KR920000288B1 - 가연성 중성자 흡수체용 환상 펠렛의 제조방법 - Google Patents

가연성 중성자 흡수체용 환상 펠렛의 제조방법 Download PDF

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씨이. 에프. 오버메서
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Abstract

내용 없음.

Description

가연성 중성자 흡수체용 환상 펠렛의 제조방법
제1도는 가연성 펠렛을 함유하는 가연성 중성자 흡수체봉의 횡단면도.
제2도는 제1도의 가연성 펠렛의 제조방법을 도시하는 플로차트.
제3도는 슬러리 건조용 장치의 투시도.
제4도는 세라믹관의 제조용 금형에 대한 투시도.
제5도는 제4도의 V-V선 종단면도.
제6도는 금형의 맨드릴과의 관계를 도시하고, 금형에 혼합 분말을 침전하는데에 사용하는 퍼넬의 평면도.
제7도는 제6도의 VII-VII선 종단면도.
제8도는 분말을 금형중에 침전하는 방법을 도시하는 종단면도.
제9도는 캐비티중에 플러그 또는 캡을 삽입하는 방법을 도시하는 단면도.
제10도는 이론밀도 %와 미소결 세라믹체 가압 압력과의 대표적인 관계를 도시하는 그래프.
제11도는 미소결 세라믹체의 2종류의 소결 온도에 있어서의 소결후의 이론밀도 %와 B4C 함량과의 관계를 도시하는 그래프.
제12도는 3개의 상이한 시간동안 소결했을 때의 미소결 세라믹체의 이론밀도 %와 소결 온도와의 관계를 도시하는 그래프.
제13도는 상이한 Al2O3분말에 대한 미소결 세라믹체 이론밀도 %와 소결 온도와의 관계를 도시하는 그래프.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
21 : 중성자 흡수체봉 23 : 내측 중공원통
25 : 외측 중공원통 27 : 환상실
41 : 원심 분리장치 45 : 가동성 지지재
49 : 원심 아토마이저 51 : 슬러리 공급장치
53,59,63 : 도관 55 : 가스히터
57 : 전기히터 69 : 용기
71 : 배기팬 79 : 금형
81 : 금형본체 83 : 캐비티
87 : 퍼넬 89 : 맨드릴(로드)
93 : 내측 환상 원통 95 : 반경방향 플레이트
97 : 상부 원통단면부 101 : 원통립
103 : 접속벽 105 : 원통
107 : 분말 109 : 접합부
111 : 테이퍼 113 : 플러그
115 : 구멍
본 발명은 원자로중에서 가연성 중성자 흡수체로서 사용하는 환상 펠렛의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세히 말하자면 오르(orr)씨등에 의한 미합중국 특허 출원에 개시되는 것과 같은 중성자 흡수체에 관한 것이다. 오르(orr)씨등에 의하여 1978년 6월 15일에 출원된 미합중국 특허원 제915,691호는 지르칼로이 합금의 동축원통간의 밀봉환상실 또는 캐비티(cavity)에 배치되는 환상 중성자 흡수 펠렛으로 구성되는 중성자 흡수체를 개시하고 있다. 이런 펠렛은 가연성 독물을 매장 또는 밀봉한 고내열성 재료의 매트릭스를 함유하는 세라믹스로 구성된다. 통상적인 매트릭스 재료는 산화 알루미늄(Al2O) 및 산화 지르코늄이다. 붕소, 가돌리늄, 사마륨, 카드뮴, 유로품, 하프늄, 디스 프로슘 및 인듐의 어떤 종류의 동위체는 가연성 중성자 흡수체이다. 천연 또는 중성자 흡수 동위체가 농축된 1종류 이상의 원소는 매트릭스중에 봉입되고 있다. 천연 또는 중성자 흡수동위체가 농축된 원소는 보통화합물로서 봉입된다. 예컨대, 원소는 붕소이고, 그 동위체 붕소 10은 중성자 흡수체이다. 대표적인 세라믹스는 B4C를 봉입한 Al2O3의 매트릭스, 또는 붕소화 지르코늄 ZrB2를 봉입한 ZrO2의 매트릭스이다. 중성자 흡수 동위체 붕소가 제거된 B4C도 가연성 독물재료로서 사용할 수 있다. Al2O3+B4C 세라믹스와 ZrO2및 ZrB2세라믹스는 천연붕소 또는 B10이 농축 또는 제거된 붕소를 함유한다. 이 B10의 양은 반경방향의 벽두께, 펠렛 밀도, 및 사용 목적에 따라서 변화한다. B10이 제거된 B4C에 있어서는 B10이 펠렛 1피트에 대하여 필요한 B10충전량을 발생하도록 세트된다. 주요한 중성자 흡수체는 B4C를 봉입한 Al2O3의 매트릭스를 포함한다.
매트릭스 분말체 및 중성자 흡수재료의 미소결체를 형성하고, 이 미소결체를 소결하며, 절단, 절삭 또는 연마해서 소정의 치수로 하는 환상 펠렛의 제조방법이 제안되고 있다. 통상적으로 이런 제조방법에 의하여 제조된 펠렛은 길이가 약 (2인치)이다. 경제적인 점에서, 특히 마무리 공정에서 개개의 펠렛으로부터 여분의 스크랩(scrap)이 나오는 것을 방지하기 위하여 또 실용적인 점에서 소결후에 분할하여 수개의 미소결체를 형성하도록 미소결체가 만들어진다. 이와 같은 미소결체의 원통의 길이는 대표적으로는 7인치 또는 8인치이다. 이런 7인치 또는 8인치의 원통으로부터 2개 또는 3개의 완성 펠렛을 얻는다. 이런 과정으로 소결 펠렛의 내측과 외측의 연마가 실시된다. 그러나 이런 조작은 비용이 많이 들고 많은 시간을 낭비한다. 그러므로 연마 공정의 생략이 요망된다.
환상 펠렛은 구조적으로 정확도가 요구된다. 대단히 작은 반경방향의 치수, 즉 두께, 및 대단히 근소한 허용도를 가지는 환상 펠렛이 요구된다. 두께(반경방향)는 대표적으로는 0.020-0.040인치의 범위이다. 지르카로이(ZIRCALOY)합금의 내측 원통의 외경과 외측 원통의 내경과의 간격은 비교적 작다. 따라서 펠렛의 치수, 특히 그의 반경방향의 두께는 엄격한 범위내에 유지해야 한다. 원자로의 작동에는 B10을 정확히 장전하는 것이 절대적으로 필요하므로, 펠렛의 밀도 및 벽두께는 엄격히 제한된다. 원자로의 작동시에 있어서의 B10을 충격하는 중성자간의 핵반응에 의하여 헬륨을 생성한다. 또한 중성자에 의한 펠렛 충격은 세라믹의 원자를 이동시켜서 세라믹을 팽창시킨다. 그로 인해 펠렛을 제조하기 위한 세라믹스는 다공질이고, 대표적으로는 이론밀도의 거의 60 내지 80%의 범위이다. 밀도가 미시적으로 균일하다는 조건은 이 이론밀도 %에 대하여 작용된다. 펠륨의 팽창 및 방출은 펠렛을 실질적으로 가압한 것이다. 따라서 펠렛은 그 힘에 견딜 수 있는 실질적 강도가 요구된다. 이 요구는 펠렛이 반경방향의 벽두께가 얇은 것이 필수적 조건이다. 펠렛의 이와 같은 특징이 균일할 뿐만 아니라 펠렛에 있어서도 또 상이한 배치(batch)로부터 만들어지는 펠렛에 대해서도 재현성이 있어야 한다. 이들의 요구는 복수개분의 펠렛이 만들어지는 비교적 긴 원통에 적용된다. 직선축을 가지는 긴 원통은 그 직선축에 대칭을 이루도록 제조하는 것이 필요하고, 또 이 원통은 전원통을 통해서 균일 밀도로 벽두께가 균일한 것이 필요하다. 이와 같은 요구를 충족시키기 위해서는 펠렛의 정교한 제조방법이 요구된다.
본 발명의 목적은 상기의 요구에 부응되는 가연성 중성자 흡수 펠렛의 경제적인 제조방법을 제공하는 것이다. 이런 목적은 성분재료 분말로부터 미소결체를 제조하고 소정 치수로 소결하여 이와 같은 실용적으로 최종의 연마공정을 생략함으로써 달성된다.
따라서 본 발명은 매트릭스를 형성하여 산화 알루미늄(Al2O) 및 산화 지르코늄(ZrO2)으로 구성되는 클라스의 하나 이상으로 선택된 제1의 분말과, 붕소, 가돌리륨, 사마륨, 카드뮴, 유토품, 디스포로슘 및 인듐의 원소 또는 그들의 화합물로 구성되는 클라스의 하나 이상으로부터 선택된 중성자 흡수체의 제2의 분말을 혼합하고, 슬러리를 만들기 위해 상기 제1 및 제2의 분말을 액체중에서 분쇄하는 단계와, 혼합한 상기 제1 및 제2분말 건조체를 만들기 위해 슬러리를 건조시키는 단계와, 그 분말 건조체를 미소결체로 했을 때에 강도를 증강하는 강도 증강제를 그 분말 건조체에 첨가하는 단계와, 그 분말 건조체를 등압으로 압축하기 위한 금형에 침전시키는 단계와 금형중의 그 분말 건조체를 등압 압축해서 펠렛형상을 가지는 미소결체로 구성하는 단계와, 상기 강도 증강제를 증발시키고, 또 그 미소결체를 펠렛으로 소결시키는 온도로 그 미소결체를 가열하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 원자로의 가연성 중성자 흡수체용 환상 펠렛의 제조방법에 있다.
본 발명에 의하면 소망의 특성 및 정밀도를 가지는 환상 펠렛을 소결하는 순서를 포함하는 세라믹 제조방법이 제공된다. 본 발명의 실시에 있어서는 매트릭스 구성 및 중성자 흡수체의 균질 세라믹 분말이 제조된다. 소결시에는 매트릭스의 원자가 원래의 미소결체 전체를 확산하고 미소결체는 수축된다. 소결시에 불균일 수축이 발생하는 것을 방지하기 위하여 세라믹 분말은 균질인 것이 요망된다. 이런 분말은 대표적으로는 Al2O3및 B4C를 함유하고, 분말중의 B4C 함량은 1 내지 50중량%이다.
본 발명의 실시에 있어서 적당한 크기의 Al2O3및 B4C는 액체를 넣은 볼밀(ball mill)중에서 분쇄되어 슬러리로 된다. 이런 슬러리는 이어서 분무 건조되어 혼합 분말의 조그만 구형태로 된다. 이런 분말에는 충분한 양의 유기바인더(binder) 및 가소제가 함유되어 관상의 미소결체를 제조한다. 미소결체를 소결하여 세라믹관을 만들고, 이것으로부터 펠렛을 제단한다.
이 세라믹관은 소망의 치수의 펠렛이 되도록 소정의 치수로 소결한다.
본 발명의 중요한 특징은 분말을 등압으로 압축함으로써 분말을 미소결체로 하는 점이다. 등압 압축을 실시함으로서 상기한 요망 강도, 균일한 밀도 및 벽두께를 가지는 정확한 치수의 펠렛이 제조된다. 펠렛 내경은 정확한 치수를 가진다. 외경의 직경은 통상 최소의 연마가 필요한 것에 불과하다.
본 발명에 도달하는 과정에서 미소결체를 제조하기 위하여 등압 압축이외의 방법이 고려된다. 단축 냉간 압축에서는 길이방향으로 밀도가 변화하는 압축체가 제조된다. 펠렛에 요구되는 펠렛 길이방향의 균일 밀도 및 벽두께는 길이 1/4인치 이하의 대단히 짧은 펠렛의 경우에만 달성된다. 이런 방법은 미소결체의 제조에는 실시할 수 없다. 세라믹관의 압출 성형에는 다량의 유기바인더 및 가소제가 필요하다. 그로인해 소결체는 과잉의 다공도(및 저강도) 및 길이방향으로 여러가지의 밀도를 갖는 것이 된다. 또 소결시에는 고르지 못한 수축도 발생하므로 세라믹관의 단면은 실질적으로 완전히 환상이 아니고 관은 굽는 경우도 있다. 등압압축은 용이하게 조정을 할 수 있다. 미소결체에 강도를 부여하기 위하여 최소량의 유기바인더 및 가소제가 필요한 것에 불과하다. 세라믹 분말의 처리를 적당히 조절함으로써, 등압 동축후에 있어서의 소결시의 균일 수축이 보증된다. 이어서 미소결관은 직접 소정치수로 소결된다. 또 관의 길이 및 다른 치수도 중성자 흡수봉을 장전하는 데에 필요한 치수로 맞출 수 있다. 대표적인 펠렛의 길이는 1인치 내지 2인치이다.
본 발명을 보다 명확히 설명하기 위하여 도면을 따라서 본 발명의 예시를 위한 적합한 실시예를 설명한다.
제1도를 참조하면 중성자 흡수체봉(21)은 내측 지르카로이 중공 원통(23) 및 외측 지르카로이 중공 원통(25)을 포함하고, 이들의 원통은 그 양단이 밀봉되어 이들의 원통에 동축으로 중성자 흡수 펠렛(29)이 밀봉되는 환상실(27)을 구분하고 있다. 상기한 오르씨등의 명세서에는 중성자 흡수체봉(21)의 설명이 기재되고 있다. 상기의 원통(23,25)과 펠렛(29)의 치수는 제1도에 도시되어 있다. 양 원통의 치수는 다같이 ±0.0015인치 이내, 펠렛의 치수는 ±0.002인치 이내의 허용도로 각각 유지해야 함을 강조한다. 중요한 것은 이들의 펠렛을 최소의 연마 또는 다른 기계작업으로 소정치수로 할 수가 있다.
펠렛(29)은 제2도의 공정도면에 도시하는 공정에 따라서 제조한 세라믹이다. 제1공정(31)에 있어서 Al2O3분말 및 B4C 분말을 혼합한다. B4C 분말의 최초의 평균 입자 치수는 1 내지 30미크론 적합하기로는 5 내지 15미크론이다. Al2O3의 최초의 평균입자 치수는 1 내지 20미크론이다.
분말을 균질화하고, 입자치수가 수백 미크론으로 하여 응집물을 제거하기 위하여, 제2공정 (33)에 있어서 분말을 볼밀중에서 혼합하여 분쇄한다. 이 공정에서는 Al2O3및 B4C 성분이 긴밀하게 혼합한다. 미분화 및 균질화를 돕기 위하여 분말은 액체중에서, 대표적으로는 탈이온수중에서 혼합한다. 이 액체에 소량이기는 하나 실효량의 습윤제, 계면활성제(surfactant) 및 해응제(deflocculant)를 첨가한다. 소량이기는 하지만 실효량의 요변제(thixotropic agent)도 참가된다. 계면활성제는 액체에 습윤성을 부여하는 도움을 준다. 해응제는 응집물의 생성을 방지한다. 요번제는 분말을 교반할 때에 유동성을 부여하여 큰 입자가 침하되는 것을 방지한다. 분말은 약 1 내지 2시간 분쇄하여 분말의 약 40중량%를 함유하는 슬러리로 구성된다. 제3공정 (35)에 있어서 이 슬러리에 유기바인더 및 가소제(plasticizers)를 첨가하고, 30분간 내지 1시간 동안 분쇄를 계속한다. 유기바인더 및 가소제는 이 공정 이전의 제1공정 (31) 또는 제2공정 (33)에 있어서 첨가해도 된다. 다음에 공정(37)에서 슬러리를 분무건조하여 공정(39)에서 스크린화 한다. 이런 스크린에 의하여, 분말로 부터 큰 응집물(agglomerates)이 제거된다. 건조 및 스크린의 결과 평균직경 30 내지 50미크론의 자유로이 유동하는 구체가 얻어진다. 이 구체는 주로 B4C가 속에 매설된 Al2O3이다. 이 구의 크기는 분무건조장치 또는 그 조작 조건에 의존에 따라 30미크론 이하 또는 50미크론 이상이라도 좋다.
슬러리는 대표적으로는 제3도에 도시된 원심분리장치(centrifugal-seporator apparatus)(41)에 의하여 분무 건조된다. 이와 같은 장치는 니토, 아토마이저(Niro Atomizer)사 (콜롬비아, 멜리랜드)로부터 조달이 가능하다. 이런 장치(41)는 금속관으로 구성되는 가동성 지지제(45)상에 구비되는 실(43)을 포함한다. 이런 실의 상부(47)의 아래에 회전이 가능한 원심 아토마이저(atomizer)(49)를 구비한다. 슬러리 공급장치(51)는 호퍼와 같은 것으로 되고, 실의 상부(47)의 위에 장착되어 도관(53)을 통해서 아토마이저(49)에 접속하고 있다. 아토마이저(47)에 의하여 방출된 슬러리를 건조하기 위하여 가열 공기가 공급된다. 이런 공기는 가스히터(55) 및 전기히터(57)에 의하여 가열되고, 도관(59)을 통하여 아토마이저(49)의 주위를 흐른다. 가열공기의 진로는 화살표(61)로 표시된다. 생성한 가스와 입자와의 혼합물은 실(43) 및 도관(63)을 통과하여 화살표(65)의 표시와 같이 사이클론(cyclone)(67)으로 흐른다. 분말은 사이클론에 있어서 가스로부터 분리되어 용기(69)에 침적된다. 덤퍼(damper)(37)에 의하여 조절된 배기팬(exhaust fan)(71)은 화살표(75)로 표시되는 공기를 배기하기 위하여 사용된다. 히터(55)에 의하여 가열된 공기는 실(43)에 약 300℃ 온도로 들어가고, 이 공기는 아토마이저(49)의 부근에서는 100℃ 내지 125℃가 된다.
다음의 공정(77)(제2도)에 있어서 건조 분말을 금형(79)에 침전한다. 금형(79)(제4도 내지 제9도)은 복수 캐비티 타입이다. 금형 본체(81)는 다수의 캐비티(83)를 가지고 있다(제4도에 도시되는 금형에서는 7개). 금형(81)은 폴리우레탄(polyurethane)과 같은 재질로 만들어지고, 전달된 압력에 견딜 수 있다. 다수의 캐비티를 가지는 금형 자체도 다이에 의하여 형성된다. 각 캐비티(83)는 원통 형상을 이루고, 상부는 분말을 침전하기 위한 퍼넬(87)를 수용할 수 있는 원통단면의 확대용적부(85)를 구비하고 있다. 캐비티(83)의 직경은 정확히 소정의 치수로 조정한다. 캐비티의 하부를 형성하는 구멍은 대표적으로는 직경 ±0.001인치의 허용도로 유지된다. 이 구멍의 직경은 하부 영역에 있어서 대표적으로는 약 0.43인치이다. 로드 또는 맨드릴(89)은 각 캐비티(83)에 정확히 중심을 일치시킨다. 각 로드는 공구강(tool steel)으로 구성되고 정확히 치수를 정할 수 있다. 약 7인치의 캐비티에 대하여 로드(89)의 길이는 대표적으로는 약 8인치이고, ±0.001인치의 허용도 이내로 하고, 그 직경은 ±0.0001인치 이내의 허용도로 한다. 로드(89)의 대표적인 직경은 0.2870인치 및 0.2830인치이다.
퍼넬(87)(제6도 및 제7도)은 외각(outer shell)(91) 및 내측 환상원통(93)을 포함한다. 외각(91) 및 원통(93)은 반경방향 플레이트(95)에 의하여 접속되고 있다. 원통(93)의 내경은 대표적으로는 원통(93)중에 신장하는 로드(89)위에 슬라이드 피트되는 치수이다. 원통(93)의 외경은 대표적으로는 0.400인치이고, -0.020인치 또 -0.002인치의 허용도로 유지된다. 로드(89)는 원통(93) 및 각 캐비티의 바닥에 있는 정확한 소정치수의 홈(94)(제5도)에 의하여 각 캐비티에 배열된다. 홈(94)이 되는 구멍으로부터의 돌출부는 직경이 ±0.0005인치 이내 허용도 내로 유지되고, 높이는 ±0.005인치 이내의 허용도 내로 유지된다. 대표적으로 직경은 ±0.005인치, 높이는 ±0.005인치이다. 외각은 상부 원통단면부(97) 및 짧은 원통단면부(99)에 삽입되는 테이퍼 단면부를 구비하고, 짧은 원통단면부(99)로부터 아래로 원통립(cylindrical lip)(101)이 뻗는다. 립(101)은 캐비티의 확대용적부(85) 상부의 접속벽(103)에 슬라이드 피트된다(제8도).
분말을 캐비티(83)중에 침전할 때 금형을 원통(105)중에 배치된다(제8도). 원통(105)은 금형(79)에 슬라이드 피트되고, 금형을 긴밀하게 유지하고, 캐비티(83)의 벽면이 변형되는 것을 방지한다. 분말(107)(제5도)이 퍼넬(87)를 통해서 캐비티 안에 침전할 때, 금형(79) 및 원통(105)을 진동대(Vibrating table) 또는 동일한 장치 위에서 진동시킨다. 이런 진동에 의하여 분말(107)을 분산시키어, 각 캐비티 중의 로드(89)와 캐비티의 원통벽과의 환상공간에 균일하게 침전되게 한다. 분말은 이 환상공간을 따라서 캐비티의 원통 부분의 접합부(109) 및 확대용적부(85)의 테이퍼(111)시단부까지 침전한다. 분말 침전후 퍼넬(87)이 제거된다. 따라서 로드(89)는 분말(107) 및 홈(94)에 의하여 캐비티에 중심이 맞추어지게 된다.
퍼넬 제거후 폴리우레탄 또는 동일한 재질로 구성되는 플러그(113)를 확대용적부(85)에 삽입한다(제9도). 이런 확대용적부(85)의 접속벽(103)내에 플러그(113)를 슬라이드 피트한다. 플러그(113)는 로드(89)의 상부를 슬라이드 피트하는 중앙부 세로구멍(115)을 가지고 있다.
다음의 공정(121)에서 캐비티(83)중의 분말을 압압하여 관상 형상의 미소결체를 형성한다. 이 미소결체는 다공질이고, 이론밀도 %를 구한다. 이론밀도 %가 높으면 높을수록 소결시의 관의 수축이 적다. 미소결체는 캐비티(83)를 플러그(113)를 닫고, 금형(79)을 등압 압축장치중에 놓는다. 이와 같은 등압 압축 장치는 오토클레이브ㆍ엔지니어사(Aotoclave Engineere)로부터 조달이 가능하다. 압력은 1평당 인치당 5000 내지 60,000파운드가 사용가능하다. 압력 30,000파운드가 편리하다. 이런 압력은 대표적인 등압 압축의 한계이다.
가압 압력을 증가해도 그것에 따르는 미소결제의 이론밀도 %의 증대는 크지 않다는 것을 발견했다. 이것은 제10도의 그래프에 표시한다. 이 그래프는 상이한 등압 압력에 의하여 Al2O3분말을 미소결체로 압압하여 그 각 압력에 대한 이론밀도 %를 측정한 것이다. 이론밀도 %를 세로축으로, 압력을 가로축으로 각각 플롯했다. 압압한 미소결체의 이론밀도 %는 10,000psi일때 50%이고, 80,000psi일때 60%이다. 압력 1000psi의 변화에 대하여 이론밀도 %의 변화는 불과 0.14%이다. 이 Al2O3의 데이타는 Al2O3와 B4C와의 혼합물에도 적용할 수 있다.
다음의 공정(123)에 있어서 유기바인더 및 가소제를 제거하는 데에 충분한 온도로 미소결체를 전소결한다. 이런 공정은 임의로 실시한다.
전소결 공정에 있어서 소결공정(127)을 실시한다. 소결은 1400℃ 내지 1800℃의 온도로 실시한다. 소결시에는 Al2O3매트릭스의 원자가 확산하여 덩어리로 수축한다. B4C 입자는 본질적으로 변화하지 아니한다. 소결은 최저한의 외부 연마가 필요한 한도의 치수로 소결하도록 해야 한다.
원자로 작동시의 중성자 충격 및 헬륨의 발생에 의하여 펠렛이 과도하게 팽창되거나 파괴되는 일이 없도록 펠렛을 제조할 필요가 있다. 소결은 펠렛이 다공질을 유지하도록 실시해야 한다. 대표적으로 가공률은 펠렛의 밀도를 이론밀도의 70% 이하가 되도록 해야 한다. 기공은 헬륨이 방출할 수 있도록 개구되어 있어야 한다. 이론밀도 보다 펠렛밀도는 실질적으로 작으므로 붕소 충전량체 대한 이론밀도 %를 정밀하게 조절할 필요가 있다. 소정 치수의 소결관을 얻기 위하여 소결시의 수축을 조절할 수 있도록 각 배치(batch)간 및 각 로드(lot)간에서 미소결체를 적어도 예측이 가능한 정도로 또는 동일하도록 소결할 필요가 있다. 이 목적은 분말조성 및 가압시의 미소결체 밀도를 동일하게 유지하고, 또 소결온도, 소결환경 및 소결시간을 포함하는 소결조건을 동일하게 함으로써 달성된다. 사용하는 분말은 동일한 품질이어야 한다.
소망의 비교적 낮은 이론밀도 %(＜70%)를 달성하기 위해서는 불활성 가스 예를들면 아르곤중에서 거의 대기압하에서 소결을 실행할 필요가 있다는 것을 발견했다. 아르곤중에서 소결함으로써B4C의 넓은 함량 범위에 걸쳐서 이론밀도 %를 조절할 수 있다. 이때 인정할 수 있는 증발은 일어나지 아니한다. 불활성 가스이외의 가스로는 문제가 있다. N2는 비교적 저온에서 단시간만 대표적으로는 1400℃에서 3시간만 사용이 가능하다 보다 고온 또는 보다 장시간의 소결로 질화 붕소를 형성한다. 2산화 탄소중에서 소결하는 B4C는 산화되어서 B2O3이 된다. 수소중에서의 소결은 대체적으로 만족할 수 있으나 아르곤중의 소결에 비교해서 소결한 세라믹의 밀도가 낮아진다. 또 세라믹의 밀도는 소결온도의 증가에 대응해서 서서히 감소된다. 진공소결이 저온도, 대표적으로는 1600℃ 또는 그 이하의 온도로 사용할 수 있다. 이상의 고온으로 소결하면 B4C 및 Al2O3은 감압에 의해 증발하여 소실된다. 또 진공 소결한 세라믹의 밀도 또는 이론밀도의 조절이 효과적으로 실시할 수 없다.
제11도는 Al2O3및 B4C의 미소결체의 이론밀도 %와 미소결체중의 B4C량과의 관계를 나타낸다. Al2O3은 알코어(ALCOA)사로부터 상품명 A-16으로 시판되고 있는 분말이다. 소결은 아르콘중 1400℃ 및 1500℃에서 3시간 실시했다. 이론밀도 %를 종축으로 미소결체중의 B4C 중량%를 횡축으로 각각 플롯했다. BC량이 2.5중량% 이하에서는 이론밀도 %가 급격히 증가하고 B4C량이 2.5중량% 이상에서는 이론밀도 %의 변화는 비교적 작다. B4C량이 2.5중량% 내지 25중량%의 범위에 있어서 이론밀도 %는 1400℃에서는 70%에서 65%로, 1500℃에서는 71% 또는 72%에서 64% 또는 63% 각각 감소된다. 소결온도 및 2.5중량% 이상의 미소결체중의 B4C량은 다같이 이론밀도 %에 거의 영향을 주지 않는 것을 알았다.
소결시간이 약 3시간 보다 실질적으로 길 경우 소결시간은 중요한 파라미터이다. 제12도는 횡축에 플롯한 소결온도의 함수로서 이론밀도 %를 종축에 풀롯하고 있다. 3종류의 시간 즉 1시간, 3시간 및 8시간에 대응하는 곡선이 표시되고 있다. 이들의 곡선은 아르곤중에서 소결한 알코오(ALCOA)-A16 Al2O380중량% 및 B4C 20중량%로 구성되는 세라믹에 대하여 플롯한 곡선이다. 소결온도가 1500℃ 이하에서는 소결 시간 즉 1시간, 3시간 및 8시간에 대응하는 이론밀도 %는 실질적으로 동일하다. 그러나 1500℃ 이상에서는 소결시간 8시간에 대응하는 이론밀도 %가 온도의 상승에 따라서 급격히 감소된다. 즉 다공도가 급격히 증가한다. 이 다공도의 증대는 고온에 있어서의 장시간의 가열시간중에 B4C와 아르곤으로 된 가스 종류중에 남은 산소와의 반응에 원인이 있다. 고온 또는 장시간의 소결을 위하여 아르곤 가스는 가능한 한 순수한 것이 바람직하다.
제13도는 Al2O3분말을 적절히 선택함으로서 이론밀도 %가 정해지는 것을 나타낸다. 이 그래프에 있어서는 이론밀도 %를 종축으로 온도를 횡축으로 각각 플롯한 4종류의 곡선을 도시했다. 각 곡선은 선택한 각종의 Al2O380중량% 및 B4C 20중량%로 구성되는 미소결체를 아르곤중에서 소결한 소결체에 대하여 플롯한 곡선이다. 이 도면에 도시된 바와 같이 레이놀드(Reynolde)사제 172-DBM(상품명)를 사용한 미소결체의 이론밀도 %가 가장 낮다. 즉 다공도가 가장 높다. 한편 리린드(Linde)-A(상품명)는 이론밀도 %가 가장 높다. 알코아-A16 및 레이놀드 HP-DBM는 대차가 없었다. 이와 같은 차는 분말의 소결성, 즉 소결작업시에 있어서의 분말의 분자 또는 원자의 확산하는 정도에 의해 조절된다.
이론밀도 %의 변화는 다시 B4C의 일자 치수를 선택함으로서 영향을 받는다. 세라믹의 고이론밀도 %는 대표적으로 200매시 이상의 조분말 보다는 차라리 대표적으로는 400매시 이하의 미세한 분말에 의하여 얻어진다.
최종 공정(127) 및 (129)에 있어서 관외주가 연마되고, 펠렛 길이가 정확히 완성된다. 펠렛의 길이는 미소결관 또는 소결관으로부터 절단해도 좋다. 소망에 따라 미소결펠렛 또는 전소결펠렛은 소결이전에 소정치수로 기계 가공해도 좋다.
또 하기의 제1표 및 제2표에는 본 발명의 실시에 있어서 등압 압축하기 위한 Al2O3분말 및 B4C 분말 100g을 기준으로 하여 첨가한 대표적인 성분을 표시한다.
[제1표]
Figure kpo00001
[제2표]
Figure kpo00002
단, LOMAR는 프로세스, 케미컬, 디비젼(procese chemical division)제; CARBOWAX 200 및 UCON 2000은 니온 카바이드사제; TRITON, TAMOL 및 RHOPLEX는 톤, 엔드, 히스사제; SANTICZER는 몬선로, 케미컬사제이고 모두 상품명이다.
제1표 및 제2표의 성분과 물 약 150g을 사용하여 슬러리를 제조했다.

Claims (11)

  1. 원자로의 가연성 중성자 흡수체용 환상 펠렛의 제조방법에 있어서, 매트릭스를 형성하기 위해 산화알루미늄(Al2O3) 및 산화 지르코늄(ZrO2)으로 구성되는 하나 이상의 글라스로 선택된 제1의 분말을 붕소, 가돌리늄, 사마륨, 카드뮴, 유로품, 디스프로슘 및 인듐의 원소 또는 그들의 화합물로 구성되는 하나 이상의 글라스로 구성되는 흡수재의 제2분말과 혼합하는 단계와; 슬러리를 만들기 위해 상기 제1분말과 상기 제2분말을 액체중에서 분쇄하는 단계와; 혼합된 상기 제1분말 및 제2분말의 건조체를 생성하기 위해 상기 슬러리를 건조하는 단계와; 혼합한 상기 제1 및 제2의 분말 건조체를 미소결체로 하기 위해 강도를 증강하는 강도 증강제를 상기 분말 건조체에 첨가하는 단계와; 상기 분말 건조체를 등압으로 압축하기 위한 금형에 침전하는 단계와; 상기 금형중의 상기 분말 건조체를 등압으로 압축하여 펠렛 형상을 갖는 미소결체를 형성하는 단계와; 상기 강도 증강제를 증발시키고 그리고 상기 미소결체를 펠렛으로 형성하기 위해 소결시키는 온도로 상기 미소결체를 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 환상 펠렛의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1분말은 산화 알루미늄이고 제2분말은 붕소 카아바이드인 것을 특징으로 하는 환상 펠렛의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 슬러리는 물과, 효과적인 소량의 습윤제를 포함하는 것을 특징으로 하는 환상 펠렛의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 슬러리는 습윤제와, 효과적인 소양의 해응제를 포함하는 것을 특징으로 하는 환상 펠렛의 제조방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 강도 증가제는 효과적인 소양의 바인더와 가소제인 것을 특징으로 하는 환상 펠렛의 제조방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기 산화 알루미늄 및 붕소 카아바이드의 혼합물에서 붕소 카아바이드 함유량의 중량 퍼센트는 1-50인 것을 특징으로 하는 환상 펠렛의 제조방법.
  7. 제7항에 있어서, 상기 붕소 카아바이드의 함유량이 15-25중량 퍼센트인 것을 특징으로 하는 환상 펠렛의 제조방법.
  8. 제2항, 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 붕소 카아바이드와 혼합될 상기 산화 알루미늄의 초기 평균 크기는 1-20미크론이며 상기 붕소 카아바이드의 초기 평균 크기는 1-30미크론인 것을 특징으로 하는 환상 펠렛의 제조방법.
  9. 제9항에 있어서, 상기 붕소 카아바이드의 초기 평균 크기가 5-15미크론인 것을 특징으로 하는 환상 펠렛의 제조방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금형은 압력을 전달할 수 있는 물질로 구성되어 상기 침전시 견고한 금형을 유지하기 위해 분말이 침전하기 이전에 견고한 본체내에 금형을 삽입하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 환상 펠렛의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 분말이 균일하게 침전되도록 상기 분말의 침전중 견고한 본체내의 금형을 진동하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 환상 펠렛의 제조방법.
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