KR920000590B1 - 박막 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

박막 제조방법
제1도는 절연막이 본 발명에 따라 형성된 미끄럼면의 밸브부재를 가진 연료분사밸브의 실시를 표시하는 부분적인 단면도.
제2도는 제1도에 표시된 밸브에 형성된 박막의 구성을 표시하는 그래프.
제3도는 제1도에 표시된 박막을 형성하기 위하여 사용되는 장치의 개략도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
8 : 니이들밸브 26 : 박막
31 : 진공용기 32 : 가변직류 고압원
34 : 증발용기 35 : 전자총
36 : 진공펌프
본 발명은 이온플레이팅법(ion-plating method) 또는 스퍼터링법(sputtering method)과 같은 물리증착법(物理蒸着法)에 의하여 소요의 부재 표면에 절연성박막(絶緣性薄膜)을 형성하여 피복하는데 적합한 박막 제조방법에 관한 것이다.
예로서, 금속의 표면에 박막절연층과 같은 박막을 형성하는 것이 때때로 요구된다. 그러한 박막층을 제조하는 종래의 방법으로서, 영국 특허공개공보 제2123441호에 개시되어 있으며, 여기에서 반응코우팅수단에 의하여 금속의 표면에 금속-유리화합물막을 형성하는 방법이 발표되어 있다.
그러나, 발표된 방법에서는 그것에 기지 금속과 박막간에 결합상태를 단단히 유지하는 것이 대단히 곤란하다. 즉, 그들의 열팽창계수의 차이 때문에 기지 금속과 피복박막간에 생기는 응력 또는 외부로부터 작용되는 기계적인 힘으로 인하여 박막층이 벗겨지기 쉽다는 결점이 있다.
이온플레이팅법과 같은 물리증착법에 의한 박막을 형성하는 경우에 박막이 피복되는 기지금속에 인가되는 전압의 레벨이 증가될 때 이온의 충돌에너지가 증가되어 박막은 기지금속에 강하게 밀착된다. 그러나, 절연성박막이 피복되어야 하는 경우에, 인가되는 전압이 증가될 때, 기지금속의 표면에서의 절연파괴로 인하여 고품질의 절연막을 형성할 수가 없고, 소요의 기지금속에 좋은 밀착으로 절연박막층을 형성하는 것이 곤란하다.
본 발명의 목적은 물리증착법에 의하여 절연성박막을 제조하기 위한 개량된 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 기지금속의 표면에 좋은 박리저항을 가진 절연성박막을 형성할 수 있는 박막을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 증착법에 의하여 소요(所要)의 금속의 표면에 절연성박막을 제공하는 박막 제조방법에 있어서, 소정의 절연성화합물이 형성되게 소정(所定)의 금속과 반응하는 반응가스와 소정의 금속의 이온화 증기가 피(被) 피복부재가 놓여진 반응실내에서 반응된다. 이때에, 반응가스의 압력은 금속의 이온화증기의 분압과 반응가스의 분압간의 비율이 그 반응 사이에서 서서히 변화됨과 동시에, 증착법에 의하여 피복되는 부재의 반응실내에서 이온화금속을 피복하기 위하여 피피복부재에 인가되는 전압의 레벨이 절연성 화합물의 형성이 진행되므로서 저하되도록 제어된다.
금속의 이온화증기는 소정의 이온화수단에 의하여 금속의 증기를 이온화하는 것에 의하여 얻어지고, 그 금속의 증기의 적어도 일부가 반응실내에서 이온화된다.
금속으로는, 관련된 피피복부재가 밀착성이 좋은 물질이 선택되고, 최초 반응가스의 분압을 영으로 감소시키는 것에 의하여 피피복부재의 표면에 먼저 금속층이 형성된다. 이 경우에, 피피복부재에 인가되는 전압은 비교적 높게 설정되고, 금속이온이 피피복부재의 표면에 높은 에너지레벨로 충돌하여 금속층은 높은 점차력을 가지고 피피복부재의 표면에 형성된다. 이때, 고전압 인가에 의하여 이온 주입효과를 기대할 수 있다.
이후, 반응가스의 분압은 하지층으로서 형성된 금속층상에 반응가스와 금속의 증기간의 반응에 의하여 얻어진 비화학량적인 화합물을 형성하기 위하여 서서히 증가된다.
마지막으로, 반응가스의 분압은 반응가스와 금속의 화합에 의하여 얻어지는 소요의 절연화합물의 생성하는데 충분한 압력으로 증가된다. 반응가스의 분압이 증가되는 동시에, 피피복부재에 인가되는 전압의 레벨은 서서히 저하되어, 이것에 의하여 절연성화합물이 낮은 전압레벨에서 피피복부재에 금속층을 개재하여 피복된다.
결과로서, 하지층 때문에 금속층은 고전압의 인가에 의하여 피피복부재에 강하게 피복되고, 소요의 절연성화합물은 이 금속층에 비화학량적인 화합물을 개재하여 비교적 낮은 전압의 인가에 의하여 형성된다. 그러므로, 피피복부재에 대하여 절연성화합물의 높은 밀착성을 유지하면서 절연성화합물의 품질의 손상없이 절연성박막의 형성을 할 수 있다.
본 발명의 다른 목적과 장점이, 첨부한 도면을 참조로 하여 양호한 실시예에 대한 다음의 상세한 설명으로부터 나타나게 된다.
제1도는 절연막이 본 발명에 따라 형성되는 미끄럼면에 밸브부재를 가진 연료분사밸브의 실시예를 표시하는 부분 단면도이다. 연료분사밸브(1)는 노즐홀더(2), 판부재(3) 및 노즐(4)을 가지며, 이들은 슬리이브 너트(5)에 나사로 부착되어 있다. 노즐(4)은 활동이 원활하게 안내구멍(7)에 수용되는 니이들밸브(8)와 노즐몸체(6)로 구성된다.
니이들밸브(8)의 선단에는 밸브몸체로서 활동하는 원추부재(9)가 형성되어 있으며, 이 원추부재(9)에 대응하는 형상으로 형성된 밸브시이트(10)가 노즐몸체(6)에 형성되어 있다. 기름대기실(11)이 밸브시이트(10)에 인접하여 노즐몸체(6)에 형성되어 있으며, 밸브시이트(10) 상측에 형성된 기름대기실(11)은 연료통로(12)와 연통되어 있다.
니이들밸브(8)는 강철로 만들어지고, 연료분사밸브(1)가 폐쇄상태에 있을 때, 니이들밸브(8)는 전동성의 핀(13)을 통하여 전도성의 스프링시이트(14)에 전기적으로 접속된다. 코일스프링(16)은 노즐홀더(2)내의 스프링실(15)내에 수용되어 있으며, 이 코일스프링(16)은 한쪽이 절연슬리이브(17)에 삽입된 전극(18)의 하단에 형성된 원판부분(19)을 통하여 스프링실(15)에 형성된 어깨부분(20)에 의하여 지지되고, 코일스프링(16)의 다른쪽으로 스프링시이트(14)에 의하여 지지된다. 절연슬리이브(17)는 전도성의 재료로 된 노즐홀더(2)와 전극(18)과의 사이의 전기적 절연을 유지하기 위하여 마련되었으며, 노즐홀더(2)의 구멍(21)에 꼭맞게 또는 좀 간격을 두고 삽입되어도 좋다. 참조번호(22) 및 (23)은 유밀상태(油密狀態)를 유지하기 위한 O링을 표시한다.
코일스프링(16)은 역시 강철과 같이 적당하게 전기적으로 전도성의 재료로 만들어져 있으며, 전극(18)과 니이들밸브(8)는 핀(13), 스프링시이트(14) 및 코일스프링(16)을 통하여 전기적으로 접속된 상태로 된다. 코일스프링(16)이 노즐홀더(2)와 전기적인 접속상태로 되는 것을 방지하기 위하여, 절연슬리이브(24)가 마련되었으며, 특히, 소형의 연료분사밸브에서는 코일스프링(16)과 스프링실(15)의 벽면과의 사이가 좁기 때문에 필요하게 된다. 또한, 노즐몸체(6), 판부재(3), 노즐몸체(6) 및 노즐홀더(2)가 역시 전기적으로 전도성의 재료로 만들어진다.
노즐몸체(6)의 안내구멍(7)의 내부면과 니이들밸브(8)의 큰 직경부분의 외부면(8a) 사이의 전기적인 절연을 유지하기 위하여, 니이들밸브(8)의 외부면(8a)에는 본 발명의 제조방법에 의하여 형성되는 박막(26)으로 피복된다.
이 실시예에서는, 박막(26)은 ZrO2-z로 표시되는 화합물이고, 여기에서 X는 그 외부면 근처에서의 0으로부터 니이들밸브(8) 근처의 2까지 변화한다. 즉, 박막(26)은 외부면의 근처에서 산화지르코늄(ZrO2)으로 만들어지고, 중간 영역에서는 산소량(θ)이 내부로 향함에 따라 점차 감소하는 Zr의 화합물로 형성되고, 니이들밸브(8)의 근처에서는 단지 Zr로 형성된다.
이것은 제2도에 그래프로 표시되어 있고, 박막(26)은 니이들밸브(8)의 표면의 t=0으로부터 t=t1까지의 영역(I)에서는 금속(Zr)만으로 형성되고, t=t2로부터 외부표면인 t=t0까지의 영역(II)에서는 ZrO2로 구성되어 있다.
영역(I) 및 (II) 사이는 t1＜t＜t2에 의하여 이루어진 천이영역(III)이다. 영역(III)에서는, 박막(26)은 ZrO2-x에 의하여 표시되는 비화학량적인 화합물로 구성되고, 여기에서 X는 2로부터 0까지 변화한다. 그 결과로서, 박막(26)의 전기저항은 니이들밸브(8)로부터의 거리가 증가함에 따라 점차 높아지고, 안내구멍(7)의 근처까지 증가한다.
박막(26)이 제2도에 표시된 구조로 만들어질 때, 금속층인 영역(I)은 니이들밸브(8)의 금속에 강한 밀착성을 가지고 피복되고, 또한, 영역(II)은 니이들밸브(8)와 노즐몸체(6)사이의 높은 절연성을 확보하고, 또, ZrO2의 영역(II)은 내마모성을 확보할 수가 있다. 더우기, 천이영역(III)에 의하여 성질이 다른 영역(I) 및 (II)이 서로가 강하게 결합될 수 있는 것이므로, 결국 내박리성 및 내마모성이 우수한 박막(26)을 형성할 수가 있고, 내구성이 우수한 스위치를 가진 연료분사밸브를 구성할 수가 있다. 더우기, 천이영역(III)의 온도 팽창률은 영역(I) 및 (II)간의 중간의 값이 되고, 또, 그 값은 두께의 방향에 따라 서서히 변화한다. 그러므로, 가열시에 생기는 열 쇼크에 대한 우수한 박막의 내박리성을 가지는 장점이 있다.
이제, 제2도에 표시된 단면구조의 박막(26)을 니이들밸브(8)의 표면에 형성되는 구체적인 방법에 관하여 제3도를 참조로 하여 설명된다.
진공용기(31)내에 배치된 니이들밸브(8)는 가변직류고압원(32)의 부의전극에 스위치(SW)를 통하여 접속된다. 증발원 또는 증발용기(32)가 구획판(33)에 설치되어 가변직류고압원(32)이 정의전극에 접속된다. 부호(41)로 표시되는 것은 도금의 속도를 조절하기 위한 이온화전극으로서, 증발용기(34)와 피복되는 밸브부재(8)간에 놓여지고, 접지되어 있는 정의전극을 가진 가변직류전원(42)의 부의전극에 접속된다. 그러므로, 증발용기(34)내의 지르코늄(Zr)이 전자총(35)으로부터의 전자의 충격에 의하여 용융되어 증발될 때, 이온화전극(41)의 작동에 의하여 이온플레이팅 작동의 속도를 조절하는 것이 가능하다.
진공용기(31)는 진공펌프(36)에 의하여 진공압력으로 증발되어 소요의 진공도가 유지할 수 있게 되어 있다. 진공용기(31)내가 소요의 진공도가 되면, Ar가스가 밸브(39)를 통하여 실린더(40)로부터 도입된다. 스위치(SW)가 폐쇄되어 니이들밸브(8)와 증발용기(34) 사이에 직류전압을 인가하여 불꽃방전이 진공용기(31)내에서 발생하여 용기내의 천장화를 행한다. 천장화가 완료된 후, Zr은 증발되고, 이때, 니이들밸브(8)에 인가된 부의 고압에 의하여 이온화된 Zr이 니이들밸브(8)의 표면에 도금되어, 이것에 의하여 영역(I)이 형성된다. 표시되어 있지 않지만, Zr의 이온화는 고주파법 또는 온도법에 의하여 촉진된다.
금속층의 영역인 영역(I)이 니이들밸브(8)에 강하게 점착하기 위하여 영역(I)이 형성되는 동안, 가변직류고압원(32)은 그 출력전압이 크게 될 수 있게 조절되며, Zr 이온은 고에너지에서는 니이들밸브(8)의 소요의 외부면에 충돌되어, Zr 금속층을 니이들밸브(8)에 유효하게 점착된다.
영역(I)이 소요의 두께로 도달되었으면 밸브(37)는 열리고, 산소(반응가스)는 실린더(38)로부터 진공용기(31)에 서서히 유입되어 이것에 의하여 산소의 분압이 서서히 증대되고, 이 결과, 영역(I)상에는 ZrO2-x로 표시되는 천이영역(III)이 형성되기 시작한다. 진공용기(31)내의 반응가스의 분압이 시간의 경과에 따라서 서서히 상승하는 것에 의하여 제2도에 표시된 바와 같은 산소내용물의 경도를 가진 천이영역(III)의 형성이 행하여진다. 산소가스의 분압률이 증가할 때, 생성되는 화합물의 물리적 성질이 전도성으로부터 절연성에 변화된다. 이전에 설명된 바와 같이, 증착하는 물질이 절연성을 가지는 경우에는, 인가되는 전압이 높을 때 피피복부재의 표면에서의 절연파괴 때문에 피복된 박막의 절연막으로서의 품질이 저하하는 것이 된다. 이것을 피하기 위하여, 산소가스의 분압비가 증가함에 따라서 가변직류고압원(32)의 출력전압은 서서히 저하되고, 이것에 의하여 피피복부재인 니이들밸브(8) 표면에서 절연파괴가 발생하지 않게 각 가변직류고압원(32),(42)의 조절을 행한다.
마지막으로, 박막을 형성하는 상태는 ZrO2가 니이들밸브(8)의 표면에서의 절연파괴 현상이 발생하지 않게 생성하는 상태이고, 천이영역(III)상에 ZrO2로부터 된 절연성의 영역(II)을 소정의 두께로 형성한다.
상술된 방법에서, 반응가스의 분압의 단순한 제어만으로 종래의 이온플레이팅법의 사용에 의하여 제2도에 표시된 구조를 가진 박막(26)의 형성이 가능하게 된다.
더우기, 니이들밸브(8)에 인가되는 고전압의 레벨이 반응가스의 분압의 제어와 동시에 상술된 바와 같이 변화하게 되므로 박막(26)의 표면의 절연부 품질을 높은 품질로 할 수가 있고, 결과적으로, 내마모성의 우수한 절연막을 얻을 수가 있다.
상술된 제조방법에 따르면, 박막(26)의 내측은 금속과의 밀착성이 양호한 저산소량 상태 또는 금속만을 포함하는 화합물이다. 결과로서, 박막의 금속층 부분(Zr층 부분)이 금속인 피피복부재의 표면에 강력하게 피복된다. 더우기, 고품질의 절연층이 변이층을 통하여 금속층에 강하게 점착되므로, 고품질의 절연성 박막이 니이들밸브(8)의 표면에 높은 피복력을 가지고 피복된다.
상술한 실시예에서, Zr은 증발물질로서 사용되고, O2는 반응가스로서 사용된다. 그러나, 피복층을 위한 물질은 이들에 한정되지 않고 다른 무기절연물이 대신 사용될 수 있다. 따라서, Al, Cr, Si 등은 증발물질로서 사용되고, 한편, N2, C2H2등은 반응가스로서 사용되어도 좋다. 그러나, 증발물질과 피피복부재의 금속과 동시에 성질이 급변하는 금속화합물을 형성시키는 증발물질의 사용을 피하는 것이 필요하다. 더우기, 증발물질과 작용하는 화합물을 생성하고, 증발물질의 금속 또는 생성되는 화합물의 어느 것의 물성을 급변시키는 금속과 반응가스와의 조합은 피하여야 한다.
더우기, 상술된 실시예에서는 금속가스를 진공용기(31)내에 배치된 증발용기(34)로부터 공급하는 구성이 표시되었지만, 소요의 금속가스는 진공용기(31)의 외측부터 진공용기(31)내에 금속가스를 도입하는 것이 역시 가능하다. 또한, 이온플레이팅법 및 스퍼터링법 등을 물리적 증착법이 사용될 수 있다.
박막(26)은 설명된 바와 같이, 이온플레팅법에 의하여 형성될 때, 처리중의 온도가 낮게, 즉, 550℃ 이하로 할 수 있어 박막(26)의 형성에 앞서 이미 열처리되어 있는 니이들밸브(8)가 변형되거나 담금질을 받지 않는다.
부가하여, 본 발명은 피복처리가 진공용기내에서 건조시스템에 의하여 수행되므로 공해의 위험이 없는 장점을 가진다.

Claims (13)

  1. 소요의 물질 표면에 증착법에 의하여 절연성 박막을 성형하기 위한 박막 제조방법에 있어서, 피복되어야 하는 소요의 물질이 놓여져 있는 반응실에서 소정의 금속의 이온화증기와 이 소정의 금속과 반응하여 소정의 절연성 화합물을 성형하는 소정의 반응가스를 반응시키고, 소정의 금속의 증발 분압과 소정의 반응가스의 분압과의 비를 그 반응동안에 서서히 변하게 하고, 반응실내의 이온화된 물질을 증착법에 의하여 상기 소요의 물질에 피복하기 위하여 피복되어야 하는 소요의 물질에 인가되는 전압의 레벨을 절연성 화합물의 성형이 진행됨에 따라 저하되도록 제어하는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 증착법은 이온플레이팅법인 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 반응가스의 분압은 0으로부터 서서히 증가하도록 제어되고, 박막의 가장 내부면이 소요의 금속으로 형성되는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 반응가스의 분압은 박막의 가장 외부면이 소정의 금속과 소요의 반응가스와의 반응에 의하여 얻어진 완전한 절연화합물로 형성되는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 전압의 레벨은 완전한 절연화합물의 형성 동안에 형성되는 절연화합물의 표면에 파괴가 생기지 않는 방법으로 박막의 형성이 진행되도록 소정의 높은 레벨부터 서서히 저하되는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 박막의 내·외부면 사이의 중간부분은 소정의 금속과 소정의 반응가스의 비화학량적인 화합물로 형성되는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 금속은 Zr, Cr 및 Al로 되어 있는 그루우프로부터 선택된 하나의 부재인 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  8. 제1항 또는 제6항에 있어서, 소정의 반응가스는 O2, N2및 C2H2로 되어 있는 그루우프로부터 선택된 하나의 부재인 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  9. 제3항에 있어서, 천이영역의 전기저항은 두께의 방향에 서서히 변하고, 소정의 금속으로 형성되는 소정의 두께의 금속영역은 박막의 일부분으로서 형성되는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 증착법은 이온플레이팅법인 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 소정의 반응가스의 농도는 박막의 형성하는 동안 제어되고, 반응가스의 분압이 제어되는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  12. 제9항에 있어서, 소정의 두께의 절연영역은 천이영역의 외부면에 더욱 형성되고, 상기 절연영역은 소정의 금속과 소정의 반응가스와의 반응에 의하여 얻어진 완전한 절연화합물로 형성되는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  13. 제12항에 있어서, 증착법은 이온플레이팅법인 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
KR1019860005952A 1985-07-22 1986-07-22 박막 제조방법 KR920000590B1 (ko)

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