KR880001819A

KR880001819A - 항생물질 클로로폴리스포린 c의 제조방법

Info

Publication number: KR880001819A
Application number: KR1019870007475A
Authority: KR
Inventors: 다쓰오 하네이시; 다까오 오까자끼; 아끼오 도리까따; 무쓰오 나까지마; 류조 에노끼따; 도시아끼 가따야마; 세이고 이와도
Original assignee: 가와무라 요시부미; 상꾜 가부시끼가이샤
Priority date: 1986-07-11
Filing date: 1987-07-11
Publication date: 1988-04-27
Also published as: ES2007074A6; CA1318630C; JPS63146797A; KR950014463B1; AR246095A1

Abstract

내용 없음

Description

항생물질 클로로폴리스포린 C의 제조방법

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

제1,2도는 각각 클로로폴리스포린 B의 자외선 흡수 스펙트럼, 적외선 흡수 스펙트럼 및 핵자기 공명 스펙트럼을 나타낼 것이다.

Claims

그의 황산염으로

(a) 무정형 백색분말, 수용성인 형태;

(b) 비선광도 : [α]²⁵-64.5˚(c=1.04, 0.1N 수성염산, 소듐 D-선);

(c) 원소분석 :

C. 48.33% ; H, 5.05% ; N, 5.48% ; Cl, 5.11% ; S, 1.00% ;

(d) 산가수분해에서 얻어지는 물질 :

중성 사카라이드 : 글루코오즈, 만노오즈 및 탐노오즈 ; 아미노산 : 3-클로로-4-히드록시페닐글리신 및N-매틸-P-히드록시페닐글리신 ;

(e)자외선 흡수 스펙트럼 ;

첨부하는 도면 제1도에 나타난 바와 같이 0.1N 염산용액중에서 280nm(E_1cn=51)에서 최대흡광도 λ_nay를 갖는다. 흡광동 E는 1% W/V의 농도에서 측정된다 ;

(f) 적외선 흡수 스팩트럼 ;

KBr 디스크에서 측정한 적외선 흡수 스펙트럼(Vcm^-1)는 첨부하는 도면 제2도에 나타낸다 ;

(g)핵자기 공명 스펙트럼 ;

내부 표준으로 테트라메틸실란을 사용하여 중수소화 디메틸술폭시드 중에서 270MHz로 측정한 핵자기 공명스팩트럼(δppm)은 첨부하는 도면 제3도에 나타낸다 ;

(h) 용해도 ;

물에 가용, 메탄올 및 아세톤에 난용, 및 에틸아세테이트, 클로로포름 및 벤젠에 불용 ;

(i) 정색반응 ;

닌 흐드린 및 리돈-스미스 반응이 양성 ;

(j) 박막 크로마토그래피:

Rf값=0.65, 흡착제로 셀룰로오즈 시이트(이스트 만)및 전개용매로 부탄올, 피리딘, 아세트산 및 물의 15: 10:3:12 부피 혼합물 사용 ;

(k) 고압종이 전기영동 :

pH 7.5의 0.1M 트리스-염산 완충용액 중에서 도요의 여과지 51A호 사용(3300 볼트/60cm 1시간), 원 위치로부터 음곡까지의 이동거리(바실루스 서브틸리스 PCI 219를 사용한 바이오 오토그래피에 의해 검출)은 4cm이다 ;

(l) 분자식 :

C₈₃H₈₉O₃₄N₈Cl₃.0.5H₂SO₄.10H₂O ;

(m)분자량 :

FAB-MS로 측정한 분자량은 1846(MH⁺, 1847)의 특성을 갖는 하기의 평면구조식(Ⅰ)(식중, R¹은 1-L-리스토사민 잔기를 나타내고, R²는 1-D-만노오즈 잔기를 나타내며, R³는 1-D-글루코오즈 잔기를 나타내고, R⁴는 1-L-람노오즈 잔기를 나타낸다)의 항생물질 클로로폴리스포린 B를 람노시다제를 사용하여 효소적 가수분해 반응시킴을 특징으로 하는, 그의 황산염으로

(a) 무정형 백색분말, 수용성인 형태 ;

(b) 비선광도 : [α]²⁵-64.4˚(C=1.08, 0.1N 수성염산, 소듐 D-선) ;

(c)원소분석 :

C, 50.53% ; H, 4.69% ; N. 6.14% ; Cl, 5.62% ; S. 1.12% ;

(d)산가수분해에 의해 얻어지는 물질 ;

중성 사카라이드 : 글루코오즈 및 만노오즈 ; 아미노산 ; 3-클로로-4-히드록시페닐글리신 및N-메틸-P-히드록시페닐글리신 ;

(e) 자외선 흡수 스팩트럼 ;

첨부하는 도면 제4도에 나타낸 바와 같이 0.1N 염산 용액중에서 280nm(E_1cn=57)에서 최대흡광도 λ_nay를 갖는다. 흡광도 E는 1% W/V의 농도에서 측정된다 ;

(f) 적외선 흡수 스펙트럼 ;

KBr 디스크에서 측정된 적외선 흡수 스펙트럼(V_cn ^-1)은 첨부하는 도면 제5도에 나타낸다 ;

(g)핵자기 공명 스펙트럼 ;

내부 표준으로 테트라매틸실란을 사용하여 중수소화 디메틸술폭시드 중에서 400MHz로 측정된 핵자기 공명스펙트럼(§ppm)은 첨부하는 도면 제6도에 나타난다.

(h) 용해도;

물에 가용, 메탄올 및 아세톤에 난용, 및 에틸 아세테이트, 클로로포름 및 벤젠에 불용 ;

(i) 정색 반응

닌히드린 및 리돈-스미드 반응에 양성 ;

(j) 박막 크로마토그래피;

Rf 값=0.65, 흡착제로 셀룰로오즈 시이트(이스트 만) 및 전개용매로 부탄올, 피리딘, 아세트산 및 물의 15:10:3:12 부피 혼합물 사용 ;

(k) 분자식

C₇₇H₇₉O₃₀N₈Cl₃.0.5H₂SO₄.5H₂O

(i) 분자량 :

FAB-MS에서 측정한 분자량은 1700(MH⁺, 1701)의 특성을 갖는 하기의 평면구조식(Ⅰ)(식중, R¹은 1-L-리스토사민 잔기를 나타내고, R²는 1-D-만노오즈 잔기를 나타내며, R³는 1-D-글루코오즈 잔기를 나타내고, R⁴는 수소원자를 나타낸다)의 항생물질 클로로폴리스포린 C의 제조방법.
제1항에 있어서, 가수분해를 pH5∼6의 범위에서 수행하는 방법.
제1항에 있어서, 가수분해를 30∼40℃의 온도에서 수행하는 방법.
제1항에 있어서, 가수분해를 200 단위/mg∼500단위/mg 범위의 α-람노시다제 활성을 갖는 효소 제제를 사용하여 수행하는 방법.
제1항에 있어서, 가수분해를 클로로폴리스포라 B에 대한 람노시다제의 중량비가 1:0.05∼1:20의 범위에 상응하는 효소 농도에서 수행하는 방법.
제1항에 있어서, 가수분해를 1,000∼10,000 γ/ml의 클로르폴리스포린 B를 함유한 용액중에서 수행하는 방법.
제1항에 있어서, 가수분해를 클로로폴리스포린-생산 미크로폴리스포라 균주를 배양함으로써 수득된 클로로폴리스포린 B를 함유한 배양브로스 중에서 수행하는 방법.
제1항에 있어서, 가수분해를 15∼24시간 범위의 시간 동안 수행하는 방법.

※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.