EP0109327A1 - Procédé de récupération globale de l'uranium, de l'yttrium, du thorium et des terres rares contenus dans un minerai phosphate au cours de la préparation d'acide phosphorique par voie humide - Google Patents

Procédé de récupération globale de l'uranium, de l'yttrium, du thorium et des terres rares contenus dans un minerai phosphate au cours de la préparation d'acide phosphorique par voie humide Download PDF

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EP0109327A1
EP0109327A1 EP83402114A EP83402114A EP0109327A1 EP 0109327 A1 EP0109327 A1 EP 0109327A1 EP 83402114 A EP83402114 A EP 83402114A EP 83402114 A EP83402114 A EP 83402114A EP 0109327 A1 EP0109327 A1 EP 0109327A1
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Definitions

  • the present invention relates to a process for the overall recovery of uranium, yttrium, thorium and rare earths contained in a phosphate ore during the preparation of phosphoric acid by wet process.
  • phosphate ores used for the manufacture of phosphoric acid contain significant amounts of uranium, yttrium, thorium and rare earths.
  • yttrium represents in quantity approximately half of the whole.
  • silica impedes the filtration of the attack slurry during the separation of the gypsum and of the phosphoric acid.
  • silica can prove to be a nuisance in the subsequent stages of a process for manufacturing phosphoric acid, in particular during liquid-liquid extractions.
  • the object of the invention is to further improve the solubilization of the rare earths, and of the attacking yttrium without harming the subsequent progress of the process for the manufacture of phosphoric acid.
  • the process according to the invention for the overall recovery of uranium, yttrium, thorium and rare earths contained in a phosphate ore, during the preparation of phosphoric acid by wet process, is characterized in that during the acid attack of the ore, aluminum and / or iron are introduced into the attack medium.
  • the process of the invention makes it possible to reach percentages of solubilization of the above-mentioned elements generally greater than those of silica while keeping a filtration time lower.
  • the attack on the phosphate ore which can be carried out more particularly with sulfuric acid takes place under known and usual conditions of temperature and concentration of acids.
  • Aluminum or iron can be introduced either with the attack acid or in the attack slurry. They can still be premixed with phosphate ore.
  • Aluminum is added in the form of a salt of this element, for example in the form of a sulfate, a phosphate, an alumina or any other precursor capable of releasing the aluminum ion under the conditions of 'attack. It is the same for iron which can in particular be added in the form of sulfate, of oxide, such as ferric oxide.
  • the amounts of aluminum, iron and silica used depend on the type of ore treated, the attack conditions that one wishes to observe and the type of acid that one wishes to obtain.
  • an amount varying between about 0.8 and 1.5% by weight, expressed as A1 2 03 relative to the ore, can be used.
  • iron an amount included in the range defined above, the iron content being expressed as F e 2 0 3 .
  • the resulting porridge is filtered.
  • a residue or primary gypsum is obtained in the case of a sulfuric attack and a phosphoric acid solution.
  • the whole solid obtained after this filtration is called gypsum here.
  • the phosphoric acid solution notably includes uranium in almost the entire quantity present in the starting ore and a proportion significant of yttrium, thorium and rare earths.
  • the acid is brought into contact with an organic phase comprising a di (alkylphenyl) phosphoric acid, dissolved in an inert organic solvent and in the presence of a trialkylphosphine oxide.
  • organic phase is reextracted using a solution containing hydrofluoric acid and phosphoric acid.
  • a Kouribga phosphate ore of the following composition 31.07% P 2 O 5 ; 344 ppm yttrium; 140 ppm uranium; CeO 2 : 42 ppm; LaCO 3 : 132 ppm; Tb407: 9 ppm '; Yb 2 O 3 : 21 ppm.
  • This mineral is attacked with sulfuric acid without any additives, then in another series of tests in the presence of precipitated silica in variable quantity and in a third series of tests in the presence of aluminum sulphate and d '' a mixture of aluminum sulphate and silica in variable quantity.
  • the amount of aluminum is calculated in A1 2 0 3 .
  • the filtration times given were obtained by measuring the filtration time on buchner of the attack slurry and the filtration time of the cake after addition of a representative quantity of washing water. of the quantity of washing water used industrially. The sum of these two times for each test corresponds to the time indicated in Table 1.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de récupération globale de l'uranium, de l'yttrium, du thorium et des terres rares contenus dans un minerai phosphaté au cours de la préparation d'acide phosphorique par voie humide. Selon l'invention, lors de l'attaque acide du minerai, on introduit dans le milieu d'attaque des ions d'aluminium et/ou de fer.

Description

  • La présente invention concerne un procédé de récupération globale de l'uranium, de l'yttrium, du thorium et des terres rares contenus dans un minerai phosphaté au cours de la préparation d'acide phosphorique par voie humide.
  • On sait que les minerais phosphatés utilisés pour la fabrication de l'acide phosphorique contiennent des quantités non négligeables d'uranium, d'yttrium, de thorium et de terres rares. Pour ces minerais, dans le groupe thorium, terres rares et yttrium,, l'yttrium représente en quantité environ la moitié de l'ensemble.
  • On sait par ailleurs que lors de l'attaque d'un minerai de phosphate par l'acide sulfurique la plus grande partie de l'uranium (95 % environ) est solubilisée dans l'acide phosphorique formé et des procédés bien connus permettent de récupérer cet élément notamment par extraction liquide-liquide ou par précipitation à partir de l'acide phosphorique d'un gypse secondaire contenant l'uranium.
  • Cependant, la plus grande partie des terres rares et de l'yt trium présents dans le minerai n'est pas solubilisée lors de l'attaque et co-précipite avec le gypse. La quantité de ces éléments qui passe en solution dépend de la nature du minerai et constitue généralement 5 à 20 % environ de la quantité totale présente dans le minerai. Pour récupérer ensuite ces éléments on est amené à traiter ce gypse par exemple par lavage à l'aide d'acide sulfurique.
  • La récupération de l'uranium d'une part et des autres éléments cités d'autre part nécessite donc deux traitements distincts l'un sur l'acide phosphorique, l'autre sur le gypse.
  • Le problème s'est donc posé d'un procédé permettant en une seule opération la récupération conjointe de l'ensemble de l'uranium et des autres éléments.
  • Ce problème a été résolu en partie. On connait en effet un procédé (brevet britannique 793.801) dans lequel on augmente la solubilisation de l'yttrium et des terres rares au moment de l'attaque par addition de silice. On obtient ainsi une solution d'acide phosphorique contenant de l'uranium et une partie de l'yttrium et des terres rares plus. importante que celle obtenue dans les conditions d'attaque habituelles.
  • Cependant l'addition de silice présente plusieurs inconvénients.
  • Tout d'abord si la proportion de terres rares,-et d'yttrium solubilisée à l'attaque augmente avec la quantité de silice ajoutée, on arrive cependant rapidement à un palier. C'est ainsi qu'il s'avère difficile de solubiliser à l'attaque plus de 40 % environ de la quantité totale des éléments en question.
  • Par ailleurs, l'addition de silice gêne la filtration de la bouillie d'attaque lors de la séparation du gypse et de.l'acide phosphorique. Plus la quantité de silice augmente plus la vitesse de filtration diminue. Il s'agit d'un inconvénient très grave sur le plan industriel.
  • Enfin, la silice peut se révéler gênante dans les étapes ultérieures d'un procédé de fabrication d'acide phosphorique, notamment lors des extractions liquide-liquide.
  • L'objet de l'invention est d'améliorer encore la solubilisation des terres rares, et de l'yttrium à l'attaque sans nuire au déroulement ultérieur du procédé de fabrication de l'acide phosphorique.
  • . Dans ce but, le procédé selon l'invention, de récupération globale de l'uranium, de l'yttrium, du thorium et des terres rares contenus dans un minerai phosphaté, au cours de la préparation d'acide phosphorique par voie humide, est caractérisé en ce que lors de l'attaque acide du minerai, on introduit dans le milieu d'attaque de l'aluminium et/ou du fer.
  • Le procédé de l'invention permet d'atteindre des pourcentages de solubilisation des éléments précités généralement supérieurs à ceux de la silice tout en gardant un temps de filtration inférieur.
  • D'autres caractéristiques de l'invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description qui va suivre et d'exemples concrets mais non limitatifs de mise en oeuvre du procédé.
  • L'attaque du minerai phosphaté qui peut se faire plus particulièrement à l'acide sulfurique se déroule dans les conditions connues et habituelles de température et de concentration en acides.
  • L'aluminium ou le fer peuvent être introduits soit avec l'acide d'attaque soit dans la bouillie d'attaque. Ils peuvent encore être prémélangés au minerai de phosphate.
  • L'aluminium est ajouté sous la forme d'un sel de cet élément par exemple sous la forme d'un sulfate, d'un phosphate, d'une alumine ou de tout autre précurseur susceptible de libérer l'ion aluminium dans les conditions d'attaque. Il en est de même pour le fer qui peut notamment être ajouté sous forme de sulfate, d'oxyde, tel que l'oxyde ferrique.
  • On peut utiliser aussi des phosphates alumino-calciques contenant du fer tels que les phosphates de Thiès et les fines de Talba. Ces phosphates apportent simultanément l'aluminium et le fer.
  • On a pu aussi constater qu'il était possible d'utiliser un mélange de silice et d'aluminium. On obtient alors un pourcentage de solubilisation de l'yttrium et des terres rares supérieur à celui obtenu par addition de silice seule avec un temps de filtration qui reste acceptable. Dans ce cas on peut utiliser une silice naturelle du type Kieselguhr, une silice globulaire, ou une silice précipitée. L'aluminium peut être utilisé sous les formes décrites précédemment.
  • Enfin, on peut aussi utiliser un mélange de silice et de fer ou de silice, de fer et d'aluminium.
  • Les quantités d'aluminium, de fer et de silice utilisées sont fonction du type de minerai traité, des conditions d'attaques que l'on désire observer et du type d'acide que l'on désire obtenir. A titre d'exemple, pour l'aluminium, on peut utiliser une quantité variant entre environ 0,8 et 1,5 % en poids exprimée en A1203 par rapport au minerai.
  • Toujours à titre d'exemple, on peut mentionner pour le fer une quantité comprise dans le domaine défini ci-dessus, la teneur en fer étant exprimé en Fe 2 0 3.
  • Après l'attaque on filtre la bouillie obtenue. On obtient un résidu ou du gypse primaire dans le cas d'une attaque sulfurique et une solution d'acide phosphorique. On appelle ici gypse la totalité du solide obtenu après cette filtration. La solution d'acide phosphorique comprend notamment l'uranium dans la quasi-totalité de la quantité présente dans le minerai de départ et une proportion importante d'yttrium, de thorium et de terres rares.
  • La récupération de l'ensemble de ces éléments peut se faire de la manière décrite dans la demande de brevet européen 26132. Dans ce cas, l'acide est mis en contact avec une phase organique comprenant un acide di(alkylphényl)phosphorique, dissous dans un solvant organique inerte et en présence d'un oxyde de trialkylphosphine. Après séparation des phases la phase organique est réextraite au moyen d'une solution contenant de l'acide fluorhydrique et de l'acide phosphorique.
    • EXEMPLE 1
  • On part d'un minerai de phosphate Kouribga de composition suivante : 31,07 % en P2O5 ; 344 ppm en yttrium ; 140 ppm en uranium ; CeO2 : 42 ppm ; LaCO3 : 132 ppm ; Tb407 : 9 ppm'; Yb2O3 : 21 ppm.
  • On réalise l'attaque de ce minerai à l'acide sulfurique sans aucun additif, puis dans une autre série d'essais en présence de silice précipitée en quantité variable et dans une troisième série d'essais en présence de sulfate d'aluminium et d'un'mélange de sulfate d'aluminium et de silice en quantité variable.
  • On indique dans le tableau 1 les résultats obtenus dans le cas de l'yttrium et dans le tableau 2 les pourcentages de solubilisation pour différents éléments.
  • La quantité d'aluminium est calculée en A1203.
  • On notera que pour ces exemples et le suivant les temps de filtration donnés ont été obtenus par mesure du temps de filtration sur buchner de la bouillie d'attaque et du temps de filtration du gâteau après addition d'une quantité d'eau de lavage représentative de la quantité d'eau de lavage utilisée industriellement. La somme de ces deux temps pour chaque essai correspond au temps indiqué dans le tableau 1.
  • On constate que selon le procédé de l'invention on augmente nettement le pourcentage récupéré de terres rares et d'yttrium et en particulier d'éléments yttriques comme Tb et Yb.
  • De plus conjointement à cette augmentation on obtient des temps de filtration bien meilleurs que lors de l'emploi de la silice. Ceci est un avantage particulièrement important au plan industriel puisque la productivité d'attaque est fonction du temps de filtration.
    • EXEMPLE 2
  • On attaque le même minerai que dans l'exemple précédent mais cette fois en présence de sulfate ferrique.
  • Pour une quantité de fer calculée en Fe2O3 de 0,8 % en poids par rapport au minerai on solubilise 40 % de la quantité d'Y203 présent dans le minerai et le temps de filtration est de 109 s.
    Figure imgb0001
    Figure imgb0002
  • Bien entendu,l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemples. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons si celles-ci sont mises en oeuvre dans le cadre de la protection comme revendiquée.

Claims (8)

1. Procédé de récupération globale de l'uranium, de l'yttrium, du thorium et des terres rares contenus dans un minerai phosphaté au cours de la préparation d'acide phosphorique par voie humide, caractérisé en ce que lors de l'attaque acide du minerai on introduit dans le milieu d'attaque de l'aluminium et/ou du fer.
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'aluminium est introduit sous forme de sulfate, de phosphate ou d'alumine.
3. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le fer est introduit sous forme d'un sulfate, d'un oxyde, tel qu'un oxyde ferrique.
4. Procédé selon la revendication.1 ou 2 caractérisé en ce que l'aluminium et le fer sont introduits .conjointement à l'attaque sous la forme d'un phosphate alumino-calcique contenant du fer.
5. Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que l'aluminium est ajoutée en une quantité variant entre 0,8 % et 1,5 % en poids exprimé en A1203par rapport au minerai soumis à l'attaque.
6. Procédé selon la revendication 1 ou 3 caractérisé en ce que le fer est ajouté en une quantité exprimée en Fe2O3 variant entre 0,8 % et 1,5 % en poids par rapport au minerai soumis à l'attaque.
7. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'on effectue l'attaque en présence en plus de silice.
8. Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce qu'on effectue l'attaque en présence d'aluminium et de silice.
EP83402114A 1982-11-10 1983-10-28 Procédé de récupération globale de l'uranium, de l'yttrium, du thorium et des terres rares contenus dans un minerai phosphate au cours de la préparation d'acide phosphorique par voie humide Expired EP0109327B1 (fr)

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