KR890004072B1 - 페놀 포움용 발포제 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

페놀 포움용 발포제 조성물
본 발명은 경질 포움 조성물(rigid foam systems), 특히 트리클로로트리플루오로에탄(CFC-113)과 디클로로트리플루오로에탄(CFC-123 또는 CFC-l23a : 이들은 디클로로트리플루오로에탄의 이성체임)의 혼합물로 구성된 플루오로카본 발포제를 포함하여 구성된 페놀용 발포제 조성물에 관한 것이다.
본 발포제 조성물은 경질 페놀 포움 조성물의 용해도 특성에 큰 개선점을 부여한다.
페놀 포움의 일반적인 조성 및 제조방법은 널리 알려져있다.
일반적으로, 발포성 페놀 레졸 조성물(foamable phenolic resole composition)은 수성 페놀 레졸, 발포제, 계면활성제, 기타 첨가제 및 산 경화제(acid curing agent)를 균일한 조성물로서 혼합함에 의하여 제소된다.
경화제는 매우 발열적인 경화반응을 개시하기에 충분한 양으로 첨가된다. 경화반응의 발열은 발포제를 기화시키고 팽창시켜 조성물에 기포를 형성한다. 발포공정은 바람직하게는 프리-라이즈 또는 폐쇄 모울드형 조작으로서 행하여진다
페놀 포움 절연보오드(insulation board) 연속제조의 일반적인 방법에서는, 수성 페놀 레졸, 발포제, 계면활성제, 산경화촉매(acid curing catalyst) 및 기타 첨가제들을 혼합기내에 연속적으로 공급함에 의하여 발포성 페놀 레졸 조성물을 제조한다. 각 성분들의 조성비는 최종 산물에서 요구되는 밀도, 두께등에 따라 조절된다 혼합기는 소정성분들을 균일한 조성물로서 혼합시키고, 이 조성물은 포움에 부착되는 이동기질 상에 고르게 적용된다. 포움 조성물(foaming composition)은, 페놀 포움에 부착되어질 카드보드 등과 같은, 다른 보호피복물로 통상 도포된다. 피복된 포움 조성물은 이중벨트 프레스형 장치내를 통과하고, 거기서 경화발열에 의하여 발포제가 기화 및 팽창되어 발포경화체가 형성된다. 상기한 종류의 포움의 제조에 있어서, 한가지 중요한 점은 비교적 밀도가 낮으며 그 단면이 균일한 포움을 산출하는 것이다. 그 결과는 흔히 발포성 수지내에서 기체상 발포매체를 제공하는 발포제의 용해도에 좌우된다. 발포제로서 플루오로카본류가 사용되는 경우, 수지내에서의 발포제의 불충분한 용해도 또는 조성물내에서의 통상의 플루오로카본(트리클로로트리플루오로에탄, CFC-113) 발포제의 불충분한 융화성등으로 인하여 문제가 발생될 수 있다. 조성물내에서의 플루오르카본 발포제의 적당한 용해도는 다음과 같은 이유들로 인하여 매우 중요하다.
(a) 상용 포움 제조장비에 있어서, 이성분 시스템의 화학량론적으로 적당한 혼합량을 정량하는 것을 확실히 하여줌, (b) 최적의 절연성을 산출하도록, 경질 페놀 포움의 독립기포구조내의 플루오로카본 발포제 양을 충분히 증가시킴 .
종래에 있어서, 다양한 종류의 클로로플루오로알칸계 발포제들이 페놀 포움 제조에 사용되어 왔으나, 그 어느것도 충분히 만족스러운것은 못되었다. 페놀 포움 조성물에 있어서, 만약 플루오로카본 발포제가 시스템의 예비혼합성분(즉, 레졸 수지, 계면활성제, 플루오로카본 발포제 또는 기타첨가제)내에 완전히 용해 내지 혼합되지 못한다면, 플루오로카본 발포제의 불용성 부분은 저장동안 예비혼합물 저장조의 저부에 별도의 층으로서 분리될 것이다. 이 경우, 예비혼합물이 페놀 포움 제조가공처리에 사용되면, 예비혼합물의 불균일성으로 인하여 포움 외관 및 물리적 성질에 문제점이 발생될 수 있다. 즉 산물의 균일성 부족 및 나른 외관, 과도한 밀도등과 같은 물성 저하를 초래할 수 있다.
포움내에 함유되는 플루오로카본류는 공기, 질소, 이산화탄소, 수증기등과 같은 다른 기체와 비교시 더욱 낮은 열전도성을 나타낸다. 많은 포움 시스템에 있어서, 플루오로카본류는 그들의 휘발성에 의해 포움을 산출하는 발포제로서 작용할 뿐만 아니라 경질 포움의 독립기포 구조내에 포집되어 절연적용에 사용되는 포움의 낮은 열전도성에 기여한다.
만약에 포움 조성물내에서의 플루오로카본의 부분불용성에 기인하여 결과의 경질 포움내에 소정량의 플루오로카본이 존재하지 않는다면, 포움 조성물의 처리특성이 변화되고 소망되는 포움 외관 및 물성(밀도, 내구성, 열전도성등)을 얻을 수 없게 된다.
그러므로, 바람직한 결과를 얻기 위하여는 플루오로카본 발포제가 발포성 수지 조성물내에서 충분히 용해되고 균일하게 분산되어야 한다.
본 발명은 바람직한 용해도, 융화성 및 안정성을 가지며 결과의 경질 포움의 물리적 성질에 역영향을 주지 않는, 경질 페놀 포움 조성물에 사용되는 우수한 발포제를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명에 따라서, 트리클로로트리플루오로에탄(CFC-113) 및 디클로로트리플루오로카본(CFC-123 또는 CFC-l23a)의 혼합물로 구성된 발포제를 사용하여 제조된 페놀-포름알데히드 포움이 제공된다. 디클로로트리플루오로카본(CFC-123또는 CFC-l23a) 대 트리를로로트리플루오로카본의 바람직한 비는 1 : 9내지 3 : 7이며, 발포제 조성물의 총 사용량은 수지 총 중량을 기준으로 2-40wt%이다. 이러한 발포제 조성물을 사용한 페놀 포름알데히드 포움 조성물은 최종 경질 포움의 물성에 역효과를 줌이 없이 우수한 용해도 특성을 갖는다. 본 플루오로카본 발포제 혼합조성물은 페놀 포움 조성물의 용해도 특성에 상당한 향상을 부여하는 것으로 밝혀졌다. 실제로, CFC-1234이나 CFC-123a를 포함하지 않는 CFC-113의 단독 발포제를 사용하는 발포성 조성물의 경우보다, 본 발명의 CFC-113과 CFC-123, CFC-123a 또는 그 혼합물의 혼합조성 발포제를 사용하는 조성물의 경우가 발포제의 용해성이 크게 증가되었음이 밝혀졌다
본 발명의 발포제 조성물을 사용하는 경질 페놀 포움의 제조에서는, CFC-113과 CFC-123또는 CFC-123a와의 혼합물의 향상된 용해도로 인하여, 포움 산물의 물리적 특성에 큰 역효과를 줌이 없이 조성물내에 용해될 수 있는 발포제의 양을 충분히 증가시키는 것이 가능하여진다. 즉, 본 발명의 혼합발포제 조성물은 CFC-l13 단독 발포제와 비교시 페놀-포름알데히드 포움에 있어서 더욱 향상된 발포제 성능을 가짐이 밝혀졌다.
트리클로로트리플루오로카본 (CFC-113)과 혼합하여 디클로로트리 플루오로카본 (CFC-123, CFC-123a 또는 그 혼합물)을 발포제로 사용함으로써, 발포전에 레졸 수지 용해도 및 혼합성분 용액 용해도가 충분히 향상된다. 더우기, CFC-113에 비해 더욱 낮은 CFC-123 또는 CFC-123a의 분자량으로 인하여, 단위 중량당 발포제 효율 향상이 증가된다. 그리고, CFC-113에 비해 더옥 낮은 CFC-123 또는 CFC-123a의 비등점으로 인하여, 발열 페놀 수지 중합반응에 의한 용해 발포제의 기체상 발포제로의 더욱 신속한 전환이 유도될 것이다. 그 밖에, 낮은 분자량 및 비등점으로 인하여 저밀도 포움이 실현될 수 있다.
CFC-123및 CFC-123a를 발포제 일성분으로 사용한 페놀 포움의 벤치-스케일 제조에 있어서, 실제로 상당히 낮은 밀도의 포움이 산출되었다.
본 발명에 따라서, 트리클로로트리플루오로에탄(CFC-113) 및 디클로로트리플루오로에탄(CFC-123, CFC-123a 또는 그 혼합물)로 구성된 플루오로카본 발포제 혼합조성물을 사용하여 페놀-포름알데히드 발포조성물을 처리함으로서 발포조성물의 용해성 및 혼화성 향상을 이룰수 있다. 바람직하게는, 그러한 성질은 장기간의 저장기간을 통하여 유지된다. 본 발명의 실제 적용에 있어서, CFC-113과 CFC-123, CFC-l23a또는 그 혼합물로 구성된 발포제 혼합조성물이 CFC-113 단독 발포제보다 페놀-포름알데히드 포움에 있어서 더욱 향상된 발포제 성능을 나타냄이 밝혀졌다. 예로서, CFC-l13/CFC-123(또는 CFC-l23a) 혼합발포제(여기서, CFC-123 또는 CFC-123a의 조성비는 약 1-50wt%임)가 더욱 우수한 발포제임이 밝혀졌다.
트리클로로트리플루오로에탄(CFC-113)과 함께 디를로로트리플루오로에탄(CFC-123, CFC-123a 또는 그 혼합물)을 혼합사용함으로서 레졸 수지 용해성 및 혼합성분용액의 용해성이 향상된다. CFC-113의 분자량이187.4인데 비하여 CFC-123 또는 CFC-123a의 분자량은 153이기 때문에, 단위 중량당 더 우수한 발포제 효율이 실현된다.
CFC-113의 비등점이 47.6℃인데 비하여 CFC-123의 비등점은 27.1℃이고 CFC-123a의 비등점은 28.2℃이므로 발연 페놀 수지 중합 반응에 의한 용해 발포제의 기체상 발포제로의 전환이 더욱 신속하게 유도될 수 있다.
그리고 낮은 분자량 및 비등점으로 인하여 저밀도 포움의 산출이 실현된다.
발포성 조성물에서, 발포제는 낮은 초기 k 계수를 갖는 독립기포 페놀 포움을 산출하기에 적합한 양으로 존재한다. 발포제의 양은 광범위하게 변화할 수 있지만, 일반적으로는 발포성 수지 조성물의 5-20wt% 정도이다. 발포제의 표준사용량은 발포성 조성물의 5-l5wt%이며, 바람직한 양은 8-l2wt%이다.
본 발명은 페놀 포움 열절연체의 제조에 유용하며 번스타크(bunstock) 페놀 포움 조성물 및 성형 페놀 포움 조성물 모두에 적용가능하다. 본 발명은 특히, 안가의 페놀 및 포름알데히드로부터 제조된 페놀 레졸에 기초한 발포성 조성물로부터 우수한 절연성을 갖는 페놀 포움을 제조하는데 유용하다. 본 발명에 따라서 제조된 페놀 포움은 공지의 대표적 페놀 포움과는 달리 우수한 포기 k 계수 및 k 계수 보존성을 나타낸다. 그러므로, 본 발명에 의하여, 단순한 페놀-포름알데히드 레졸과 같은 페놀 레졸로부터 우수한 초기 k 계수 및 k 계수 보존성을 갖는 페놀 포움을 산출하는 것이 실현된다.
이하 실시예와 함께 본 발명을 좀더 상세히 설명한다.
[실시예]
레졸, 계면활성제 및 플루오로카본(CFC)발포제를 벤치-스케일 혼합하여 페놀 포움을 제조하였다. 레졸 수지는 상용 Foundrez 92-609(라이치흘드 케미컬즈, 인코포레이티드 제품, 약 70%의 페놀 수지를 가진 변형 페놀-포름알데히드 수지로서 비중은 1.2이고 pH는 4.0-5.0이며 25℃에서의 점성도는 150-200cps임)이었다. 계면활성제는, 다우코우닝 코오포레이션의 Dow Corning 193(저점성도의 실리콘-글리콜 공중합체로서 77˚F에서의 비중은 1.07이뽀 점성도는 465 센티스트로크임)이었다. 다음 도표에 표시한 바와같은 세가지 조성의 페놀 포움을 제조하였다. 우선 레졸 수지와 발포제 및 계면활성제를 모터 구동 페달형 교반기를 사용하여 저속으로 예비혼합하였다. 여기에 벤젠 술폰산(75% 수용액) 촉매를 가하고, 혼합물을 1분간 격렬히 혼합한 다음 개방용기에 붓고 조성물을 발포 팽창시키고 실온에서 하룻밤동안 경화시켰다.
[도표]
Figure kpo00001
상기 도표에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따라 제조되는 페놀 포움이 더 낮은 밀도를 가짐이 판명되었다

Claims (4)

  1. 발포성 경질 페놀-포름알데히드 수지, 및 트리클로로트리플루오로에탄(CFC-113)과 디클로로트리플루오로에탄(CFC-123, CFC-123a또는 그 혼합물)과의 혼합물로된 플루오로카본계 발포제 조성물을 포함하여 구성된 조성물. 단, 발포제 조성물에 있어서, CFC-123 또는 CFC-123a와 CFC-113의 조성비는 1:9 내지 3 : 7이며, 전체 조성물에 존재하는 발포제의 양은 페놀-포름알데히드 수지 중량을 기준으로 2-40%임.
  2. 제1항에 있어서, 발포제 조성물이 CFC-113및 CFC-123와 CFC-123a의 혼합물로 구성된 것임을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, CFC-113 대 CFC-123 또는 CFC-123a 또는 그 혼합물의 비가 50 : 1 내지 1 : 1임을 특징으로 하는 조성물.
  4. (a) 디클로로트리플루오로에탄/트리클로로트리플루오로에탄의 혼합물(조성비 1/9 내지 3/7)을 페롤-포름알데히드 수지에 가하고 플루오로카본이 페놀-포름알데히드 수지내에 균일하게 분산되도록 혼합한 다음, (b) 경질 발포 포움을 산출하도록 플루오로카본이 환전히 기화될 때가지 상기 (a)의 혼합물을 발포시킴을 특징으로 하는, 경질 폐놀-포름알데히드 발포조성물에서의 트리클로로트리플루오로 발포제의 용해도를 향상시키는 방법 .
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