KR890004231B1 - 광학정보 기록부재와 그 제조방법 - Google Patents
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제1도는 본 발명에 의한 광학정보 기록부재의 일례를 도시한 요부단면도
제2도는 본 발명에 의한 광디스크에 정보신호를 기록재생 하는 개략도
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 기판 2 : 기록박막
본 발명은 광·열 등을 사용하여 고속, 고밀도로 광학적인 정보를 기록, 재생할 수 있는 광학정보 기록부재에 관한 것이다.
레이저 광선을 이용해서 고밀도인 정보의 기록, 재생을 행하는 기술은 잘 알려져 있다. 이와같은 기록재생에 사용되는 메채로서 기판상에 Te와 TeO2혼합물인 TeOx1(O＜x1＜2)주성분으로 하는 박막을 형성한것이 있다(일본국 특허공개공보 소화 50-46317호, 일본국 특허 공개공보 50-46318호, 일본국 특허공개공보 50-46319호, 미국특허 제 3971874호 명세서). 첨가성분으로서는, PbOx5(O＜x5＜1), SbOx6(O＜x6＜1.5), VOx7(O＜x7＜2.5)등이 사용된다. 이와같은 기록매체는 재생용의 광비임이 조사에 있어서 투과율 변화를 크게 얻을 수 있다.
그러나, 기록, 재생장치의 소형화, 간이화를 도모할 경우에 사용할 수 있는 레이저 광원의 출력에는 한도가 있으며, 소형의 출력 20㎽이내의 He-Ne레이저 발진장치, 반도체 레이저 발진장치등을 사용해서 기록, 재생을 행할려면 종래의 TeOx(O＜x＜2)를 주성분으로 하는 박막을 갖춘 기록매체에서는 감도가 불충분하다. 또 정보를 반사광량 변화로 재생할 경우에는 충분한 변화량을 얻을 수 없다.
다음에, 상기 결점을 보충하는 것으로서, TeOx(O＜x＜2)에, 융점이 낮은 첨가재료를 적용하여, 상태변화의 스레소울드 온도를 낮추는 실험, 예를들면 T1Ox(O＜x＜1.5)(T12O 융점 300℃)릎 첨가하는 방법이 있다.
한편 상태변화에 따른 광학특성의 변화를 크게 하기하여, 매체의 굴절율을 크게하는 방법이 있으며, 이를 위하여 ,이온 불극율이 크고 또한 밀도가 큰 첨가재료를 사용하는 실험이 이루어지고 있다. 예를들면 BiOx2,ImOx2(O＜x2＜1.5)등이다. (일본국 특허출원 소화 53-109002, 일본국 특허출원 소화 54-71506호).
이들 방법에 의해서, TeOx를 주성분으로 하는 기록매체는, 반도체 레이저에 의한 기록, 반사광량 변화에 의한 재생등이 가능하게 되었다.
그러나, 정보사회의 진전에 따라, 지금까지 이상으로 정보전달의 고속화가 요구되게 되면 종래이상의 기록속도, 재생속도, 그에 따른 기록 감도의 향상이 필요하게 되어 보고 있다.
본 발명은 종래의 TeO2와 Te의 혼합물인 TeOx를 주성분으로 하는 광학기록막을 개량하고, TeOx박막의 특징, 예를들면 내습성이 양호하다는 이점을 남기면서, 기록속도, 기록감도가 종래에 비해서 대폭적으로 향상된 광학정보 기록부재를 제공하는 것이다.
본 발명의 광학정보 기록부재는, 기판상에 형성된 광학기록만이, 적어도 Te, O, Pb의 3원소를 함유해서 구성되고, 상기 3원소의 막속의 원자수의 비율은 Pb가 5∼40원자%, 산소가 20∼60원자%인 것을 특징으로 한다.
TeO2와 Te의 혼합물인 TeOx박막은, 레이저광등의 고밀도인 광을 조사하면 그 광학상수가 변화하여 눈에 보이는 모양이 검게된다. 이 변화를 이용해서 정보를 광학적으로 기록재생하는 셈이나, 이 변화는, 광조사-흡수-승온이라는 과정을 통해서, 막속의 Te입자의 상태변화, 즉 결정입자가 성장함으로서 광학적 변화에 기인되는 것이 아닌가 하고 생각할 수있다. 그래서, 기록속도를 높이기 위해서는, 이 상태 변화를 얼마나 빠르게 종료시킬 것인가가 큰 요소라고 생각할 수 있다. 그러나 종래의 TeOx가 박막에 있어서는 기록시에 Te입자가 상태 변화를 일으킬 경우, TeO2의 장해가 있기 때문에 안정된 결정상태가 되기 위한 구조완화에 약간의 시간을 요하는 경우가 있었다. 이러한 기록부재는, 정보로서 영상등을 기록할 경우는 아무런 문제는 되지 아무런 문제는 되지 않으나, 고속의 응답성을 필요로 하는 콤퓨터용 디스크로 사용할 경우 등은, 기기 설계상의 제한이 추가되어 바람직하지 못하다.
본 발명은, 이러한 현상을 감안해서 이루어진 것으로서, Te와 TeO2의 혼합물인 TeOx에 Pb를 첨가한 것을 기본조성으로 하는 박막을 기록층으로 하고, 또한 막속의 Te, O, Pb원자수의 비율을 제어함으로서, 종래의 TeOx계 기록박막보다도, 훨씬 짧은 시간으로 기록이 완료되는 즉, 훨씬 고속의 기록, 재생을 가능하게 하는 광학기록매체를 얻을 수 있다.
종래, Te 혹은 Te와 TeO2와의 혼합물에 제3의 물질을 첨가해서 광학기록 특성을 향상시킨 예가 있다. 그러나, 그들은, Ge나 Sn, Pb, Si, Sb, Se등의 비교적 공유결합성이 강한 원소이고, Te 혹은 Te와 TeO2와의 혼합물과 용이하게 유리상태를 만들기 쉬운 물질로 한정되어 있었다.
본 발명은 첨가하는 물질로서 금속 결합성이 강한 원소 Au, Ag, Cu, Pd등 가운데서 특히 Pd를 선택한 것으로서, 본 발명의 범위에 있는, 경우에 한하여 특이적으로 Pb의 첨가효과가 발휘된다. 본 발명에 있어서의 역할은 이하와 같이 추찰된다.
Pb와 TeOx계 박막중에서 기록시, Te의 상태변화를 촉진하는 것이며, 다시 말하면 결정핵과 같은 작용을 하고 있다고 생각할 수있어, 고속으로 기록을 완료하기 위하여 소량을 큰 효과를 얻을 수 있다고 상상된다. 또 기록시 고속으로 Te의 상태변화가 완료한다고 하는 것은 예를들면 레이저광의 조사부가 연화 혹은 용융한다고 생각하였을대, 막의 점성이 작은 동안에 상태변화가 완료한다는 것을 의미하고 있으며, 따라서 결정성이 보다 진행된 Te의 결정입자가 생성되어 상상된다. 그 결과로서 재생광의 보다 큰 반사율 변화를 얻을수 있고, 높은 CN비를 얻을 수 있다고 생각할 수 있다. 또 TeOx는 Pd를 첨가함으로써 광의 흡수효과율이 커진다. 그 결과, 보다 낮은 전력의 레이저광으로도 기록이 가능해져 고감도가 된다. 또 Pb는 그 성질상 산화를 받지 않기 때문에 이미 알려진 TeOx막의 뛰어난 내습성을 손상시키는 일은 없다고 생각된다.
본 발명은, Te, O, Pd를 필수성분으로서 구성되나, 막의 광학적 특성, 내열성을 개량하기 위해서 Ge, Sn, Al, Cu, Ag, Au, Se, Bi, In, Pd, Si, Pt, Sb, As, V, Cr, Co, Ni로부터 선택되는 원소를 한종류이상 함유하는 것은 임의이다. 본 발명의 광학정보 기록부재는, 기록·재생만의 기록재료로서의 기능외에, 정보의 개서(改書)가 가능한 기록재료도 응용할 수 있을 것으로서, 이 경우는 상술한 원소를 적어도 한종류 이상 첨가하여, 소거특성을 개선시키는 일이 가능하다.
다음에 본 발명에 있어서의 Pd의 첨가량에 대해서 설명한다. 본 발명에 있어서의 Pd의 첨가량은 Te, O, Pd량의 총합에 대해서 5∼40원자%이다. Pd는 막속에서 TeOx의 Te의 부분적으로 PdTe로서 비정질 상태로 존재하고 있다고 생각할 수 있다. 이것이 레이저 등으로 가열되면, 비정질 상태의 PbTe의 결정핵이 되어 광학적 변화를 가져온다.
막속에서 PdTe는 반드시 양론(量論)조성으로 있을 필요는 없고 PdTe-Te의 합금조성으로 존재하고 있으면 되며, PdTe의 역할은 결정핵이 되어 전체의 결정화속도를 촉진시킨다고 생각할 수 있다. 따라서 Pd량은 Te보다 적어도 충분하다. 그러나, Pd의 첨가량이 5원자%보다 적으면, 막속에서의 PdTe의 결정핵이 적어져 결정화의 고속성은 기대할 수 없다. Pd의 첨가량이 많아지면 광의 흡수율이 향상되고, 기록감도가 양호해지나, 40원자%를 초과해서 첨가하면 막속의 Te의 상대량이 감소하여, 기록전후의 반사광량 변화가 저하해 버린다. 따라서 Pd의 첨가량은 5∼40원자%의 범위로 할 필요가 있다.
다음에 산소의 함유량에 대해서 설명한다.
본 발명의 조성에 있어서 산소의 대부분은 막속에 Te와 TeO2를 형성해서 존재하고 있다. 막속의 TeO2의 존재량은, 막의 내습성을 좌우하는데 중요하고 TeO2의 양이 많을수록 내습성이 우수하다. 따라서 막속에서는, 산소의 함유량이 많을수록 바람직하다는 의미이나, 너무 많으면 Te, Pd의 함유량이 상대적으로 작아지므로, 막의 광흡수 효율이 저하하여 감도가 떨어짐과 동시에, 기록전후에 있어서의 반사율의 변화량 작아져 높은 CN비를 얻을 수 없게 되어 버린다. 본 발명에서는 산소의 함유량은, Te, O, Pd의 총합에 대해서 20∼60원자%이나 20원자%이하에서는 내습성이 떨어지고, 반대로 60원자%를 초과하면, 기록감도가 저하한다.
본 발명의 범위내에서 필수성분인 Te, O, Pd에 대해서 특히 바람직한 조성은 Pd가 8∼35원자%이고, 또한 산소는 30∼55원자%이다(실시에 1에서 상세히 설명함.)
다음에 도면을 참조하면서 본 발명을 상세히 설명한다.
제1도는 본 발명에 의한 광학정보기록부재의 단면도이다.
(1)은 기판으로서, 금속, 예를들면 알루미늄, 구리등, 유리 예를들면 석영, 파리렉스, 소오다유리등, 혹은 수지, 예를들면 ABS수지, 폴리스틸렌, 아크릴, 폴리카아보네이트, 염화비닐등, 또 투명필름으로서는, 아세테이트, 테프론, 폴리에스테르등을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 폴리카아보네이트, 아크릴판등을 사용할 경우, 투명성이 뛰어나며, 형성시킨 신호상을 광학적으로 재생할 때에 유효하다.
(2)는 기록박막으로서, 기판(1)상에 증착, 스퍼터링등에 의해서 형성된다. 증착에는 저항 가열과 같이 타부(他部)에서 가열하는 방법과 전자비임과 같이 시료를 직접가열하는 방법이 있으며, 어느 것이나 사용가능하다. 그러나, 증착의 제어성, 양산성등을 고려하여 전자비임법의 편이 우수하다. 이하 전자비임법을 사용해서, Te, O, Pd의 3원소로 이루어진 박막을 제조하는 방버에 대해서 설명한다.
기판상에 Te, O, Pd혼합물을 형성하기 되는 것이나, 실체적으로는 Te, TeO2, Pd혼합물을 형성하는 것으로 되며, 이를 위하여 3원 증착이 가능한 증착기를 사용해서 각각의 소오스로부터 TeO2, Te, Pd를 중착한다.
다음에 본 발명의 제조상의 특징으로서, 2원 소오스를 사용하여, Te-Pd-O박막을 형성하는 방법에 대해서 설명한다. 이 경우, 1원 소오스로서는 Pd금속단체를 사용하고, 다른쪽은 Te와 TeO2와 또 TeO2를 일부 환원하는 작용을 가진 금속분말, 예를들면 Al, Cu, Fe, Zn, Pb등을 혼재시켜, 소정의 온도에서 열처리한 것을 사용한다. 단지, Te와 TeO와의 혼합물을 증착하면, 열기압이 높은 Te만이 증착되고, 막속의 산소농도는 낮아지는 결점을 가진다. 또 막속의 Te와 O는 Te와 TeO2의 혼합조건에 크게 좌우되어, 재현성이 부족한 막이 된다. 이에 비해서, 본 발명과 같이 Te와 TeO2와, 또 TeO2를 일부 환원하는 작용을 가진 금속분말을 사용해서 형성된 소결체를 사용하면 상술한 결점을 해소된다.
본 발명에 유효한 금속분말은 Al, Cu, Zn, Fe, Pb등, TeO2를 환원하는 작용을 가진 금속원소이나, 그 중에서도 Al, Cu는 그 작용이 크다는 것, 소결과정에서 생성되는, 이들 산화물, A12O3, CuO는, Te와 TeO2의 증기압에 비해서, 낮다는 것 때문에 막속으로 혼입하지 않는 등의 이점을 가진다. 또 Al2O3,CuO는 열적으로도 안정하므로 증착중에도 소결체의 형상은 유지되므로, 안정하게 중착이 가능하고 재현성도 좋다.
다음에 1원 소오스를 사용해서 Te-O-Pd막을 형성하는 방법에 대해서 설명한다. 이 경우는, 상술한 Te와 TeO2와 금속 분말과 Pd를 혼재시켜서 증착한다. Pd는 열적으로 알정하고, TeO2를 환원하지 않으므로, 금속상태 그대로 증착이 가능하다. 그런, 이러한 증착법의 경우, 1소결체 속으로 다량의 Pd량이 필요하다는 것, 소결체는 반복해서 사용할 수 없으므로, 미증착의 Pd가 소용없게 된다는 것 등의 결점을 가진다. 상술한 2원소오스에서는, Pd가 연속적으로 사용가능하므로, 코스트 적으로 비싼것이 된다.
이하 보다 구체적인 예로서 본 발명을 상술한다.
[실시예 1]
3원 증착이 가능한 전자비임 증착기를 사용해서, TeO2, Te, Pd를 각각의 소오스로부터, 150rpm으로 회전하는 두께가 1.1mm, 직경이 200mm인 아크릴 수지기판상에 증착을 행하여, 광디스크를 실험제작하였다. 증착이 진공도 1×10-5Torr이하에서 행하고, 박막의 두께는 1200Å으로 하였다. 각 소오르소부터의 증착속도는 기록 박막속의 Te, O, Pd의 원자수의 비율을, 조정하기 위하여 여러가지로 변화시켰다.
상기 방법에 의해 만들어진 여러가지 광디스크의 오제(Auger)전자분광법(이하 AES라 칭함)에 의한 원소 분석 결과, 1800rpm으로 회전하는 광디스크의 중심으로부터 75mm의 위치에, 기록완료시에 가장 CN비가 커지도록 레이저 파우워로 가록한 단일 주파수 5MHz의 신호의, 기록후 33msec(레이저광을 조사하고 나서 광디스크가 1회전하는데 요하는 시간)경과시의 CN비와 2분(모든 광디스크로 기록은 완료되고 있었음)경과시의 CN비, 및 내습성 시혐의 결과를 제1표에 기록한다.
[제1표]
또한, 상기 기록재생시험은 제2도와 같은 계(系)에서 행하였따. 광도체 레이저(14)를 나온 파장 830mm의 광은 제1렌즈(15)에 의해서 유사 평행광(3)이 되어 제2의 렌즈(4)에서 둥글게 정형된 후, 제3의 렌즈(5)에서 다시 평행광이 되고, 반사경(6)에서 광축을 변환한 후 하프반사경(11)을 개재해서 제4의 렌즈(7)에서, 광디스크상에 파장한계 약 0.8㎛크기의 스포트(9)로 집광한다. 이 원형 스포트(9)에 의해서 조사된 광디스크(8)상의 기록막은 Te의 상태변화에 의해 흑화 변태하여 기록이 행해진다. 여기서 반도체 레이저를 변조해서 광디스크상에 정보신호를 기록할 수 있다.
신호의 검출은, 광디스크면(8)으로부터의 반사경(10)을 하프 반사경(11)을 개재해서 받고, 렌즈(12)를 통해서 광감응 다이오우드(13)로 행하였다.
제1표에 있어서 레이저광 조사후 33msec보다 2분의 쪽이 CN비가 큰 것은, 33msec후에는 아직 박막속에서 Te의 결정 입자의 성장이 진행되고 있는 것이라고 생각할 수 있고, 기록이 아직 완료되어 있다는 것을 나타내며, 레이저광 조사후 33msec와 2분에서 CN비가 같은 것은 33msec후에 기록이 완료되어 있다는 것을 타나내고 있다. 또 내습성 시험은 광디스크 제작시에 유리 기판상(18×18×0.2분)에도 기록 박막을 증착해서 내습성 시험용 샘플로 하고, 50℃, 90% RH속에 방치함으로서 시험을 행하며, 제1표에 있어서의 내습성 평가는 10일째의 상태가 현미경 관찰에서 아무런 변화를 확인할 수 없는 것이 ○이고, 다소의 변화를 확인할 수 있었던 것이 △, 결정화가 진행되어서 검은 모양을 확일할 수 있었던 것, 혹은 막속의 Te가 산화해서 투과율이 증대한 것을 Ｘ로 하였다.
제1표에서 명백한 바와같이, 기록완료후의 CN비가 50dB이상이고, 또한 레이저 광 조사후 33msec후에는 기록이 완료되고 있으며, 또한 내습성이 양호한 Te-O-Pb계 박막의 조성(총합평가에 있어서 △이상)은, Pd가 5∼40원자%이고, 산소는 20∼60원자%이다. 한층더 바람직한 조성(정합평가에서 ○)은 Pd가 8∼35원자%, ○는 30∼55원자%인 것을 알 수있다.
또한 제2표에 본 실시예에 있어서의 Pd대신에 참고예로서 Ag 및 Cu를 사용해서, Te-O-Ag계 박막 및 Te-O-Cu계 박막을 가진 광디스크를 제작하고, 또한 본 실시예와 마찬가지의 시험을 행한 결과를 나타낸다.
제2표에서 명백한 바와같이 Ag 및 Cu.를 첨가한 경우에는 Pd를 첨가한 경우와 같은 신호의 고속도인 기록완료를 얻을 수 없었다.
[제2표]
[실시예 2]
2원 소오스에 의해 증착가능한 전자비임 증착기를 사용해서 한쪽의 소오스로부터 Pd를, 다른쪽의 소오스로부터의 Te와 TeO2를 증착하여 광디스크를 제작하였다.
여기서 한개의 소오스로부터 Te와 TeO2를 동시에 증착한 방법에 대해서 설명한다. 먼저 출발원재로서 TeO285무게%, Al 15무게%를 소량의 알코올을 사용해서 혼합하고, 그 분말 25g을 석영 보오트에 싣고, 전기로를 사용해서 700℃에서 N2유리를 흐르게 하면서 2시간 소성해서 TeO2의 일부를 환원하고, 이 소성물을 분쇄하여 프레스 가공해서 성형채(펠리트)를 얻어, 이것을 증착하였다. 상기의 방법에 의해 실시예 1과 마찬가지의 아크릴 수지기판 상에, 증착속도가 Pd는 1Å/S, (Te+TeO2)는 20Å/S으로 증착하고, 1200Å의 기록박막을 형성하여 광디스크를 제작하였다.
상기 기록 박막을 AES에 의해 원소분석한 결과, Te : 60자원% O2: 30원자%, Pd : 10원자%였다. 또 실시예 1과 마찬가지의 기록재생시험 및 내습성 시험을 행하였던 바, 레이저광 조사후 33msec와 2분에서의 CN비는 모두 62dB였으며, 고속으로 기록이 완료되어 있는 것이 확인되었고, 또 내습성 평가는 0이었다.
[실시예 3]
1개의 소오스만으로부터 증착하여 Te-O-Pd박막을 얻기 위해서, 출발원료로서, TeO2;60무게%, Al : 10무게%, Pd : 30무게%를 소량의 알코올을 사용하여 혼합하고, 분말 25g을 석영 보오트에 싣고, 전기로를 사용해서 700℃에서 N2유리를 흐르게 하면서 2시간 소성해서 TeO2의 일부를 Al로 환원하고, 이 조성물을 분쇄하여 프레스해서 페리트를 얻어, 이것을 증착하였다. 상기의 방법에 의해 실시에 1과 마찬가지로 아크릴 수지기판상에, 증착속도를 20Å/S로서 증착하고, 1200Å의 기록박막을 형성하여 광디스크를 제작하였다.
상기 기록박막을 AES에 의해 원소 분석한 결과, Te : 57원자%, O 36원자%, Pd : 7원자%였다. 또 실시예 1과 마찬가지의 기록재생시험 및 내습성 시험을 행하였던 바 레이저광 조사후 33msec와 2분에서의 CN비는 모두 60dB였으며, 고속으로 기록이 완료되어 있는 것이 확인되었고, 또한 내습성 평가는 0이었다.
[실시예 4]
실시예 2에 있어서 Te와 TeO2소결체를 만드는 데에 첨가하는 금속분말로서, Cu, Zn, Fe, Pb, Al+Cu를 각각 TeO285무게%에 대하여 15무게% 첨가하고, 단 Al+Cu는 10+15무게%이하, 실시예 2와 마찬가지로 만들어 증착을 행하였다. 평가법은 실시예 2와 마찬가지이고 결과를 제3표에 나타내다.
[제3표]
본 발명에 의한 광정보 기록부재는, 적어도 Te, O, Pd로 이루어지며, 상기 Pd의 함유량은 5∼40원자%(바람직하게는 8∼35원자%) 또한, 산소의 함유량이 20∼60원자%(바람직하게는 30∼55원자%)의 범위에서 구성되는 박막을 광학기록막으로 자기므로서, 종래의 TeOx박막을 가진 광학정보 기록부재 보다도 기록속도, CN비에서 대폭적으로 우수한 것이며, 또한 뛰어난 내습성을 가진 것이다.
Claims (6)
- Te와 O와 Pd로 구성되는 광학기록박막을 가진 것을 특징으로 하는 광학정보 기록부재
- Te와 O와 Pd를 함유해서 구성되고, Te와 O와 Pd의 총합에 대한 Pd 함유량이 5∼40원자%이고, 또한 산소함유량이 20∼60원자%인 광학기록박막을 가진 것을 특징으로 하는 광학정보 기록부재
- 제1항에 있어서, Pd 함유량이 8∼35원자%이고, 또한 산소함유량이 30∼55원자%인 것을 특징으로 하는 광학정보 기록부재
- 제1항에 있어서, 산소가 TeO2로서 함유되어 있는 광학정보 기록부재
- Te와 TeO2소결체로 이루어진 증착원과 Pd증착원을 행함으로서, 성분으로서, 적어도 Te. O, Pd를 함유하는 조성을 가진 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 광학정보 기록부재의 제조방법
- 제5항에 있어서, TeO2환원제로서, Al, Cu, Zn, Fe, Pb로부터 선택되는 금속원소를 1종류 이상 첨가한 혼합물로 이루어진 출발원료를 열처리하여, 얻어진 소결체를 증착원으로서 증착을 행하는 것을 특징으로 하는 광학정보 기록부재의 제조방법
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