CA1146763A - Procede de reduction des pertes en solvant organique dans le traitement d'une suspension resultant de l'attaque acide d'un minerai - Google Patents
Procede de reduction des pertes en solvant organique dans le traitement d'une suspension resultant de l'attaque acide d'un mineraiInfo
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Abstract
L'invention concerne un procédé de traitement d'une suspension hydrométallurgique résultant de l'attaque acide d'un minerai contenant au moins un élément métallique à valoriser, et des matières minérales inattaquables dont une fraction est formée d'argile, consistant à extraire l'élément métallique à valoriser, passé en solution lors de l'attaque, au moyen d'un solvant organique appartenant au groupe des alkylphosphates qui se caractérise par l'introduction d'un phosphate minéral condensé dans le milieu d'attaque du minerai, dans le but de limiter les pertes par. adsorption du solvant organique d'extraction par les argiles. Le procédé s'applique plus particulièrement aux minerais uranifères, molybdénifères, vanadifères et cobaltifères.
Description
7 ~3 Llinvention concerne un procédé permettant de réduire les pertes en solvant organique, servant à extraire d'une sus-pension aqueuse l'élément métallique à valoriser après qu'il ait été solubilisé par attaque acide du minerai le contenant.
Depuis longtemps déjà, l'hydrométallurgie a mis à
la disposition de l'homme de l'art des précédés d'attaque de minerais en vue de réal.iser tout d'abord le solubilisation de l'élément métallique recherché tout en éliminant les matières inattaquées dans les conditions opératoires, puis la séparation de l'élément métallique recherché des autres éléments constituant les impuretés solubilisées lors de l'attaque.
Parmi les nombreux procédés existants, la littérature spécialisée a déjà proposé des procédés d'-attaque acide de minerais, tels que, par exemple les minerais uranifère, molyb-dénifère, vanadifère, au moyen d'une liqueur sulfurique pour solubiliser l'élément métallique à valoriser, tel que l'uranium, le molybdène ou le vanadium, et pouvoir aisément le séparer de la gangue constituée par tous produits minéraux inattaquables dans les conditions du procédé hydrométallurgique.
Après que l'attaque du minérai ait été réalisée, une séparation des phases liquide et solide est assurée par un moyen connu, tel que par exemple une filtration, une décantation, une centrifugation, puis la phase liquide est alors soumise à
un traitement d'extraction de l'élément métallique à valoriser, par des moyens bien connus, tels que par exemple une précipita-tion chimique, une fixati.on de l'ion métallique sur une résine anionique échangeuse d'ions, ou encore une extraction du type liquide-liquide au moyen d'un solvant organique approprié.
~ans ce dernier type d'extraction par un solvant organique de l'élément métallique valorisable, la phase liquide contenant en solution cet élément est, en général, fortement diluée car formée par le mélange de la fraction liquide provenant directement cle l'attaque et de l'eau de lavage de la phase solide constituée par les produits minéraux inattaqués.
Dès lors, ce procédé d'extraction présente l'incon-vénient majeur de devoir traiter par le solvant organique cl'ex-traction, une quantité tres importante de solution aqueuse, nécessitant des installations volumineuse et des coûts de traitement élevés.
Parce que le volume de la solution aqueuse à traiter par le solvant organique est dans de nombreux cas excessif, il a été proposé (brevet canadian 75G 991) de traiter la suspension résultant de l'attaque acide du minerai au moyen du solvant or-ganique d'extraction. Ce procédé consiste à faire circuler à
contre-courant la suspension provenant de l'attaque du minerai et le solvant organique dans une zone verticale d'extraction, ledit solvant organique étant introduit dans la partie basse minimum de 0,1 millimètre, ces globu]es en raison de leur faible densité, migrant à contre-courant à l;ravers la suspension pour être receuillies dans la partie haute de la zone d'extraction.
Bien que le procédé soit très séduisant dans son principe grâce à l'échange liquide-liquide qui se produit dans la zone d'extraction entre la solution aqueuse contenant le métal recherché et le solvant organique, il est apparu des incon-vénients majeurs qui freinent l'application d'un tel procédé.
Parmi les inconvénients reconnus, l'un est particulièrement gênant puisqu'il conduit à des pertes irnportantes en solvant organique d'extraction dues à l'adsorption de ce solvant par la phase solide de la suspension.
La demanderesse, considérant que le précédé canadien était intéressant, a recherché les origines de l'adsorption du solvant organique d'extraction par la phase solide résultant de l'attaque du minerai. ~raceà de nombreuses expériences en laboratoire, elle a découvert que le solvant organique d'extraction 7~3 était adsorbé par les argiles présentes dans la gan(3ue du minerai, la quantité adsorbée de ce solvant pouvant varier entre 10 g et 30 g par kilo d'argile contenue dans le minerai avant l'attaque.
Or, la littérature spécialisée enseigne que la grande majorité des minerais contient une gangue à teneur particulièrement varia~le en argile.
Ainsi, l'homme de l'a~t, chaque fois qu'il pratique l'attaque d'un minerai et l'extraction par un solvant organique de l'élen)ent métallique à valoriser sur la suspension résultant de l'attaque, se heurte à une perte en solvant organique d'extraction d'autant plus importante que le minerai est plus argileux.
Consciente des inconvénients majeurs précités, la demanderesse poursuivant ses recherches, a trouvé et mis au point un procédé de réduction des pertes en solvant organique d'extraction lors du traitement de suspensions aqueuses résultant de l'attaque acide de minerais à ganque plus ou moins argileuse.
Le précédé selon l'inventlon, dont le but est de limiter les pertes en solvant organique d'extraction par adsorp-tion dudit solvant par les argiles contenues dans la gangue, consiste à introduire dans le milieu d'attaque acide du minerai un agent inhibiteur d'adsorption contenant des ions phosphatés condensés.
Les minerais susceptibles de subir une attaque acide et une extraction de l'élément métallique valorisable par un solvant organique sont plus particulièrement les minerais uranifères~ molybdénifères, vanadifères, cobaltifères.
Ces mioerais comportent une gangue plus ou moins ~0 argileuse, qui contient l'une au moins des argiles suivantes :
Illite : K20, M~0, ~1203, Si02~ 112 Kaolinite : A1~3, 2 Si02, 2 E120 Montn~rillonite : (~g,Ca)0, A1~03, 5 SiO2, nH20 ~lalloysite : ~1203, 2 Si02, (OH~41 nH2 Comme élément métallique valorisable, passant en solution aqueuse au cours de l'attaque acide du minerai, l'homme de l'art entend en général dé~inir le métal, tel que, par exemple, l'uranium, le vanadium, le molybdène, le cobalt.
Mais, sans exclure pour autant la possibilité d'extraire d'autres metaux considérés comme impuretés : c'est le cas, par exemple, cles minerais uranifères dans lesquels l'uranium est souvent accompagné du molybdène.
Le solvant d'extraction mis en oeuvre dans le cadre d'une extraction par un solvant organique de llélément métallique à valoriser, est choisi parmi les acides alkyles phospha~es en C10 à C24, tel que, par exemple, l'acide di-2-éthylhexylphos-phorique (di-2-EHPA) mis en solution dans un solvant organique insoluble dans le milieu aqueux tel que par exemple le kérosène ou le dodécane.
L'agent inhibiteur d'adsorption par les argiles du solvant organique d'extraction, mis en oeuvre selon le procédé de llinvention, est généralement constitué par des phosphates condensés actuellement connus:
- les métaphosphates à anions cycliques de formule M (Pn03n) se présentant sous la forme des sels des acides trimères et tétramères tel que par exemple l'hexamétaphosphate de sodium Na6 (PO3)6, - les polyphosphates à anions en chalne de formule Mn+2 (Pn03n+l) dans lesquelles n peut prendre des valeurs comprises entre 1 et 10, tel que, par exemple les orthophosphates, les pyrophosphates~ les triphosphates, les tétraphosphates~...
- les isométaphosphates dont les anions sont des -i3 combinaisons dlanions cycliques et d'anions à chanes longues, - les polyphosphates à liaisons transversales entre les chalnes, assurées par les atomes d'oxygène.
Les phosphates condensés sont généralement utilisés sous la forme de sels alcalins.
La quan~ité de ces phosphates condensés mise en contact avec la suspension résultant de l'attaque acide du minerai, peut varier entre de larges limites telles que l mole à lO0 moles par tonne de minerai. Préférentiellement, cette quantité se situe entre 5 moles et 80 moles par tonne de minerai.
En général, l'agent inhibiteur d'adsorption constitué
par au moins un phosphate condensé est introduit tel quel dans le milieu à traiter ou bien sous la forme d'une solution aqueuseO
D'une manière pratique, l'agent inhibiteur constitué
par les phosphates condensés est introduit dans le milieu d'atta-que après que le minerai initialement broyé ait été soumis à
l'attaque acide jusqu'à solubilisation de l'élément métallique à valoriser. Mais il est également possible que cet agent inhibiteur soit introduit en même temps que le minerai, c'est-à-dire avant que commence l'attaque, ou encore, au cours de l'attaque elle-même.
De plus, si l'introduction de l'agent inhibiteur phosphaté se fait postérieurement à l'attaque du minerai, c'est-à-dire dans la suspension résultant de l'attaque acide, ledit agent peut être introduit avant, en même temps ou après l'intro-duction dans le milieu d'attaque du solvant organique d'extrac-tion de l'élément métallique à valoriser~
Le traitement d'inhibition des argiles présentes dans la gangue du minerai s'effectue généralement à une tempé-30 rature comprise entre 15 C et 100C, mais, de pré~érence, entre 40C et ~0C.
Ainsi, les conditions habituelles bien connues de ~'Q.f~6'~6~3 l'homme de l'art pour l'atta~ue acicle des minerais ne sont pas modifiées par l'introduction de l'agent inhibiteur phosphaté.
L'invention sera mieux comprise grâce aux exemples cités à titre illustratif mais non limitatif.
Exemple 1 Dans le but de montrer que l'argile est à l'origine de la perte par adsorption du solvant organique servant à
l'extraction de l'élément métallique à valoriser, tel que l'ura-nium par exemple, un kilo de kaolinite ayant la composition suivante A1203~ 2 Si02/ 2 H20, a été mis en suspension dans une solution aqueuse d'acide sulfurique ayant un pH de 1,5.
Ladite suspension a alors été portée à la tempé-rature de 60 C, y a été maintenue pendant un temps de ~ heures, tout en étant soumise à une agitation.
Puis, la suspension ainsi obtenue a été mise en contact avec une solution organique d'extraction contenant 0,1 mole de l'acide di-2-éthylhexylphosphorique dans du dodécane.
Après avoir soumis le mélange de la suspension et de la solution organique d'extraction à une agitation pendant 30 minutes afin d'établir le contact le plus intime entre elles, les phases ont été séparées par décantation en donnant :
une phase aqueuse, une phase organique, une phase solide.
On a pu, alors; déterminer que 5,7 g de l'acide di-2-éthylhexylphosphorique avaient été adsorbés par le kilo de kaolinite.
Afin de prouver l'importante amélioration apportée par le procédé de l'invention, on a efectué les essais ci-après sur 1 kilo de kaolinite, en réalisant la même suspension que précédemment, traitée ultérieurement par la même solution organique d'extraction dans les mêmes conditions de pH, de temps, f6~
de températures et d'agitation, mais en ajoutant des quantités variables de pyrophosphates (phosphates condensés) sous la forme d'une solution aqueuse à ladite suspension pour déterminer l'importa~ce de la fi~ation des i.ons phosphoriques par les sites actifs de l'argile.
On a obtenu les résultats suivants, transcrits dans le tableau I ci-après :
TABLEAU I
_ _ Essai :Quantité de pyrophosphate: Quantité de di~2-: ajoutée en mole/tonne : EHPA adsorbée par : d'argile : kilo de kaolinite _ Essai a (témoin) 0 5,7 Essai b . 1 5,0 Essai c 5 3,75 Essai d 10 3,60 Essai e _ : 50 : 0~09 - -Ce tableau montre que, selon l'invention, il est possible d'empêcher l'adsorption de l'acide di-2-éthylhexylphos-phorique par la kaolinite, en introduisant dans le milieu detraitement des phosphates condensés.
Il révèle également que la totalité du solvant organique d'extraction, introduit dans la suspension, est récupé-rée.
EXEMPLE 2_ Dans cet exemple, la demanderesse a voulu montrer que la présence d'une autre argile comme la montmorillonite ayant la compositi.on suivante (mg, Ca) A1203, 5 Si02, n H20, provoquait les mêmes effets d'adsorption du solvan~ organique d'extraction que dans l'e~emple 1.
Elle a voulu également montrer que ces effets pouvaient être complètement inhibés par la présence des pyrophosphates de ;i'7~,3 l'invention.
Pour cela, elle a effectué les essais définis ci-après, étant entendu que lesopéLationscle préparation de la suspension de montmorillonite dans la solution sulfurique, de mise en contact avec le solvant organique d1extraction, d'intro-duction des phosphates condensés et de la séparation des phases obtenues sont les mêmes que celles indiquées dans l'exemple 1.
Les resultats ont été condensés dans le tableau II ci après :
TABLEAU II
Essai :Quantité de pyrophosphate: Quantité de di-ajouté en mole/tone : 2-EHPA adsorbée :d'argile : par kilo de montmorillonite Essai f (témoin) 0 ~,35 Essai g 1 2,85 Essai h 10 1,60 Essai i 50 1,00 Essai j :100 : 0,39 . . ~ _ _ _ _ .
Le tableau confirme que l'argile, telle que la mont-morillonite est à l'origine de l'adsorption de l'acide di-2-éthylhexylphosphorique et que l'introduction dans la suspension sulfurique de cette argile d'une quantité déterminée de pyrophos-phates (phosphates condensés) permet d'empecher l'adsorption de ce solvant organique par les sites actifs de la montmorillonite et de le récupérer pratiquement en totalité en fin d'extraction.
Dans cet exemple, la demanderesse a voulu montrer qu'en utilisant un autre phosphate condensé, en l'occurence le tripolyphosphate, sur la kaolinite, déjà expérimentée dans l'exemple 1, on obtenait un résultat pratiquement identique.
Six essais ont été réalisés, dont les modes opéra-toires ont été lesmemês que ceux pratiqués dans l'exemple 1.
Les résultats ont été consignés dans le tableau III ci-après :
T~BLEAU III
. _ . ____ _ _ . _.. _ Essai :Quantité de tripolyphos-:Quantité de di-2-:phate ajou-tée en mole/ :EHPA adsorbée par tonne argi.le :kilo de kaolinite , . . _ . . . _ . . . _ . . . ~
Essai k (témoin) O 5,7 Essai 1 . l . 2,8 Essai m 5 2,6 10 Essai n lO 1,8 Essai p 25 . 0,17 Essai q : 50 : O,OG
_ ~ _ . _ - . _ . _ Ainsi, ce tableau nous enseigne qu'en l'absence de phosphates condensés (tripolyphosphate), il s'est produi-t une adsorption relativement importante de solvant or~anique d'extrac-tion. Dès lors qu'est effectuée l'introduction en quantité de tripolyphosphate dans la suspension sul~urique de kaolinite, l'adsorption dudit solvant organique par cette argile est pra-tiquement inhibée et les résultats acquis sont pratiquement les mêmes que ceux cités dans les exemples l et 2.
Dans cet exemple, la demanderesse a repris la meme argile que dans l'exemple 2 qu'elle a traitée par un métaphosphate.
Trois essais ont été effectués pour lesquels les modes opératoires ont été les mêmes que dans l'exemple l.
Les résultats ont été consignés dans le tableau IV ci-après :
g _ TABLEAU IV
., . .
Essai :Quantité de métaphosphate:Quantité de di-2~
: ajoutée en mole/tonne :EHPA adsorbée par :d'argile :kilo de montmorillo . nite Essai r (témoin) 0 6,3 Essai s 6 5,0 Essai t : 60 : 2,15 r - __ _ _ Ce tableau nous montre que, en l'absence de phosphates condensés, (métaphosphates), il s'est produit une adsorption pratiquement identique à celles déjà constatées dans les exemples précédents .
Après l'introduction des métaphosphates dans la suspension sulfurique de la montmorillonite, l'adsorption du solvant organique est trois fois plus faible qu'en l'absence de métaphosphates.
E~EMPLE 5 Dans une première expérience relative à l'art antérieur, on a introduit dans un réacteur d'attaque 100 kg d'un minerai unranifère broyé à une dim~nsion inférieure à 0,7 millimètres qui avait la composition suivante :
Uranium 2.700 ppm Feldspath 10 %
Quartz 79 %
Argile G %
L'argile présente dans ce minerai était constituée d'un mélange de :
Kaolinite 35 %
Illite 35 %
Montmorillonite 30 %
Cette masse a été attaquée par 100 litres d'une '7~3 liqueur sulfurique à 60 g/l de H2SO~ pendant 4 heures à une température de 60C, tout en étant soumise à une agitation, La suspension obtenue après l'attaque dont le pH
était de 1,5 était traitée à contre-courant par 30 litres d'une solution d'acide di-2-ethylhexylphosphorique (Di-2-EHPA) dans le kérosène à la concentration de 0,2 mole par litre de kérosène, pour extraire l'uranium solubilisé dans la liqueur aqueuse au cours de l'a-ttaque.
Les conditions d'extraction de l'uranium étaient les mêmes que celles pratiquées pour l'attaque, ceci voulant dire que l'extraction a été effectuée dans une suspension soumise à agitation dont la température était de 60C.
La solution organique contenant l'uranium extrait du milieu c1'extraction a été récupérée.
On a pu vériEier que la quantité de di-2-EHPA adsorbée par les argiles du minerai représentait une perte de 2,3g!kg de minerai.
Dans une autre expérience réalisée avec 100 kg du même minerai, a~taqués dans les conditions précitées, on a introduit, en fin d'attaque et selon l'invention, 0,3 kg de tripolyphosphate pour les 100 kg de minerai, soit 8 moles de tripolyphosphate par tonne de minerai.
Puis, la suspension ainsi obtenue dont le pH était de 1,5 a été tr~itée à contre-courant par 30 litres d'une solution dans le kérosene d'acide di-2-éthylhexylphosphorique (di-2-EHPA) à raison de 0,2 mole par litre de kérosène, pour extraire l'uranium - solubilisé dans la liqueur aqueuse au cours de l'attaque selon les conditions d'agitation de température et de temps précitées.
La solution organique d'extraction (di-2-E~PA) était alors séparée du milieu provenant de l'attaque.
On a pu vérifier que la quantité du solvant d'extraction (di-2-EHPA) adsorbée par les argiles représentait une masse de 0,3 kg par tonne de minerai traité, soit 0,3 g/kg de minerai.
~ insi, la quantité de solvant organique servant à
l'extraction de l'uranium et adsorbée par l'argile était huit fois plus faible dans l'expérience faisant usage de tripoly-phosphate que dans l'expérience menée selon l'art antérieur.
Depuis longtemps déjà, l'hydrométallurgie a mis à
la disposition de l'homme de l'art des précédés d'attaque de minerais en vue de réal.iser tout d'abord le solubilisation de l'élément métallique recherché tout en éliminant les matières inattaquées dans les conditions opératoires, puis la séparation de l'élément métallique recherché des autres éléments constituant les impuretés solubilisées lors de l'attaque.
Parmi les nombreux procédés existants, la littérature spécialisée a déjà proposé des procédés d'-attaque acide de minerais, tels que, par exemple les minerais uranifère, molyb-dénifère, vanadifère, au moyen d'une liqueur sulfurique pour solubiliser l'élément métallique à valoriser, tel que l'uranium, le molybdène ou le vanadium, et pouvoir aisément le séparer de la gangue constituée par tous produits minéraux inattaquables dans les conditions du procédé hydrométallurgique.
Après que l'attaque du minérai ait été réalisée, une séparation des phases liquide et solide est assurée par un moyen connu, tel que par exemple une filtration, une décantation, une centrifugation, puis la phase liquide est alors soumise à
un traitement d'extraction de l'élément métallique à valoriser, par des moyens bien connus, tels que par exemple une précipita-tion chimique, une fixati.on de l'ion métallique sur une résine anionique échangeuse d'ions, ou encore une extraction du type liquide-liquide au moyen d'un solvant organique approprié.
~ans ce dernier type d'extraction par un solvant organique de l'élément métallique valorisable, la phase liquide contenant en solution cet élément est, en général, fortement diluée car formée par le mélange de la fraction liquide provenant directement cle l'attaque et de l'eau de lavage de la phase solide constituée par les produits minéraux inattaqués.
Dès lors, ce procédé d'extraction présente l'incon-vénient majeur de devoir traiter par le solvant organique cl'ex-traction, une quantité tres importante de solution aqueuse, nécessitant des installations volumineuse et des coûts de traitement élevés.
Parce que le volume de la solution aqueuse à traiter par le solvant organique est dans de nombreux cas excessif, il a été proposé (brevet canadian 75G 991) de traiter la suspension résultant de l'attaque acide du minerai au moyen du solvant or-ganique d'extraction. Ce procédé consiste à faire circuler à
contre-courant la suspension provenant de l'attaque du minerai et le solvant organique dans une zone verticale d'extraction, ledit solvant organique étant introduit dans la partie basse minimum de 0,1 millimètre, ces globu]es en raison de leur faible densité, migrant à contre-courant à l;ravers la suspension pour être receuillies dans la partie haute de la zone d'extraction.
Bien que le procédé soit très séduisant dans son principe grâce à l'échange liquide-liquide qui se produit dans la zone d'extraction entre la solution aqueuse contenant le métal recherché et le solvant organique, il est apparu des incon-vénients majeurs qui freinent l'application d'un tel procédé.
Parmi les inconvénients reconnus, l'un est particulièrement gênant puisqu'il conduit à des pertes irnportantes en solvant organique d'extraction dues à l'adsorption de ce solvant par la phase solide de la suspension.
La demanderesse, considérant que le précédé canadien était intéressant, a recherché les origines de l'adsorption du solvant organique d'extraction par la phase solide résultant de l'attaque du minerai. ~raceà de nombreuses expériences en laboratoire, elle a découvert que le solvant organique d'extraction 7~3 était adsorbé par les argiles présentes dans la gan(3ue du minerai, la quantité adsorbée de ce solvant pouvant varier entre 10 g et 30 g par kilo d'argile contenue dans le minerai avant l'attaque.
Or, la littérature spécialisée enseigne que la grande majorité des minerais contient une gangue à teneur particulièrement varia~le en argile.
Ainsi, l'homme de l'a~t, chaque fois qu'il pratique l'attaque d'un minerai et l'extraction par un solvant organique de l'élen)ent métallique à valoriser sur la suspension résultant de l'attaque, se heurte à une perte en solvant organique d'extraction d'autant plus importante que le minerai est plus argileux.
Consciente des inconvénients majeurs précités, la demanderesse poursuivant ses recherches, a trouvé et mis au point un procédé de réduction des pertes en solvant organique d'extraction lors du traitement de suspensions aqueuses résultant de l'attaque acide de minerais à ganque plus ou moins argileuse.
Le précédé selon l'inventlon, dont le but est de limiter les pertes en solvant organique d'extraction par adsorp-tion dudit solvant par les argiles contenues dans la gangue, consiste à introduire dans le milieu d'attaque acide du minerai un agent inhibiteur d'adsorption contenant des ions phosphatés condensés.
Les minerais susceptibles de subir une attaque acide et une extraction de l'élément métallique valorisable par un solvant organique sont plus particulièrement les minerais uranifères~ molybdénifères, vanadifères, cobaltifères.
Ces mioerais comportent une gangue plus ou moins ~0 argileuse, qui contient l'une au moins des argiles suivantes :
Illite : K20, M~0, ~1203, Si02~ 112 Kaolinite : A1~3, 2 Si02, 2 E120 Montn~rillonite : (~g,Ca)0, A1~03, 5 SiO2, nH20 ~lalloysite : ~1203, 2 Si02, (OH~41 nH2 Comme élément métallique valorisable, passant en solution aqueuse au cours de l'attaque acide du minerai, l'homme de l'art entend en général dé~inir le métal, tel que, par exemple, l'uranium, le vanadium, le molybdène, le cobalt.
Mais, sans exclure pour autant la possibilité d'extraire d'autres metaux considérés comme impuretés : c'est le cas, par exemple, cles minerais uranifères dans lesquels l'uranium est souvent accompagné du molybdène.
Le solvant d'extraction mis en oeuvre dans le cadre d'une extraction par un solvant organique de llélément métallique à valoriser, est choisi parmi les acides alkyles phospha~es en C10 à C24, tel que, par exemple, l'acide di-2-éthylhexylphos-phorique (di-2-EHPA) mis en solution dans un solvant organique insoluble dans le milieu aqueux tel que par exemple le kérosène ou le dodécane.
L'agent inhibiteur d'adsorption par les argiles du solvant organique d'extraction, mis en oeuvre selon le procédé de llinvention, est généralement constitué par des phosphates condensés actuellement connus:
- les métaphosphates à anions cycliques de formule M (Pn03n) se présentant sous la forme des sels des acides trimères et tétramères tel que par exemple l'hexamétaphosphate de sodium Na6 (PO3)6, - les polyphosphates à anions en chalne de formule Mn+2 (Pn03n+l) dans lesquelles n peut prendre des valeurs comprises entre 1 et 10, tel que, par exemple les orthophosphates, les pyrophosphates~ les triphosphates, les tétraphosphates~...
- les isométaphosphates dont les anions sont des -i3 combinaisons dlanions cycliques et d'anions à chanes longues, - les polyphosphates à liaisons transversales entre les chalnes, assurées par les atomes d'oxygène.
Les phosphates condensés sont généralement utilisés sous la forme de sels alcalins.
La quan~ité de ces phosphates condensés mise en contact avec la suspension résultant de l'attaque acide du minerai, peut varier entre de larges limites telles que l mole à lO0 moles par tonne de minerai. Préférentiellement, cette quantité se situe entre 5 moles et 80 moles par tonne de minerai.
En général, l'agent inhibiteur d'adsorption constitué
par au moins un phosphate condensé est introduit tel quel dans le milieu à traiter ou bien sous la forme d'une solution aqueuseO
D'une manière pratique, l'agent inhibiteur constitué
par les phosphates condensés est introduit dans le milieu d'atta-que après que le minerai initialement broyé ait été soumis à
l'attaque acide jusqu'à solubilisation de l'élément métallique à valoriser. Mais il est également possible que cet agent inhibiteur soit introduit en même temps que le minerai, c'est-à-dire avant que commence l'attaque, ou encore, au cours de l'attaque elle-même.
De plus, si l'introduction de l'agent inhibiteur phosphaté se fait postérieurement à l'attaque du minerai, c'est-à-dire dans la suspension résultant de l'attaque acide, ledit agent peut être introduit avant, en même temps ou après l'intro-duction dans le milieu d'attaque du solvant organique d'extrac-tion de l'élément métallique à valoriser~
Le traitement d'inhibition des argiles présentes dans la gangue du minerai s'effectue généralement à une tempé-30 rature comprise entre 15 C et 100C, mais, de pré~érence, entre 40C et ~0C.
Ainsi, les conditions habituelles bien connues de ~'Q.f~6'~6~3 l'homme de l'art pour l'atta~ue acicle des minerais ne sont pas modifiées par l'introduction de l'agent inhibiteur phosphaté.
L'invention sera mieux comprise grâce aux exemples cités à titre illustratif mais non limitatif.
Exemple 1 Dans le but de montrer que l'argile est à l'origine de la perte par adsorption du solvant organique servant à
l'extraction de l'élément métallique à valoriser, tel que l'ura-nium par exemple, un kilo de kaolinite ayant la composition suivante A1203~ 2 Si02/ 2 H20, a été mis en suspension dans une solution aqueuse d'acide sulfurique ayant un pH de 1,5.
Ladite suspension a alors été portée à la tempé-rature de 60 C, y a été maintenue pendant un temps de ~ heures, tout en étant soumise à une agitation.
Puis, la suspension ainsi obtenue a été mise en contact avec une solution organique d'extraction contenant 0,1 mole de l'acide di-2-éthylhexylphosphorique dans du dodécane.
Après avoir soumis le mélange de la suspension et de la solution organique d'extraction à une agitation pendant 30 minutes afin d'établir le contact le plus intime entre elles, les phases ont été séparées par décantation en donnant :
une phase aqueuse, une phase organique, une phase solide.
On a pu, alors; déterminer que 5,7 g de l'acide di-2-éthylhexylphosphorique avaient été adsorbés par le kilo de kaolinite.
Afin de prouver l'importante amélioration apportée par le procédé de l'invention, on a efectué les essais ci-après sur 1 kilo de kaolinite, en réalisant la même suspension que précédemment, traitée ultérieurement par la même solution organique d'extraction dans les mêmes conditions de pH, de temps, f6~
de températures et d'agitation, mais en ajoutant des quantités variables de pyrophosphates (phosphates condensés) sous la forme d'une solution aqueuse à ladite suspension pour déterminer l'importa~ce de la fi~ation des i.ons phosphoriques par les sites actifs de l'argile.
On a obtenu les résultats suivants, transcrits dans le tableau I ci-après :
TABLEAU I
_ _ Essai :Quantité de pyrophosphate: Quantité de di~2-: ajoutée en mole/tonne : EHPA adsorbée par : d'argile : kilo de kaolinite _ Essai a (témoin) 0 5,7 Essai b . 1 5,0 Essai c 5 3,75 Essai d 10 3,60 Essai e _ : 50 : 0~09 - -Ce tableau montre que, selon l'invention, il est possible d'empêcher l'adsorption de l'acide di-2-éthylhexylphos-phorique par la kaolinite, en introduisant dans le milieu detraitement des phosphates condensés.
Il révèle également que la totalité du solvant organique d'extraction, introduit dans la suspension, est récupé-rée.
EXEMPLE 2_ Dans cet exemple, la demanderesse a voulu montrer que la présence d'une autre argile comme la montmorillonite ayant la compositi.on suivante (mg, Ca) A1203, 5 Si02, n H20, provoquait les mêmes effets d'adsorption du solvan~ organique d'extraction que dans l'e~emple 1.
Elle a voulu également montrer que ces effets pouvaient être complètement inhibés par la présence des pyrophosphates de ;i'7~,3 l'invention.
Pour cela, elle a effectué les essais définis ci-après, étant entendu que lesopéLationscle préparation de la suspension de montmorillonite dans la solution sulfurique, de mise en contact avec le solvant organique d1extraction, d'intro-duction des phosphates condensés et de la séparation des phases obtenues sont les mêmes que celles indiquées dans l'exemple 1.
Les resultats ont été condensés dans le tableau II ci après :
TABLEAU II
Essai :Quantité de pyrophosphate: Quantité de di-ajouté en mole/tone : 2-EHPA adsorbée :d'argile : par kilo de montmorillonite Essai f (témoin) 0 ~,35 Essai g 1 2,85 Essai h 10 1,60 Essai i 50 1,00 Essai j :100 : 0,39 . . ~ _ _ _ _ .
Le tableau confirme que l'argile, telle que la mont-morillonite est à l'origine de l'adsorption de l'acide di-2-éthylhexylphosphorique et que l'introduction dans la suspension sulfurique de cette argile d'une quantité déterminée de pyrophos-phates (phosphates condensés) permet d'empecher l'adsorption de ce solvant organique par les sites actifs de la montmorillonite et de le récupérer pratiquement en totalité en fin d'extraction.
Dans cet exemple, la demanderesse a voulu montrer qu'en utilisant un autre phosphate condensé, en l'occurence le tripolyphosphate, sur la kaolinite, déjà expérimentée dans l'exemple 1, on obtenait un résultat pratiquement identique.
Six essais ont été réalisés, dont les modes opéra-toires ont été lesmemês que ceux pratiqués dans l'exemple 1.
Les résultats ont été consignés dans le tableau III ci-après :
T~BLEAU III
. _ . ____ _ _ . _.. _ Essai :Quantité de tripolyphos-:Quantité de di-2-:phate ajou-tée en mole/ :EHPA adsorbée par tonne argi.le :kilo de kaolinite , . . _ . . . _ . . . _ . . . ~
Essai k (témoin) O 5,7 Essai 1 . l . 2,8 Essai m 5 2,6 10 Essai n lO 1,8 Essai p 25 . 0,17 Essai q : 50 : O,OG
_ ~ _ . _ - . _ . _ Ainsi, ce tableau nous enseigne qu'en l'absence de phosphates condensés (tripolyphosphate), il s'est produi-t une adsorption relativement importante de solvant or~anique d'extrac-tion. Dès lors qu'est effectuée l'introduction en quantité de tripolyphosphate dans la suspension sul~urique de kaolinite, l'adsorption dudit solvant organique par cette argile est pra-tiquement inhibée et les résultats acquis sont pratiquement les mêmes que ceux cités dans les exemples l et 2.
Dans cet exemple, la demanderesse a repris la meme argile que dans l'exemple 2 qu'elle a traitée par un métaphosphate.
Trois essais ont été effectués pour lesquels les modes opératoires ont été les mêmes que dans l'exemple l.
Les résultats ont été consignés dans le tableau IV ci-après :
g _ TABLEAU IV
., . .
Essai :Quantité de métaphosphate:Quantité de di-2~
: ajoutée en mole/tonne :EHPA adsorbée par :d'argile :kilo de montmorillo . nite Essai r (témoin) 0 6,3 Essai s 6 5,0 Essai t : 60 : 2,15 r - __ _ _ Ce tableau nous montre que, en l'absence de phosphates condensés, (métaphosphates), il s'est produit une adsorption pratiquement identique à celles déjà constatées dans les exemples précédents .
Après l'introduction des métaphosphates dans la suspension sulfurique de la montmorillonite, l'adsorption du solvant organique est trois fois plus faible qu'en l'absence de métaphosphates.
E~EMPLE 5 Dans une première expérience relative à l'art antérieur, on a introduit dans un réacteur d'attaque 100 kg d'un minerai unranifère broyé à une dim~nsion inférieure à 0,7 millimètres qui avait la composition suivante :
Uranium 2.700 ppm Feldspath 10 %
Quartz 79 %
Argile G %
L'argile présente dans ce minerai était constituée d'un mélange de :
Kaolinite 35 %
Illite 35 %
Montmorillonite 30 %
Cette masse a été attaquée par 100 litres d'une '7~3 liqueur sulfurique à 60 g/l de H2SO~ pendant 4 heures à une température de 60C, tout en étant soumise à une agitation, La suspension obtenue après l'attaque dont le pH
était de 1,5 était traitée à contre-courant par 30 litres d'une solution d'acide di-2-ethylhexylphosphorique (Di-2-EHPA) dans le kérosène à la concentration de 0,2 mole par litre de kérosène, pour extraire l'uranium solubilisé dans la liqueur aqueuse au cours de l'a-ttaque.
Les conditions d'extraction de l'uranium étaient les mêmes que celles pratiquées pour l'attaque, ceci voulant dire que l'extraction a été effectuée dans une suspension soumise à agitation dont la température était de 60C.
La solution organique contenant l'uranium extrait du milieu c1'extraction a été récupérée.
On a pu vériEier que la quantité de di-2-EHPA adsorbée par les argiles du minerai représentait une perte de 2,3g!kg de minerai.
Dans une autre expérience réalisée avec 100 kg du même minerai, a~taqués dans les conditions précitées, on a introduit, en fin d'attaque et selon l'invention, 0,3 kg de tripolyphosphate pour les 100 kg de minerai, soit 8 moles de tripolyphosphate par tonne de minerai.
Puis, la suspension ainsi obtenue dont le pH était de 1,5 a été tr~itée à contre-courant par 30 litres d'une solution dans le kérosene d'acide di-2-éthylhexylphosphorique (di-2-EHPA) à raison de 0,2 mole par litre de kérosène, pour extraire l'uranium - solubilisé dans la liqueur aqueuse au cours de l'attaque selon les conditions d'agitation de température et de temps précitées.
La solution organique d'extraction (di-2-E~PA) était alors séparée du milieu provenant de l'attaque.
On a pu vérifier que la quantité du solvant d'extraction (di-2-EHPA) adsorbée par les argiles représentait une masse de 0,3 kg par tonne de minerai traité, soit 0,3 g/kg de minerai.
~ insi, la quantité de solvant organique servant à
l'extraction de l'uranium et adsorbée par l'argile était huit fois plus faible dans l'expérience faisant usage de tripoly-phosphate que dans l'expérience menée selon l'art antérieur.
Claims
Les réalisation de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit :
1) Procédé de traitement d'une suspension hydrométal-lurgique résultant de l'attaque acide d'un minerai contenant au moins un élément métallique à valoriser et des matières minérales inattaquables dont une fraction est formée d'argiles, consistant à extraire l'élément métallique à valoriser, passé en solution lors de l'attaque au moyen d'un solvant organique appartenant au groupe formé par les alkylphosphates, caractérisé en ce que, dans le but de limiter les pertes par adsorption du solvant organique d'extraction par les argiles, on introduit dans le milieu d'attaque du minerai un phosphate minéral condensé.
2) Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le phosphate condensé appratient au groupe constitué par les métaphosphates, les polyphosphates, isométaphos-phates formés par la combinaison d'anions cycliques et d'anions à chaînes longues, les polyphosphates à liaisons transversales.
3) Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le phosphate minéral condensé est introduit avant, pendant ou après l'attaque du minerai.
4) Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le phosphate condensé est introduit avant, simultanément ou après le solvant organique d'extraction de l'élément métallique à valoriser.
5) Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité de phosphate condensé à intro-duire dans le milieu d'attaque est comprise entre une mole par tonne de minerai à traiter et 100 moles par tonne de minerai à
traiter.
6) Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le phosphate condensé est introduit dans le milieu d'attaque sous la forme d'une solution aqueuse.
7) Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'introduction du phosphate condensé dans le milieu d'attaque se fait à une température comprise entre 15°C et 100°C.
8) Procédé de traitement selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'introduction du phosphate condensé dans le milieu d'attaque se fait à une température comprise entre 40°C et 80°C.
1) Procédé de traitement d'une suspension hydrométal-lurgique résultant de l'attaque acide d'un minerai contenant au moins un élément métallique à valoriser et des matières minérales inattaquables dont une fraction est formée d'argiles, consistant à extraire l'élément métallique à valoriser, passé en solution lors de l'attaque au moyen d'un solvant organique appartenant au groupe formé par les alkylphosphates, caractérisé en ce que, dans le but de limiter les pertes par adsorption du solvant organique d'extraction par les argiles, on introduit dans le milieu d'attaque du minerai un phosphate minéral condensé.
2) Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le phosphate condensé appratient au groupe constitué par les métaphosphates, les polyphosphates, isométaphos-phates formés par la combinaison d'anions cycliques et d'anions à chaînes longues, les polyphosphates à liaisons transversales.
3) Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le phosphate minéral condensé est introduit avant, pendant ou après l'attaque du minerai.
4) Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le phosphate condensé est introduit avant, simultanément ou après le solvant organique d'extraction de l'élément métallique à valoriser.
5) Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité de phosphate condensé à intro-duire dans le milieu d'attaque est comprise entre une mole par tonne de minerai à traiter et 100 moles par tonne de minerai à
traiter.
6) Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le phosphate condensé est introduit dans le milieu d'attaque sous la forme d'une solution aqueuse.
7) Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'introduction du phosphate condensé dans le milieu d'attaque se fait à une température comprise entre 15°C et 100°C.
8) Procédé de traitement selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'introduction du phosphate condensé dans le milieu d'attaque se fait à une température comprise entre 40°C et 80°C.
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