KR900000879B1 - 세제용 빌더 - Google Patents
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Abstract
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Description
제1도는 입자의 특성을 검사하기 위한 분진시험장치를 나타낸다.
본 발명은 세제용 빌더(builder)에 관한 것이다.
세제조성중 인산염을 대체하여 사용할 수 있는 A형 제올라이트 분말은 그 입자의 미세한 탓으로 덩어리지기 쉬운 과립상 분말이다. 상기 제올라이트 분말은 잔류 세제 성분과 혼합하여 균질의 분말을 형성하기가 어렵다. 일단 형성완료된 혼합물은 재분리되기 쉽다.
이러한 혼합상의 문제를 해소하기 위하여 분무건조된 세제 성분에 제올라이트 과립을 가한다. 이들 제올라이트과립은 기타 방법의 하나로 제올라이트 분말 현탁액을 추가의 세제 성분과 함께 분무건조시켜 제조한다.
종래는 제올라이트 현탁액을 황산나트륨으로 처리하고 분무기건조시켜 제올라이트 과립을 형성하고 이를 잔류 세제성분과 함께 혼합하였다(참조 : EP-OS870 Kali-chemie). 이들 공지의 제올라이트 과립은 기능상 필요한 요건을 총족하지 못한다는 결점을 지닌다. 그러므로, 제올라이트 과립은 감소하지 않은 칼슘 결합능력, 높은 재분산성, 운반안정성 및 입자안정성 등을 갖추고 있지 않으면 안된다. 특히 분진 함량은 가능한 적어야 한다.
본 발명은 칼슘 결합능이 있으며 미세 분말형태의 수불용성이며 겹합수를 함유하는 결정성인 일반식(I)의 규산염, 70 내지 80중량 %; 황산나트륨, 4 내지 5중량% ; 비이온성 계면활성제, 2 내지 3중량% ; 알칼리, 0 내지 1중량% ; 카르복시 메틸셀룰로스 및/또는 메틸셀룰로스, 0.5 내지 1중량 % ; 및 나머지 물로 이루어진 세제용 과립 빌더를 제공한다.
상기식에서, Cat는 칼슘과 치환가능한 원자가 n의 양이온을 나타내며, x는 0.7 내지 1.5의 수를 나타내고, Me는 붕소 또는 알루미늄을 나타내며, y는 0.8 내지 6의 수를 나타낸다.
본 발명에 따른 세제 빌더인 일반식(I)의 성분은 결정화할 수 있다.
일반식(I)에 따라 사용되는 성분은 바람직하게는 규선알루미늄이다.
일반식(I)에서, y는 1.3 내지 4의 수를 나타낼 수 있다. 본 발명의 바람직한 형태에서, 일반식(I)의 결정성분은 A형 제올라이트일 수 있다.
일반식(I)의 규산알루미늄은 천연물 또는 합성물을 사용할 수 있는데 합성물을 사용하는 것이 바람직하다.
합성 방법의 예를 들면 수용성 규산염을 수용성 알루민산염과 수중에서 반응시키는 것이다.
이러한 목적으로, 수용액 상태의 출발물질들을 서로 혼합하거나 고상의 성분을 수용액중의 기타 성분과 반응시킬 수 있다. 목적하는 규산알루미늄은 수중에서 고상의 두 성분을 혼합하여 수득할 수도 있다. 규산알루미늄은 Al(OH)2Al2O3또는 SIO2를 알칼리 금속 규산염이나 알칼리 금속 알루민산염 용액과 반응시켜 제조할 수도 있다. 기타 공지된 방법에 따라 제조할 수 도 있다. 본 발명은 특히 3차원적 공간격자구조를 지니는 규산알루미늄에 관한 것이다.
바람직한 칼슘결합능(ASg당 약 100 내지 200mg, 특히 약 100 내지 180mg의 CaO)은 다음 조성을 갖는 화합물에서 특히 발견된다 : 0.7 내지 1.1 Na2O·Al2O31.3 내지 3.3 SIO2
상기 계략식은 결정구조(또는 이들의 비결정성 전구체)가 다른 두가지 형태를 포함하는데 이들의 계략식은 각각 다음과 같이 나타낼 수 있다.
1) 0.7 내지 1.1 Na2O·Al2O3· 1.3 내지 2.4 SIO2
2) 0.7 내지 1.1 Na2O·Al2O3· 2.4 내지 3.3 SIO2
이들 상이한 결정구조는 X -선 회절무늬로 나타낸다.
수성 현탁액중에 존재하는 결정성 규산알루미늄은 잔류 수용액으로부터 여과 분리시키고 건조시킬 수 있다. 건조 조건에 따라 생성물이 결합수 함량은 달라진다. 그러나, 규산알루미늄은 본 발명에 따른 세제용 빌더를 제조할 경우에는 제조한후 전혀 건조시킬 필요가 없다. 더우기 이 규산알루미늄은 제조된 습윤상태의 생성물 자체를 사용할 수 있으므로 특히 유리하다.
규산알루미늄 입자의 크기는 다양하며, 예를 들면, 0.1μ 내지 0.1mm의 범위일 수 있다. 이들 수치는 1차 입도(粒度 ; particle size)에 관한 것이며, 침전 및 임의의 후속 결정화 과정에서 형성되는 입자의 크기이다. 10 내지 0.01㎛, 특히 8내지 0.1㎛의 크기를 갖는 80중량% 이상의 입자로 구성된 규산 알루미늄이 특히 유리하게 사용된다.
이들 규산알루미늄은 45㎛보다 큰 직경을 갖는 1차 또는 2차 입자를 추가로 함유하지 않는 것이 바람직하다. 1차 입자가 응집하여 보다 큰 구조체로 형성된 입자를 2차 입자라 한다.
1차 입자가 응집하여 보다 큰 구조체를 형성하는 것과 관련하여, 본 발명의 세제용 빌더를 제조할 경우 수득한 습윤상태의 규산알루미늄을 사용하는 것이 매우 중요한 의의가 있다. 왜냐하면 습윤 생성물을 사용함으로서 2차 입자의 형성을 실제 완전히 차폐할 수 있음이 확인되었다.
본 발명의 특히 바람직한 형태에서는 특정 입도 스펙트럼을 가진 A형 제올라이트 분말을 A성분으로서 사용한다.
이들 제올라이트 분말은 공지의 방법으로 제조할 수 있다(참조 : DE-AS 24 47 021, DE-AS 25 17 218, DE-OS 26 52 419, DE-OS 26 51 420, DE-OS 26 51 436, DE-OS 26 51 437, DE- OS 26 51 445 또는 DE-OS 26 51 485). 그들은 상기 공보에 제시된 입도 분포 곡선을 갖는다.
특히 바람직한 형태에서는 상기의 한 공보(DE-OS 26 51 485)에 기재된 입도 분포를 갖는 A형 제올라이트 분말을 사용할 수 있다.
비이온성 계면활성제로서, 4 내지 40, 바람직하게는 4 내지 20몰의 산화에틸렌을 1몰의 지방 알콜, 알킬페놀, 지방산, 지방 아민, 지방산 아미드 또는 알칸술폰아미드에 부가한 생성물을 사용할 수 있다. 특히 중요한 것은 코코너트 지방 알콜이나 수지(tallow fatty)알콜, 올레일 알콜 또는 탄소수 8 내지 18, 바람직하게는 12 내지 18의 2급 알콜에 5 내지 16몰의 산화에틸렌을 부가시키거나, 탄소수 6 내지 14의 알킬기를 갖는 모노 또는 디알킬 페놀에 상기 산화에틸렌을 부가하여 생성된 부가생성물이다. 수지 알콜에 5몰의 산화에틸렌을 부가하여 생성된 부가생성물은 특히 중요하다. 그러나, 이들 수용성 비이온성 계면활성제 외에도, 비수용성 또는 거의물에 녹지 않는 폴리글리콜에테르(1 내지 4의 에틸렌글리콜에테르기를 가짐)는 수용성 비이온성 또는 음이온성 계면활성제와 함께 사용할 경우에 특히 중요하다.
또한, 20 내지 250의 에틸렌글리콜에테르그룹과 소수성기로서 작용하는 폴리프로필렌글리콜쇄를 함유하는 10 내지 100의 프로필렌글리콜에테르그룹을 함유하는 부가생성물(이 부가생성물은 에틸렌 옥사이드를 폴리프로필렌글리콜, 알킬렌디아민-폴리프로필렌글리콜 및 알킬쇄의 탄소수 1내지 10인 알킬 폴리프로필렌글리콜에 부가한 수용성 부가생성물이다)을 비이온 계면활성제로서 사용할 수도 있다. 아민옥사이드, 또는 술폭사이드 형태의, 비이온 계면활성제를 사용할 수도 있다.
이소트리데실 알콜이나 지방족 C13알콜과 산화에틸렌을 기본으로 하는 2종류 이상의 상이한 지방 알콜 에톡실레이트의 혼합물이 비이온성 계면활성제로서 특히 중요하게 사용된다. 이 혼합물은 4.5 내지 5.5EO를 갖는 지방 알콜에톡실레이트와 6 내지 8EO를 갖는 지방 알콜에톡실레이트로 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 다음 일반식(II)의 상이한 2종류 이상의 알킬페놀에톡실레이트의 혼합물을 비이온성 계면활성제로 사용할 수 있다.
상기 일반식에서 R은 탄소수 1내지 15의 지방족기, 예를 들면, -CH3-C2H5,프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸 또는 노틸, 바람직하게는 탄소수 9의 노닐을 나타낸다. 기 R은 오르토, 메타 및/ 또는 파라위치의 치환기로서 존재할 수 있다. p-치환 아릴환 이외에, o-치환된 벤젠환을 함유하는 혼합물도 사용할 수 있다. 90%이하가 p-치환대고 10%이하가 오르토 치환된 혼합물을 사용할 수 있다.
혼합물중에 알킬페놀에톡실레이트의 하나가 사용되는 경우, n은 2 내지 7, 바람직하게는 4 내지 6, 특히 5를 나타낼 수 있으며, 다른 알킬페놀에톡실레이트가 사용되는 경우, n은 8 내지 15, 바람직하게는 8 내지 12, 특히 9 또는 10을 나타낼 수 있다.그러나 알킬페놀레이트의 혼합물인 경우에는 n은 각각 7, 9 또는 12를 나타낼 수도 있다.
상술한 각 경유에 알킬페놀에톡실레이트 및 이소트리데실에톡실레이트는 목적하는 혼합물에서, 바람직하게는 1 : 9 내지 9 : 1의 비율, 더욱 바람직하게는 2 : 3 내지 3 : 2의 비율, 특히 0.9 : 1 내지 1 : 1 : 0.9의 비율로 사용할 수 있다. 그러므로 이들 알킬페놀에톡실레이트는 상기 일반식에서 R이 노닐이며 n이 5 또는 9인 화합물에 상응한다.
알칼리로는 NaOH 및/또는 KOH를 사용할 수 있다. 본 발명에 따른 세제용 과립형 빌더를 각 성분을 혼합하고 분무건조에 알맞도록 수분량을 조절하고 이 방법에 따라 수득한 현탁액을 통상의 방법으로 분무건조시켜 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 세제용 과립형 빌더는 운반에 안전하며 재분산성이 좋고 분진화 현상이 거의 없다. 또한, 본 발명의 생성물은 물의 흡착능력과 계면활성이 극히 높다.
본 발명의 세제용 과립형 빌더를 과립형태 때문에 다른 과립형 세제성분과 함께 간단히 혼합함으로써 세제로 가공할 수 있다. 혼합물은 분리되지 않는다.
[실시예]
제올라이트-A-필터 케이크를 통상의 방법으로 제조한다(참조 ; DE-OS 26 51 485). 이 방법으로 수득되는 A형 제올라이드 분말은 상기 문헌에 제시된 입도 스펙트럼을 나타낸다.
제올라이트-A-필터 케이크를 용해제와 함께 교반시킨 후 50l의 용기내에서 45℃로 조절한다. 다음에 비이온성 계면활성제를 75내지 76rpm으로 교반(사용교반기; MIG교반기 15′)시켜 슬러리의 온도를 50℃로 상승시킨다.
비이온성 계면활성제로는 다음 물질을 사용한다 :
1. 이소트리데실 알콜 에톡실레이트 5몰 EO
2. 이소트리데실 알콜 에톡실레이트 6.75몰 EO
3. 노닐페놀 에톡실레이트 5EO
4. 노닐페놀 에톡실레이트 9EO
5. 수지 페놀 에톡실레이트 5EO
생성된 현탁액을 표에 열거된 잔류 성분과 혼합한 후 분무건조시킨다.(노즐 드라이어의 최초 온도는 180℃이고 배출공기의 온도는 75℃임)
그 결과는 다음 표 1에 나타낸다.
[표 1]
그로스초프(Groschopp)법에 따른 분진시험을 다음과 같이 수행한다 : 실린더내의 진탕용기로부터 낙하하는 분말을 진탕위치 밑에 설치된 용기에 회수하는 한편, 분진을 상기 용기 외부의 실린더 기판에 침전시키고 분진의 중량을 측정한다. 이 시험에는 다음과 같은 장치를 사용한다 :
진탕용기로 이루어진 분진측정장치 : AEG, DR 50형 220V, 50HZ, 0.15A.
외부실린더 : 높이 70cm, 직경 40cm, 상부는 밀봉하고 하부는 개구함.
충전관 도입용 원형 개구부(직경 : 3cm)에 의해 중앙에 차폐판이 제공된다.
내부 실린더 : 높이 10cm, 직경 18cm, 상부는 밀봉하고 하부는 개구함.
기판 : 원형 직경 48cm.
충전관 : 길링 30㎝, 직경 2.5㎝ 외부 실린더내의 관의 침수깊이 20㎝.
침수깊이는 충전관의 외벽상의 납땜 부착시킨 놋쇠 디스크(직경 15cm, 두께 1mm)로 일정하게 유지한다.
깔대기(funnel) : 상부직경 15cm, 출구직경 1.8㎝, 관 길이8㎝.
장치는 제1도에 표시한다. 도면에 따라 진탕용기는 실험대 위에 설치하여도 좋다. 진탕용기의 출구가 깔대기(3) 중앙에 바로 놓이고 깔대기 상단으로 부터 5.5cm 떨어진 곳에 위치하도록 장치 잔부를 정렬한다.
[방법]
100g의 시료를 도입깔대기(1)를 통하여 진탕용기(2)에 도입한다. 진탕용기의 진탕횟수는 50Hz로 하고 개구부의 크기를 조절하여 1분이내에 시료가 진탕용기를 통과해 유동하도록 한다.
분말은 깔대기(3)과 충전관(4)를 통하여 하부에 위치한 시험장치의 내부 실린더(5)로 낙하하는 한편, 분진은 외부 실린더(7)의 기판(6)상의 이 용기 외부에 회수된다.
진탕용기를 통해 분말이 유동한후 깔대기에 잔류하는 분말 잔사를 조심스럽게 깔대기를 두들겨 내려 보낸다.
분진이 보다 적은 생성물은 1분간 낙하처리하고 분진이 많은 생성물은 처리시간을 2분으로 연장한다. 밝게 광을 낸 기판위에 가라 앉은 분진을 금속 스페큘라로 평량병 속에 모아 넣고 평량한다. 분진 함량은 중량%로 나타낸다.
비이온성 계면활성제 스테아릭알콜 5EO(실시예 3)를 함유하는 본 발명의 세제용 빌더(분무건조된 것)로 공기에 의한, 기계적 수송 특성을 검사한다. 생성물 이동을 평가하기 위하여 충전밀도와 유동성의 변화를 측정한다.
시료를 상향 콘베이어 스크류를 통해 분별기로 이송한다, 조절구동모터를 조절하여 300rpm의 저회전속도를 유지한다.
[결과]
이송물에 있어 충전 밀도와 변화를 실제로 없다. 세제 빌더 과립은 파괴되지 않는다.
실시예 3에 따른 시료를 사용하는 다음 시험에서 흡착능력이 현저하게 우수함을 확인할 수 있다.
*9번 시료는 약 2mm의 응집체를 함유하나 쉽게 분쇄될 수 있다.
평가=1=매우 좋음/6=유동성 소실
유동성 측정 방법은 데구사의 ＂안료＂편람에 따른다(참조 ; ＂Pigment＂ Degussa AG no.50, 페이지 11).
Claims (1)
- 결합수를 함유하는 미세 분말의 결정성 화합물 형태의, 칼슘 결합능이 있는 합성 제조된 다음 일반식(I)의 수불용성 규산염, 70 내지 80중량%; 황산나트륨, 4 내지 5중량% ; 비이온성 계면활성제, 2 내지 3중량% ; 알칼리, 0 내지 1중량% ; 카르복시 메틸셀룰로스 및/또느 메틸셀룰로스, 0.5 내지 1중량% ; 및 나머지는 물로 이루어진 세제용 과립 빌더.
상기식에서 Cat는 칼슘으로 치환될 수 있는 원자가 n의 양이온을 나타내며, x는 0.7 내지 1.5의 수를 나타내고, Me는 붕소 또는 알루미늄을 나타내며 y는 0.8 내지 6의 수를 나타낸다.
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