KR900000480A - Ab- 011 항생제 및 그의 제조방법 - Google Patents

Ab- 011 항생제 및 그의 제조방법 Download PDF

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미렌나 루이기
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Abstract

내용 없음

Description

AB-011 항생제 및 그의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 AB-011a 항생제의 U.V. 흡수 스펙트럼을 나타낸다.
제2도는 AB-011a 항생제의 I.R. 흡수 스펙트럼을 나타낸다.
제3도는 AB-011a 항생제의1H N.M.R. 스펙트럼을 나타낸다.

Claims (12)

  1. (a) 디메틸술폭시드 및 (1:1 V/V) 에탄올/물 또는 (1:1 V/V) 메탄올/물 혼합물[V/V=부피/부피]에 잘 용해되고, 물에는 잘 용해되지 않으며, 에탄올 및 메탄올에는 다소 잘 용해됨 : (b) %값으로 나타낸 대락의 원소분석 : 탄소 : 58.86 수소 : 7.64 질소 1.11 ; (c) 분자량 : 약 1197.65 ; (d) 0.029mg/ml 농도의 메탄올에서의 U.V. 최대흡수피크 : 350.4nm에서 2.269 ; 332.6nm에서 2.197 ; 317.3nm에서 1.403 ; 303.3nm에서 0.679; 381.1nm에서 0.118 ; 405.6nm에서 0.097 ; (e) 적외선 최대흡수 피크(cm-1) : 3421, 2960, 2930, 2855, 2035, 1718, 1634, 1448, 1403, 1383, 1340, 1302, 1268, 1168, 1063, 1036, 1009, 989, 906, 848, 794, 575, 526, 473 :(f)1H-N.M.R. 스펙트럼의 주 피크 :δTMS(ppm) : 6.45-6.10*(m, 8H) ; 5.92(m, 1H) ; 5.69(m, 1H) ; 5.41(m, 2H) ; 5.15(m, 1H) ; 4.92(m, 1H) ; 4.77-4.22(m, 6H) ; 4.22-3.45(m, 8-10H) ; 3.37-3.07(m, 6-7H) ; 3.02(t, 1H) ; 2.93(t, 1H) ; 2.88-2.72(m, 3H) ; 2.45-2.27(m, 3-4H), 2.27-2.05*(m, 3H) ; 2.05-1.85*(m, 3H) ; 1.85-1.66*(m, 1H) ; 1.66-1.15*(m, 30-33H) ; 1.10(d, 3H) ; 0.99(m, 6H).
    (g)13C-N.M.R. 스펙트럼의 주 피크 :δTMS(ppm) ; 208.6(s) ; 176.3(s) ; 170.3(s) ; 135.8(d) ; 13.6(d) ; 133.5(d) ; 133.2(d) ; 132.9(d) ; 131.7(d) ; 131.4(d) ; 130.0(d) ; 129.5(d) ; 100.3(d) ; 99.8(d) ; 97.4(s) ; 97.3(d) ; 87.1(d) ; 84.4(d) ; 79.9(d) ; 75.0(d) ; 73.5(d) ; 73.1(d) ; 72.1(d) ; 70.7(d) ; 70.0(d) ; 69.0(d) ; 67.1(d) ; 66.1(d) ; 65.9(d) ; 64.0(d) ; 58.1(d) ; 56.9(q) ; 56.3(d) ; 51.6(t) ; 50.5(t) ; 44.7(t) ; 43.0(t) ; 42.5(t) ; 39.7(d) ; 39.4(d) ; 39.0(t) ; 37.5(t) ; 36.3(t) ; 34.4(t) ; 32.1(t) ; 31.7(t) ; 29.3(t) ; 18.0(q) ; 17.9(q) ; 16.0(q) ; 11.5(q).
    (h) 60F 254슬랩(Merck-Schuchardt)에서 박막 크로마토그래피(TLC)에 의한 Rf값 : 0.25[에탄올 : 디옥산 :30% 암모니아 수용액 : 물(8:1:1:1)]; 0.0[메틸렌 클로라이드 : 메탄올(17:3)]밀크-스쿠차르트(Merck-Schuchardt)RP-18F 254 슬랩에서 역상 크로마토그래피에 의한 Rf-18F 254 슬랩에서 역상 크로마토그래피에 의한 Rf값 : 0.29[메탄올 : 25mM 일염기성 인산칼륨 + 7mM 테트라메틸-암모늄 클로라이드를 함유하는 수용액 (8:2)], 0.44[메탄올-아세토니트릴:25mM 일염기성 인산칼륨 +7mM 테트라메틸 -암모늄 클로로라이드를 함유하는 수용액(8:2), 0.44[메탄올-아시토니트릴:25mM 일염기성 인산칼륨 + 7mM 테트라메틸 -암모늄 클로라이드를 함유하는 수용액(8:2)] 0.44[메탄올 :아세토니트릴:인산을 사용하여 pH 7.5로 조정한 10mM 일 염기성 인산 암모늄 수용액(4:4:2)].
    (ⅰ) 하기 조건하, 하이바 리-크로카르트 리-크로소르브(Hibar Li-Chro CART Li-Chrosorb)RP-18 컬럼에서 역상 HPLC에 의한 머무름시간(Rt):약 7분 전컬럼(forecolumn) : 카드 팩 (Guard Pak)RCSSC 18 용리액 : 물에 용해시킨 메탄올 : 아세토니트릴 : 25mM 일염기성 인산칼륨수용액 + 7mM 테트라메틸-암모늄 클로라이드(4:4:2) 유량 : 0.8ml/분 온도 40℃ ; 를 특징으로 하는 고체물질인 AB-011a 항생제.
  2. (a) 0.04mg/ml 농도의 메탄올에서의 U.V. 최대흡수피크 : 349.9nm에서 2.872 : 332.4nm에서 2.747 : 316.9nm에서 1.999 : 303.3nm에서 0.987 ; (b) 전공 40℃에서 2시간동안 방치한 시료에 대해 결정하여 % 값으로나타낸 대략의 원소분석 ; 탄소 :58.51 수소 : 8.14 질소 1.03 (c) 적외선 최대흡수 피크(cm-1) : 3415, 2926, 2855, 2060, 1721, 1634, 1568, 1450, 1406, 1383, 1302, 1264, 1190, 1168, 1063, 1036, 1007, 988, 906, 847, 804, 772, 664, 618, 576, 509, 471, 446 ; (d) 분자량 : 약 1181 ; (e)1H -N.M.R. 스펙트럼의 주 피크 : δTMS(ppm) :6.45-6.05(m,8H) ; 5.93(m,1H) ; 5.70(m,1H) ; 5.40(m,2H) ; 5.13(m,1H) ; 4.73-4.30(m,6H) ; 4.27-3.45*(m,8-9H) ; 3.37-3.09*(m,6-7H) ; 3.02(t,1H) ; 2.94(t,1H) ; 2.75-2.60*(m,1H) ; 2.44-2.28*(m,3H) ; 2.28-1.81*(m,7-8H) ; 1.81-1.47*(m,5H) ; 1.47-1.16*(m,30-33H) ; 1.1(d,3H) ; 0.99(d,3H) ; 0.91(m,6H).
    (f)13C-N.M.R. 스펙트럼의 주 피크 : δTMS(ppm) : 208.7(s) ; 176.3(s) ; 174.9(s) ; 170.4(s) ; 135.7(d) ; 134.7(d) ; 133.5(d) ; 133.3(d) ; 132.9(d) ; 132.7(d) ; 131.7(d) ; 131.5(d) ; 130.0(d) ; 129.5(d) ; 103.3(d) ; 100.0(d) ; 97.4(s) ; 96.9(s) ; 87.2(d) ; 84.5(d) ; 80.0(d) ; 75.1(d) ; 74.9(d) ; 73.1(d) ; 72.7(d) ; 70.7(d) ; 70.0(d) ; 69.0(d) ; 68.5(d) ; 67.8(d) ; 67.1(d) ; 65.9(d) ; 65.7(d) ; 63.9(d) ; 58.1(d) ; 56.9(d) ; 51.5(t) ; 50.7(t) ; 46.5(t) ; 44.7(t) ; 42.5(t) ; 39.1(t) ; 38.5(t) ; 38.0(t) ; 36.3(t) ; 34.1(t) ; 32.3(t) ; 31.8(t) ; 31.6(t) ; 29.3(t) ; 18.1(q) ; 18.0(q) ; 17.9(q) ; 17.4(q) ; 16.3(q) ; 11.6(q).
    (g) 60F 254슬랩(Merck-Schuchardt)에서 박막 크로마토그래피(TLC)에 의한 Rf값 : 0.32[에탄올 : 디옥산 :30% 암모니아 수용액 : 물(8:1:1:1)]; 0.00[메틸렌 클로라이드 : 메탄올(17:3)]밀크-스쿠차르트 Rf-18F 254 슬램에서 역상 크로마토그래피에 의한 Rf값 : 0.22[메탄올 : 25mM 일염기성 인산칼륨 + 7mM 테트라메틸-암모늄 클로라이드를 함유하는 수용액 (8:2)], 0.35[메탄올-아세토니트릴:25mM 일염기성 인산칼륨 +7mM 테트라메틸 -암모늄 클로로라이드를 함유하는 수용액(4:4:2), 0.08[메탄올-인산을 사용하여 pH 7.5로 조정한 10mM 일 염기성 인산 암모늄 수용액(8:2)] 0.20[메탄올-인산을 사용하여 pH 7.5로 조정한 10mM 일 염기성 인산 암모늄 수용액(4:4:2)].
    (h) 하기 조건하, 하이바 리-크로카르트 리-크로소르브 RP-18 컬럼에서 역상 HPLC에 의한 머무름시간(Rt):약 9분 전컬럼:카드 팩 RCSSC 18 용리액 : 물에 용해시킨 메탄올 : 아세토니트릴 : 25mM 일염기성 인산칼륨 수용액 + 7mM 테트라메틸-암모늄 클로라이드(4:4:2) 유량 : 0.8ml/분 온도 40℃ ; 를 특징으로 하는 고체물질인 AB-011b 항생제.
  3. 탄소, 질소 및 무기염 원을 함유하는 수성 영양 배양 배지에서 스트렙토미세스 에스. 피(Streptomyces s.p.) NCIB 12629 또는 그의 해당 변이체를 호기성 조건하에서 조절 배양함으로서 수득될 수 있고, 실질적으로 청구범위 제1항 및 제2항에 정의된 AB-011a 항생제 및 AB-011b 항생제로 구성된 AB-011 항생제.
  4. 동화될 수 있는 탄소, 질소 및 무기염 원을 함유하는 수성 영양 배지에서 실질적인 항생 활성이 얻어질 때까지 스트랩토미세스 에스. 피. NCIB 12629 또는 그의 해당 변이체를 조절 호기성 발효 조건하에서 배양 한 후, 항생제를 본질적으로 공지된 방법에 의해 회수하고, 임의로 AB-011a 항생제 및 AB-011b 항생제로 명명된 주성분을 분리함을 특징으로 하는 AB-011 항생제의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 25-30℃의 온도 범위에서 발효시키는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 5-9의 pH 범위에서 발효시키는 방법.
  7. 제4항에 있어서, AB-011 항생제를 여과 후 크로마토그래피하여 발효 브로쓰로 부터 단리하는 방법.
  8. 제4항에 있어서, AB-011a 항생제 및 AB-011b 항생제를 25mM/l의 KH2PO4및 7mM/l의 (CH3)4NCl을 함유하는 물로 구성된 혼합물에서 메탄올 50%로부터 80%까지의 직선 구배의 용리계를 사용하는 실리카 겔 컬럼에서의 역상 크로마토그래피에 의해 단리하는 방법.
  9. 스트렙토미세스 에스. 피. NCIB 12629 미생물.
  10. 동화될 수 있는 탄소, 질소 및 무기염 원을 함유하는 수성 영양 배지에서 조절 호기성 발효에 의해 단리할 수 있는 양의 AB-011 항생제를 생산할 수 있는 스트렙토미세스 에스. 피. NCIB 12629 미생물 또는 그의 해당 변이체의 생물학적 순수 배양액.
  11. 살진균제로서 AB-011 항생제, AB-011a 항생제 및 AB-011b 항생제에서 선택된 화합물의 용도.
  12. 유효성분으로서 AB-011 항생제, AB-011a 항생제 및 AB-011b 항생제에서 선택된 화합물을 불활성 고체 또는 액체 담체, 및 임의로 다른 부가재와 함께 함유하는 살질균 조성물.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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