KR890004520B1 - 인산 습식 제조과정에서 인산염-함유 광석에 함유된 우라늄, 이트륨, 토륨 및 희토류를 총회수하는 방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 인산의 습식제조과정중에 인산염-함유광석에 함유된 우라늄, 이트륨, 토륨 및 희토류를 총회수하는 방법에 관한 것이다.
인산 생성에 사용되는 인산염-함유광석에 다량의 우라늄, 니트륨, 토륨 및 희토류가 함유되어 있음은 공지이다. 이들 광석과 관련하여, 토륨, 희토류 및 이트륨을 포함하는 군에서 이트륨은 총량의 약 반을 치지한다.
인산염 광석을 황산을 사용하여 반응시킬때, 우라늄의 대부분(약 95%)은 생성된 인산에 용해되고, 또한 그 원소를 회수하기 위해, 공지된 방법, 특히 액체-액체추출 또는 2차 우라늄-함유석고의 인산으로부터의 침전방법에 이용됨은 알려져 있다.
그러나, 광석에 존재하는 희토류 및 이트륨은 대부분 반응조작에서 용해되지 않고 또한 석고와 공침한다. 용액화하는 이들 원소의 양은 광석의 성질에 좌우되고 또한 일반적으로 광석내 존재하는 총량의 약 5∼20%이다. 이들 원소를 연속적으로 회수하기 위해서는 석고를 예로들어 황산으로 세척처리해야 한다.
한편으로는 우라늄 및 또 한편으로는 상기 다른 성분의 회수 조작은 두가지 분리된 처리, 즉 인산에 관한 처리 및 석고에 관한 처리를 필요로 한다.
그러므로 단일조작에서 우라늄 및 다른 성분의 혼합회수를 위해 제공되는 방법의 설비가 문제로 야기된다.
그 문제의 일부는 해결됐다. 사실 실리카를 가함으로써 반응상의 순간에 이트륨 및 회토류의 가용화도를 증가시키는 방법은 공지이다(영국특허 제793801호). 이로써 일반적인 반응상 조건하에서 수득되는 것보다 많은 우라늄 및 일부 이트륨 및 회토류를 함유하는 인산용액이 수득된다.
그러나, 실리카의 첨가는 많은 불이익을 야기시킨다. 우선, 첨가하는 실리카의 양에 따라 반응조작에서 용해되는 회토류 및 이트륨의 비율이 증가하더라도 정체기에 빠르게 도달한다. 그러므로, 반응조작에서 성분총량의 약 40%이상을 용해시키기 어렵다.
또한, 석고 및 인산을 분리할때 실리카의 첨가는 반응슬러리의 여과를 방해한다. 실리카의 양이 증가할수록 여과율은 더욱 감소한다. 그것은 공업적 견지에서 매우 심각한 단점이다.
결국, 실리카는 인산 생성방법의 후속단계, 특히 액체-액체 추출조작에서 어려움을 야기시킴을 알 수 있다.
본 발명의 목적은 인산 생성반응의 후속수행에 악영향을 끼침없이 반응조작에서 회토류와 이트륨의 가용화를 증가시키는데 있다.
이러한 목적으로 인산의 습식제조과정에 있어서 인산염-함유 광석에 함유된 우라늄, 니트륨, 토륨 및 회토류의 총회수를 위한 본 발명에 따른 방법은 산을 광석에 반응시킬때 알루미늄 및/또는 철을 반응매질에 도입시킴을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 방법은 여과시간을 더 짧게 유지하면서, 상기한 성분의 가용화에 있어서, 일반적으로 실리카보다 높은 비율로 성취할 수 있게한다.
본 발명의 다른 특징은 하기 설명 및 과정을 수행하는 방법의 독특하나 한정되지 않은 실시예로써 좀더 분명해진다.
특히 황산으로 수행할 수 있는 인산염-함유 광석의 반응조작은 보통의 공지조건의 온도 및 산농도하에 수행한다.
알루미늄 또는 철을 반응산 또는 반응 슬러리에 도입할 수 있다. 이들은 역시 인산염 광석과 예비-혼합할 수 있다.
알루미늄은 그 성분의 염의형태, 예를들어 황산염, 인산염, 알루미나 또는 반응조건하에 알루미늄 이온을 방출할 수 있는 어떤 다른 전구체의 형태로 가한다. 철에 대해서도 마찬가지로, 특히 황산염 또는 산화 제이철과 같은 산화물의 형태로 가할 수 있다.
띠에스 인산염(Thies phosphates) 및 따이바 화인류(Taiba fines)와 같은 철함유 알루미노-칼슘 인산염도 역시 사용할 수 있다. 이들 인산염은 알루미늄과 철을 동시에 제공한다.
실리카 및 알루미늄의 혼합물 역시 사용가능한 것으로 밝혀졌다. 그렇게하면 허용된 여과시간에, 이트륨 및 희토류의 가용화 비율은 실리카 단독 첨가시 성취되는 것보다 높게 제공된다. 이 경우, 규조토형의 천연실리카, 구상실리카 또는 침전된 실리카 역시 사용 가능하다. 알루미늄은 상기 설명된 형태로 사용할 수 있다.
마지막으로, 실리카 및 철 또는 실리카, 철 및 알루미늄의 혼합물을 역시 사용할 수 있다.
사용할 알루미늄, 철 및 실리카의 양은 처리할 광석의 형태, 사용되는 반응조건 및 생성되는 산의 형태에 따라 좌우된다. 예로써, 알루미늄의 경우, 광석에 대해 Al2O3로 표시하여 약 0.8 내지 1.5중량%의 양을 사용할 수 있다.
또한 예로써, 철은 철 함량을 Fe2O3로 표시하여 상기 범위내의 양으로 존재할 수 있다.
반응조작후, 생성 슬러리는 여과한다. 그러면 황의 반응조작 및 인산의 용해시에 잔류물 또는 1차 석고가 생성된다. 본문에서, 용어 석고는 여과조작후 생기는 모든 고체를 나타낸다. 인산용액은 특히 초기의 광석내에 존재하는 거의 모든 우라늄 및 상당한 분량의 이트륨, 토륨 및 희토류를 함유한다.
모든 이들 성분의 회수방법은 유럽특허공보 제26132호에 기재된 방법으로 수행할 수 있다. 그 경우, 산을 트리알킬포스핀옥사이드 존재하에서, 불활성 유기용매에 용해된 디(알킬페닐)인산 함유 유기상에 접촉시킨다. 상분리후, 유기상을 플루오르화 수소산 및 인산함유용액으로 재추출하여 이들 성분을 회수한다.
[실시예 1]
개시물질은 하기 조성의 쿠리브가 인산염(kouribga phosphate)광석이다 : 31.07% P2O5; 344ppm의 이트륨 및 140ppm의 우라늄 ; CeO2: 42ppm ; La2O3: 132ppm ; Tb4O7: 9ppm : Yb2O3: 21ppm.
광석을 첫번째 실험에서는 아무런 첨가제없이, 두번째 실험에서는 가변량의 침전된 실리카 존재하에, 세번째 실험에서는 황산알루미늄 및 가변량의 황산알루미늄 및 실리카의 혼합물 존재하에 황산과 반응시킨다.
표 1은 이트륨의 경우 얻어지는 결과를 나타내고 표 2는 타성분을 고려한 가용화의 백분율을 나타낸다.
알루미늄의 양은 Al2O3로 계산한다.
이 실시예 및 하기 실시예에 있어서, 여과시간은 흡인 여과기에서의 반응 슬러리 여과시간 및 조작의 공업적 조건하에 사용되는 세척수의 대표량을 가한 후의 고형물의 여과시간을 측정하여 얻는다. 각 실험에 대한 이들 두시간의 합은 표 1에 명세된 시간과 상응한다.
본 발명에 따른 방법은 희토류 및 이트륨 및 특히 테르붐 및 이테르붐과 같은 이트륨족 원소의 회수율을 현저히 증가시킴을 알 수 있다.
또한, 회수율의 증가와 동시에, 수득된 여과시간이 실리카 사용시보다 더욱 양호하다. 반응 생산성 수준은 여과시간에 좌우되므로 공업적 견지에서 특히 중요한 잇점이 된다.
[실시예 2]
상기 실시예와 동일한 광석을 이번에는 황산제이철 존재하에 반응시킨다.
광석에 대해 Fe2O3로 계산하여 0.8중량%의 철을 사용하면, 광석내에 존재하는 Y2O3가 40%용해되고, 여과시간은 109초이다.
[표 1]
[표 2]
여러성분의 가용화도
광석내 총량에 대한 가용화율
본 발명은 실시예 형태로 제시된 방법에 결코 한정되지 않는다. 특히, 청구된 보호의 범위내에서 사용될 경우, 제시된 방법과 동등한 기술 및 그의 조합을 포함하는 모든 방법이 포함된다.
Claims (8)
- 인산의 습식 제조과정에서 인산염 함유광석에 포함된 우라늄, 이트륨, 토륨 및 희토류를 총회수하는 방법에 있어서, 광석에 산을 반응시킬때 알루미늄, 철 또는 알루미늄-철을 반응매질에 도입시킴을 특징으로하는 개량방법.
- 제1항에 있어서, 알루미늄을 황산염, 인산염 또는 알루미나의 형태로 도입시킴을 특징으로하는 방법.
- 제1항에 있어서, 철을 황산염 또는 산화 제이철과 같은 산화물의 형태로 도입시킴을 특징으로하는 방법.
- 제1 또는 2항에 있어서, 알루미늄 및 철을 철함유 알루미노-칼슘 인산염의 형태로 반응조작에 동시에 도입시킴을 특징으로하는 방법.
- 제2항에 있어서, 알루미늄을 반응조작에 제공되는 광석에 대해 Al2O3로 표시하여 0.8 내지 1.5중량%의 양으로 첨가함을 특징으로하는 방법
- 제1 또는 3항에 있어서, 철을 반응조작에 제공되는 광석에 대해 Fe2O3로 표시하여 0.8 내지 1.5중량%의 양으로 첨가함을 특징으로하는 방법.
- 제1항에 있어서, 반응조작을 또한 실리카의 존재하에서 수행함을 특징으로하는 방법.
- 제7항에 있어서, 반응조작을 알루미늄 및 실리카의 존재하에 수행함을 특징으로하는 방법.
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