JP2541606B2 - 顆粒状洗剤ビルダ―、およびリン酸塩不含洗剤の製造法 - Google Patents
顆粒状洗剤ビルダ―、およびリン酸塩不含洗剤の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、顆粒状洗剤ビルダー、およびリン酸塩不含
洗剤の製造方法に関する。
洗剤の製造方法に関する。
従来の技術 リン酸塩代替物として洗剤中で使用することのできる
Ａ型の粉末状ゼオライトは、その小さい粒度に基づき、
アグロメレーションの傾向のある塊状粉末である。この
ゼオライト粉末を他の洗剤成分と混合して均一な粉末に
するのは困難である。完成混合物が再び混合分離する傾
向があることが、妨害因子である。
Ａ型の粉末状ゼオライトは、その小さい粒度に基づき、
アグロメレーションの傾向のある塊状粉末である。この
ゼオライト粉末を他の洗剤成分と混合して均一な粉末に
するのは困難である。完成混合物が再び混合分離する傾
向があることが、妨害因子である。
この混合問題を回避するためには、既に噴霧乾燥され
た洗剤成分にゼオライト顆粒が添加される。これらのゼ
オライト顆粒は、とりわけゼオライト粉末の水性懸濁液
を、その他の洗剤成分の添加下に噴霧乾燥することによ
り製造される。
た洗剤成分にゼオライト顆粒が添加される。これらのゼ
オライト顆粒は、とりわけゼオライト粉末の水性懸濁液
を、その他の洗剤成分の添加下に噴霧乾燥することによ
り製造される。
ゼオライト懸濁液に硫酸ナトリウムを添加し、噴霧乾
燥してゼオライト顆粒を形成しかつその他の洗剤成分に
混加することは公知である〔欧州特許出願公開第870号
明細書、出願人カリ・ヒエミー（Kali−Chemie）参
照〕。これら公知のゼオライト顆粒は、これらの顆粒に
対して課せられた要求を満たさないという欠点を有す
る。それで、ゼオライト顆粒が減少しないカルシウム結
合力、良好な再分散性および良好な運搬および粒子安定
性を有することが必要である。できるだけ低いダスト含
量が特に重要である。
燥してゼオライト顆粒を形成しかつその他の洗剤成分に
混加することは公知である〔欧州特許出願公開第870号
明細書、出願人カリ・ヒエミー（Kali−Chemie）参
照〕。これら公知のゼオライト顆粒は、これらの顆粒に
対して課せられた要求を満たさないという欠点を有す
る。それで、ゼオライト顆粒が減少しないカルシウム結
合力、良好な再分散性および良好な運搬および粒子安定
性を有することが必要である。できるだけ低いダスト含
量が特に重要である。
さらに一般式： （Kat2/nO）Ｘ・Me2O3・（SiO2）ｙ （Ｉ） 〔式中、Katはカルシウムと交換可能なｎ価のカチオン
を表わし、ｘは0.7から1.5までの数を表わし、Meはホウ
素またはアルミニウムを表わし、ｙは0.8から６までの
数を表わす〕で示される、微粒の合成の水不溶性の結合
水含有結晶性化合物の形の、カルシウムを結合しうる水
溶性ケイ酸塩70〜80重量％、 硫酸ナトリウム４〜５重量％、 非イオン界面活性剤２〜３重量％、 アルカリ０〜１重量％、 カルボキシメチルセルロースおよび／またはメチルセル
ロース0.5〜１重量％、 水 残分 からなる顆粒状洗剤ビルダーを、リン酸塩不含洗剤を製
造するために使用することは公知である（西ドイツ国特
許出願公開第3504450号明書）。
を表わし、ｘは0.7から1.5までの数を表わし、Meはホウ
素またはアルミニウムを表わし、ｙは0.8から６までの
数を表わす〕で示される、微粒の合成の水不溶性の結合
水含有結晶性化合物の形の、カルシウムを結合しうる水
溶性ケイ酸塩70〜80重量％、 硫酸ナトリウム４〜５重量％、 非イオン界面活性剤２〜３重量％、 アルカリ０〜１重量％、 カルボキシメチルセルロースおよび／またはメチルセル
ロース0.5〜１重量％、 水 残分 からなる顆粒状洗剤ビルダーを、リン酸塩不含洗剤を製
造するために使用することは公知である（西ドイツ国特
許出願公開第3504450号明書）。
発明を達成するための手段 本発明の対象は、一般式： （Kat2/nO）Ｘ・Me2O3・（SiO2）ｙ （Ｉ） 〔式中、Katはカルシウムと交換可能なｎ価のカチオン
を表わし、ｘは0.7から1.5までの数を表わし、Meはホウ
素またはアルミニウムを表わし、ｙは0.8から６までの
数を表わす〕で示される微粒の合成された、水不溶性の
結合水含有結晶性化合物の形の、カルシウムを結合しう
る水不溶性ケイ酸塩50〜80重量％、 ベントナイト２〜25重量％、 硫酸ナトリウム０〜５重量％、 非イオン界面活性剤０〜５重量％、 アルカリ０〜１重量％、 カルボシキメチルセルロースおよび／またはメチルセル
ロース0.5〜５重量％、 水 残分 からなる顆粒状洗剤ビルダーである。
を表わし、ｘは0.7から1.5までの数を表わし、Meはホウ
素またはアルミニウムを表わし、ｙは0.8から６までの
数を表わす〕で示される微粒の合成された、水不溶性の
結合水含有結晶性化合物の形の、カルシウムを結合しう
る水不溶性ケイ酸塩50〜80重量％、 ベントナイト２〜25重量％、 硫酸ナトリウム０〜５重量％、 非イオン界面活性剤０〜５重量％、 アルカリ０〜１重量％、 カルボシキメチルセルロースおよび／またはメチルセル
ロース0.5〜５重量％、 水 残分 からなる顆粒状洗剤ビルダーである。
本発明による洗剤ビルダーにおいて、式Ｉよる成分は
結晶性であつてよい。
結晶性であつてよい。
有利には、式Ｉによる成分としてケイ酸アルミニウム
を使用することができる。
を使用することができる。
式Ｉにおいて、ｙは、1.3から４までの数を表わすこ
とができる。
とができる。
式Ｉによる結晶性成分は、有利な１実施態様において
タイプＡのゼオライトであつてよい。
タイプＡのゼオライトであつてよい。
式Ｉによるケイ酸アルミニウムは、天然産かまたは合
成の製品であつてもよく、その際合成の製品が有利であ
る。製造は、たとえば水溶性ケイ酸塩と水溶性アルミン
酸塩とを水の存在で反応させることにより行なうことが
できる。この目的のために、出発物質の水溶液を互いに
混合するか、または固体の状態で存在する成分を水溶液
として存在するもう一方の成分と反応させることができ
る。また水が存在する場合に、固体の状態で存在する２
つの成分を混合することによつても、所望のケイ酸アル
ミニウムが得られる。また、Al（OH）２・Al2O3またはS
iO2から、アルカリ金属ケイ酸塩−ないしアルカリ金属
アルミン酸塩溶液との反応により、ケイ酸アルミニウム
を製造することもできる。製造はその他の公知の方法に
よつて行なうこともできる。殊に、本発明は、三次元空
間格子構造を有するケイ酸アルミニウムに関連する。
成の製品であつてもよく、その際合成の製品が有利であ
る。製造は、たとえば水溶性ケイ酸塩と水溶性アルミン
酸塩とを水の存在で反応させることにより行なうことが
できる。この目的のために、出発物質の水溶液を互いに
混合するか、または固体の状態で存在する成分を水溶液
として存在するもう一方の成分と反応させることができ
る。また水が存在する場合に、固体の状態で存在する２
つの成分を混合することによつても、所望のケイ酸アル
ミニウムが得られる。また、Al（OH）２・Al2O3またはS
iO2から、アルカリ金属ケイ酸塩−ないしアルカリ金属
アルミン酸塩溶液との反応により、ケイ酸アルミニウム
を製造することもできる。製造はその他の公知の方法に
よつて行なうこともできる。殊に、本発明は、三次元空
間格子構造を有するケイ酸アルミニウムに関連する。
約100〜200mg CaO/g ASの範囲内、たいてい約100〜18
0mg CaO/g AGと有利なカルシウム結合力は、とりわけ組
成： 0.7〜1.1Na2O・Al2O3・1.3〜3.3SiO2 の化合物の場合に存在する。
0mg CaO/g AGと有利なカルシウム結合力は、とりわけ組
成： 0.7〜1.1Na2O・Al2O3・1.3〜3.3SiO2 の化合物の場合に存在する。
この組成式は、タイプの異なる２つの結晶構造（ない
しはこれらの非結晶性前生成物）を包含し、これらの構
造は組成式によつても区別される。これらの組成式は： １）0.7〜1.1Na2O・Al2O3・ 1.3〜2.4SiO2 ２）0.7〜1.1Na2O・Al2O3・ 2.4〜3.3SiO2 である。
しはこれらの非結晶性前生成物）を包含し、これらの構
造は組成式によつても区別される。これらの組成式は： １）0.7〜1.1Na2O・Al2O3・ 1.3〜2.4SiO2 ２）0.7〜1.1Na2O・Al2O3・ 2.4〜3.3SiO2 である。
異なる結晶構造は、Ｘ線回折ダイヤグラムに認められ
る。
る。
水性懸濁液中に存在する結晶性ケイ酸アルミニウム
は、残留する水溶液を濾過することにより分離しかつ乾
燥することができる。乾燥条件に応じて生成物は、多か
れ少なかれ結合水を含有する。しかしながらケイ酸アル
ミニウムは、これらの製造後に、本発明による洗剤ビル
ダーを調製するために乾燥する必要は全くない；それど
ことろか−このことは特に有利であり−製造によつてな
お湿つたケイ酸アルミニウムを使用することができる。
は、残留する水溶液を濾過することにより分離しかつ乾
燥することができる。乾燥条件に応じて生成物は、多か
れ少なかれ結合水を含有する。しかしながらケイ酸アル
ミニウムは、これらの製造後に、本発明による洗剤ビル
ダーを調製するために乾燥する必要は全くない；それど
ことろか−このことは特に有利であり−製造によつてな
お湿つたケイ酸アルミニウムを使用することができる。
個々のケイ酸アルミニウム粒子の粒度は異なつていて
もよく、たとえば0.1μ〜0.1mmの間の範囲内である。こ
の値は、一次粒度、すなわち沈殿させ、場合によつて引
き続き結晶化する際に生じる粒子の大きさに関するもの
である。特に有利には、少なくとも80重量％が粒度10〜
0.01μｍ、殊に８〜0.1μｍの粒子からなるケイ酸アル
ミニウムが使用される。
もよく、たとえば0.1μ〜0.1mmの間の範囲内である。こ
の値は、一次粒度、すなわち沈殿させ、場合によつて引
き続き結晶化する際に生じる粒子の大きさに関するもの
である。特に有利には、少なくとも80重量％が粒度10〜
0.01μｍ、殊に８〜0.1μｍの粒子からなるケイ酸アル
ミニウムが使用される。
好ましくは、これらケイ酸アルミニウムは、もはや45
μｍよりも大きい直径を有する一次粒子ないし二次粒子
を含有しない。大きい形成物への一次粒子のアグロメレ
ーションによつて生じた粒子が、二次粒子としてみなさ
れる。
μｍよりも大きい直径を有する一次粒子ないし二次粒子
を含有しない。大きい形成物への一次粒子のアグロメレ
ーションによつて生じた粒子が、二次粒子としてみなさ
れる。
大きい形成物への一次粒子のアグロメレーシヨンの点
で、製造によつてなお湿つたケイ酸アルミニウムの使用
は、本発明による洗剤ビルダーを製造するために特に有
利であることが立証された。それというのも、これらの
なお湿つた生成物を使用する場合に二次粒子の形成は、
実際に完全に阻止されることが判明したからである。
で、製造によつてなお湿つたケイ酸アルミニウムの使用
は、本発明による洗剤ビルダーを製造するために特に有
利であることが立証された。それというのも、これらの
なお湿つた生成物を使用する場合に二次粒子の形成は、
実際に完全に阻止されることが判明したからである。
本発明の特に有利な１構成においては、成分Ａとし
て、特定の粒子スペクトルを有するＡ型の粉末ゼオライ
トが使用される。
て、特定の粒子スペクトルを有するＡ型の粉末ゼオライ
トが使用される。
この種のゼオライト粉末は、西ドイツ国特許出願公告
第2447021号明細書、同第2517218号明細書、西ドイツ国
特許出願公開第2652419号明細書、同第2651420号明細
書、同第2651436号明細書、同第2651437号明細書、同第
2651445号明細書または同第2651485号明細書により製造
することができる。この場合に、これらの粉末は、上記
明細書に記載された粒度分布曲線を有する。
第2447021号明細書、同第2517218号明細書、西ドイツ国
特許出願公開第2652419号明細書、同第2651420号明細
書、同第2651436号明細書、同第2651437号明細書、同第
2651445号明細書または同第2651485号明細書により製造
することができる。この場合に、これらの粉末は、上記
明細書に記載された粒度分布曲線を有する。
特に有利な１構成においては、西ドイツ国特許出願公
開第2651485号明細書に記載されている粒度分布を有す
るタイプＡの粉末状ゼオライトを使用することができ
る。
開第2651485号明細書に記載されている粒度分布を有す
るタイプＡの粉末状ゼオライトを使用することができ
る。
ベントナイトは、洗剤成分として公知である〔“テン
サイド・ジタージエンツ（Tenside Detergents）”第22
（1985年）、第２巻、第57〜６頁参照〕。
サイド・ジタージエンツ（Tenside Detergents）”第22
（1985年）、第２巻、第57〜６頁参照〕。
本発明の有利な１構成においては、次のパラメータに
よつて特徴づけられているベントナイトが使用される： 化学分析 SiO2 72.6％ Al2O3 14.6％ MgO 2.6％ Na2O 2.7％ Fe2O3 1.5％ K2O 1.2％ CaO 0.8％ 強熱減量 4.6％ 非イオン界面活性剤としては、脂肪アルコール、アル
キルフエノール、脂肪酸、脂肪アミン、脂肪酸アミドは
アルカンスルホンアミド１モルに対する酸化エチレン４
〜40モル、有利に４〜20モルの付加生成物が使用可能で
ある。特に重要なのは、ヤシ油アルコールまたは牛脂油
アルコール、オレイルアルコールまたは８〜18個、有利
に12〜18個のＣ原子を有する第二級アルコールならびに
アルキル基中に６〜14個のＣ原子を有するモノ−または
ジアルキルフエノールに対する酸化エチレン５〜16モル
の付加生成物である。牛脂油アルコールに対するエチレ
ン５モルの付加生成物が特に重要である。しかしこれら
の水溶性非イオン界面活性剤の他に、分子中に１〜４個
のエチレングリコールエーテル基を有する水溶性でない
かまたは完全に水溶性ではないポリグリコールエーテル
も、殊に水溶性の非イオンまたはアニオン界面活性剤と
一緒に使用する場合、重要である。
よつて特徴づけられているベントナイトが使用される： 化学分析 SiO2 72.6％ Al2O3 14.6％ MgO 2.6％ Na2O 2.7％ Fe2O3 1.5％ K2O 1.2％ CaO 0.8％ 強熱減量 4.6％ 非イオン界面活性剤としては、脂肪アルコール、アル
キルフエノール、脂肪酸、脂肪アミン、脂肪酸アミドは
アルカンスルホンアミド１モルに対する酸化エチレン４
〜40モル、有利に４〜20モルの付加生成物が使用可能で
ある。特に重要なのは、ヤシ油アルコールまたは牛脂油
アルコール、オレイルアルコールまたは８〜18個、有利
に12〜18個のＣ原子を有する第二級アルコールならびに
アルキル基中に６〜14個のＣ原子を有するモノ−または
ジアルキルフエノールに対する酸化エチレン５〜16モル
の付加生成物である。牛脂油アルコールに対するエチレ
ン５モルの付加生成物が特に重要である。しかしこれら
の水溶性非イオン界面活性剤の他に、分子中に１〜４個
のエチレングリコールエーテル基を有する水溶性でない
かまたは完全に水溶性ではないポリグリコールエーテル
も、殊に水溶性の非イオンまたはアニオン界面活性剤と
一緒に使用する場合、重要である。
さらに、非イオン界面活性剤としては、ポリプロピレ
ングリコール、アルキレンジアミン−ポリプロピレング
リコールおよびポリプロピレングリコール鎖が疎水性基
として作用する、アルキル鎖中に１〜10個のＣ原子を有
するアルキルポリプロピレングリコールに対する酸化エ
チレンの、20〜250個のエチレングリコールエーテル基
および10〜100個のプロピレングリコールエーテル基を
含有する水溶液付加生成物が使用可能である。
ングリコール、アルキレンジアミン−ポリプロピレング
リコールおよびポリプロピレングリコール鎖が疎水性基
として作用する、アルキル鎖中に１〜10個のＣ原子を有
するアルキルポリプロピレングリコールに対する酸化エ
チレンの、20〜250個のエチレングリコールエーテル基
および10〜100個のプロピレングリコールエーテル基を
含有する水溶液付加生成物が使用可能である。
また、アミンオキシドまたはスルホキシドのタイプの
非イオン界面活性剤も使用可能である。
非イオン界面活性剤も使用可能である。
非イオン界面活性剤として使用するためには、イソト
リデシルアルコールまたは脂肪族C13アルコールおよび
酸化エチレンを主体とする少なくとも２つの異なる脂肪
アルコールエトキシレート混合物が特に重要である。こ
の混合物は、有利には、4.5〜5.5EOを有する脂肪アルコ
ールエトキシレートと６〜8EOを有する脂肪アルコール
エトキシレートからなることができる。
リデシルアルコールまたは脂肪族C13アルコールおよび
酸化エチレンを主体とする少なくとも２つの異なる脂肪
アルコールエトキシレート混合物が特に重要である。こ
の混合物は、有利には、4.5〜5.5EOを有する脂肪アルコ
ールエトキシレートと６〜8EOを有する脂肪アルコール
エトキシレートからなることができる。
さらに、非イオン界面活性剤としては、式： で示される少なくとも２種の異なるアルキルフエノール
エトキシレートの混合物を使用することができる。
エトキシレートの混合物を使用することができる。
この場合に、ＲはたとえばCH3−、C2H5−、プロピル
−、ブチル−、ペンチル−、ヘキシル−、ペプチル−、
オクチル−およびノニル基のような１〜15個のＣ原子を
有する脂肪族基、好ましくはたとえばノニルのような９
個のＣ原子を有するようなものであつてよい。基Ｒはオ
ルト、メタおよび／またはパラ位で置換されていてもよ
い。また、ｐ−置換アリール環と共にｏ−置換ベンゾー
ル環も存在する混合物を使用することもできる。90％が
ｐ−置換基および10％がオルト−置換基である混合物が
使用される。
−、ブチル−、ペンチル−、ヘキシル−、ペプチル−、
オクチル−およびノニル基のような１〜15個のＣ原子を
有する脂肪族基、好ましくはたとえばノニルのような９
個のＣ原子を有するようなものであつてよい。基Ｒはオ
ルト、メタおよび／またはパラ位で置換されていてもよ
い。また、ｐ−置換アリール環と共にｏ−置換ベンゾー
ル環も存在する混合物を使用することもできる。90％が
ｐ−置換基および10％がオルト−置換基である混合物が
使用される。
ｎは、混合物中で使用される一方のアルキルフエノー
ルエトキシレートの場合には２〜７、好ましくは４〜
６、殊に５を表わすことができ、もう一方のアルキルフ
エノールエトキシレートの場合には８〜15、好ましくは
８〜12、殊に９はまた10を表わすことができる。しかし
ｎは、混合物アルキルフエノレートの場合にもそれぞれ
７または12を表わすことができる。
ルエトキシレートの場合には２〜７、好ましくは４〜
６、殊に５を表わすことができ、もう一方のアルキルフ
エノールエトキシレートの場合には８〜15、好ましくは
８〜12、殊に９はまた10を表わすことができる。しかし
ｎは、混合物アルキルフエノレートの場合にもそれぞれ
７または12を表わすことができる。
アルキルフエノールエトキシレートおよびイソトリデ
シルアルコールエトキシレートは、それぞれ任意の混合
物で、好ましくは、1:9〜9:1、有利に2:3〜3:2、殊に0.
9:1.1〜1.1:0.9の割合で使用することができる。この場
合に、これらのアルキルフエノールエトキシレートは、
Ｒ＝ノニル基およびｎ＝５ないしは９を表わす式に相当
する。
シルアルコールエトキシレートは、それぞれ任意の混合
物で、好ましくは、1:9〜9:1、有利に2:3〜3:2、殊に0.
9:1.1〜1.1:0.9の割合で使用することができる。この場
合に、これらのアルキルフエノールエトキシレートは、
Ｒ＝ノニル基およびｎ＝５ないしは９を表わす式に相当
する。
アルカリとしては、NaOHおよび／またはKOHを使用す
ることができる。本発明による顆粒状洗剤ビルダーの製
造は、個々の成分を互いに混合し、噴霧乾燥に適したコ
ンシステンシーを、水量を定めることによつて調節し、
こうして得られた懸濁液を公知の方法によつて噴霧乾燥
することにより行なうことができる。
ることができる。本発明による顆粒状洗剤ビルダーの製
造は、個々の成分を互いに混合し、噴霧乾燥に適したコ
ンシステンシーを、水量を定めることによつて調節し、
こうして得られた懸濁液を公知の方法によつて噴霧乾燥
することにより行なうことができる。
本発明による顆粒状洗剤ビルダーは、運搬安定性、良
好な再分散性であり、かつほとんどダストを有しない。
好な再分散性であり、かつほとんどダストを有しない。
本発明による顆粒状洗剤ビルダーは、その粒状形に基
づき、他の粒状洗剤成分との簡単な混合により洗剤に処
理することができる。混合物の混合分離は、行なわれな
い。したがつて本発明のもう１つの対象は、リン酸塩不
含の洗剤の製造方法である。
づき、他の粒状洗剤成分との簡単な混合により洗剤に処
理することができる。混合物の混合分離は、行なわれな
い。したがつて本発明のもう１つの対象は、リン酸塩不
含の洗剤の製造方法である。
この結果は、期待することができなかつた。その理由
は、ゼオライト粉末およびベントナイトは、それ自体、
流動性の悪い物質であるからである。
は、ゼオライト粉末およびベントナイトは、それ自体、
流動性の悪い物質であるからである。
実施例 西ドイツ国特許出願公開第2651485号明細書により、
ゼオライト−Ａ−濾過ケークを製造する。この場合に得
られたタイプＡの粉末状ゼオライトは、上記の西ドイツ
国特許出願公開明細書に記載された粒子スペクトルを有
する。ゼオライト−Ａ−濾過ケークを、溶解機を用いて
撹拌し、引き続き50の容器中で45℃に熱処理する。こ
の場合に、場合により非イオン界面活性剤にMIG撹拌機1
5′を用い75〜76U/分で撹拌混入し、その際スラリーの
温度は50℃に上昇する。
ゼオライト−Ａ−濾過ケークを製造する。この場合に得
られたタイプＡの粉末状ゼオライトは、上記の西ドイツ
国特許出願公開明細書に記載された粒子スペクトルを有
する。ゼオライト−Ａ−濾過ケークを、溶解機を用いて
撹拌し、引き続き50の容器中で45℃に熱処理する。こ
の場合に、場合により非イオン界面活性剤にMIG撹拌機1
5′を用い75〜76U/分で撹拌混入し、その際スラリーの
温度は50℃に上昇する。
次の物質を、個々の成分としてかまたは混合して非イ
オン界面活性剤として使用する： 得られた懸濁液を、表に記載されたその他の成分を混
合し、引き続き噴霧乾燥する（ノズル乾燥機、流入温度
180℃、排気温度75℃）。
オン界面活性剤として使用する： 得られた懸濁液を、表に記載されたその他の成分を混
合し、引き続き噴霧乾燥する（ノズル乾燥機、流入温度
180℃、排気温度75℃）。
結果は、次の表Ｉに記載されている： 使用した、ベントナイトは、次の特性値を有する： 化学分析 SiO2 72.6％ Al2O3 14.6％ MgO 2.6％ Na2O 2.7％ Fe2O3 1.5％ K2O 1.2％ CaO 0.8％ 強熱減量 4.6％ ドクター・グロシヨツプ（Dr.Groschopp）によるダス
トテストを、次のように実施する： 振盪といを経由して円筒体中に落下する粉末を、振盪
個所の下方に存在する容器中に捕集し、ダスト成分はこ
の容器の外に、円筒体の底板上に沈積し、重量測定する
ことができる。この場合に、次の装置を使用する： 次の構成部材からなるダスト測定装置； 振盪とい 製造業者:AEG、タイプDR50 220V 50Hz,0.15A 外部円筒体 高さ:70cm、直径40cm 上部閉じ、下部開き カバープレートは、中央部に、導入管を収容するための
円形開口（直径:3cm）を備えている。
トテストを、次のように実施する： 振盪といを経由して円筒体中に落下する粉末を、振盪
個所の下方に存在する容器中に捕集し、ダスト成分はこ
の容器の外に、円筒体の底板上に沈積し、重量測定する
ことができる。この場合に、次の装置を使用する： 次の構成部材からなるダスト測定装置； 振盪とい 製造業者:AEG、タイプDR50 220V 50Hz,0.15A 外部円筒体 高さ:70cm、直径40cm 上部閉じ、下部開き カバープレートは、中央部に、導入管を収容するための
円形開口（直径:3cm）を備えている。
内部円筒体 高さ:10cm、直径:18cm 下部閉じ、上部開き。
底板 形状：円 直径:48cm。
導入管 長さ:30cm、直径:2.5cm 外部円筒体中への管の浸漬深さ:20cm 浸漬深さは、導入管の外壁上にろう付けされた黄銅板
（直径:15cm、厚さ:1mm）により、一定に保持される。
（直径:15cm、厚さ:1mm）により、一定に保持される。
ホツパー 上部直径:15cm 流出口の直径:1.8cm ホツパー管の長さ:8cm。
装置を第１図に示す。図面によれば、振盪といは実験
台上に載置される。残りの装置の配置は、振盪といの流
出口が、直接に漏斗３の中央部上に存在しかつホツパー
の上縁との距離が5.5cmになるように行なわねばならな
い。
台上に載置される。残りの装置の配置は、振盪といの流
出口が、直接に漏斗３の中央部上に存在しかつホツパー
の上縁との距離が5.5cmになるように行なわねばならな
い。
実施： 試料100gを、供給ホツパー１により振盪とい２中にも
たらす。振盪といの振動数は50Hzでかつ開口スリツト
は、物質が振盪といを１分間で通過するように調節され
ていなければならない。
たらす。振盪といの振動数は50Hzでかつ開口スリツト
は、物質が振盪といを１分間で通過するように調節され
ていなければならない。
粉末は、ホツパー３および導入管４により、これらの
下方に存在するテスト装置の内部円筒体５中へ落下し、
ダストはこの容器の外に、外部円筒体７の底板６上にた
まる。
下方に存在するテスト装置の内部円筒体５中へ落下し、
ダストはこの容器の外に、外部円筒体７の底板６上にた
まる。
振盪とい中の粉末通過の終了後に、場合により、ホツ
パー中に残留する粉末残分は、ホツパーを慎重に軽打す
ることにより装置中に移される。
パー中に残留する粉末残分は、ホツパーを慎重に軽打す
ることにより装置中に移される。
ほとんどダストのない製品の場合には、１分間に沈積
させ、ダスト富有材料の場合には沈積期間が２分に延ば
される。
させ、ダスト富有材料の場合には沈積期間が２分に延ば
される。
なめらかに研摩された底板上に沈積しダストは、金属
スパチユラを用いて秤量ざら中に集められ、秤りにもた
らされる。
スパチユラを用いて秤量ざら中に集められ、秤りにもた
らされる。
ダスト含量は、秤量に対する％値で記載される。
第１図は、本発明による顆粒状洗剤ビルダーをダストテ
ストするためのダスト測定装置を示す略示断面図であ
る。 １……供給ホツパー、２……振盪とい、３……ホツパ
ー、４……導入管、５……内部円筒体、６……底板、７
……外部円筒体。
ストするためのダスト測定装置を示す略示断面図であ
る。 １……供給ホツパー、２……振盪とい、３……ホツパ
ー、４……導入管、５……内部円筒体、６……底板、７
……外部円筒体。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クラウス・デイートリヒ ドイツ連邦共和国フランクフルト・ア ム・マイン 70・ヒユーネルヴエーク 86 (56)参考文献 特開 昭61−183397（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−173000（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】一般式： （Kat2/nO）Ｘ・Me2O3・（SiO2）ｙ （Ｉ） ［式中、Katはカルシウムと交換可能なｎ価のカチオン
を表わし、ｘは0.7から1.5までの数を表わし、Meはホウ
素またはアルミニウムを表わし、ｙは0.8から６までの
数を表わす］で示される、微粒の、合成された水不溶性
の結合水含有結晶性化合物の形の、カルシウムを結合し
うる水不溶性ケイ酸塩50〜80重量％、 ベントナイト２〜25重量％、 硫酸ナトリウム０〜５重量％、 非イオン界面活性剤０〜５重量％、 アルカリ０〜１重量％、 カルボキシメチルセルロースおよび／または メチルセルロース0.5〜５重量％、 水 残分 からなる顆粒状洗剤ビルダー。 - 【請求項２】リン酸塩不含洗剤を製造する方法におい
て、ビルダーとして 一般式： （Kat2/nO）Ｘ・Me2O3・（SiO2）ｙ （Ｉ） ［式中、Katはカルシウムと交換可能なｎ価のカチオン
を表わし、ｘは0.7から1.5までの数を表わし、Meはホウ
素またはアルミニウムを表わし、ｙは0.8から６までの
数を表わす］で示される、微粒の合成された水不溶性の
結合水含有結晶性化合物の形、カルシウムを結合しうる
水不溶性ケイ酸塩50〜80重量％、 ベントナイト２〜25重量％、 硫酸ナトリウム０〜５重量％、 非イオン界面活性剤０〜５重量％、 アルカリ０〜１重量％、 カボキシメチルセルロースおよび／または メチルセルロース0.5〜５重量％、 水 残分 からなる顆粒状洗剤ビルダーを使用することを特徴とす
るリン酸塩不含洗剤の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19873702764 DE3702764A1 (de) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | Waschmittelbuilder |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63193994A JPS63193994A (ja) | 1988-08-11 |
| JP2541606B2 true JP2541606B2 (ja) | 1996-10-09 |
Family
ID=6319859
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (6)
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| JP (1) | JP2541606B2 (ja) |
| AT (1) | ATE59676T1 (ja) |
| DE (2) | DE3702764A1 (ja) |
| DK (1) | DK170032B1 (ja) |
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| DE3931871A1 (de) * | 1989-09-23 | 1991-04-04 | Henkel Kgaa | Granulares, phosphatfreies wasserenthaertungsmittel |
| DE4009618A1 (de) * | 1990-03-26 | 1991-10-02 | Henkel Kgaa | Spruehgetrocknetes, avivierend wirkendes waschmitteladditiv |
| GB9008462D0 (en) * | 1990-04-12 | 1990-06-13 | Ecc Int Ltd | Granules for detergent compositions |
| JP4267075B2 (ja) * | 1996-12-26 | 2009-05-27 | ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー | 外観および完全性の利益をそれで洗濯された布帛に与えるためにセルロース系重合体を有する洗濯洗剤組成物 |
| US6833347B1 (en) | 1997-12-23 | 2004-12-21 | The Proctor & Gamble Company | Laundry detergent compositions with cellulosic polymers to provide appearance and integrity benefits to fabrics laundered therewith |
| GB0102736D0 (en) * | 2001-02-05 | 2001-03-21 | Crosfield Joseph & Sons | Disintegrants and a process for their manufacture |
| JP4902322B2 (ja) * | 2006-10-03 | 2012-03-21 | 岡室 勝美 | 自転車のハンドルロック装置 |
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| AT335035B (de) * | 1974-10-10 | 1977-02-25 | Henkel & Cie Gmbh | Stabile suspensionen wasserunloslicher, zum binden von calciumionen befahigter silikate und deren verwendung zur herstellung von wasch- und reinigungsmitteln |
| DE2738085A1 (de) * | 1977-08-24 | 1979-03-08 | Kali Chemie Ag | Verfahren zur verbesserung der eigenschaften von natriumaluminiumsilikatteigen und -pulvern |
| JPS5835559B2 (ja) * | 1978-09-14 | 1983-08-03 | 水澤化学工業株式会社 | 粒状洗剤ビルダ−組成物 |
| IN161821B (ja) * | 1981-02-26 | 1988-02-06 | Colgate Palmolive Co | |
| AU549122B2 (en) * | 1981-02-26 | 1986-01-16 | Colgate-Palmolive Pty. Ltd. | Spray dried base beads and detergent compositions |
| DE3504450A1 (de) * | 1985-02-09 | 1986-08-14 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Waschmittelbuilder |
-
1987
- 1987-01-30 DE DE19873702764 patent/DE3702764A1/de not_active Withdrawn
- 1987-11-26 ES ES87117462T patent/ES2020255B3/es not_active Expired - Lifetime
- 1987-11-26 AT AT87117462T patent/ATE59676T1/de active
- 1987-11-26 EP EP87117462A patent/EP0279040B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-11-26 DE DE8787117462T patent/DE3766951D1/de not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-01-22 DK DK029788A patent/DK170032B1/da not_active IP Right Cessation
- 1988-01-29 JP JP63017487A patent/JP2541606B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| EP0279040B1 (de) | 1991-01-02 |
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