WO1981001577A1 - Reduction des pertes en solvant organique en hydrometallurgie - Google Patents

Reduction des pertes en solvant organique en hydrometallurgie Download PDF

Info

Publication number
WO1981001577A1
WO1981001577A1 PCT/FR1980/000174 FR8000174W WO8101577A1 WO 1981001577 A1 WO1981001577 A1 WO 1981001577A1 FR 8000174 W FR8000174 W FR 8000174W WO 8101577 A1 WO8101577 A1 WO 8101577A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
attack
ore
organic solvent
condensed
extraction
Prior art date
Application number
PCT/FR1980/000174
Other languages
English (en)
Inventor
A Floreancig
J Trescol
B Siffert
Original Assignee
Pechiney Ugine Kuhlmann Uran
A Floreancig
J Trescol
B Siffert
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pechiney Ugine Kuhlmann Uran, A Floreancig, J Trescol, B Siffert filed Critical Pechiney Ugine Kuhlmann Uran
Priority to AU65752/80A priority Critical patent/AU534022B2/en
Priority to BR8008960A priority patent/BR8008960A/pt
Publication of WO1981001577A1 publication Critical patent/WO1981001577A1/fr

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B60/00Obtaining metals of atomic number 87 or higher, i.e. radioactive metals
    • C22B60/02Obtaining thorium, uranium, or other actinides
    • C22B60/0204Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium
    • C22B60/0217Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes
    • C22B60/0252Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries
    • C22B60/026Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries liquid-liquid extraction with or without dissolution in organic solvents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/26Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
    • C22B3/38Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds containing phosphorus
    • C22B3/384Pentavalent phosphorus oxyacids, esters thereof
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Definitions

  • the invention relates to a ⁇ process making it possible to reduce losses in organic solvent, used to extract from an aqueous suspension the metallic element to be recovered after it has been dissolved by acid attack on the ore containing it.
  • Hydrometallurgy has for a long time made available to those skilled in the art methods of attacking ores with a view to first of all carrying out the solubilization of the desired metallic element while eliminating the materials unattacked under the operating conditions, then the separation of the desired metallic element from the other elements constituting the impurities dissolved during the attack.
  • the specialized literature has already proposed acid attack methods for ores, such as, for example uranium ores, - molybdenum, vanadiferous ores, by means of a sulfuric liquor to dissolve the metallic element. to recover, such as uranium, molybdenum or vanadium, and. easily open the separator from the gangue formed by all mineral products which cannot be attacked under the conditions of the hydrometallurgical process.
  • the liquid phase containing in solution this element is, in general, greatly diluted because it is formed by the mixture of the liquid fraction coming directly from the attack. and washing water from the solid phase consisting of the unaffected mineral products.
  • the Applicant considering that the Canadian process was interesting, investigated the origins of the adsorption of the organic solvent of extraction by the solid phase resulting from the attack on the ore. Thanks to numerous laboratory experiments, she discovered that the organic extraction solvent was adsorbed by the clays present in the gangue of the ore, the adsorbed quantity of this solvent being able to vary between 10 g and 30 g per kilo of clay contained in the ore before the attack.
  • the method according to the invention consists in introducing into the acid attack medium of the ore an inhibiting agent adsorption containing condensed phosphate ions.
  • the ores liable to undergo an acid attack and an extraction of the metallic element recoverable by an organic solvent are more particularly the uraniferous, molybdeniferous, vanadiferous, cobaltiferous ores, etc.
  • These ores contain a more or less clayey matrix, which contains at least one of the following clays:
  • Illite * K 2 0 ' M ⁇ 0 ' A1 2 ° 3 ' Si0 2' H 2 ° Kaolinite: Al 0, 2 Si0 2 , 2 ⁇ 0
  • Montmorillonite (Mg, Ca) 0, A1 2 0, 5 Si0 2 , nH 0
  • Halloysite Al 0, 2 SiO-, (OH) ,, nH 0
  • uranium As a recoverable metallic element, passing into an aqueous solution during the acid attack of the ore, those skilled in the art generally intend to define the metal, such as, par. for example, uranium, vanadium, molybdenum, cobalt. However, without excluding the possibility of extracting other metals considered as impurities: this is the case, for example, of uranium ores in which uranium is often accompanied by molybdenum.
  • the extraction solvent used in the context of an extraction with an organic solvent of the metal element to be recovered is chosen from C alkyl phosphate acids.
  • C alkyl phosphate acids such as, for example, di-2-Ethylhexylpyrosphoric acid dissolved in a solvent
  • WIPO organic insoluble in the aqueous medium such as for example kerosene or dodecane.
  • the agent for inhibiting adsorption by clays of the organic extraction solvent used according to the method of the invention, generally consists of currently known condensed phosphates:
  • n can take values between 1 and 10, such as, for example orthophosphates, pyrophosphates, triphosphates • tetraphosphates ...
  • Condensed phosphates are generally used in the form of alkaline salts.
  • the quantity of these condensed phosphates brought into contact with the suspension resulting from the acid attack on the ore can vary between wide limits such as 1 mole to 100 moles per tonne of ore. Preferably, this quantity is between 5 moles and 80 moles per '- ton of ore.
  • the adsorption inhibiting agent consisting of at least one condensed phosphate is introduced as it is into the medium to be treated or else in the form of an aqueous solution.
  • the inhibiting agent constituted by the condensed phosphates is introduced into the attack medium after the initially crushed ore has been subjected to the acid attack until the metallic element to be valued has dissolved.
  • this inhibiting agent it is also possible for this inhibiting agent to be introduced at the same time as the mine, ie before the attack begins, or even during the attack itself.
  • the phosphate inhibitor agent is introduced after the attack on the ore, that is to say in the suspension resulting from the acid attack, said agent can be introduced before , at the same time or after the introduction into the attack medium of the organic solvent for extracting the metallic element to be recovered.
  • the inhibition treatment of the clays present in the gangue of the mine ⁇ rai is generally carried out at a temperature between 15 ° and ⁇ '. 100 o C, but, preferably, between 40 ° C and 80 ° C.
  • Kaolinite having the following composition: A1_0 repet, 2 SiOfact, 2H Directory0, was suspended in an aqueous solution of sulfuric acid having a pH of 1.5.
  • Said suspension was then brought to a temperature of 60 ° C., was kept there for a period of 4 hours, while being subjected to agitation.
  • the phases were separated by separation giving: one phase aqueous, an organic phase, a solid phase.
  • EXAMPLE 2 In this example, the applicant wanted to show that the presence of another clay such as montmorillonite having the following composition: (Mg, Ca) 0, A1 réelle0_, 5SiOfact, nH 9 0, caused the same effects adsorption of the organic extraction solvent as in Example 1.
  • another clay such as montmorillonite having the following composition: (Mg, Ca) 0, A1 réelle0_, 5SiOfact, nH 9 0, caused the same effects adsorption of the organic extraction solvent as in Example 1.
  • the table confirms that clay, such as montmorillonite is responsible for the adsorption of di-2-Ethylhexylphosphoric acid and that the introduction into the sulfuric suspension of this clay of a determined quantity of pyrophosphates (condensed phosphates) makes it possible to prevent the adsorption of this organic solvent by the active sites of montmorillonite and to recover it practically entirely at the end of extraction.
  • clay such as montmorillonite is responsible for the adsorption of di-2-Ethylhexylphosphoric acid and that the introduction into the sulfuric suspension of this clay of a determined quantity of pyrophosphates (condensed phosphates) makes it possible to prevent the adsorption of this organic solvent by the active sites of montmorillonite and to recover it practically entirely at the end of extraction.
  • this table teaches us that in the absence of condensed phosphates (tripolyphosphate), there is a relatively high adsorption of organic solvent of extraction. As soon as the introduction in quantity of tripolyphosphate into the sulfuric suspension of kaolinite is carried out, the adsorption of said organic solvent by this clay is practically inhibited and the results obtained are practically the same as those cited in the examples. 1 and 2.
  • Example 2 the applicant has used the same clay as in Example 2 which it has treated with a metkphosphate.
  • This mass was attacked with 100 liters of a sulfuric liquor containing 60 g / l of H 2 S0, for 4 hours at a temperature of 60 ° C, while being subjected to stirring.
  • the suspension obtained after the attack was treated against the flow with 30 liters of a solution of di-2-ethylhexylphosphoric acid (Di2 EHPA) in kerosene at the concentration of 0 , 2 moles per liter of kerosene, to extract the uranium dissolved in the aqueous liquor during the attack.
  • Di2 EHPA di-2-ethylhexylphosphoric acid
  • the uranium extraction conditions were the same as those used for the attack, this means that the extraction was carried out in a stirred suspension whose temperature was 60 ° C. The organic solution containing the uranium extracted from the extraction medium was recovered.
  • the suspension thus obtained was treated against the flow with 30 liters of a solution in kerosene of di-2-Ethylhexylphosphoric acid (di 2 EHPA) at a rate of 0.2. mole per liter of kerosene, to extract the uranium solubilized in the aqueous liquor during the attack according to the aforementioned temperature and time stirring conditions.
  • di 2 EHPA di-2-Ethylhexylphosphoric acid
  • the organic extraction solution (di 2 EHPA) was then separated from the medium from the attack.
  • the quantity of organic solvent used for the extraction of uranium and adsorbed by the clay was eight times lower in the experiment using tripolyphosphate than in the experiment carried out according to the prior art .

Abstract

Procede de traitement d'une suspension hydrometallurgique resultant de l'attaque acide d'un minerai contenant au moins un element metallique a valoriser, et des matieres minerales inattaquables dont une fraction est formee d'argiles, consistant a extraire l'element metallique a valoriser, passe en solution lors de l'attaque, au moyen d'un solvant organique appartenant au groupe des alkylphosphates qui se caracterise par l'introduction d'un phosphate mineral condense dans le milieu d'attaque du minerai, dans le but de limiter les pertes par adsorption du solvant organique d'extraction par les argiles. Le procede s'applique plus particulierement aux minerais uraniferes, molybdeniferes, vanadiferes et cobaltiferes.

Description

REDUCTION DES PERTES EN SOLVANT ORGANIQUE EN HYDROMETALLURGIE
L'invention concerne un<<procédé permettant de réduire les pertes en sol¬ vant organique, servant à extraire d'une suspension aqueuse l'élément métallique à valoriser après qu'il ait été solubilisé par attaque acide du minerai le contenant.
Depuis longtemps déjà, l'hydrométallurgie a mis à la disposition de l'homme de l'art des procêdé-i d'attaque de minerais en vue de réaliser tout d'abord la solubilisation de l'élément métallique recherché tout en éliminant les matières inattaquées dans les conditions opératoires, puis la séparation de l'élément métallique recherché des autres éléments constituant les impuretés solubilisées lors de l'attaque.
Parmi les nombreux procédés existants, la littérature spécialisée a déjà proposé des procédés d'attaque acide de minerais, tels que, par exemple les minerais uranifère, - molybdénifère, vanadifère, au moyen d'une li¬ queur sulfurique pour solubiliser l'élément métallique à valoriser, tel que l'uranium, le molybdène ou le vanadium, et. ouvoir aisément le sépa¬ rer de la gangue constituée par tous produits minéraux inattaquables dans les conditions du procédé hydrométallurgique.
Après que l'attaque du minerai ait été réalisée, une séparation des pha¬ ses liquide et solide est assurée par un moyen connu, tel que par exem¬ ple une filtration, une décantation, une centrifugation, puis la phase liquide est alors soumise à un traitement d'extraction de l'élément mé- tallique à valoriser, par des moyens bien connus, tels que par exemple une précipitation chimique, une fixation de l'ion métallique sur une résine anionique êchangeuse d'ions, ou encore une extraction du type liquide-liquide au moyen d'un solvant organique approprié.
Dans ce dernier type d'extraction par un solvant organique de l'élément métallique valorisable, la phase liquide contenant en solution cet élé¬ ment est, en général, fortement diluée car formée par le mélange de la fraction liquide provenant directement de l'attaque et de l'eau de la¬ vage de la phase solide constituée par les produits minéraux inattaqués.
Dès lors, ce procédé d'extraction présente l'inconvénient majeur de devoir traiter par le solvant organique d'extraction, une quantité très importante de solution aqueuse, nécessitant des installations volumineu¬ ses et des coûts de traitement élevés.
Parce que le volume de la solution aqueuse à traiter par le solvant or¬ ganique est dans de nombreux cas excessif, il a été proposé (brevet cana¬ dien 756.991) de traiter la suspension résultant de l'attaque acide du minerai au moyen du solvant organique d'extraction. Ce procédé consiste à faire circuler à contre-courant la suspension provenant de l'attaque du minerai et le solvant organique dans une zone verticale d'extraction, ledit solvant organique étant introduit dans la partie basse de la zone d'extraction sous la forme de globules ayant un diamètre minimum de 0,1 millimètre, ces globules en raison de leur faible densité, migrant à contre-courant à travers la suspension pour être recueillies dans la par- tie haute de la zone d'extraction.
Bien que le procédé soit très séduisant dans son principe grâce a l'éc an¬ ge liquide-liquide qui se produit dans la zone d'extraction entre la so¬ lution aqueuse contenant le métal recherché et le solvant organique, il est apparu des inconvénients majeurs qui freinent l'application d'un tel procédé. Parmi les inconvénients reconnus, l'un est particulièrement gê¬ nant puisqu'il conduit à des pertes importantes en solvant organique d'extraction dues à l'adsorption de ce solvant par la phase solide de la suspension.
La demanderesse, considérant que le procédé canadien était intéressant, a recherché les origines de l'adsorption du solvant organique d'extrac¬ tion par la phase solide résultant de l'attaque du minerai. Grâce à de nombreuses expériences en laboratoire, elle a découvert que le solvant organique d'extraction était adsorbé par les argiles présentes dans la gangue du minerai, la quantité adsorbée de ce solvant pouvant varier en¬ tre 10 g et 30 g par kilo d'argile contenue dans le minerai avant l'at¬ taque.
Or, la littérature spécialisée enseigne que la grande majorité des mi¬ nerais contient une gangue à teneur particulièrement variable en argile.
Ainsi, l'homme de l'art, chaque fois qu'il pratique l'attaque d'un mine¬ rai et l'extraαtion par un solvant organique de l'élément métallique à valoriser sur la suspension résultant de l'attaque, se heurte à une per¬ te en solvant organique d'extraction d'autant plus importante que le mi¬ nerai est plus argileux.
Consciente des inconvénients majeurs précités, la demanderesse poursui¬ vant ses recherches, a trouvé et mis au point un procédé de réduction des pertes en solvant organique d'extraction lors du traitement de sus¬ pensions aqueuses résultant de l'attaque acide de minerais à gangue plus ou moins argileuse.
Le procédé selon l'invention, dont le but est de limiter les pertes en solvant organique d'extraction par adsorption dudit solvant par les ar¬ giles contenues dans la gangue, consiste à introduire dans le milieu d'attaque acide du minerai un agent inhibiteur d'adsorption contenant des ions phosphatés condensés.
Les minerais susceptibles de subir une attaque acide et une extraction de l'élément métallique valorisable par un solvant organique sont plus particulièrement les minerais uranifères, molybdénifères, vanadifères, cobaltifères, etc..
Ces minerais comportent une gangue plus ou moins argileuse, qui contient l'une au moins des argiles suivantes :
Illite * : K20' M§0' A12°3' Si02' H2° Kaolinite : Al 0 , 2 Si02, 2 Η 0 Montmorillonite : (Mg,Ca)0, A120 , 5 Si02, nH 0
Halloysite : Al 0 , 2 SiO-, (OH),, nH 0
Comme élément métallique valorisable, passant en solution aqueuse au cours de l'attaque acide du minerai, l'homme de l'art entend en général définir le métal, tel que, par. exemple, l'uranium, le vanadium, le mo¬ lybdène, le cobalt. Mais, sans exclure pour autant la possibilité d'ex¬ traire d'autres métaux considérés comme impuretés : c'est le cas, par exemple, des minerais uranifères dans lesquels l'uranium est souvent accompagné du molybdène.
Le solvant d'extraction mis en oeuvre dans le cadre d'une extraction par un solvant organique de l'élément métallique à valoriser, est choisi parmi les acides alkyls phosphates en C . à C„,, tel que, par exemple, l'acide di-2-Ethylhexylpyrosphorique mis en solution dans un solvant
OMPI organique insoluble dans le milieu aqueux tel que par exemple le kérosè¬ ne ou le dodécane.
L'agent inhibiteur d'adsorption par les argiles du solvant organique d'extraction, mis en oeuvre selon le procédé de l'invention, est généra¬ lement constitué par des phosphates condensés actuellement connus :
- les métaphosphates à anions cycliques de formule M (P 0_n) se présen¬ tant sous la forme des sels des acides trimères et tétramères tel que par exemple l'hexametaphosphate de sodium Nafi (P0_),, - les polyphosphates à anions en chaînesde formule M _ (P 0„ ) dans lesquelles,npeut prendre des valeurs comprises entre 1 et 10, tel que, par exemple les orthophosphates, les pyrophosphates, les triphosphates •les tétraphosphates...
- les isométaphosphates dont les anions sont des combinaisons d'anions cycliques et d'anions à chaînes-longues,
- les polyphosphates à liaisons transversales entre les chaînes, assu¬ rées par les atomes d'oxygène.
Les phosphates condensés sont généralement utilisés sous la forme de sels alcalins.
La quantité de ces phosphates condensés mise en contact avec la suspen¬ sion résultant de l'attaque acide du minerai, peut varier entre de lar¬ ges limites telles que 1 mole à 100 moles par tonne de minerai. Préfé- rentiellement, cette quantité se situe entre 5 moles et 80 môles par '- tonne de minerai.
En général, l'agent inhibiteur d'adsorption constitué par au moins un phosphate condensé est introduit tel quel dans le milieu â traiter ou bien sous la forme d'une solution aqueuse.
D'une manière pratique, l'agent inhibiteur constitué par les phosphates condensés est introduit dans le milieu d'attaque après que le minerai initialement broyé ait été soumis à l'attaque acide jusqu'à solubilisa- tion de l'élément métallique à valoriser. Mais il est également possi¬ ble que cet agent inhibiteur soit introduit en même temps que le mine¬ rai, c'est-à-dire avant que commence l'attaque, ou encore, au cours de l'attaque elle-même.
OMPI ^?NATi S> De plus, si l'introduction de l'agent inhibiteur phosphaté se fait posté¬ rieurement à l'attaque du minerai, c'est-à-dire dans la suspension ré¬ sultant de l'attaque acide, ledit agent peut être introduit avant, en même temps ou après l'introduction dans le milieu d'attaque du solvant organique d'extraction de l'élément métallique à valoriser.
Le traitement d'inhibition des argiles présentes dans la gangue du mine¬ rai s'effectue généralement à une température comprise entre 15°et<'.100oC, mais, de préférence, entre 40°C et 80°C.
Ainsi, les conditions habituelles bien connues de l'homme de l'art pour l'attaque acide des minerais ne sont pas modifiées par l'introduction de l'agent inhibiteur phosphaté.
L'invention sera mieux comprise grâce aux exemples cités à titre illus- tratif.
EXEMPLE 1 :
Dans le but de montrer que l'argile est à l'origine de la perte par ad- sorption du solvant organique servant à l'extraction de l'élément métal¬ lique à valoriser, tel que l'uranium par exemple, un kilo de kaolinite ayant la composition suivante : A1_0„, 2 SiO„, 2H„0, a été mis en sus¬ pension dans une solution aqueuse d'acide sulfurique ayant un pH de 1,5.
Ladite suspension a alors été portée à la température de 60°C, y a été maintenue pendant un temps de 4 heures, tout en étant soumise à une agi¬ tation.
Puis, la suspension ainsi obtenue, a été mise en contact avec une solu¬ tion organique d'extraction contenant 0,1 mole de l'acide di-2-éthyl- hexylphosphorique dans du dodécane.
Après avoir soumis le mélange de la suspension et de la solution orga¬ nique d'extraction à une agitation pendant 30 minutes afin d'établir le contact le plus intime entre elles, les phases ont été séparées par dé¬ cantation en donnant : une phase aqueuse, une phase organique, une phase solide.
On a pu, alors, déterminer que 5,7 g de l'acide di-2-éthylhéxylphospho- rique avaient été adsorbés par le kilo de kaolinite. Afin de prouver l'importante amélioration apportée par le procédé de l'invention, on a effectué les essais ci-après sur 1 kilo de kaolinite, en réalisant la même suspension que précédemment, traitée ultérieurement par la même solution organique d'extraction dans les mêmes conditions de pH, de temps, de températures et d'agitation, mais en ajoutant des quan¬ tités variables de pyrophosphates (phosphates condensés) sous la forme d'une solution aqueuse à ladite suspension pour déterminer l'importance de la fixation des ions phosphoriques par les sites actifs de l'argile.
On a obtenu les résultats suivants, transcrits dans le tableau I ci- après :
TABLEAU I
Figure imgf000008_0001
Ce tableau montre que, selon l'invention, il est possible d'empêcher l'adsorption de l'acide di-2-Ethylhexylphosphorique par la kaolinite, en introduisant dans le milieu de traitement des phosphates condensés. Il révèle également que la totalité du solvant organique d'extraction, introduit dans la suspension, est récupérée.
EXEMPLE 2 : Dans cet exemple, la demanderesse a voulu montrer que la présence d'une autre argile comme la montmorillonite ayant la composition suivante : (Mg,Ca)0, A1„0_, 5SiO„, nH90, provoquait les mêmes effets d'adsorption du solvant organique d'extraction que dans l'exemple 1.
Elle a voulu également montrer que ces effets pouvaient être complète¬ ment inhibés par la présence des pyrophosphates de l'invention.
Pour cela, elle a effectué les essais définis ci-après, étant entendu que les opérations de préparation de la suspension de montmorillonite dans la solution sulfurique, de mise en contact avec le solvant organi¬ que d'extraction, d'introduction des phosphates condensés et de la sépa¬ ration des phases obtenues sont les mêmes que celles indiquées dans l'exemple 1.
Les résultats ont été condensés dans le tableau II ci-après :
TABLEAU II
Figure imgf000009_0001
Le tableau confirme que l'argile, telle que la montmorillonite est à l'origine de l'adsorption de l'acide di-2-Ethylhexylphosphorique et que l'introduction dans la suspension sulfurique de cette argile d'une quan¬ tité déterminée de pyrophosphates(phosphates condensés) permet d'empê¬ cher l'adsorption de ce solvant organique par les sites actifs de la montmorillonite et de le récupérer pratiquement en totalité en fin d'ex¬ traction.
EXEMPLE 3 :
Dans cet exemple, la demanderesse a voulu montrer qu'en utilisant un autre phosphate condensé, en l'occurence le tripolyphosphate, sur la kaolinite, déjà expérimentée dans l'exemple 1, on obtenait un résultat pratiquement identique.
Six essais ont été réalisés, dont les modes opératoires ont été les mê¬ mes que ceux pratiqués dans l'exemple 1.
Les résultats ont été consignés dans le tableau III de la page suivante.
-^TTRË .
OMPI &££<*£ TABLEAU III
Figure imgf000010_0001
Ainsi, ce tableau nous enseigne qu'en l'absence de phosphates condensés (tripolyphosphate ), il s'>est produit une adsorption relativement impor- tante de solvant organique d'extraction. Dès lors qu'est effectuée l'in¬ troduction en quantité de tripolyphosphate dans la suspension sulfuri¬ que de kaolinite, l'adsorption dudit solvant organique par cette argile est pratiquement inhibée et les résultats acquis sont pratiquement les mêmes que ceux cités dans lés exemples 1 et 2.
EXEMPLE 4 :
Dans cet exemple, la demanderesse a repris la même argile que dans l'exemple 2 qu'elle a traitée par un métkphosphate.
Trois essais ont été effectués pour lesquels les modes opératoires ont été les mêmes que dans l'exemple 1. Les résultats ont été consignés dans le tableau IV ci-après :
TABLEAU IV
Figure imgf000010_0002
Ce tableau nous montre que, en l'absence de phosphates condensés, (mé- taphosphates), il s'est produit une adsorption pratiquement identique à celles déjà constatées dans les exemples précédents.
Après l'introduction des mëtaphosphates dans la suspension sulfurique de la montmorillonite, l'adsorption du solvant organique est trois fois plus faible qu'en l'absence de mëtaphosphates.
EXEMPLE 5 :
Dans une première expérience relative à l'art antérieur, on a introduit dans un réacteur d'attaque 100 kg d'un minerai uranifère broyé à une dimension inférieure à 0,7 millimètre qui avait la composition suivante:
Uranium 2.700 ppm
Feldspath 10 %
Quartz 79 %
Argile 6 % L'argile présente dans ce minerai était constituée d'un mélange de:
Kaolinite 35 %
Illite 35 %
Montmorillonite 30 %
Cette masse a été attaquée par 100 litres d'une liqueur sulfurique à 60 g/1 de H„S0, pendant 4 heures à une température de 60°C, tout en étant soumise à une agitation.
La suspension obtenue après l'attaque dont le pH était de 1,5 était traitée à contre-courant par 30 litres d'une solution d'acide di-2-êthyl- hexylphosphorique (Di2 EHPA) dans le kérosène à la concentration de 0,2 mole par litre de kérosène, pour extraire l'uranium solubilisé dans la liqueur aqueuse au cours de l'attaque.
Les conditions d'extraction de l'uranium étaient les mêmes que celles pratiquées pour l'attaque, ceci voulant dire que l'extraction a été ef- factuëe dans une suspension soumise à agitation dont la température était de 60°C. La solution organique contenant l'uranium extrait du milieu d'extrac- tion a été récupérée.
On a pu vérifier que la quantité de di-2-EHPA adsorbëe par les argiles du minerai représentait une perte de 2,3 g/kg de minerai. Dans une autre expérience réalisée avec 100 kg du même minerai, attaqués dans les conditions précitées, on a introduit, en fin d'attaque et selon l'invention, 0,3 kg- de tripolyphosphate pour les 100 kg de minerai, soit 8 moles de tripolyphosphate par tonne de minerai.
Puis, la suspension ainsi obtenue dont le pH était de 1,5 a été traitée à contre-courant par 30 litres d'une solution dans le kérosène d'acide di-2-Ethylhexylphosphorique (di 2 EHPA) à raison de 0,2 mole par litre de kérosène, pour extraire l'uranium solubilisé dans la liqueur aqueuse au cours de l'attaque selon les conditions d'agitation de température et de temps précitées.
La solution organique d'extraction (di 2 EHPA) était alors séparée du milieu provenant de l'attaque.
On a pu vérifier que la quantité du solvant d'extraction (di 2 EHPA) adsorbêe par les argiles représentait une masse de 0,3 kg par tonne de minerai traité, soit 0,3 g/kg de minerai.
Ainsi, la quantité de solvant organique servant à l'extraction de l'ura¬ nium et adsorbêe par l'argile était huit fois plus faible dans l'expé¬ rience faisant usage de tripolyphosphate que dans l'expérience menée selon l'art antérieur.

Claims

REVENDICATIONS DE BREVET
1. Procédé de traitement d'une suspension hydrométallurgique résultant de l'attaque acide d'un minerai contenant au moins un élément métallique à valoriser et des matières minérales inattaquables dont une fraction est formée d'argiles,consistant à extraire l'élément métallique à valo- riser, passé en solution lors de l'attaque, au moyen d'un solvant orga¬ nique appartenant au groupe formé par les alkylphosphates, caractérisé en ce que, dans le but de limiter les pertes par adsorption du solvant organique d'extraction par les argiles, on introduit dans le milieu d'attaque du minerai un phosphate minéral condensé.
2. Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le phosphate condensé appartient au groupe constitué par les mëta¬ phosphates, les polyphosphates, isométaphosphates formés par la combi¬ naison d' nions cycliques et d'anions à chaîne longue, les polyphospha- tes à liaison transversale.
3. Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le phosphate minéral condensé est introduit avant, pendant ou après l'attaque du minerai.
4. Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le phosphate condensé est introduit avant, simultanément ou après le solvant organique d'extraction de l'élément métallique à valoriser.
5. Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité de phosphate condensé à introduire dans le milieu d'at¬ taque est comprise entre une mole par tonne de minerai à traiter et 100 moles par tonne de minerai à traiter.
6. Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le phosphate condensé est introduit dans le milieu d'attaque sous la forme d'une solution aqueuse.
7. Procédé de traitement selon la .'revendication 1, caractérisé en ce que l'introduction du phosphate condensé dans le milieu d'attaque se fait à une température comprise entre 15°C et 100°C mais, de préférence, entre 40°C et 80°C.
-g lRE ^-
OMPI ^ b IPO ^ NAT10 >
PCT/FR1980/000174 1979-12-05 1980-12-02 Reduction des pertes en solvant organique en hydrometallurgie WO1981001577A1 (fr)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AU65752/80A AU534022B2 (en) 1979-12-05 1980-12-02 Reduction of organic solvent losses in hydrometallurgy
BR8008960A BR8008960A (pt) 1979-12-05 1980-12-02 Processo de reducao das perdas de solvente organicos no tratamento de uma suspensao resultante do ataque acido de um minerio

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7930275A FR2470804A1 (fr) 1979-12-05 1979-12-05 Procede de reduction des pertes en solvant organique dans le traitement d'une suspension resultant de l'attaque acide d'un minerai
FR7930275 1979-12-05

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO1981001577A1 true WO1981001577A1 (fr) 1981-06-11

Family

ID=9232601

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/FR1980/000174 WO1981001577A1 (fr) 1979-12-05 1980-12-02 Reduction des pertes en solvant organique en hydrometallurgie

Country Status (13)

Country Link
US (1) US4450143A (fr)
AR (1) AR221557A1 (fr)
BR (1) BR8008960A (fr)
CA (1) CA1146763A (fr)
ES (1) ES497437A0 (fr)
FR (1) FR2470804A1 (fr)
IT (1) IT1141105B (fr)
MA (1) MA19012A1 (fr)
OA (1) OA06679A (fr)
SE (1) SE442214B (fr)
WO (1) WO1981001577A1 (fr)
YU (1) YU305480A (fr)
ZA (1) ZA807584B (fr)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2819145A (en) * 1952-10-15 1958-01-07 Robert F Mccullough Metal value recovery from leached zone material
US2830872A (en) * 1952-10-03 1958-04-15 Robert F Mccullough Recovery of uranium values from phosphate rock
US2833616A (en) * 1954-03-26 1958-05-06 Eugene E Voiland Separation of uranium from zirconium and niobium by solvent extraction
FR1193653A (fr) * 1956-06-29 1959-11-04 Atomic Energy Commission Agents d'extraction à base d'orthophosphates organiques et leurs procédés d'utilisation
US3295932A (en) * 1963-04-26 1967-01-03 Eldorado Mining & Refining Ltd Method for the extraction of minerals
FR2348728A1 (fr) * 1976-04-21 1977-11-18 Berol Kemi Ab Procede pour extraire des ions metalliques d'une solution aqueuse

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE558856A (fr) * 1956-06-29 1900-01-01
GB1474944A (en) * 1974-05-30 1977-05-25 Thorsen G Process for extraction and separation of metals using liquid cation exchangers

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2830872A (en) * 1952-10-03 1958-04-15 Robert F Mccullough Recovery of uranium values from phosphate rock
US2819145A (en) * 1952-10-15 1958-01-07 Robert F Mccullough Metal value recovery from leached zone material
US2833616A (en) * 1954-03-26 1958-05-06 Eugene E Voiland Separation of uranium from zirconium and niobium by solvent extraction
FR1193653A (fr) * 1956-06-29 1959-11-04 Atomic Energy Commission Agents d'extraction à base d'orthophosphates organiques et leurs procédés d'utilisation
US3295932A (en) * 1963-04-26 1967-01-03 Eldorado Mining & Refining Ltd Method for the extraction of minerals
FR2348728A1 (fr) * 1976-04-21 1977-11-18 Berol Kemi Ab Procede pour extraire des ions metalliques d'une solution aqueuse

Also Published As

Publication number Publication date
OA06679A (fr) 1981-09-30
SE442214B (sv) 1985-12-09
ES8201219A1 (es) 1981-12-01
IT1141105B (it) 1986-10-01
ES497437A0 (es) 1981-12-01
AR221557A1 (es) 1981-02-13
IT8026404A0 (it) 1980-12-03
ZA807584B (en) 1981-11-25
BR8008960A (pt) 1981-10-20
FR2470804B1 (fr) 1984-07-13
US4450143A (en) 1984-05-22
YU305480A (en) 1983-01-21
SE8008482L (sv) 1981-06-06
FR2470804A1 (fr) 1981-06-12
MA19012A1 (fr) 1981-07-01
CA1146763A (fr) 1983-05-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0388250B1 (fr) Procédé de traitement de minerais de terres rares
EP0418125A1 (fr) Procédé de traitement de minerais contenant des terres rares
EP0046437B1 (fr) Procédé d&#39;extraction sélective du germanium
FR2459837A1 (fr) Procede pour la recuperation d&#39;uranium a partir d&#39;acide phosphorique obtenu par voie humide
US10351428B2 (en) Method of phosphorus removal and recovery
CA1077241A (fr) Systemes de membranes liquides pour le transfert selectif d&#39;ions
EP0088002B1 (fr) Procédé d&#39;extraction liquide-liquide de métaux à l&#39;aide d&#39;une microémulsion, à partir d&#39;une solution aqueuse
WO1981001577A1 (fr) Reduction des pertes en solvant organique en hydrometallurgie
FR2557090A1 (fr) Procede de purification de l&#39;acide phosphorique de voie humide par elimination du cadmium
EP0086118B1 (fr) Procédé de purification d&#39;acide phosphorique de voie humide
JP2010075901A (ja) 汚泥からの油分離方法
EP0018923B1 (fr) Procédé de décontamination en ruthénium d&#39;effluents radioactifs liquides
JP2000503969A (ja) 元素状燐からアンチモンを抽出する方法
EP0422970A1 (fr) Procédé de traitement de minerais contenant des terres rares
EP0210934B1 (fr) Procédé de séparation de terres rares et de l&#39;uranium d&#39;un concentré de tétrafluorure d&#39;uranium et de leur valorisation
FR2673617A1 (fr) Procede de separation du rhenium a partir de solutions acides contenant du molybdene.
FR2669348A1 (fr) Compositions contenant des derives hydroxydiphosphoniques pour l&#39;extraction de cations metalliques.
CA1185766A (fr) Elimination, par oxydation-floculation, des matieres solides de l&#39;acide phosphorique d&#39;un procede par voie humide
EP0209471B1 (fr) Procédé de séparation, par précipitation, du molybdène contenu dans des solutions de nitrate d&#39;uranyle
EP0101394B1 (fr) Procédé de valorisation de l&#39;uranium et des terres rares contenus dans de l&#39;UF4 impur provenant de l&#39;extraction de l&#39;uranium de l&#39;acide phosphorique
EP0209470A1 (fr) Procédé de séparation, par précipitation, du molybdène contenu dans des solutions sulfuriques ou nitriques d&#39;uranium
FI83863C (fi) Foerfarande foer avlaegsning av tungmetaller fraon fosforsyra.
JP2509219B2 (ja) 湿式法燐酸の処理方法
FR2678644A1 (fr) Procede de recuperation globale du thorium et des terres rares en milieu nitrate.
FR2583404A1 (fr) Procede de separation, par precipitation, du molybdene contenu dans des solutions de nitrate d&#39;uranyle.

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Designated state(s): AU BR US