KR880001075B1 - 캡슐화된 부재의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

캡슐화된 부재의 제조방법
본 발명은 경량의 합성물(composite material)의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게 말하자면, 본 발명은 무게 및 열팽창 계수가 감소되는 증 개량된 성능 특성을 나타내는 에폭시 수지를 기초로 한 충전제(epoxyresin based filler)보강 합성물 부재를 제조하는 방법 뿐만아니라, 전기 응력에 대한 저항성을 증가시키도록 전기부품(components)들을 캡슐화하는(emcaosulating)방법에 관한 것이다.
안테나 제조와 같은 항공우주(aerospace)분야의 응용에 충전제 보강 합성물을 성공적으로 사용하기 위해서는, 충전제 보강 합성물에 다수의 중요한 필요 조건들이 부여된다. 가장 중요한 특성은 합성물이 심한 주위온도 싸이클(cycling)에 견디도록 계산된 강도 및 크기 안정성(dimensional stability)(예를 들어, 낮은 선형열 팽창 계수)를 갖는다는 것이다.
또한, 안테나와 같은 복잡한 구조물의 경우에, 에폭시 수지를 기초로 한 합성물들로 모울딩(molded)된 구조물은 금속 구조물 보다 양호한데, 그 이유는 이 합성물이 직접 모울딩 될 수 있으므로 비용이 많이 드는기계 작동을 필요로 하지 않기 때문이다. 유리 및 흑연 섬유 보강 에폭시 수지를 기초로 한 합성물들은 높은 강도-대-무게 비로 인해 항공우주 분야의 응용에 양호하게 사용된다. 이 합성물들은 비교적 낮은 열팽창 계수(α)로 인해, 우주공간에 사용된 안테나와 같은 구조물 부품에 광범위하게 응용된다. 이러한 물질들은 예를들어 1978년 뉴욕에 소재한 반 노스트랜드 라인홀드 캄파니(Van Nostrand Reinhold Company)가 발행하고 에이치, 에스.캐츠(H.S. Katz)및 제이.브이.밀류스키(J. V. Milewski)가 저술한 "플라스틱용 충전제 및 보강제 편람(handbddk of Fillers and Reinforcements for Plastics)"이란 책자의 제19장[중공 구형 충전제(Hollow Spherical Fillers)]326 내지 330페이지에 기술되어 있다. 구조물 부재의 한면이 일정한 태양광선을 받지만 이 부재의 반대면은 태양광선을 받지 못하는 우주공간의 주위 환경에서, 태양광선에 노출된 면은 반대면 보다 상당히 가열된다. 이러한 불균일한 가열은 안테나를 제조하는 구조물 부재를 불균일하게 팽창시키므로 안테나가 바람직한 형태로부터 왜곡되게 한다. 그러므로, 항공우주 분야에 사용하기 위해서는 어느정도 제한적인 안테나 구조물 부품들이 12℃ 내지 46℃(54°F 내지 115°F)의 동작 범위 내에선 10년 수명 이상의 크기 안정성을 나타내고 0.9g/cm3이하의 밀도를 가질 필요가 있다.
구조물 부품들이 예를 들어 전자기 간섭(EMI)차폐물 또는 안테나 도파관 구조물내의 전도성 경로로서 사용되도록 금속 층으로 전기도금되면, 금속피막층은 부착력의 손실 없이 극한적인 우주공간 주위 환경 내에서 열 싸이클에 견디어야 한다.
또한, 다른 면에서, 항공우주 분야에 사용하기 위한 고압 전원 공급기 및 펄스 형성 회로망은 극한적인 주위 환경 상태하에서 장기간 동안 높은 성능 및 신뢰도 표준치를 충족시켜야 한다. 어셈블리 내에서의 부품들을 장애를 받지 않고 동작시키기 위해, 자기 코일, 캐패시터, 다이오드 어레이(array), 변압기, 고정자 발생기(stator generator) 및 저항기 회로망과 같은 부품들은 통상적으로 이 부품들을 전기 절연하기 위해 합성 수지 물질로 캡슐화 된다. 이러한 전기 또는 전자 부품들을 위한 캡슐화제(encapsulant)는 예를 들어 앞에서 참조한 캐츠등이 저술한 책자의 327페이지에 기술되어 있다.
우수한 부착력, 양호한 기계적 성질, 습도 및 화학적 성질로 인해, 에폭시 수지들은 전자 부품들을 위한 캡슐화제로서 광범위하게 사용되고, 안테나와 같은 상술한 고성능 보강합성 구조물의 제조시에 유리 및 흑연 섬유들을 마이크로밸룬(microballoon)과 결합시키는 데에도 광범위하게 사용된다. 캡슐화된 부재 또는 충전된 에폭시 수지 합성물은 압축 모울딩 또는 트랜스퍼(transfer)모울딩과 같은 종래의 모울딩 기술을 사용하여 모울딩 되는데, 이 기술에서 수지를 포함하는 필요한 물질은 실린더내에 채워지고, 이 수지는 가스 정압(hydrostatic gas pressure)또는 수압을 사용하여 증가된 압력하에서 경화된다. 에폭시 시스템 및 특별히 충전된 에폭시 수지 시스템을 모울딩할 때 발생하는 문제점은 캡슐화제로서 뿐만 아니라 우주 주위 환경 내에서 유용한 구조 합성물을 제조하기 위해 이 수지들을 사용하는 것을 제한한다. 충전제 보강 합성물을 모울딩 할때, 예를 들어 무게로 40 내지 60%의 높은 충전제의 도입(loading)이 필요한 낮은 α값 및 이에 대응하는 높은 크기의 안정성을 달성하기 위해 에폭시 수지를 기초로 한 합성 구조물에 필요하다는 사실로 인해 이 문제점은 약화된다. 그러므로, 트랜스퍼 모울딩 또는 뱃치(batch)캡슐 기술을 사용할때, 에폭시 시스템내에 높은 충전제 함량을 사용하면 이러한 수지 시스템의 높은 점성도(viacosity)로 인해 수지가 모울드내로 적당히 흐르는 것을 방해하게 된다. 이것은 모울딩 되는 복잡한 구조물의 기하학적 영역내에서 충전제의 배향 및 분포를 변화시키므로, α 및 최종 크기 안정성을 손실시킬 뿐만아니라 구조물의 표면들상에 도금된 금속 층의 부착력을 불규칙하게 만든다. 또한, 유리 또는 흑연 마이크로밸룬과 같은 중공 입자들이 충전제 물질로서 사용될 때 이 문제점은 악화되는데, 그 이유는 고 점성도의 충전 에폭시 수지가 충전제/수지 혼합물 내의 마이크로밸룬 파쇄 및 공극으로 인해 예측 불가능한 밀도를 가질 수 있기 때문이다. 또한, 고 점성도 수지는 균질한 시스템을 제공하도록 충전제를 통과 및 주입할 수 없다.
또한, 전기 부품들은 위한 캡슐화제에 관련하여, 수지를 캡슐화할 때 사용된 공지의 열 경화 에폭시 수지 시스템들은 예를 들어 100℃의 작업 온도에서의 수지의 점성도가 예를 들어 500 센티포이즈(centipoise, cps)로 매우 높고, 이러한 수지들이 전기 부품내에 존재하는 틈 내로 완전히 침입되지 않는다는 단점을 갖고 있다. 그러므로, 때로는 절연이 불충분하고 불완전하게 된다.
본 발명의 주요 목적은 저밀도, 고강도, 및 부착성 금속막 및 피막의 도금에 대한 복종성(amenability)의 바람직한 성능 특성을 가지면서 주위 온도 싸이클에 비교적 둔감한 합성물로 된 낮은 열팽창 계수를 갖는 수지를 기초로 한 충전제 보강 합성 구조물 부품들을 제공하기 위해 플리이미드, 비스말레이미드(bismaleimodes), 및 특히 에폭시 수지와 같은 충전된 열 경화성 수지를 모울딩하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 향상된 신뢰성 및 향상된 전기 특성을 갖고 있는 부품 또는 장치를 제공하기 위해 전기 부품 또는 장치를 캡슐화하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적들은, 먼저 부재를 모울드 공동(cavity)내에 도입한 다음 에폭시 수지와 같은 저 점성도 열 경화성 수지로 모울드 공동을 채우는, 부재를 캡슐화 및 주입시키기 위한 방법에 관한 본 발명에 따라 달성된다. 모울드 공동은 수지의 경화 온도로 예열되어 이 온도에서 유지된다. 다음에, 모울드 공동은 수지를 부재에 주입하고 모울드 공동의 내용물을 탈가스 하기 위해 모울드 상에 진공을 부여하기 위해 부대기압(subatmospheric pressure)으로 비우게 된다. 이 진공 상태는 모울드의 내용물내에 남아 있는 기포를 파괴하기 위해 대기압으로 해제된다. 그 다음, 수지가 부재를 캡슐화하기 위해 초대기압(supreatmospheric pressure)이 모울드에 가해진다. 그 온도 및 초대기압은 수지를 부분적으로 경화하고 모울드로 부터 발출될 수 있는 단위 구조물을 형성하기에 충분한 시간 동안 유지된다. 그 다음, 발출된 구조물은 수지를 완전히 경화하도록 또 다른 가열 싸이클에 적용된다.
본 발명에 사용된 모울딩 합성물에 이용된 열 경화성 수지는 어떤 저-점성도 열 경화 수지든지 될 수 있다. 바람직한 열 경화성 수지들은 1, 2에폭시 그룹을 갖고 있는 저 점성도 에폭시 수지들 또는 이러한 수지들의 혼합물이고, 폴레페놀(polyphenols)의 글리씨딜 에테르(glycidyl ether)와 같은 싸이클로알리파틱(cycloaliphatic)에폭시 수지, 에폭시 수지, 및 액체 비스페놀-에이 디글리씨딜 에테르(bisphenol-Adiglycidyl ether)에폭시 수지[이것들은 쉘 케미칼 캄파니(Shell Chcmical Company)의 등록상표 EPON 815로 시판된다]를 포함한다. 추가하여, 적당한 점성도, 겔(gel)시간, 압분체 강도 (green strength), 및 유전 특성을 갖고 있는 폴리이미드 조성물 및 비스말레이미드 조성물과 같은 다른 수지 조성물(composition)이 본 발명을 실시하는데 사용될 수도 있다.
본 발명의 방법을 실시하는데 양호한 에폭시 수지는 폴리 글리씨딜 아로마틱 아민(polglycidyl aromatic amine), 즉 에피클로로하이드린(epichlorohydrin)과 같은 할로하이드린(halohydrin)을 아민과 반응시킴으로써 제조된 N-글리씨딜아미노(amino)화합물이다. 이 양호한 폴리글리씨딜 아로마틱아민의 예는 디글리씨딜아닐린(aniline), 디글리씨딜 오르도톨루이딘(ortholuidine) 및 테트라글리씨딜 메타씰렌디아민(tetralycidyl metaxylene diamine)을 포함한다.
에폭시 수지들은 열 경화성 부재를 형성하기 위해 예를 들어 약 100℃의 적정 온도에서 교차 결합할 수 있는 열 경화성 에폭시 수지를 제공하기 위해 다가(polyfunctional) 경화제(curing agent)와 혼합된다. 적합한 다가 경화제는 네이딕 메틸 안하이드리드(nadic mehtyl anhydride)[즉, 메틸 싸이클로펜타디엔(cyclopentadiene)의 말레익 안하이드리드 어덕트(maleic anhydride adduct)], 메틸테트라하이드로프탈릭 안하이드리드(mehtyl tetrahydrophthalic anhydride)및 메틸헥사하이드로프탈릭 안하이드리드(methyl hexa hydrophthalic anhydride가 예로 되는 폴리카복실릭산 안하이드리드 (polycarboxylic acid anhydride)를 포함한다.
폴리카복실산 안하이드리드 화합물은 폴리글리디씰 아로마틱 아민을 기초로 한 에폭시 수지용의 양호한 경화제이다. 열 경화성 에폭시 수지 조성물 제조시에, 에폭시 수지는 화학량적(stoichiometric)비율의 약 0.6 내지 1.0의 비율로 경화제와 혼합된다. 경화 촉진제(accelerator)가 열 경화성 에폭시 수지 조성물을 제조하는데 사용될 수 있는데, 특히 경화제로서 폴리카복실릭산 안하이드라드를 사용할때, 양호한 촉진제는 2-에틸-4-메틸이미다졸(imidazole)과 같은 대용 이미다졸 및 스태노우스 옥토에이트(stannous octoate), 코발트(cobalt)옥토에이트 및 디부틸 틴 디라우레이트(dibutyl tin dilaurate)와 같은 유기 금속 화합물을 포함한다.
본 발명의 실시에 유용하고 양호한 상술한 에폭시 수지, 경화제 및 촉진제를 포함하는 양호한 에폭시 수지 조성물은 본 발명의 출원인에게 양도된 본인의 미합중국 특허 제4,559,272호에 기술되어 있다.
본 명세서에서 사용한 "경화"란 용어는 열 경화성 수지를 불용성(insoluble) 및 불용해성(infusible)교차 결합 생성물로 변환시키는 것과, 일반적으로 성형 부재를 제공하도록 동시 성형하는 것을 의미한다.
본 발명의 한 실시예에 따라 수지를 기초로 한 충전제 보강 합성물 부재를 제조하기 위해, 경화제와 촉진제와의 혼합물의 에폭시 수지는 충전제, 및 예를 들어 유리섬유, 탄소섬유, 흑연섬유, 케블라(kevlar)섬유, 유리 마이크로밸룬, 탄소 마이크로밸룬, 세라믹 입자 또는 유리입자와 같은 보강제로 경화하기 전에 혼합되고, 이 혼합물은 모울드 내로 도입된다. 그러나, 모울드가 충전제로 미리 채워지는 것, 즉 충전제를 먼저 모울드에 첨가시킨 다음 열경화 수지를 첨가시키는 것이 본 발명의 방법을 실시하는데 바람직하다. 충전제가 수지와 미리 혼합된 다음 모울드내에 도입되면, 모울드의 상이한 기하학적 영역내에서 충전제의 배향 및 분포가 변하는 경화된 합성물이 생성된다. 본 발명의 바람직한 실시예에서, 섬유 및 마이크로 밸룬과 같은 충전제의 성분들은 다음에 설명하는 바와 같이 티타네이트 분립제(titanate sizing agent)로 미리 처리되고, 모울드 공동에 첨가되는 균질 혼합물을 형성하도록 기계적 또는 수동적으로 혼합된다. 다음에, 모울드는 이 모울드내의 충전제의 균일한 분포를 촉진시키도록 적절하게 진동될 수 있다. 팩킹 이론을 사용함으로써, 수지 혼합물내의 고체들의 부피 백분율이 증가될 수 있다. 팩킹 이론은 특정한 보강 시스템내의 최대 입자 크기 충전제가 시스템의 총부피를 발생하도록 팩킹되기 때문에, 총부피를 증가시키기 않고서 더 큰 충전제 사이의 공극들을 간단히 점유하는 것과 같은 방법으로 연속적으로 작은 입자들을 첨가할 수 있다는 개념에 기초를 둔다.
이 이론은 1978년 반 노스트랜드 라인홀드 캄파니가 발행한 해리 에스.캐츠 및 존 브이. 밀류스키 저"플라스틱용 충전제 및 보강제편람"이란 책자의 제4장[충전제와 보강제 결합물 사용시의 팩킹개념]에 기술되어 있다. 본 발명에 사용된 충전제들은 전체 합성물 특성들에 대한 입자크기, 형태, 및 분포를 기초로 하여 선택된다. 이 이론은 중공구(sphere)뿐만 아니라 고체 미립자들을 사용하는 것에 적용된다. 이러한 도입된 수지의 점성도가 높기 때문에, 혼합물은 미세구(microohere)를 손상시키기 않고서는 모울드내로 흐를 수 없다. 문제점을 제거하기 위해, 모울드는 건조 충전제(즉, 미세구와 섬유의 혼합물)로 미리 팩킹된다. 상술한 바와 같은 팩킹 이론을 응용함으로써, 충전제는 고밀도로 팩킹될 수 있으므로 성분들이 분리되지 않는다. 매우 낮은 점성도 수지 및[충전체와 매트릭스(matrix)를 양호하게 부착시키기 위한]적당한 결합제로 도입되는 최대 충전제를 사용하면, 진공액체 전이가 본 명세서에 기술한 바와 같이 모울딩된 때 균질의 무공극 구조물을 제공하는 물질이 발생된다.
본 발명의양호한 처리 실시예에 따라 형성된 합성물 부재를 본 명세서에서는 신택틱 기포(syntactic foam)(즉, 액체 수지내의 중공 미세구를 결합시킴으로써 형성된 기포)와 신택틱 기포를 통해 분산된 보강 섬유들의 합성물을 의미하는 "섬유 보강 신택틱 기포 합성물"이라고 하겠다. 또한, 본 발명에 따라 형성된 합성물 부재를 수지와 보강 충전제 물질의 합성물을 나타내는 "수지를 기초로 한 충전제 보강 합성물"이라고 하겠다.
본 발명의 한 실시예에 따라 섬유 보강 선택틱 기포합성물을 형성하기 위해 사용된 수지, 섬유 및 미세구의 양호한 혼합물의 합성물들은 본 발명의 출원인에게 양도된 미합중국 특허 제4,568,603호에 상세하게 기술되어 있다. 바람직한 충전제 물질은 상기 특허에 기술한 바와 같이 예정된 길이의 섬유들 및 예정된 직경의 중공 미세구들이다. 섬유들은 흑연, 유리, 탄소 또는 폴리아미드로 형성될 수 있고, 중공 미세구들은 유리, 실리카 또는 탄소로 형성될 수 있다.
본 발명의 충전제 보강 합성물들을 모울딩할 대 보강제로서 유용한 탄소 섬유들은 비결정성 탄소로 구성된 고강도, 고 모듈러스(modulus)섬유이지만, 더욱 바람직하기는 흑연 또는 증착(pyrilytic)흑연으로 구성된 섬유인데 이것은 흑연섬유라고 불리워진다. 합성물들을 보강하는데 사용될 수 있는 한 형태의 흑연섬유는 다음의 크기 및 물리적 특성을 갖는[영국의 코톨드스 캄파스(Couraulds Company)제품으로 시판중인]HM-S 흑연섬유이다.
모듈러스 5×107psi
(응력/변형) [3.45×1011파스칼(pascal)]
길이 50μm
밀도 1.83g/cm3
충전제로서 사용된 유리 마이크로벨룬 또는 중공 미세구는 다음의 크기 및 물리적 특성을 갖고 사용될 수 있는 실리카 및 전형적인 유리 마이크로밸룬으로 구성된다.
직경 10-200μm
밀도 0.15 내지 0.32g/cm3
탄소 마이크로밸룬은 얇은 벽으로 된 탄소 밸룬 및 다음의 크기 및 물리적 특성을 갖고 사용될 수 있는 전형적인 탄소밸룬으로 구성된다.
직경 40μm
밀도 0.32g/cm3
본 분야에 공지된 바와 같이, 뉴저지주, 베이욘(Bayonne)에 소재한 켄리치 페트로케미칼 캄파니(Kenrich Petrdchcmical Company)에서 KR238M으로 시판중인 디[디옥틸-피로포스파토(dioctyl-pyrophosphato)]에틸렌 티타네이트, (켄리치사에서 KR55로 시판중인)테트라[2, 2-디알리록시메틸 1-부톡시(2, 2-diallyoxymethy 1-butoxy)]티타늄디(디트리데실)포스파이트(phosphite) 또는 (켄리치사에서 KR134S로 시판중인)티타늄 디[커밀페닐레이트(cumylphenylate)]옥시아세테이트(oxyacetate)와 같은 티타네이트 분립제를 사용함으로써 에폭시 수지에 의해 흑연섬유와 같은 충전제가 습윤(wetting)될 수 있으므로, 수지에 의한 충전제의 치밀화(compaction) 및 수지 용입(penetration)이 이러한 분립제들의 존재에 의해 향상되는데, 이러한 분립제의 사용은 본 발명의 양호한 실시예를 나타낸다. 분립제들은 수지, 미세구 및 섬유의 혼합물내에서 용해될 수 있지만, 바람직하게 이 분립제들은 분립제의 용액내에 이 혼합물을 함침시킨 다음 미리 처리된 미세구 섬유 혼합물을 제공하도록 혼합물을 여과 및 건조시킴으로써 선정된 비율로 미세구 및 섬유의 혼합물에 인가된다.
다음의 조합물(formulations)은 충전된 열 경화성 에폭시 수지 조합물이 본 발명의 처리 공정에 따라 충전제 보강 합성물 부재를 모울딩하는데 사용하기 위해 접합하게 포함할 수 있는 성분들의 무게에 의한 백분율 및 부피에 의한 백분율의 비율범위를 나타낸다. 상세하게 도시한 혼합물외에 다른 수지-섬유-미세구 혼합물들이 사용될 수 있고, 최종 사용 필요조건들을 만조시키도록 조정될 수 있다.
성 분 무게% 부피%
에폭시 조성물 50-75 23-60
밀도가 0.54 내지 0.33인
충전제(흑연 섬유 및 마이크로밸룬) 20-50 38-77
분립제(유리 티타네이트) 0-3 0-2
에폭시 조성물을 형성하기 위해, 모울딩 수지용으로 선택된 에폭시 수지, 경화제 및 경화 촉진제는 종래의 방식으로 혼합될 수 있다. 경화제는 실온에서 에폭시 수지내로 혼합될 수 있다. 또한, 분말형태로 된 고체경화제는 선택된 에폭시 수지와 혼합되기 전에 연속적으로 교반시킴으로써 실온에서 에폭시 수지와 혼합될 수 있다.
모울딩될 혼합물의 에폭시 수지 성분으로서 폴리글리씨딜 아로마틱 아민을 사용하면, 저 점성도, 무용매 (solvent-feree)액체 에폭시 성분이 제공된다, 예를 들어, 네이딕 메틸란하이드리드와 같은 결합체와 결합된 디글리시딜 오르도톨루이덴과 같은폴리글리씨딜 아로마틱 아민은 24℃(75°F)에서 측정하였을때 125 내지 500센티포이즈(cps)범위내의 점성도를 갖는다.
본 발명의 모울딩 처리에 이러한 점성도 수지를 사용함으로써, 충전제 및 공극들의 전체적인 습윤 및 완전한 주입이 용이하게 달성되므로, 균질, 무공극합성 구조물이 발생된다.
본 발명의 방법에 따라 합성물 부재를 제조하기 위해, 예를 들어 상술한 바와 같은 미리 혼합되고 미리 처리된 섬유 및 미세구들을 포함하는 적당한 양의 충전제가 적합한 모울드 공동내에 도입되고 모울드는 이 모울드내의 충전제의 균일한 분포를 촉진시키도록 적절하게 진동될 수 있다. 모울드는 예를 들어 테프론(teflon)인 플루오로카본 폴리머(fluorocarbon polymer)와 같은 이형피막으로 내부가 피막되거나, 폴리비닐 알코올(polyviny alcohol)과 같은 이형제로 충전제를 도입하기 전에 분무된 공구강(tool steel)으로 제조될 수 있다. 물론, 모울드 공동의 형태는 이 내부에 모울딩된 부재의 형태를 결정하게 된다. 모울딩하기 위해, 모울드 공동은 열 경화성 수지 조합물이 경화할 수 있는 온도로 예열되어, 이 온도에서 유지된다. 폴리글리씨딜 아로마틱 아민을 기초로 한 에폭시 수지조합물의 경우에, 모울드는 약 66내지 122℃(150 내지 250°F)로 예열된다. 상술한 바와 같이 조합된 에폭시 수지와 같은 적합한 양의 비경화 수지는 모울드를 채우기에 충분한 양으로 모울드 공동내로 유입된다. 그 다음, 충전제를 주입하고 "활성진공"상태동안에 수지 내용물로부터 갇힌 공기(entrapped air) 또는 다른 기포들을 제거하기 위해 약 1-2000mmHg 및 바람직하기는 약 5-150mmHg의 부대기압 또는 진공이 모울드에 가해진다. 이 진공은 고압솥(autoclave), 진공 백(vacuum bag) 및 프레스(press), 또는 모울드 자체에 약 1-5분 동안 가해진다. 그 다음, 이 진공상태는 소정의 기포들을 파괴시키기 위해 해제된다. 이 "비활성진공"상태는 다른 모울딩 단계들이 시작되기 전에 약 1-5분 동안 실행된다.
다음에, 약 100-1000psi(약 6.90×105내지 6.90×106pascal)정도의 초대기압이 충전제가 치밀하게 채워지고 수지가 충전제를 캡슐화하도록 모울드에 인가된다. 증가된 압력은 수지가 충전제 입자들 사이의 틈내로 최적하게 흐르게 할 뿐만아니라, 수지 블리이딩(bleeding)수단을 사용함으로써 초과되는 수지를 모울드의 외부로 강제로 내보낸다. 이 나중 가압단계는 적층(laminating) 또는 트랜스퍼 프레스 또는 고압솥 내에 모울드를 배치함으로써 달성될 수 있다.
적층 프레스 또는 고압솥이 사용되면, 진공백이 압축 공구(compression tooling)주위에 형성된다. 트랜스퍼 프레스가 사용되면, 트랜스퍼 프레스의 영구 모울드는 진공 압력실로서 작용하여, 트랜스퍼 램(ram)의 작동에 의해 가압이 발생된다. 이 압력하에서, 수지/충전제 혼합물이 단위 구조물로서 모울드 공동으로부터 발출되도록 충분히 경화되거나 충분한 기계적 압분체 강도를 가질 때 까지, 모울드 온도는 열 경화성 에폭시 수지의 경우에 열 경화성 수지가 경화할 수 있는 온도, 예를 들어 약 66 내지 121℃(150 내지 250°F)에서 예정된 기간동안, 예를 들어 1 내지 2시간 동안 유지된다. 그 다음에, 모울딩되고 부분적으로 경화된 합성물은 오븐(oven)과 같은 적합한 가열 장치내에서 수지를 완전히 경화시키도록 1.5 내지 4시간 동안 경화온도 이상의 온도[예를 들어, 약 121 내지 177℃(250 내지 350°F)]에서 후경화(post-cure)된다. 충전제 보강 합성물을 후경화하는 단계에서, 모울딩된 합성물 부재는 비억제(unrestrained)상태에서 경화된다. 비억제된 합성물의 열유도새깅(sagging)에 의해 야기된 합성물의 변형을 방지하기 위해, 후경화성 온도에 도달할 때까지 분당 1.5 내지 3℃(3 내지 5°F)의 비율로 모울드로부터 제거될 때 합성물을 가열시킨 다음, 약 2 내지 5시간 동안 후경화 온도에서 비억제된 상태내의 합성물을 경화하는 것이 유리하다.
전기 부품을 캡슐화 및 주입하기 위한 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 합성물 부재를 형성하기 위한 상술한 공정은 충전제 물질이 아닌 자기 코일과 같은 전기 부품이 모울드 공동내로 도입되는 것을 제외하고는 동일하다. 코일 또는 다른 전기 부품을 도입시키는데 사용된 부대기압은 약 1 내지 4mmHG이 바람직하다. 바람직한 초대기압은 50 내지 100psi(약 3.45×105 내지 6.90×105pascal)이고, 모울드 내용물은 30분 내지 3시간 동안 열 경화성 에폭시 수지의 경우에 약 66 내지 121℃(150 내지 250°F)의 온도에서 이 초대기압의 영향을 받는다. 모울드로부터 발출된 후, 수지는 수지 조성물을 완전히 경화 및 교차 경합하도록 약 2 내지 4시간 동안 약 135 내지 163℃(275 내지 325°F)에서 후경화된다.
다수의 장치들을 한번에 캡슐화하기 위해서, 다수의 공동들을 갖고 있는 각각의 모울드가 사용될 수 있는데, 이 경우에는 각각의 공동내에 1개씩의 장치가 배치된다. 수지는 예열된 각각의 모울드 내로 유입되고, 그 다음 각각의 모울드 또는 다수의 각각의 모울드는 본 발명의 방법에 따라 진공 또는 가압하기 위해 트랜스퍼프레스의 영구 모울드 또는 챔버(chamber)내에 배치된다. 또한, 본 발명의 방법이 전기 장치를 캡슐화하기 위해 사용될 때에는, 정미부분(net parts) 또는 바람직한 최종 형태로 된 부분들을 제공하기 위해 적합한 (matched)모울드들이 사용되고, 무시될 수 있는 마무리 동작들이 필요하게 된다. 추가하여, 본 명세서에 기술한 바람직한 수지의 빠른 경화시간은 뱃치 캡슐화 처리공정에 비해 모울딩 시간을 상당히 감소시킨다. 이 나중의 2개의 요일들은 공지된 뱃치 캡슐화 처리공정이 아니라 본 발명의 방법들을 사용함으로써 인력비를 절감시킨다.
특정한 장치 및 물질을 주입 및 캡슐화하기 위해서는, 상술한 것과는 다른 부대기압 및 초대기압이 필요하게 된다. 예를 들어, 조밀하게 감긴 코일은 덜 조밀하게 감긴 코일보다 더 심한 진공 또는 가압을 필요로 한다. 또한, 사용된 특정한 수지의 점성도 또는 다른 물리적 특성은 부재를 주입시키는데 필요한 부대기압 또는 부재를 치밀화 및 캡슐화하는데 필요한 초대기압에 영향을 미칠 수 있다.
또한, 경화온도, 체재(dwell)시간 및 후경화 상태와 같은 이러한 처리 공정들은 다른 것들 중에서, 사용된 특정한 수지의 조성에 따라 변한다. 에폭시 수지의 경우에 대해 상술한 특수처리 공정들은 본 발명을 제한하고저 하는 것이 아니라 본 발명의 예를 제공하고저 하는 것이다. 또한, 본 발명의 처리 공정은 제조 환경내에 사용하기 위해 부분적으로 또는 완전히 자동화될 수 있다.
부재를 캡슐화하기 위한 본 발명의 다른 선택적인 처리공정의 실시예에서, 모울드에는 먼저 예정된 양의 충전제가 도입되고, 그 다음에는 전기 부품과 같은 캡슐화된 부재가 충전제에 의해 둘러 싸여지도록 충전제 물질내에 배치된다. 그 다음, 수지가 모울드내로 유입되고 전기 부품들을 캡슐화하기 위한 상술한 공정이 진행된다. 이렇게 형성된 부재는 수지로 채워지고 부품을 둘러싸고 이 부품과 일체로 된 수지를 기초로 한 충전제 보강 합성물의 수 밀(mill)두께의 외 피막(overcoat)을 갖고 있는 전기부품을 포함한다. 이러한 장치는 수지 피복 단독으로는 제공할 수 없는 충전제 외피막으로 인해, 개량된 열충격 저항성 및 개량된 열팽장 계수와 같은 개량된 특성들을 갖는다.
상술한 바와 같은 본 발명의 실시함으로써, 충전제 분포가 균일한, 크기면에서 안정되고 경량인 복잡한 수지를 기초로 한 충전제 보강 합성 구조물이 용이하고 일관되게 모울딩된다. 이러한 합성물들은 우주공간 분야에 응용하는 경우에 안테나 도파관과 같은 구조물을 제조하는데 특히 유용하다.
또한, 본 발명에 따라, 전기 부품들은 높은 신뢰도의 부품을 제공하도록 전기절연 및 표면안정화층으로 캡슐화될 수 있다.
또한, 열팽창 계수가 비교적 낮고 열 전도성이 높기 때문에, 본 발명의 따라 제조된 충전된 에촉시 수지합성 구조물은 표면들이 플라즈마(plasma)처리에 의해 무전해(electroless)도금될 때 금속도금 처리공정에 따르도록 결정되었다. 합성물 표면에 대한 금속 용착물의 높은 부착력은 플라즈마 처리 표면의 토포그래피(topography)와 나머지 표면의 기계적 완벽성에 영향을 미친다. 상술한 바와 같이, 이러한 금속도금은 안테나 도파관 구조물내에 전도성 경로를 제공하는데 필요하게 될 수 있다.
플라즈마 처리를 실행하기 위해, 충전제 보강 에폭시 수지를 기초로 한 합성물의 표면은 반응 가스가 폴리머 "스킨(skin)"을 제거하고 충전제를 노출시키기 위해 공기, 질소, 산소를 갖고 있는 아르곤(argon), 수증기, 아산화질소, 또는 그외의 다른 수지 산화 소오스(source)의 혼합물을 포함하는 플라즈마 처리를 받게 되는데, 그것은 용이하게 도금될 수 있는 표면을 제공한다. 본 분야에 공지된 보통의 플라즈마 에칭(etching)조건들이 사용된다. 예를 들어, 합성물의 플라즈마 여자 에너지가 200w/ft2인 경우에, 약 1000ml/분의 02/분활성 가스 소오스, 200μHg의 진공압력 및 1시간의 기간이 사용된다.
처리된 표면 상에 금속을 균일하게 덧붙일(buildup)수 있기에 충분한 시간동안 도금용액 내에 처리 합성물을 담그는 것과 같은 표준 공정에 의해 플라즈마 처리 합성물 표면을 무전해 도금시킴으로써 에칭 에폭시 수지 합성물 표면의 금속 도금이 편리하게 달성될 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 모울드 에폭시 수지를 기초로 한 합성물 상에 도금될 수 있는 금속들은 구리, 은, 니켈, 코발트, 니켈/철, 니켈/코발트, 그외의 다른 니켈합금 및 금을 포함한다.
예를 들어, 무전해 구리도금을 하기 위해, 쉬플리 캄파니(Slipley Co.)# 328구리 도금용액의 수조(aqueousbath)가 사용될 수 있는데, 이것을 황산구리, 소듐 포다슘 타트레이트(sodium potassium tartrate) 및 수산화나트륨을 함유한다. 그외의 다른 무전해 구리도금 조합물이 사용될 수도 있다. 도금 조는 플라즈마 처리 조성물을 담그기 전에 교반된다. 바람직한 도금 온도는 약 15 내지 95℃(59 내지 203°F)정도이다. 금속 부착력은 본 명세서의 예 1 및 2에 기술한 바와 같이, 도금된 합성물을 상이한 온도의 싸이클에 노출시킨 후 까지도 우수하다.
전도성 표면을 제공하기 위해 무전해 구리도금이 본 발명의 합성물 상에 형성된 후, 공지된 전해 도금 용액 및 방법을 사용하여 부드러운 표면 마무리를 제공하도록 소정의 바람직한 두께로 구리 도금이 형성될 수 있다. 즉 은과 같은 제2금속의 전해 도금에 의해 공지된 용액 및 방법을 사용하는 전해 구리도금이 실행된다. 이러한 은 층은 안테나 도파관 유리하게 사용될 수 있다.
다음의 예들은 설명하기 위한 것으로서, 본 발명은 제한하지는 않는다.
[예1]
열 경화성 에폭시 수지 조합물은 본 발명자의 미합중국 특허 제4,559,272호에 기술되어 있는 바와 같이 제조되었고 다음의 조성을 가졌다.
수지 성분 무게(g)
디글리씨딜 오르도톨루이딘 100
네이딕 메틸란하이드리드 100
2-에틸-4-메틸 이미다졸 2
이 조성물은 24℃(75°F)에서 25분의 겔시간과 220센티포이즈의 점성도를 가졌다.
충전제 혼합물은 다음의 조성을 갖고 있고 0.543g/cm3의 밀도를 가진 것이 제조되었다.
충전제 성분 무게(g)
평균직경이 50μm인 카보스피어(carbosyohere)
중공 탄소 마이크로밸룬 50
길이가 약 50μm인 HM-S 흑연섬유 50
티타네이트 분립제 KH 238M 1
카보스피어는 버서 인코(Versar Inc.)제품으로 시판 중이고, HM-S 흑연 섬유는 영국의 코톨드 캄파니 제품으로 시판중이며, KR 238M은 켄리치 페트로케미칼 캄파니 제품으로 시판중이다.
상술한 공정을 사용하여, 10g의 충전제 조성물(즉, 상술한 바와 같이 분립제로 미리 처리된 섬유 및 미세구의 혼합물)이 폴리비닐 알코올 이형제가 내부에 피막된 순수한 14cm×1cm(5.5인치×0.5인치)강철 슬랩(slab)모울드내에 채워졌고, 모울드는 약 5분 동안 진동되었다. 모울드는 열 경화성 에폭시 수지 조합물이 경화되기 시작하는 100℃(212°F)로 예열되었다. 40g의 에폭시 수지 조합물이 충전제를 함유하는 모울드 내로 흘러들어 갔다. 모울드가 적층 프레스 내에 배치되었고, 나일론 진공백이 프레스의 압축 공구 주위에 형성되었으며, 충전제를 주입하고 모울드내의 수지물질을 탈가스하기 위해 수지를 당기기 위해 2분 동안 125mmHg의 진공압력이 어셈블리상에 유지되었다. 그 다음에는, 진공이 진공백을 제거하기 않고서 해제되었고 그 어셈블리는 2분동안 이 비활성 진공 상태내에 유지되었다. 그 다음에는 약 800psi의 일정한 정압이 100℃(212°F)에서 75분 동안 모울드내의 수지/충전제 혼합물상에 가해졌다. 이 가압 단계 동안에, 수지 무게의 69%가 모울드로 부터 새어나왔다. 모울딩된 합성물 슬랩은 모울드로부터 배출되기에 충분한 압분체 강도를 가졌고, 그 다음에 149℃(300°F)로 셋트된 오븐내에서 4시간 동안 후경화되었다. 최종 무공극 슬랩은 무게의 60%(부피의 77%)의 충전제를 함유하였고 물리적 검사를 위해 적당한 형태로 절단되었다. 이 합성물은 표1에 요약된 물리적 특성들을 갖는 것으로 밝혀졌다.
[표I]
합성물의 물리적 특성
Figure kpo00001
모울딩된 슬랩의 일부분은 상술한 바와 같이 슬랩의 표면을 산소가 풍부한 플라즈마 처리를 받게 함으로써 구리로 표면도금 되었으므로, 습기 및 수지제거를 고려하여 약 1.5%의 표면 무게 손실이 발생되었다. 그 다음, 플라즈마 처리된 슬랩은 상술한 바와 같이 쉬플리(Shipley)#328 무전해 구리도금 용액속에 담구어진 다음, 737mm(29인치)Hg(게이지압력)하에 120℃(248°F)에서 건조되었다.
도금된 합성물은 도금된 표본(specimen)을 액체 질소[-196℃(-320°F)]내에 30초 동안, 그리고 끊는 물[100℃(212°F)]에 10초 동안 교대로 담금으로써 도금된 표면상에 부여된 열충격의 25싸이클 전후에 ASTMD3359 테이프 부착력 검사를 사용하여 용착된 구리층의 부착력을 평가하였다. 구리의 손실은 없다고 관찰되었다.
[예2]
수지/충전제 비율을 변화시키면서 수지/충전제 혼합물의 2시간 동안 모울딩 프레스내에서 100℃(212°F)로 유지되었다는 것을 제외하고는 예1의 공정이 반복되었다. 모울딩 조성물의 성분 및 합성물의 물리적 특성은 각각 표II및 III에 요약되어 있다. 표I의 정의는 표III에도 적옹된다.
[표II]
모울딩 조성물의 성분
Figure kpo00002
* 수지 블리이드=
Figure kpo00003
여기서 W1=초기 수지무게
W2=블리이더 클로드(bleeder cloth)를 사용하여 모울드로부터 제거된 수지 수지 블리이드로부터 계산된 부피%는 실제 부피%값의 약 10-20%정도 변한다.
[표III]
모울딩된 합성물의 물리적 특성
Figure kpo00004
[예3]
충전제 혼합물내에 사용된 티타네이트 분립제가 켄리치 KR 134S 티타네이트 이었다는 것을 제외하고는 예2의 공정이 반복되었다. KR 134S 티나네이트를 사용하면 수지에 의해 충전제 혼합물의 양호한 습윤이 제공된다는 것이 관찰되었다.
모울딩 조성물의 성분 및 모울드된 합성물의 물리적 특성들은 각각 표IV 및 V에 요약되어 있다. 표II의 정의는 표IV에 적용되고, 표I의 정의는 표V에 적용된다.
[표IV]
모울딩 조성물의 성분
Figure kpo00005
[표V]
모울드된 합성물의 물리적 특성
Figure kpo00006
[예4]
상이한 충전제 및 충전제 비율을 함유하는 일련의 수지/충전제 조합물을 사용하여 예1의 공정이 반복되었다. 충전제 조합물의 조성이 표VI에 요약되어 있고, 모울딩된 조성물 슬랩들의 물리적 특성들은 표VII에 요약되어 있다. 표I의 정의는 표VII에 적용된다. 표VI에 관련하여, 다음의 정의들이 적용된다.
a. 카보스피어는 버사 코포레이션(Versar Corporating)제품으로 시판중인, 비중이 0.32이고 평균직경이 50μm인 탄소미세구다.
b. HM-S 50(50μm)흑연 섬유는 영국의 코톨트 캄파니 제품으로 시판중인, 길이가 약 50μm이고 직경이 약 8μm인 흑연 섬유이다.
c. 1/4mm HM-S 50 흑연 섬유는 영국의 코톨드 캄파니 제품으로 시판중인, 길이가 약 250μm이고 직경이 약 8m인 흑연섬유이다.
d. C15/250 유리 마이크로밸룬은 미네소타주의 3엠 캄파니(3M Copany)제품으로 시판중인, 직경이 10-200μm이고 밀도가 0.15g/cm3이며, 압축 강도가 250psi인 붕규산 유리로 조성된다.
[표VI]
충전제 조합물의 조성
Figure kpo00007
[표VII]
모울딩된 합성물 슬랩들의 물리적 특성
Figure kpo00008
표VII의 모울딩된 합성물 슬랩들의 표면들은 다음의 상태, 즉 약 1000ml/분의 02/불활성가스 소오스, 200μmHg의 진공압력 및 1시간의 기간 동안에 플라즈마 처리를 받았다. 플라즈마 처리된 슬랩들의 표면들은 에칭된 슬랩들을 수성 쉬플리#328 무전해 구리도금조내에 담금으로써 약 3-4밀(mil)의 두께로 구리도금되었다.
도금된 합성물의 예1의 ASTM D3359 테이프 부착력 검사 및 열충격 싸이클을 사용하여 용착된 구리층의 부착력을 계산하였다. 이 부착력 결과치들은 다음의 표VIII에 기록되어 있다.
[표VIII]
부착력 결과치
Figure kpo00009
[예5]
이 예는 본 발명의 방법을 사용하여 전기 부품을 캡슐화하는 것을 설명한다.
열 경화 에폭시 수지 조합물은 본 출원인의 미합중국 특허 제4,559,272호에 기술된 바와 같이 제조되고, 다음과 같은 조성을 가졌다.
수지조성 무게(g)
디글리씨딜라닐린 100
메틸테트라하이드로프탈릭 114
안하이드리드
스태노우스(stannous)옥토에이트 3
3mil의 절연체로 분리된 2개의 구리권선 층으로 구성되고, 길이가 5.08cm(2인치)이며, 직경이 2.54cm(1인치)인 표준검사 자기코일이 폭이 7.62cm(3인치)이고 길이가 18.4cm(7.25인치)인 소제된 강철 모울드내로 도입되었다. 이 모울드는 예열되어, 열 경화성 에폭시 수지 조합물이 경화하기 시작하는 온도인 100℃(212°F)로 유지되었다. 모울드는 트랜스퍼 프레스내에 배치되었고, 상술한 에폭시 수지조합물 200g이 코일을 함유하는 모울드내로 계량주입되었다. 1-4μmHg의 진공압력이 모울드에 인가되어, 코일을 주입하고 모울드내 수지 물질을 탈가스하도록 2분동안 어셈블리 상에 유지되었다. 그 다음, 이 진공이 해제되었고, 어셈블리 2분동안 이 비활성 진공상태로 유지되었다. 그 다음에, 약 90psi(6.21×105pascal)의 일정한 정압이 100℃(212°F)에서 2시간 동안 모울드 내의 코일/수지 시스템상에 부여되었다. 이 가압 단계 동안, 수지 무게의 약 50%가 모울드로부터 블리이드 되었다는 것이 추정되었다. 2mil의 수지층을 갖고 있는 캡슐화된 코일은 모울드로부터 제거된 후 135℃(275°F)로 셋트된 오븐내에서 3시간 동안 후경화되었다.
전기 응력에 대한 캡슐화 코일의 저항성은 다음의 표IX에 기록되어 있다.
[표IX]
Figure kpo00010
여러가지 변형들이 본 명세서에 기술되어 있지만, 본 분야에 숙련된 기술자들은 본 설명을 해독함으로써 본 발명을 여러가지로 변형 및 분기시킬 수 있다. 이들 역시 본 발명에 포함된다. 상세하게 말하자면, 본 명세서에 상세하게 기술한 물질들 이외의 다른 물질들은 이러한 물질들에 대한 본 분야에 공지된 정보에 따라 경화온도, 체재시간 및 후경화 상태들과 같은 소정의 처리 공정들을 조정함으로써 본 발명의 방법내에 사용될 수 있다. 또한, 본 발명에 사용된 특정한 부대기압과 초대기압 및 온도들은 처리되는 특정한 수지, 충전제 물질, 또는 전기 부품에 적합하도록 변경될 수 있다.

Claims (19)

  1. (a) 그 속에 공동을 가지며 그 1표면에 상기 공동과 연통하는 개구부를 갖는 견고한 모울드를 마련하고, (b) 상기 모울드를 보유하며 상기 모울드의 상기 공동에 변화하는 압력과 열을 가하기 위한 챔버를 마련하며, (c) 상기 챔버를 예정된 온도로 가열하고 상기 챔버내에 그 온도를 유지하고, (d) 상기 모울드의 상기 공동내에 부재를 도입하며, (e) 상기 부재를 보유하는 상기 모울드를 상기 가열된 챔버내에 도입하면, (f) 상기 예정된 온도에서 경화하는 저 점성도 열 경화성 수지로 모울드 공동을 채우고, (g) 모울드에 진공을 부여함으로써 수지를 부재에 주입하고 모울드 내용물을 탈가스하기 위하여 모울드 공동을 부대기압으로 비우며, (h) 모울드 내용물내에 남아 있는 기포를 파괴하기 위하여 진공을 대기압으로 해제하고, (i) 열 경화성 수지가 모울드내에 도입된 부재를 캡슐화하도록 초대기압을 모울드에 가하고, 수지를 부분적으로 경화시키고 단위 구조물을 형성하기에 충분한 시간동안 온도 및 초대기압을 유지하며, (j) 상기 모울드 공동으로부터 상기 구조물을 발출하고, (k) 수지를 완전히 경화시키기 위해 발출된 구조물을 다른 가열 싸이클에 적용시키는, 단계들로 구성되는 부재의 캡슐화 및 주입방법.
  2. 제1항에 있어서, 부재를 다량의 충전제 물질로서, 수지가 수지를 기초로 한 충전제 보강 합성물 부재를 형성하도록 충전제의 입자들을 캡슐화 및 주입시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 부재가 전기 부품으로서, 수지가 전기 부품을 캡슐화 및 주입시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 열 경화성 수지가 에폭시 수지, 폴리이미드 수지 미 비스말레이미드 수지를 함유하는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 열 경화성 수지가 폴리글리씨딜아로마틱아민과 폴리카복실릭산 안하이드리드 경화제의 혼합물로 구성되는 에폭시 수지인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 폴리글리씨딜 아로마틱아민이 디글리씨딜 오르도톨루이딘이고 폴리카복실릭산 안하이드리드 경화제가 네이딕 메틸 안하이드리드인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 폴리글리씨딜 아로마틱아민이 디글리씨딜 아닐린이고, 폴리카복실릭 안하이드리드 경화제가 메틸 테트라 하이드로프로탈릭 안하이드리드인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제5항에 있어서, 모울드로부터 발출된 구조물이 121 내지 177℃(250 내지 350°F)로 1.24 내지 4시간 동안 가열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제2항에 있어서, 충전제 물질이 흑연, 유리, 탄소 및 폴리아미드를 함유하는 그룹으로부터 선택된 물질로 형성되는 섬유와, 유리, 실리카 및 탄소를 함유하는 그룹으로부터 선택된 물질로 형성되는 중공 미세구로 구성된 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제2항에 있어서, 부대기압이 1 내지 200mmHg 인 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제2항에 있어서, 모울드에 가해진 초대기압이 100 내지 1000psi(6.90×105내지 6.90×106pascal)인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제5항에 있어서, 모울드가 66 내지 121℃(150 내지 250°F)의 경화 온도로 가열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제2항에 있어서, 열 경화성 수지가 에폭시 수직이고, 완전히 경화된 수지 단위 구조물이 구리로 무전해 도금되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제2항에 있어서, 열 경화성 수지가 에폭시 수지이고, 수지를 부분적으로 경화시키기에 충분한 시간이 1 내지 2시간인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제3항에 있어서, 가해진 초대기압이 50 내지 100psi(약 3.45×105내지 6.90×106pascal)인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제3항에 있어서, 부대기압이 1 내지 4mmHg인 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제3항에 있어서, 열 경화성 수지가 에폭시 수지이고, 수지를 부분적으로 경화시키기에 충분한 시간이 0.5 내지 3시간인 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제2항에 있어서, 부재가 예정된 양의 충전제 물질과 결합하며 둘려싸여진 전기 부품으로서, 전기 부품이 수지로 캡슐화 및 주입되고 수지를 기초로 한 충전제 보강 합성물의 층으로 피막되는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. (a) 그 속에 공동을 가지며 그 1표면에 공동과 연통하는 개구부를 갖는 예정된 형상의 견고한 모울드를 마련하고, (b) 상기 모울드를 보유하며 상기 모울드의 상기 공동에 변화하는 압력과 열을 가하기 위한 챔버를 마련하며, (c) 상기 챔버를 예정된 온도로 가열하고 상기 챔버내에 그 온도를 유지하고, (d) 상기 예정된 온도에서 경화하는 저 점성도 열 경화성 수지와 충전제 물질로 상기 모울드의 공동을 채우고, (e) 상기 충전제 물질과 상기 수지를 보유하는 상기 모울드를 상기 가열된 챔버내에 도입하며, (f) 모울드에 진공을 부여함으로써 수지를 충전제 물질에 주입하고 모울드 내용물을 탈가스하기 위하여 모울드 공동을 부대기압으로 비우며, (g) 모울드 내용물내에 남이 있는 기포를 파괴하기 위하여 진공을 대기압으로 해제하고, (h) 상기 충전제 물질이 치밀화되고 상기 열 경화성 수지가 상기 충전제 물질을 캡슐화하도록 초대기압을 모울드에 가하고, 수지를 부분적으로 경화시키고 단위 구조물을 형성하기에 충분한 시간 동안 온도 및 초대기압을 유지하며, (i) 상기 모울드 공동으로부터 상기 구조물을 발출하고, (j) 수지를 완전히 경화시키기 위해 발출된 구조물을 다른 가열 싸이클에 적용시키는, 단계들로 구성되는 저점성도 열경화성 수지와 충전제 물질을 포함한 부재로 모울딩하는 방법.
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