온도에서 증해액에 의해 반응용기내에서 증해되고, 증해된 반응혼합물을 분리수단으로 처리하여 펄프산물을 회수하는 것을 특징으로 하는 펄프화 장치.
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